CN100387635C - 于生产聚合物时形成真空的方法 - Google Patents

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Abstract

以至少一个反应阶段在真空的状态下通过熔融相的缩聚作用来生产聚合物的方法当中所形成的蒸气，藉由至少一个蒸气喷射真空泵(其带有一后置的喷射冷凝器)，从反应阶段中抽离。为了改善该方法，将该蒸气喷射真空泵藉以蒸气状的碳酸亚烃酯来驱动，并对喷射冷凝器进给作为冷却剂的液态碳酸亚烃酯。

Description

于生产聚合物时形成真空的方法
本发明涉及一种用来形成真空以及用来从蒸气中析离出可冷凝的成份的方法，该蒸气系于生产聚合物，例如聚酯、多芳基化物、聚膦酸酯、聚砜、聚醚酮以及聚碳酸酯等时，通过于至少一反应阶段中的真空状态下所进行的熔融相的缩聚作用所形成的，而反应阶段的抽吸侧与至少一个蒸气喷射真空泵(其带有一后置的喷射冷凝器)相结合。
聚合物因具有优异的机械技术特性，因而在机械和设备制造业、电工行业、建筑行业、纺织工业、制漆工业以及在日用品的制造方面得到了广泛的应用。它可以通过直接从二羧酸和二醇或二酚进行界面冷凝或熔体缩聚方法来制造，也可以通过对相应的酸酯进行酯交换而制造。如果使用熔体缩聚方法来生产聚碳酸酯和聚膦酸酯，在催化剂存在时进行酚分裂的情况下，芳族二羟基化合物，如双(4-羟苯基)链烷，尤其是双酚A，会和碳酸二苯酯或二芳基烷基膦酸酯进行酯交换、低聚作用，然后产生缩聚。在逐渐增加的真空条件下，这种缩聚分为若干个反应阶段，例如在温度为220至350℃时从|800|毫巴这样一个较低的真空度开始，在预缩聚时的真空度为＜|100|毫巴，最后阶段缩聚的真空度为＜|1|毫巴。
在用往复式真空泵产生真空时，在这种真空泵的前面或后面会连接用于分离在聚缩过程产生的蒸汽中所含的可冷凝成分如酚类、多元醇类、单体、低聚物的表面冷凝器，这种可冷凝的成分会在相对低的冷凝温度下在表面冷凝器和/或泵和管道系统中产生沉积，造成运行中断的情况。为了避免这个缺点，已建议使用带转动式刮板的冷却器，以便对冷却表面进行清理。然而，它的缺点是真空状态下的波动状态在出现泄露的情况下会给运行和产品质量造成很大的危险。此外，我们还知道(参见SRI报告50B[1982]Polycarbonates，图5.1)在缩聚的最后阶段，在保留表面冷凝器的情况下使用两个串联连接的用水蒸汽驱动的蒸汽喷射真空泵来产生真空。在这种情况下沉积下来的成分，如酚类、二元醇和低聚物会对废水造成污染。此外，低聚物还会沉积在蒸汽喷射真空泵里。
在US-A-3468849号专利和DE-A-2227261号专利里，对生产聚对苯二甲酸乙二酯(PET)的方法进行了说明，在这些方法里在聚缩的最后阶段是使用一台使用乙二醇(EG)蒸汽以大约|2|巴压力运行的蒸汽喷射真空泵来形成真空的。乙二醇在室温下为液态，在|2|巴的压力下它的沸点为222℃，而生产聚碳酸酯、聚砜、聚醚酮、多芳基化膦物和聚膦酸酯的单体初始产品在室温下为固体，它们具有很高的沸点温度，在大气压力下通常＞300C；这样就可能会部分出现所不希望的分解反应和副反应。在聚对苯二甲酸乙二酯聚缩时，和蒸汽喷射真空泵的推动剂及单体相同的EG会发生分解，并在正常条件下呈液体状。
在从碳酸二苯酯得到聚碳酸酯、二羧酸多芳基化物、从双酚和/或其它苯酯得到聚膦酸酯的缩聚反应时，会从单体或生产聚酯的酯交换反应中的裂化产物中产生各种不同的酚类，这些酚类是有毒的，在温度低于41℃时呈固体状。这种特性会对生产和人员安全造成损害，并引发腐蚀现象。
专利DE-A-4440741的主题为一种在生产聚碳酸酯过程中形成真空，并将熔融相聚缩中的蒸气混合物里的可冷凝成分分解出来的方法。在这种方法里，一个聚缩阶段的抽吸侧至少各要连接一到两个蒸汽喷射真空泵，在这些真空泵的后面都连接有喷射冷凝器。在这种方法里使用压力为|0.3|至|1.5|巴的蒸汽状碳酸二苯酯作为推动剂，使用液体的碳酸二苯酯作为喷射液体。在通过熔融相聚缩方法生产聚碳酸酯时，使用这种方法可以在一个或若干个反应阶段里很好地形成真空。这种方法在实践中基本上排除了由于低聚物沉积或表面冷凝器饱和所造成的生产中断的情况。需要回收处理的喷射物也降到最低程度，尤其是再也不会产生受苯酚、低聚物和单体污染过的废水了。
以上述的现有技术为基础，本发明的目的在于改良前述方法的能量效率。
本发明目的的解决方式在于，上述蒸气喷射真空泵以由至少一种蒸气形式的碳酸亚烷基酯和/或至少一种蒸气形式的碳酸二烷基酯所组成的推动剂来进汽，而喷射冷凝器以由至少一种液态的碳酸亚烷基酯和/或至少一种液态的碳酸二烷基酯所组成的冷却剂来进料。
要解决本发明的任务，碳酸亚乙酯的蒸汽形态特别运用作蒸汽喷射真空泵的推动剂，而它的液体形态特别运用作喷射冷凝器的喷射剂使用，以便对蒸汽中高沸点的成分进行喷射冷凝，尽管碳酸亚乙酯的熔化温度大约在37℃，在压力为|1|巴的情况下它的沸点大约为248℃。此外，还令人惊奇地发现碳酸亚乙酯有过冷的倾向，它只有在温度远远低于水的凝固点时才会结晶，这样它就可以像碳酸亚丙酯和碳酸亚丁酯那样的碳酸烷基酯一样可在产生真空的设备中使用。
运行蒸汽喷射真空泵所使用的蒸汽状推动剂的压力为|0.3|毫巴至|9|巴。为了获得相对高的能量效率，工作蒸汽的压力应尽可能高一些。根据设备的不同规模，在生产聚酯、多芳基化物、聚膦酸酯、聚砜、聚醚酮或聚碳酸酯时可以使用压力为|0.5|毫巴至|1|巴的节热运行方式。在相对较高的压力下，每一反应阶段通常只需要使用一台蒸汽喷射真空泵就够了，而在相对较低的压力下则要在喷射冷凝器的前面连接两台蒸汽喷射真空泵。在给定的压力下，工作蒸汽的温度和碳酸亚乙酯、碳酸亚丙酯和碳酸亚烷基酯的沸点温度相同。
为了避免在蒸汽喷射真空泵里的蒸气的可冷凝成分的离析，要在工作蒸汽进入蒸汽喷射真空泵之前对其施加1至100℃、优选3至25℃的过热。
从蒸汽喷射真空泵里出来的蒸汽状混合物由推动剂、缩聚反应和酯交换反应的裂化产物如酚类、二元醇和其它物质、聚缩过程的蒸汽所含有的低聚聚碳酸酯及其它的低聚聚合物和单体组成，该混合物被送到直接连接在蒸汽喷射真空泵的喷射冷凝器里，并在那里使用液态的碳酸亚烷基酯进行喷淋将其中的可冷凝成分离析出来。喷淋剂应尽可能保持较低的温度，根据喷淋剂的纯度不同其温度应该在10至200摄氏度之间，优选在25至150摄氏度之间，以便能达到将可冷凝成分最大限度离析出来的目的。
在本发明的框架范围内，将从喷射冷凝器里流出来冷凝液的一部分支流经过相应的温度调节处理后送回喷射冷凝器作为喷射剂使用，而另一部分支流则被送到生产推动剂的蒸发器，其余的支流则通过闸门引导出来，送回过程内部或者送到一个回收设备去。由此避免了低聚物、单体和缩聚或酯交换反应的裂化产物的积聚。可以先将若干个喷射冷凝器的冷凝物收集起来，然后再把它们分配到相应的支流中去。
和缩聚阶段的压力相比，从第一个喷射冷凝器出来的蒸汽相相应于前置连接的一台或若干台蒸汽喷射真空泵的压缩比而具有更高的压力。可以通过一个或若于个由蒸汽喷射真空泵和喷射冷凝器组成的后置压缩阶段对蒸汽相进行进一步压缩。还可以使用像真空鼓风机和液体环型泵这样的机械真空泵来替代一个或多个由蒸汽喷射真空泵和喷射冷凝器所构成的后置压缩阶段。可以使用从喷射冷凝器里出来的冷凝物，或者液态的碳酸亚烷基酯，或者是由液态的碳酸亚烷基酯或碳酸二烷基酯组成的混合液体作为液体环型泵的工作液体。如果需要，可以在中间装热交换器和/或冷凝器。这种其它压缩阶段可以同时为前面的聚缩阶段产生真空。如果使用机械真空泵，还可以同时为酯交换阶段生成真空。从喷射冷凝器出来的另一部分冷凝物流可以被送到为蒸汽喷射真空泵生产推动剂的蒸发器去。也可以仅用纯碳酸亚烷基酯，而不用回送冷凝物来运行蒸发器。由于在管道和配件中会有一些压力损耗，所以蒸发器的工作压力比推动剂的压力稍微高一些。如果有若干个压缩阶段，则要根据压缩阶段的数目将从蒸发器出来的推动剂流分成相应的支流。蒸发器的沉淀物可以通过闸门连续不断地部分排放出来，必要时还可重新利用。
因为在这种方法里所使用的碳酸亚烷基酯和所使用的酚类相比具有更高的沸点，所以可以很容易地通过蒸馏的方法进行分离。在通过熔融相聚缩方法生产聚酯、聚膦酸酯、聚砜、聚醚酮、多芳基化物和聚碳酸酯时，本发明的方法可以为一个或若干个缩聚反应阶段无故障地和经济地产生真空。基本上排除了由于低聚物沉积而造成的生产中断的情况。所有的物料都能在过程内部得到循环利用。需要回收处理的喷射物也降到最低程度，尤其是再也不会产生受酚类、低聚物和单体污染的废水了。
本发明之方法藉由附图所示的流程图来作详细地和示例性地说明。
经由导管1将由一未示出的预缩聚反应器所输出的产物供应至缩聚反应器的反应阶段2，其中的温度为295℃以及压力为|2|毫巴；经由导管3将聚合物从缩聚反应器2导出。反应阶段2的抽吸侧系经由导管4与设有辅助加热器5的蒸气喷射真空泵6相连接，而该蒸气喷射真空泵6由从汽化器8导出、并经由导管7输送的碳酸亚乙酯蒸气所驱动。为了避免于碳酸亚乙酯蒸气内所含的成份沉积于蒸气喷射真空泵6的范围内，可将碳酸亚乙酯蒸气用包覆导管7的辅助加热器9来进行过热。离开蒸气喷射真空泵6的蒸气形式混合物由碳酸亚乙酯蒸气以及缩聚作用的蒸汽中所含的苯酚、低聚聚碳酸酯和单体组成，将该混合物导入直接与蒸气喷射真空泵6相接的喷射冷凝器10中。在该喷射冷凝器10中，藉由喷洒温度为40℃的经导管11导入的液态形式碳酸亚乙酯而将可冷凝的成份予以离析。从喷射冷凝器10经由导管12所导出的冷凝物流入具有辅助加热器13的冷凝物收集器14中。由喷射冷凝器10顶部离开的气相则经由导管15流入具有辅助加热器16的蒸气喷射真空泵17中，而该蒸气喷射真空泵17系经由从导管9分支出来的导管18所供应的碳酸亚乙酯蒸气所驱动。由蒸气喷射真空泵17所流出的蒸气形式混合物由碳酸亚乙酯蒸气以及缩聚作用中含有酚类的蒸气组合，将该混合物进给至喷射冷凝器19，并于该喷射冷凝器19内，以经由导管20所供应的冷凝物来进行喷洒。经由导管21离开喷射冷凝器19的冷凝物则流入冷凝物收集器14内。经由导管22从冷凝物收集器14排出的冷凝物将藉由泵装置23，经导管11或20分别供应至喷射冷凝器10或19。经由喷射冷凝器19顶部流出的气相则通过导管24流入至液体环形泵25内，藉由该液体环形泵25，废气经由导管26从上述制程中导出。

Claims (15)

1.一种用来形成真空以及用来从蒸气中析离出可冷凝的成份的方法，该蒸气是生产聚合物时，通过于至少一个反应阶段(2)中的真空状态下所进行的熔融相缩聚作用所形成的，其中反应阶段的抽吸侧与至少一个带有后置的喷射冷凝器(10)的蒸气喷射真空泵(6，17)相连接，其特征在于，上述蒸气喷射真空泵(6，17)以由至少一种蒸气形式的碳酸亚烷基酯和/或至少一种蒸气形式的碳酸二烷基酯所组成的推动剂进汽，而喷射冷凝器(10，19)以由至少一种液态的碳酸亚烷基酯和/或至少一种液态的碳酸二烷基酯所组成的冷却剂来进给。
2.权利要求1的方法，其特征在于，在以多个反应阶段(2)进行的熔融相缩聚反应中，最后一个反应阶段与蒸气喷射真空泵(6，17)相连接，而该蒸气喷射真空泵(6，17)带有后置的喷射冷凝器(10，19)。
3.权利要求1的方法，其特征在于，在以多个缩聚反应阶段(2)进行的熔融相缩聚反应中，最后一个反应阶段以及至少一个之前的反应阶段与蒸气喷射真空泵(6，17)相连接，而该蒸气喷射真空泵(6，17)带有后置的喷射冷凝器(10，19)。
4.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，使用碳酸亚乙酯作为碳酸亚烷基酯。
5.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，使用碳酸亚丙酯作为碳酸亚烷基酯。
6.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，使用碳酸二甲酯以及碳酸二乙酯作为碳酸二烷基酯。
7.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，推动剂的压力为|0.3|毫巴至|9|巴。
8.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，推动剂的压力为|0.5|毫巴至|1|巴
9.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，蒸气形式的推动剂在进入蒸气喷射真空泵(6，17)前过热1-100℃。
10.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，蒸气形式的推动剂在进入蒸气喷射真空泵(6，17)前过热3-25℃。
11.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，冷却剂的温度为10-200℃。
12.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，冷却剂的温度为25-150℃。
13.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，至少一个喷射冷凝器(19)的压力侧与往复式真空泵(25)相连接。
14.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，至少一个喷射冷凝器(19)的压力侧与液体环形泵相连接。
15.权利要求1-3中任一项的方法，其特征在于，在所形成的冷凝物量中，第一部分量供应回喷射冷凝器(10，19)中，第二部分量则供应至蒸发器(8)中来产生推动剂，而其余量则导回至制程中，或是导入回收设备中。
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