CN108183189A - 一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法 - Google Patents

一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及电池隔膜的制备技术领域，具体涉及一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法。将自制的二次氧化后的铝片，在酸性介质中经脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜，再扩孔、浸泡硅胶液、烧结得到电池隔膜，由于电池隔膜材料的熔点远高于电池充放电时产生的温度，因此，电池隔膜的孔结构不会发生影响，氧化铝膜能够为离子传导提供更短的通道、减小离子电阻，提高电化学性能，电池隔膜表面亲水性良好，在较大的温度范围内都能保持较好的电解液浸润性能，从而使电池隔膜吸收和保持电解液能力增强，提高锂离子充放电效率，应用前景广阔。

Description

一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电池隔膜的制备技术领域，具体涉及一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法。
背景技术
锂电池由正极、负极、隔膜和电解液四个部分组成。隔膜材料尽管并不参与电池中的电化学反应，但是作为电池的重要组成部分，对电池的安全性和成本（约占电池成本的20%以上）有着重要影响。作为电池的正负极之间的隔离板，必须具备以下两点：1、具有良好的电绝缘性；2、由于它在电解液中处于浸湿状态，因此，还要具有良好的耐碱性、透气性等。目前世界上能够生产电池隔膜材料的仅有美国、日本、德国、韩国等几个少数国家，我国锂电池生产所需的隔膜材料则全部依靠进口。作为一种功能高分子材料，其效益十分巨大，因此，研究电池隔膜的制备方法具有重要的实用意义。
对于锂电池系列，由于电解液为有机溶剂体系，因而需要耐有机溶剂的隔膜材料。一般采用高强度薄膜化的聚烯烃多孔膜，如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）的单层薄膜或者多层薄膜为主。但是，聚烯烃类聚合物对电解液的吸收和保持能力较弱，这对锂电池的充放电效率有一定的影响。此外，聚烯烃微孔膜耐温性能差，在过度充放电时往往产生的高温使隔膜大量收缩甚至融化，造成电极直接接触短路，从而引发火灾甚至爆炸造成人员伤害；电解液的润湿度低从而造成锂离子导电率低等缺点。
在改善隔膜表面性质方面主要的研究方向有两种：（1）采用多层聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）隔膜提高安全性，但是该方法不足之处是三层隔膜一般较厚，厚度通常在16μm以上，而且PP层熔点为165℃，耐热性能有限，电池安全性能不够；（2）采用复合隔膜，复合层主要材料为陶瓷粒子，可有效地提高隔膜的耐热收缩性、安全性、热稳定性以及改善隔膜的机械强度，从而延长隔膜的使用寿命。但是，这类复合隔膜与电池正极片和负极片之间的粘结性能较差，电池性能达不到理想的效果。
锂离子电池隔膜是一种市场前景广阔且具有很高附加值的高新技术产品。因此，研究电池隔膜的制备方法具有重要的实用意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前锂离子电池隔膜多为聚烯烃类材料，其耐热性差、吸收和保持电解液能力弱而导致锂电池充放电效率降低的缺陷，提供了一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将高纯铝片裁剪成圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温，在氩气保护下退火，得到退火铝片；
（2）将退火铝片置于100～120mL丙酮中超声处理后，取出退火铝片置于120～150mL氢氧化钠溶液中超声处理，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤，得到阳极铝片；
（3）将高氯酸和无水乙醇混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有草酸溶液的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，通电电解，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；
（4）将磷酸溶液和铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；
（5）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温，浸泡后，置于马弗炉中，加热升温，烧结，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
步骤（1）所述的高纯铝片的厚度为0.3～0.4mm，圆片直径为直径为16～18mm，通电升温后温度为500～550℃，退火时间为5～6h。
步骤（2）所述的丙酮中超声处理时间为8～10min，氢氧化钠溶液中超声处理时间为10～12min，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，控制超声波频率为30～35KHz，去离子水洗涤次数为3～5次。
步骤（3）所述的高氯酸和无水乙醇混合的质量比为1︰4，抛光时通电电压以15～20V，草酸溶液的质量分数为30%，控制电池正负极之间距离为6～8cm，控制烧杯温度为0～4℃，通电电解时电压为20～25V，电解时间为5～6h。
步骤（4）所述的磷酸溶液的质量分数为6%，铬酸溶液的质量分数为2%，浸泡时间为6～7h，草酸溶液的质量分数为30%，控制通电电压为25～30V，脉冲电压大小为45～50V。
步骤（5）所述的磷酸溶液的质量分数为5%，扩孔时间为30～35min，氨水的质量分数为5%，搅拌混合时间为5～10min，加热升温后温度为70～80℃，浸泡时间为2～3h，马弗炉加热升温后温度为1200～1300℃，烧结时间为5～6h。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中高纯铝片通过退火、表面处理得到阳极铝片，阳极铝片经两次电解氧化放电得到二次氧化后的铝片，在酸性介质中经脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜，再扩孔、浸泡硅胶液、烧结得到电池隔膜，电池隔膜的材料主要由氧化铝和二氧化硅组成，二者熔点都在一千摄氏度以上，电池充放电时产热升温远达不到一千摄氏度，电池隔膜的孔结构不会发生影响，从而电池隔膜具有较强的
耐高温性能；
（2）本发明的锂离子电池隔膜中高孔隙率、通孔结构的氧化铝膜能够为离子传导提供更短的通道、减小离子电阻，提高电化学性能，氧化铝膜对电解液的浸润性差，但氧化铝膜表面被硅胶粉覆盖，相对于聚合物隔膜，由于二氧化硅的硅羟基存在，二氧化硅亲水性较强，锂离子电池隔膜表面亲水性良好，能够被电解液浸润，使得电解液迅速被锂离子电池隔膜吸收保持，在较大的温度范围内都能保持较好的电解液浸润性能，从而使耐高温锂离子电池隔膜的吸收保持电解液能力增强，提高锂离子充放电效率，应用前景广阔。
具体实施方式
将厚度为0.3～0.4mm的高纯铝片裁剪成直径为16～18mm的圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温至500～550℃，在氩气保护下退火5～6h，得到退火铝片；将退火铝片置于100～120mL丙酮中超声处理8～10min后，取出退火铝片置于120～150mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理10～12min，控制超声波频率为30～35KHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤3～5次，得到阳极铝片；将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以15～20V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6～8cm，将烧杯置于冰水浴中，控制烧杯温度为0～4℃，以20～25V的电压通电电解5～6h，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡6～7h后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，控制通电电压为25～30V，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中以45～50V电压通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；将阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔30～35min，将40～50g硅胶粉放入100～120mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合5～10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70～80℃，浸泡2～3h后，置于马弗炉中，加热升温至1200～1300℃，烧结5～6h，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
实例1
将厚度为0.3mm的高纯铝片裁剪成直径为16mm的圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温至500℃，在氩气保护下退火5h，得到退火铝片；将退火铝片置于100mL丙酮中超声处理8min后，取出退火铝片置于120mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理10min，控制超声波频率为30KHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤3次，得到阳极铝片；将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以15V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为6cm，将烧杯置于冰水浴中，控制烧杯温度为0℃，以20V的电压通电电解5h，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡6h后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，控制通电电压为25V，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中以45V电压通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；将阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔30min，将40g硅胶粉放入100mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合5min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至70℃，浸泡2h后，置于马弗炉中，加热升温至1200℃，烧结5h，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
实例2
将厚度为0.3mm的高纯铝片裁剪成直径为17mm的圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温至525℃，在氩气保护下退火5.5h，得到退火铝片；将退火铝片置于110mL丙酮中超声处理9min后，取出退火铝片置于135mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理11min，控制超声波频率为33KHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤4次，得到阳极铝片；将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以17V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为7cm，将烧杯置于冰水浴中，控制烧杯温度为2℃，以22V的电压通电电解5.5h，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡6.5h后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，控制通电电压为27V，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中以48V电压通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；将阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔32min，将45g硅胶粉放入110mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合8min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至75℃，浸泡2.5h后，置于马弗炉中，加热升温至1250℃，烧结5.5h，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
实例3
将厚度为0.4mm的高纯铝片裁剪成直径为18mm的圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温至550℃，在氩气保护下退火6h，得到退火铝片；将退火铝片置于120mL丙酮中超声处理10min后，取出退火铝片置于150mL质量分数为10%的氢氧化钠溶液中超声处理12min，控制超声波频率为35KHz，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤5次，得到阳极铝片；将高氯酸和无水乙醇按质量比为1︰4混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，以20V的电压抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有质量分数为30%的草酸溶液的烧杯中，控制电池正负极之间距离为8cm，将烧杯置于冰水浴中，控制烧杯温度为4℃，以20～25V的电压通电电解6h，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；将质量分数为6%的磷酸溶液和质量分数为2%的铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡7h后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在质量分数为30%的草酸溶液中通电电解进行二次氧化，控制通电电压为30V，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中以50V电压通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；将阳极多孔氧化铝膜置于质量分数为5%的磷酸溶液中扩孔35min，将50g硅胶粉放入120mL质量分数为5%的氨水中，搅拌混合10min，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温至80℃，浸泡3h后，置于马弗炉中，加热升温至1300℃，烧结6h，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
对比例 以河北市某公司生产的锂离子电池隔膜作为对比例 对本发明制得的耐高温锂离子电池隔膜和对比例中的锂离子电池隔膜进行检测，检测结果如表1所示： 表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
吸液率（%） 30 32 33 26
横向热收缩率 （130℃,1h） （%） 1.2 1.0 1.0 1.8
纵向热收缩率（130℃,1h）（%） 1.3 1.2 1.1 1.9
库伦效率（%） 91.6 91.7 91.8 90.1
550次循环3C放电容量（%） 100 100 100 98
根据表1中数据可知，本发明制得的耐高温锂离子电池隔膜在130℃条件下保持1h后的收缩率小于对比例收缩率，热能明显优于对比例电池隔膜。在550次循环后容量保持率均比对比例高，可见，本发明制得的电池隔膜可以改善电池的循环和倍率放电性能，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将高纯铝片裁剪成圆片，用压片机压制圆片边缘除去毛边后，将圆片置于电阻炉中，通电升温，在氩气保护下退火，得到退火铝片；
（2）将退火铝片置于100～120mL丙酮中超声处理后，取出退火铝片置于120～150mL氢氧化钠溶液中超声处理，得到表面处理的铝片，将表面处理的铝片用去离子水洗涤，得到阳极铝片；
（3）将高氯酸和无水乙醇混合，得到混合液，将阳极铝片作为阳极，未处理的高纯铝片作为阴极置于混合液中，抛光，得到抛光阳极铝片；将石墨棒作为阴极、抛光阳极铝片作为阳极放入装有草酸溶液的烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，通电电解，得到的阳极即为一次氧化后的铝片；
（4）将磷酸溶液和铬酸溶液等体积混合，得到混合酸液，将一次氧化后的铝片置于混合酸液中浸泡后，将一次氧化后的铝片作为阳极，石墨棒作为阴极，在草酸溶液中通电电解进行二次氧化，得到二次氧化后的铝片，配置高氯酸与无水乙醇等体积比的混合液，将二次氧化后的铝片置于混合液中通过脉冲电压剥离得到阳极多孔氧化铝膜；
（5）将阳极多孔氧化铝膜置于磷酸溶液中扩孔，将40～50g硅胶粉放入100～120mL氨水中，搅拌混合，得到硅胶液，将扩孔后的阳极多孔氧化铝膜浸入硅胶液中，加热升温，浸泡后，置于马弗炉中，加热升温，烧结，自然冷却至室温，出料得到耐高温锂离子电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的高纯铝片的厚度为0.3～0.4mm，圆片直径为直径为16～18mm，通电升温后温度为500～550℃，退火时间为5～6h。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的丙酮中超声处理时间为8～10min，氢氧化钠溶液中超声处理时间为10～12min，氢氧化钠溶液的质量分数为10%，控制超声波频率为30～35KHz，去离子水洗涤次数为3～5次。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的高氯酸和无水乙醇混合的质量比为1︰4，抛光时通电电压以15～20V，草酸溶液的质量分数为30%，控制电池正负极之间距离为6～8cm，控制烧杯温度为0～4℃，通电电解时电压为20～25V，电解时间为5～6h。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的磷酸溶液的质量分数为6%，铬酸溶液的质量分数为2%，浸泡时间为6～7h，草酸溶液的质量分数为30%，控制通电电压为25～30V，脉冲电压大小为45～50V。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的磷酸溶液的质量分数为5%，扩孔时间为30～35min，氨水的质量分数为5%，搅拌混合时间为5～10min，加热升温后温度为70～80℃，浸泡时间为2～3h，马弗炉加热升温后温度为1200～1300℃，烧结时间为5～6h。
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