CN100460327C - 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法 - Google Patents

高度亲水氧化铝膜材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN100460327C
CN100460327C CNB2006100112591A CN200610011259A CN100460327C CN 100460327 C CN100460327 C CN 100460327C CN B2006100112591 A CNB2006100112591 A CN B2006100112591A CN 200610011259 A CN200610011259 A CN 200610011259A CN 100460327 C CN100460327 C CN 100460327C
Authority
CN
China
Prior art keywords
acid
water
aluminium foil
anodic oxidation
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CNB2006100112591A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101007645A (zh
Inventor
张佑专
张玉琦
宋延林
江雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BEIJING NANO THINK TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
Institute of Chemistry CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Chemistry CAS filed Critical Institute of Chemistry CAS
Priority to CNB2006100112591A priority Critical patent/CN100460327C/zh
Publication of CN101007645A publication Critical patent/CN101007645A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100460327C publication Critical patent/CN100460327C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Abstract

本发明属于材料化学领域，特别涉及采用阳极氧化法制备高度亲水氧化铝膜材料的方法。本发明借鉴制备有序多孔氧化铝的制备方法，对其进行扩展应用到获得大面积的高度亲水的阳极氧化铝膜材料。以经过电化学抛光的铝箔为阳极，以铂片为阴极，在选自硫酸、草酸、含水的磷酸或贫水(草酸的乙醇和水的混合溶液)中的一种电解质溶液中，运用电化学氧化的方法，经过一步或两步氧化，然后剥除铝基底，再经过扩孔除去阻挡层，制备了不同形貌的面积可控的高度亲水的氧化铝膜。该方法利用阳极氧化的方法使亲水性氧化铝膜的形貌可控，面积可控，稳定性高，在印刷制版，材料表面亲水处理等方面有着重要的应用。

Description

高度亲水氧化铝膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料化学领域，特别涉及采用阳极氧化法制备高度亲水氧化铝膜材料的方法。
背景技术
亲水材料作为一类广泛应用的材料，吸引了许多科研工作者的关注。而以往的亲水材料的制备方法多采用表面涂层或者表面溶剂改性的方法，以获得亲水的表面或者板材，这样得到的表面组成不均一，性质差别也比较大，而且无法应用于较薄甚至超薄的膜材料的制备。直到1995年，MASUDA等人发明了两步氧化法(Science，1995，268，1466～1468)，制备了大面积高度有序的蜂窝状结构的多孔氧化铝膜材料，进一步让氧化铝膜材料广泛应用于合成高度有序的金属或者高分子纳米排列的模板。而氧化铝材料本身具有亲水的性质，能够大面积成膜，也可以成为优良的亲水材料。其均一性和表面均匀性也是以往的混合物型亲水材料所无法比拟的。
相关多孔氧化铝的方法研究专利见于CN03136606.6，CN200310111834.1，CN200410064921.0，CN200510007195.3，CN200510018403.x，上述专利主要提供了如何制备有序多孔氧化铝的制备方法，而在氧化铝膜作为亲水性材料方面尚未见文献及专利报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用简单的阳极氧化法制备高度亲水氧化铝膜材料的方法。
本发明借鉴制备有序多孔氧化铝的制备方法，对其进行扩展应用到获得大面积的高度亲水的阳极氧化铝膜材料。以经过电化学抛光的铝箔为阳极，以铂片为阴极，在选自硫酸、草酸、磷酸的含水或贫水(草酸的乙醇和水的混和溶液)中的一种电解质溶液中，运用电化学氧化的方法，经过一步或两步氧化，然后剥除铝基底，再经过扩孔除去阻挡层，制备了不同形貌的面积可控的高度亲水的氧化铝膜。
本发明的高度亲水氧化铝膜材料的制备方法包括以下步骤：
(1).预处理
对氧化铝进行清洗及抛光，省略了高温退火和热碱洗涤的繁琐操作。用乙醇和丙酮分别超声清洗后，以高氯酸与乙醇混和液为电解液，其中高氯酸与乙醇的体积比为1：5，在电解液中进行电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗干净。
(2).第一步阳极氧化
将步骤(1)得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在浓度为0.2～0.6M的酸性电解质溶液中，20V～90V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化0.5～13小时左右。
(3).剥蚀第一步氧化膜
将步骤(2)得到的铝箔置于磷酸与铬酸的混和液中，在65℃水浴浸泡8～10小时；其中混合液中磷酸的浓度是6wt％，铬酸的浓度是1.8wt％。
(4).第二步阳极氧化
将步骤(3)得到的剥蚀好的铝箔，在浓度为0.2～0.6M的酸性电解质溶液中，20V～90V电压下，环境温度小于15℃时进行第二次的阳极氧化0.5～13小时。
(5).剥离铝基底
将步骤(4)得到的铝箔置于氯化铜和盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜；其中混和液中氯化铜的浓度为0.2M，盐酸的浓度为20wt％。
(6).扩孔
将步骤(5)得到的氧化铝膜置于浓度为0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔0.5～1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的高度亲水氧化铝膜材料。
本发明的高度亲水氧化铝膜与水的接触角为0～32度；优选接触角为0～15度。
所述的酸性电解质选自硫酸、草酸、含水的磷酸或贫水(草酸的乙醇和水的混合溶液)中的一种。
本发明提供了一种简单易行，成本低廉的制备高度亲水氧化铝膜的方法，该方法利用阳极氧化的方法使亲水性氧化铝膜的形貌可控，面积可控，稳定性高，在印刷制版，材料表面亲水处理等方面有着重要的应用。
本发明的主要特征有以下几个方面
1)相对制备有序多孔氧化铝大大简化了对于铝箔的前期处理，省略了采用高温无氧设备退火和大量的碱性试剂清洗的过程，只需要清洗和电化学抛光处理，更方便大规模推广。
2)采用的相对常规方法更低的电解质浓度，有利于在大规模推广中降低生产成本。
3)采用0.2M的氯化铜和20wt％的盐酸混和溶液代替传统的氯化汞作为剥除铝基底的试剂避免了汞试剂对人体和环境的严重污染。
4)采用的阳极氧化装置得到的是单面的氧化铝膜，以铝基底为支持载体，便于进一步的应用。
5)实验操作简单，装置简易，有利于工业化生产。
6)制备的亲水氧化铝膜形貌可控，面积可控。
附图说明
图1为实施案例1中所得的氧化铝膜的SEM的表面形貌图。
图2为实施案例1中所得氧化铝膜材料的接触角示意图，接触角：27.2度。
图3为实施案例4中所得的氧化铝膜的SEM的表面形貌图。
图4为实施案例4中所得氧化铝膜材料的接触角示意图，接触角：28.7度。
图5为实施案例7中所得的氧化铝膜的SEM的表面形貌图。
图6为实施案例7中所得氧化铝膜材料的接触角示意图，接触角：6.7度。
图7为实施案例8中所得的氧化铝膜的SEM的表面形貌图。
图8为实施案例8中所得氧化铝膜材料的接触角示意图，接触角4.6度。
具体实施方案
实施例1
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔(购于北京有色金属研究所)，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在40V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化12小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化13小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：用场发射扫描电镜(FESEM，JEOL，JSM-6700)观察表面形貌(见附图1)，采用接触角仪(Dataphysics，Germany)测得氧化铝膜表面平均接触角为29.31度(见附图2)，是亲水材料。
实施例2
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在45V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化11.5小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化12.5小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试方式证明是亲水材料。
实施例3
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在50V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化11小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化10.5小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试方式证明是亲水材料。
实施例4
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在60V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化9小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化6小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：用场发射扫描电镜观察表面形貌(见附图3)，采用接触角仪测得氧化铝膜表面平均接触角为30.27度(见附图4)，是亲水材料。
实施例5
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在70V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化4小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化6小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)相同的测试条件证明是亲水材料。
实施例6
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在80V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化3小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化6小时。
5)剥离铝基底：将4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试条件证明是高度亲水材料。
实施例7
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.2M的草酸中，在90V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化2小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化2小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔1小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：用场发射扫描电镜观察表面形貌(见附图5)，采用接触角仪测得氧化铝膜表面优化接触角6.7度(见附图6)，是高度亲水材料。
实施例8
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.5M的磷酸中，90V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化1小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化13小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔0.5小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：用场发射扫描电镜观察表面形貌(见附图7)，采用接触角仪测得氧化铝膜表面优化接触角4.6度(见附图8)，是高度亲水材料。
实施例9
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.5M磷酸中，90V电压下，环境温度小于15℃时进行一步阳极氧化3小时左右。
3)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
4)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔0.5小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
5)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试条件证明是亲水材料。
实施例10
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在0.6M草酸和13.4M水的乙醇溶液中，40V电压下，水浴小于20℃时进行第一步阳极氧化16小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化12小时。
5)剥离铝基底：将步骤4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔0.5小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试条件证明是亲水材料。
实施例11
1)预处理：剪裁适当形状和大小的纯度为99.999％的高纯铝箔，用乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟和10分钟后，在高氯酸/乙醇(v/v，1/5)溶液中电化学抛光至铝箔表面光洁如镜，而后用水简单冲洗1～2次。
2)第一步阳极氧化：将步骤1)中得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在20wt％硫酸中，20V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化0.5小时左右。
3)剥蚀一步氧化膜：将步骤2)中的铝箔置于6wt％磷酸与1.8wt％铬酸的混和液中在65℃水浴浸泡浸泡8～10小时。
4)第二步阳极氧化：将步骤3)中剥蚀好的铝箔在与步骤2)中相同的氧化条件下进行第二次的阳极氧化0.5小时。
5)剥离铝基底：将4)中的铝箔置于0.2M氯化铜和20wt％盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，20～40分钟至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜。
6)扩孔：将步骤5)中的氧化铝膜置于0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔0.5小时后取出，用二次水冲洗几次，干燥后即得到所需的通透的阳极氧化铝膜材料。
7)测试：与实施案例1中步骤7)采用相同的测试条件证明是亲水材料。

Claims (8)

1.一种高度亲水氧化铝膜材料的制备方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1).预处理
对氧化铝进行清洗，以高氯酸与乙醇混和液为电解液，在电解液中进行电化学抛光，其中高氯酸与乙醇的体积比为1：5；
(2).第一步阳极氧化
将步骤(1)得到的铝箔作为阳极，以铂片为阴极，在浓度为0.2～0.6M的酸性电解质溶液中，20V～90V电压下，环境温度小于15℃时进行第一步阳极氧化；
(3).剥蚀第一步氧化膜
将步骤(2)得到的铝箔置于磷酸与铬酸的混和液中，在65℃水浴浸泡；其中混合液中的磷酸浓度是6wt％，铬酸的浓度是1.8wt％；
(4).第二步阳极氧化
将步骤(3)得到的剥蚀好的铝箔，在浓度为0.2～0.6M的酸性电解质溶液中，20V～90V电压下，环境温度小于15℃时进行第二次的阳极氧化；
(5).剥离铝基底
将步骤(4)得到的铝箔置于氯化铜和盐酸的混和液中反应除去金属铝基底，至无气泡冒出时立即取出，得到白色半透明的氧化铝膜；其中混和液中氯化铜的浓度为0.2M，盐酸的浓度为20wt％；
(6).扩孔
将步骤(5)得到的氧化铝膜置于浓度为0.1M磷酸溶液中在50℃水浴下扩孔，干燥后即得到所需的通透的高度亲水氧化铝膜材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的高度亲水氧化铝膜与水的接触角为0～32度。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的接触角为0～15度。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(2)进行第一步阳极氧化的时间是0.5～13小时。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(3)的浸泡时间是8～10小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(4)进行第二次的阳极氧化时间是0.5～13小时。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的步骤(6)的扩孔时间是0.5～1小时。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的酸性电解质选自硫酸、草酸、含水的磷酸或草酸的乙醇和水的混合溶液中的一种。
CNB2006100112591A 2006-01-23 2006-01-23 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法 Expired - Fee Related CN100460327C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100112591A CN100460327C (zh) 2006-01-23 2006-01-23 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100112591A CN100460327C (zh) 2006-01-23 2006-01-23 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101007645A CN101007645A (zh) 2007-08-01
CN100460327C true CN100460327C (zh) 2009-02-11

Family

ID=38696353

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100112591A Expired - Fee Related CN100460327C (zh) 2006-01-23 2006-01-23 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100460327C (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011116590A1 (zh) 2010-03-22 2011-09-29 中国科学院化学研究所 一种用于喷墨直接制版的墨水及其制备方法

Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101831682A (zh) * 2010-06-09 2010-09-15 中南大学 非对称二次阳极氧化制备高度有序氧化铝模板的方法
CN102925947B (zh) * 2011-08-09 2015-07-08 中国科学院化学研究所 具有梯度纳米孔径的阳极氧化铝模板的制备方法
CN103031583B (zh) * 2012-05-31 2015-02-11 上海理工大学 一维密排六方晶体结构镍纳米线的制备方法
CN102776542A (zh) * 2012-07-25 2012-11-14 华南理工大学 一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法
CN103243370B (zh) * 2013-04-25 2015-12-23 东华大学 一种两步阳极氧化法制备有序大孔阳极氧化铝薄膜的方法
CN106048688B (zh) * 2014-05-22 2017-11-21 江苏理工学院 一种高度有序多孔阳极氧化膜的制备方法
CN110462452A (zh) * 2017-03-29 2019-11-15 夏普株式会社 光学装置用壳体和光学装置
CN108183189A (zh) * 2017-12-07 2018-06-19 常州市沃兰特电子有限公司 一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法
CN108360036A (zh) * 2018-03-07 2018-08-03 大连理工大学 一种高纯铝表面获得规则三维微纳米结构的方法
CN108865971A (zh) * 2018-03-14 2018-11-23 深圳拓扑精膜科技有限公司 一种外泌体的分离方法及其分离装置
CN111185147B (zh) * 2020-03-21 2023-04-25 山东嘉虹化工有限公司 一种催化剂载体的制备方法
CN113036271B (zh) * 2021-02-04 2022-06-21 厦门大学 一种耐电解液、抗剥离铝塑膜及其制备方法和电池
CN113388873A (zh) * 2021-04-25 2021-09-14 中国科学院福建物质结构研究所 一种片状氧化铝及其制备方法与应用

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6139713A (en) * 1996-08-26 2000-10-31 Nippon Telegraph And Telephone Corporation Method of manufacturing porous anodized alumina film
CN1548589A (zh) * 2003-05-19 2004-11-24 中国科学院物理研究所 一种纳米孔氧化铝模板的生产工艺
CN1614102A (zh) * 2004-10-12 2005-05-11 南京大学 自支撑有序通孔氧化铝膜的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6139713A (en) * 1996-08-26 2000-10-31 Nippon Telegraph And Telephone Corporation Method of manufacturing porous anodized alumina film
CN1548589A (zh) * 2003-05-19 2004-11-24 中国科学院物理研究所 一种纳米孔氧化铝模板的生产工艺
CN1614102A (zh) * 2004-10-12 2005-05-11 南京大学 自支撑有序通孔氧化铝膜的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2011116590A1 (zh) 2010-03-22 2011-09-29 中国科学院化学研究所 一种用于喷墨直接制版的墨水及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN101007645A (zh) 2007-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100460327C (zh) 高度亲水氧化铝膜材料的制备方法
Chen et al. Electrochemical characteristics of surface of titanium formed by electrolytic polishing and anodizing
CN102220616B (zh) 二氧化钛纳米管阵列的制备方法
Taveira et al. Initiation and growth of self-organized TiO2 nanotubes anodically formed in NH4F∕(NH4) 2SO4 electrolytes
US6972146B2 (en) Structure having holes and method for producing the same
Syrek et al. The effect of anodization conditions on the morphology of porous tungsten oxide layers formed in aqueous solution
CN102776542A (zh) 一种通孔阳极氧化铝膜的制备方法
CN1325698C (zh) 有序多孔阳极氧化铝模板的制备方法
Mahe et al. Surface modification of titanium substrates for the preparation of noble metal coated anodes
CN104404566B (zh) 一种以修饰TiO2纳米管阵列为中间层的钛基二氧化铅阳极及其制备方法与应用
Li et al. Fast fabrication of highly regular and ordered ZrO2 nanotubes
CN104911668A (zh) 一种制备纳米锥形孔阳极氧化铝模板的方法
CN108950651B (zh) 一种镁合金表面微弧电泳含ha生物复合膜层的制备方法
Yang et al. Rapid growth of titanium oxide nanotubes under the critical breakdown voltage: Evidence against the dissolution reaction of fluoride ions
CN101265602A (zh) 一种自支撑通孔氧化铝膜的制备方法
CN104911643A (zh) 氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法
CN105568327B (zh) 一种制备铜枝晶超疏水表面的电化学方法
CN105297106A (zh) 一种高电压制备大孔间距多孔阳极氧化铝膜的方法
CN102115901B (zh) 镁合金表面沉积Al2O3陶瓷涂层的方法
Pashchanka Controllable reduction of anionic contamination in degradable amorphous anodic alumina nanoporous membranes
Badets et al. Combined local anodization of titanium and scanning photoelectrochemical mapping of TiO2 spot arrays
CN109989085A (zh) 一种多孔阳极氧化铝膜的制备方法
CN112831817B (zh) 一种锐型生物钛材料及其制备方法
CN110938737B (zh) 一种在304不锈钢表面制备出纳米孔膜的方法
CN102534719B (zh) 一种在铜基体上制备超疏水表面的电化学方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: BEIJING ZHONGKE NAXIN PRINTING TECHNOLOGY CO., LTD

Free format text: FORMER OWNER: INSTITUTE OF CHEMISTRY, CHINESE ACADEMY OF SCIENCES

Effective date: 20100527

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100080 NO.2, BEIYI STREET, ZHONGGUANCUN, HAIDIAN DISTRICT, BEIJING TO: 101400 NO.888, YANXI ECONOMIC DEVELOPMENT ZONE, HUAIROU DISTRICT, BEIJING

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20100527

Address after: 101400 Beijing city Huairou District Yanqi Economic Development Zone No. 888

Patentee after: Beijing Nano Think Technology Co., Ltd.

Address before: 100080 Haidian District, Zhongguancun, North Street, No. 1, No. 2, Beijing

Patentee before: Institute of Chemistry, Chinese Academy of Sciences

EE01 Entry into force of recordation of patent licensing contract

Application publication date: 20070801

Assignee: NANO TOP ELECTRONIC TECHNOLOGY CO., LTD.

Assignor: Beijing Nano Think Technology Co., Ltd.

Contract record no.: 2012990000591

Denomination of invention: Process for preparing highly-hydrophilic alumina film material

Granted publication date: 20090211

License type: Exclusive License

Record date: 20120814

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090211

Termination date: 20210123

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee