CN100404464C - 碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层，组分有二硅化钽、碳化硅、硅和少量的过渡金属碳化物，其制备时利用二次包埋法在经打磨抛光后的碳/碳复合材料表面直接包埋沉积碳化硅涂层，再用包埋法在已沉积了碳化硅涂层的碳/碳复合材料表面沉积制备二硅化钽外涂层。本发明可有效利用二硅化钽的高温抗氧化性能，提高碳/碳复合材料的使用温度，填补国内外在碳/碳复合材料基二硅化钽涂层研究方面的空白，并为以后碳/碳复合材料在该领域更高温度长时间的使用打下基础。
Description
(一)所属技术领域
本发明涉及一种化工材料的制备方法，尤其是一种碳/碳复合材料涂层的制备方法。
(二)背景技术
碳/碳复合材料是目前唯一能在1650℃以上使用的热结构材料，其在航空、航天等国防领域和民用领域都得到了大量应用，并且占据了不可替代的地位。但是，碳/碳材料在超过400℃的有氧环境下就会发生氧化的这一特性却限制了该材料的使用，因此抗氧化问题一直是世界各国持续研究的热点课题，抗氧化涂层被认为是解决其高温氧化防护问题的有效方法。由于各国国防技术的迅速发展，人们对各种国防用材料的性能要求日益提高。作为热结构材料，碳/碳复合材料往往需要长时间承受1650℃以上的高温。目前国内外所报道的抗氧化涂层体系还未解决碳/碳复合材料在1650℃以上高温下长时间使用的问题。
(三)发明内容
为了提高碳/碳复合材料在高温下长时间的抗氧化能力，本发明提供一种碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层及其制备方法，利用二次包埋法在经打磨抛光后的碳/碳复合材料表面直接包埋沉积碳化硅涂层，再用包埋法在已沉积了碳化硅涂层的碳/碳复合材料表面沉积制备二硅化钽外涂层。本发明所述的二硅化钽涂层的组成有二硅化钽、碳化硅、硅和少量的过渡金属碳化物。制备碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层的步骤如下：
1)先将碳/碳复合材料用砂纸打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，干燥备用；
2)利用包埋法在处理过的碳/碳复合材料表面沉积碳化硅涂层；
3)利用包埋法在沉积了碳化硅涂层的碳/碳复合材料表面沉积二硅化钽涂层，该步骤中采用高纯度的硅粉、钽粉、过渡金属粉以及碳化硅粉为原料，分别为质量百分比为60～75％的硅粉，15～25％的钽粉，1～10％的过渡金属粉和5～15％的碳化硅粉，该步骤的热处理工艺为在1800-2200℃的环境下保温1-5小时。
作为本发明的一个优选方案，所述过渡金属可选择锆或铬。
本发明相比现有技术的优点在于，在碳化硅涂层表面沉积二硅化钽涂层，可有效利用二硅化钽的高温抗氧化性能，提高碳/碳复合材料的使用温度，填补国内外在碳/碳复合材料基二硅化钽涂层研究方面的空白，并为以后碳/碳复合材料在该领域更高温度长时间的使用打下基础。
(五)具体实施方式
实施例1：将密度为1.72g/碳m3的碳/碳复合材料分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，在空气中放置干燥备用。
分别称取市售纯度为99.5％、粒度为300目的硅粉70％，纯度为99％、粒度为320目的碳粉25％，以及纯度为99.9％、粒度为320目的氧化铝粉5％，置于树脂球磨罐中。分别取不同数量和不同直径的玛瑙球放于球磨罐中，随后加入蒸馏水作为球磨剂，控制料球水比例为料∶球∶水＝1∶3∶0.8(质量百分比)，将球磨罐放于球磨机上并夹紧。打开球磨机，先以120转/分钟的转速球磨混料2小时，然后，将转速调至180转/分钟，球磨5小时后再反方向旋转球磨5小时，共计球磨12小时。将球磨后的混合料浆取出过220目筛后放入烧杯中。将装有料浆的烧杯放于烘箱中于90℃下烘干，之后用研钵研磨分散粉料，再过220目筛后备用。将一定量混合粉体预先放入石墨坩埚，然后放入碳/碳复合材料试样，再放入适量粉体，轻微摇晃坩埚，使粉料均匀包埋试样，然后加上坩埚盖密闭。
将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，静置30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压后再抽真空，此过程重复三次。随后将炉温从室温升至1700℃，升温速度控制在5-10℃/min，达到预定的最高温度后保温1-3小时，随后降温，以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后可看到在材料表面有一层绿色产物即为碳化硅涂层。
分别取市售纯度为99.5％、粒度为300目的硅粉60％，纯度为99％、粒度为300目的钽粉25％，纯度为99.5％、粒度为300目的铬粉1％，以及纯度为99.5％、粒度为300目的碳化硅粉14％，置于树脂球磨罐中。分别取不同数量和不同直径的玛瑙球放于球磨罐中， 随后加入蒸馏水作为球磨剂，控制料球水比例为料∶球∶水＝1∶3∶0.8(质量百分比)，将球磨罐放于球磨机上并夹紧。打开球磨机，先以120转/分钟的转速球磨混料2小时，然后，将转速调至180转/分钟，球磨5小时后再反方向旋转球磨5小时，共计球磨12小时。将球磨后的混合料浆取出过220目筛后放入烧杯中。将装有料浆的烧杯放于烘箱中于90℃下烘干，之后用研钵研磨分散粉料，再过220目筛后备用。将一定量混合粉体预先放入石墨坩埚，然后放入已沉积有碳化硅涂层的碳/碳复合材料试样，再放入适量粉体，轻微摇晃坩埚，使粉料均匀包埋试样，然后加上坩埚盖密闭。
将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，静置30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压后再抽真空，此过程重复三次。随后将炉温从室温升至1800℃，升温速度控制在5-10℃/min，达到预定的最高温度后保温1小时，随后降温，以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后可看到在材料表面有一层金属光泽状产物即为二硅化钽涂层。
实施例2：将密度为1.72g/碳m3的碳/碳复合材料分别用400号、800号以及1000号的砂纸依次打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，在空气中放置干燥备用。
分别称取市售纯度为99.5％、粒度为300目的硅粉70％，纯度为99％、粒度为320目的碳粉25％，以及纯度为99.9％、粒度为320目的氧化铝粉5％，置于树脂球磨罐中。分别取不同数量和不同直径的玛瑙球放于球磨罐中， 随后加入蒸馏水作为球磨剂，控制料球水比例为料∶球∶水＝1∶3∶0.8(质量百分比)，将球磨罐放于球磨机上并夹紧。打开球磨机，先以120转/分钟的转速球磨混料2小时，然后，将转速调至180转/分钟，球磨5小时后再反方向旋转球磨5小时，共计球磨12小时。将球磨后的混合料浆取出过220目筛后放入烧杯中。将装有料浆的烧杯放于烘箱中于90℃下烘干，之后用研钵研磨分散粉料，再过220目筛后备用。将一定量混合粉体预先放入石墨坩埚，然后放入碳/碳复合材料试样，再放入适量粉体，轻微摇晃坩埚，使粉料均匀包埋试样，然后加上坩埚盖密闭。
将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，静置30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压后再抽真空，此过程重复三次。随后将炉温从室温升至1700℃，升温速度控制在5-10℃/min，达到预定的最高温度后保温1-3小时，随后降温，以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后可看到在材料表面有一层绿色产物即为碳化硅涂层。
分别取市售纯度为99.5％、粒度为300目的硅粉75％，纯度为99％、粒度为300目的钽粉15％，纯度为99.5％、粒度为300目的铬粉10％，以及纯度为99.5％、粒度为300目的碳化硅粉5％，置于树脂球磨罐中。分别取不同数量和不同直径的玛瑙球放于球磨罐中，随后加入蒸馏水作为球磨剂，控制料球水比例为料∶球∶水＝1∶3∶0.8(质量百分比)，将球磨罐放于球磨机上并夹紧。打开球磨机，先以120转/分钟的转速球磨混料2小时，然后，将转速调至180转/分钟，球磨5小时后再反方向旋转球磨5小时，共计球磨12小时。将球磨后的混合料浆取出过220目筛后放入烧杯中。将装有料浆的烧杯放于烘箱中于90℃下烘干，之后用研钵研磨分散粉料，再过220目筛后备用。将一定量混合粉体预先放入石墨坩埚，然后放入已沉积有碳化硅涂层的碳/碳复合材料试样，再放入适量粉体，轻微摇晃坩埚，使粉料均匀包埋试样，然后加上坩埚盖密闭。
将石墨坩埚放入石墨作加热体的立式真空炉中。抽真空30分钟后使真空度达到-0.09MPa，静置30分钟，观察真空表指示是否变化，如无变化，说明系统密封完好。通氩气至常压后再抽真空，此过程重复三次。随后将炉温从室温升至1800℃，升温速度控制在5-10℃/min，达到预定的最高温度后保温2小时，随后降温，以10℃/min的速度降温至1200℃，关电源自然冷却至室温，整个过程通氩气保护。开炉后打开坩埚，从粉体中取出碳/碳复合材料，清洗干净后可看到在材料表面有一层金属光泽状产物即为二硅化钽涂层。
Claims (3)
1.一种碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层，其特征在于：其组分包含有二硅化钽、碳化硅、硅和少量的过渡金属碳化物。
2.根据权利要求1的一种碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层，其特征在于：所述过渡金属是锆或铬。
3.一种碳/碳复合材料基二硅化钽/碳化硅涂层的制备方法，其特征在于采用如下步骤：
1)先将碳/碳复合材料用砂纸打磨抛光后用无水乙醇洗涤干净，干燥备用；
2)利用包埋法在处理过的碳/碳复合材料表面沉积碳化硅涂层；
3)利用包埋法在沉积了碳化硅涂层的碳/碳复合材料表面沉积二硅化钽涂层，该步骤中采用高纯度的硅粉、钽粉、过渡金属粉以及碳化硅粉为原料，分别为质量百分比为60～75％的硅粉，15～25％的钽粉，1～10％的过渡金属粉和5～15％的碳化硅粉，该步骤的热处理工艺为在1800-2200℃的环境下保温1-5小时。
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