DE102005018843A1

DE102005018843A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Vakuumerzeugung und Abscheidung von flüchtigen Verbindungen bei Polykondensationsreaktoren

Info

Publication number: DE102005018843A1
Application number: DE102005018843A
Authority: DE
Inventors: Rudolf Dr. Kämpf
Original assignee: ZiAG Plant Engineering GmbH
Current assignee: Lurgi Zimmer GmbH
Priority date: 2005-04-22
Filing date: 2005-04-22
Publication date: 2006-10-26
Also published as: CN101163730A; US20090173618A1; JP2008536981A; KR20080013882A; WO2006114149A1; EP1871821A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vakuumerzeugung und Abscheidung von flüchtigen Verbindungen bei Umesterungs-, Veresterungs- und/oder Polykondensationsreaktionen, wobei an einen zu evakuierenden Reaktor saugseitig ein oder mehrere Dampfstrahler mit je einem vor- und/oder nachgeschalteten Sprühkondensator angeschlossen sind und als Treibdampf Phenol oder phenolhaltiger Dampf mit einem Druck von 0,5 hPa bis etwa 1,5 MPa und als Sprühmittel flüssiges Phenol oder eine phenolhaltige Flüssigkeit eingesetzt werden.

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Vakuumerzeugung und Abscheidung von flüchtigen Verbindungen bei Umesterungs-, Veresterungs- und/oder Polykondensationsreaktionen, insbesondere bei der Herstellung von Polyestern, Polyarylaten, Polyamiden, Polysulfonen, Polyetherketonen und Polycarbonaten, wobei die Saugseite des Polykondensationsreaktors mit wenigstens einer Dampfstrahl-Vakuumpumpe mit angeschlossenem Sprühkondensator verbunden ist.

Polykondensate werden wegen ihrer ausgezeichneten mechanischtechnologischen Eigenschaften im Maschinen- und Apparatebau, in der Elektrotechnik, im Bauwesen, in der Textilindustrie, in der Lackindustrie und für Gegenstände des täglichen Bedarfs in großem Umfang verwendet. Ihre Herstellung erfolgt entweder durch Grenzflächenkondensation oder durch Schmelzepolykondensation mittels direkter Polykondensation von Dicarbonsäuren und Diaminen, Dialkoholen oder Diphenolen oder mittels Umesterung der entsprechenden Säureester. Bei der Anwendung der Schmelzepolykondensation zur Herstellung von Polycarbonaten, Polyarylaten, aromatischen Polyamiden oder allen anderen Polymeren, die Arylgruppen im Polymergerüst aufweisen, werden aromatische Dihydroxy-Verbindungen, zum Beispiel Bis(4-hydroxyphenyl)-alkane, insbesondere Bisphenol A mit Diphenylcarbonat oder Diarylalkylphosphonaten in Gegenwart von Katalysatoren unter Abspaltung von Phenol umgeestert, oligomerisiert und dann der Polykondensation unterworfen. Die Umesterung, Veresterung und/oder Polykondensation erfolgt in mehreren Reaktionsstufen unter zunehmenden Vakuum, beispielsweise indem mit einem leichten Vakuum von 800 mbar begonnen wird, für die Vorkondensation ein Vakuum von < 100 mbar und für die Polykondensation in der Endstufe ein Vakuum von < 1 mbar bei einer Temperatur von 220 bis 350°C eingestellt wird. Der artige Verfahren sind in den deutschen Patentschriften DE-B-1 495 370 und DE-C-2 334 852 beschrieben.

Zur Herstellung von Blends von Polycarbonaten und/oder Polyarylaten und Copolyestern durch Umsetzung von Phenylestern unterschiedlicher einwertiger, zweiwertiger, dreiwertiger oder höherwertiger Säuren sind besondere Maßnahmen notwendig, da das dabei entstehende Phenol einen Schmelzpunkt von 41°C aufweist und es an unbeheizten Apparateteilen, an denen diese Temperatur unterschritten wird, zur Ablagerung von Feststoffen kommen kann. Meist sind in den phenolhaltigen Dämpfen, die aus den Reaktoren abgesaugt werden, noch feinste Monomer-, Oligomer- und Polymerpartikel enthalten, die die Tendenz zur Ablagerung an kalten Stellen fördern. Aus diesem Grund sind besondere Maßnahmen zu treffen, die in der bekannten Technik zur Absaugung von Reaktionsdämpfen mittels Dampfstrahlern nicht notwendig sind. Beispielsweise müssen entweder mechanische Kratzer oder Schieber angebracht werden, die von Zeit zu Zeit oder auch ständig die beaufschlagten Wandflächen reinigen.

Die Polykondensation erfolgt in der Regel durch Umsetzen einer oder mehrerer Monomerer unter Zugabe eines Katalysators. Nach der Erzeugung von kurzkettigen Oligomeren unter erhöhtem Druck bis zu 100 MPa, Atmosphärendruck oder auch leichtem Vakuum bis 500 hPa erfolgt im Vakuum bei Drücken von weniger al 100 hPa eine Vorkondensation von mittelkettigen Molekülen und in der Endstufe, wenn bereits längerkettige Polymere vorliegen, sind Drücke von weniger als 1 hPa und Temperaturen von bis zu 350°C notwendig.

Die Vakuumerzeugung kann hierbei in üblicher Weise mittels mechanischer Pumpen erfolgen, denen Oberflächenkondensatoren zur Abscheidung der in den Dämpfen aus den Reaktoren austretenden und hierin enthaltenen, kondensierbaren Bestandteilen, im wesentlichen Phenolen, mehrwertigen Alkoholen, geringeren Mengen an anderen Monomeren und Spuren von Oligomeren, vor- oder nachgeschaltet sind. Nachteilig hierbei ist, dass dem idealen Gasgesetz entsprechend im Hochvakuum das Brüdenvolumen sehr groß ist und die Ausrüstungsteile, insbesondere die mechanischen Vakuumpumpen, für sehr große Ansaugvolumina ausgelegt werden müssen. Mitunter sind für die Volumina der aus dem Reaktor abzusaugenden Dämpfe keine einzelnen Pumpen verfügbar, sondern mehrere Pumpen müssen nebeneinander angeordnet werden. Auch bedingen die flüchtigen, kondensierbaren Bestandteile bei entsprechend geringen Kondensationstemperaturen häufige Betriebsunterbrechungen, durch Belegung einerseits der Flächenkondensatoren mit flüssigem und/oder festen Abscheidungen und andererseits des Pumpen- und Rohrleitungssystems.

Es wurde daher bereits vorgeschlagen, Kühler zu benutzten, die mit rotierenden Kratzern ausgestattet sind, um die Kühlflächen abzureinigen. Diese haben den Nachteil, dass unter Vakuum stehende Wellendurchführungen notwendig sind, von denen große Gefahren für den Betrieb und die Produktqualität im Leckagefall ausgehen. Bekannt ist auch die Möglichkeit, in der Endstufe der Polykondensation unter Beibehaltung eines Oberflächenkondensators das Vakuum mittels zweier hintereinander angeordneter, mit Wasserdampf betriebener Dampfstrahl-Vakuumpumpen zu erzeugen (SRI-Report No. 50B [1982] Polycarbonates, 5.1). Dies führt aber zu einem ganz wesentlichen Umweltproblem, nämlich dem Anfall größerer Mengen an mit beispielsweise Phenolen, Dialkoholen und Oligomeren verunreinigtem Abwasser. Auch sind Oligomerenablagerungen innerhalb der Wasserdampfstrahler Anlass zu Störungen, da sich in den wenigsten Fällen das Kondensat der bei Reaktion freigesetzten Dämpfe mit Wasser vollständig mischt.

Es ist ferner bekannt, bei der Herstellung von Polyethylenterephthalat das Vakuum der Endpolykondensation mittels Dampfstrahler mit nachgeschaltetem Sprühkondensator zu erzeugen, wobei als Sprühflüssigkeit flüssiges Ethylenglykol und als Treibdampf Ethylenglykoldampf mit einem Druck von etwa 2 bar verwendet wird (US-A- 3 468 849 und DE-A- 2 227 261 und WO 2004/096893 A2). Ethylenglykol ist bei Raumtemperatur flüssig und siedet bei 2 bar bei 222°C, während die monomeren Ausgangsprodukte und die freiwerdenden phenolhaltigen Dämpfe der Polycarbonat-, Polyarylat- und Copolymerherstellung aus Diphenolen und Phenylestern mehrwertiger Säuren bei Raumtemperatur fest sind. Es ist keine Seltenheit, dass diese hohe Siedetemperaturen von über 300°C bei Atmosphärendruck aufweisen können, wobei teilweise unerwünschte Zersetzungsprodukte und Nebenreaktionen auftreten. In der Hauptsache fallen jedoch Phenol und/oder hauptsächlich vom Phenol bzw. mehrwertigen Phenol abstammende Dämpfe an, welche als Spaltprodukte aus den Monomerverbindungen abgespalten werden und in flüssiger und/oder fester Form bei Normalbedingungen vorliegen. So weist Phenol einen Siedepunkt bei Normaldruck von 181,8°C und einen Schmelzpunkt von 40,8°C auf und wird bei Raumbedingungen fest.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher das Auffinden eines Verfahrens zur Erzeugung von Vakuum und zur Abscheidung der flüchtigen, kondensierbaren Bestandteile der Brüden einer Schmelzphasenpolykondensation, insbesondere der letzten Stufe der Polykondensation, beispielsweise der Polycarbonat- und Polyarylatherstellung, welches im Vergleich zu den Verfahren des geschilderten Standes der Technik zu einer Reduzierung der Brüdenvolumina führt, sowie Betriebsstörungen durch Monomer- und Oligomerenablagerungen vermeidet. Außerdem sollen keine mit Phenol oder Oligomeren verunreinigten Abwässer entstehen und das als Treibdampf verwendete Mittel soll auch bei der Copolymererzeugung von Polyestern aus mehrwertigen Phenolen, Alkoholen, Aminen und mehrwertigen organischen und/oder anorganischen Säureestern benutzt werden können. In einer bevorzugten Ausführung wird wenigstens eine erste Brüdenverdichtung durch Kondensation mittels Dampfstrahlern, die mit phenolhaltigem Dampf betrieben werden, durchgeführt und zur Steigerung der Energieausbeute eine weitere, zweite Verdichtung mittels mechanischer Vakuumpumpen durchgeführt.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Vakuumerzeugung und Abscheidung von flüchten Verbindungen bei Polykondensationsreaktionen, bei dem an einen zu evakuierenden Reaktor saugseitig ein oder mehrere Dampfstrahler mit je einem vor- und/oder nachgeschalteten Sprühkondensator angeschlossen sind, wobei als Treibdampf Phenol oder phenolhaltiger Dampf mit einem Druck von 0,5 hPa bis etwa 1,5 MPa und als Sprühmittel flüssiges Phenol oder eine phenolhaltige Flüssigkeit eingesetzt wird.

Bei diesem Verfahren werden in der Polykondensationsreaktion mindestens zweiwertige Phenole, Alkohole und/oder Amine und mindestens zweiwertige Säuren und/oder deren phenolhaltige Ester eingesetzt. Erfindungsgemäß wird dabei vorzugsweise die Polykondensationsreaktion als eine mehrstufige Schmelzphasenpolykondensation durchgeführt und der zu evakuierende Reaktor ist der letzte oder einer der letzten in der Reihe der Polykondensationsreaktoren, in denen das Verfahren durchgeführt wird.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass das bei dieser Reaktion frei werdende Phenol trotz seiner Schmelztemperatur von etwa 40,8°C und seiner Siedetemperatur von etwa 182°C bei 1 bar als Treibdampf für einen Vakuum erzeugenden Dampfstrahler und als Sprühflüssigkeit zur Sprühkondensation der hoch siedenden Bestandteile in Brüden hervorragend geeignet ist. Dabei konnte unerwarteter Weise auch festgestellt werden, dass das Phenol bei Anwesenheit anderer mitgerissener Monomerer zur Unterkühlung neigt und bei Temperaturen weit unter seinem Schmelzpunkt erst zu stocken beginnt. Deshalb ist es möglich, Phenol in Vakuumerzeugungsanlagen einzusetzen und die Vakuum erzeugenden Aggregate und Leitungen nur durch Beheizung mit warmem Wasser von Ablagerungen freizuhalten. Es wurde dabei gefunden, dass Phenol größere Mengen (bis zu 25%) an mitgerissenen Monomeren und Oligomeren lösen kann und diese in der flüssigen Phase hält, ohne dass es zur Abscheidung an den Apparatewänden kommt.

Der für einen Dampfstrahler eingesetzte Treibdampf weist vorzugsweise einen Druck im Bereich von 0,3 hPa bis etwa 1,5 MPa auf. Höhere Drücke sind vom energetischen Wirkungsgrad her zu bevorzugen. Je nach Dimensionierung der Anlage kann aber auch eine thermisch schonendere Fahrweise, entsprechend einem Treibdampfdruck im Bereich von 5 hPa bis 0,1 MPa erforderlich sein.

Die beiliegende 1 zeigt eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nur mit Dampfstrahlern 6, die besonders vorteilhaft ist, wenn das erzeugte Produkt und die flüchtigen Monomeren zu einer besonders starken Ablagerung von festen und/oder zähen Kondensaten neigen und diese durch die Dampf- oder Kondensatströmung weiter transportiert werden. Bei höheren Treibdampfdrucken genügt pro Stufe meistens ein Dampfstrahler, während bei niedrigen Treibdampfdrücken zweckmäßigerweise zwei Dampfstrahler in Verbindung mit einem Sprühkondensator 7 vorgeschaltet sind. Um eventuelle Kondensationen im Bereich des Dampfstrahlers, insbesondere bei niedrigen Treibdampfdrucken mit Sicherheit auszuschließen, kann der Phenoldampf 5 auch zwischen Dampferzeuger und Dampfstrahler um 1 bis 100°C, vorzugsweise um 3 bis 25°C überhitzt werden. Das den oder die Dampfstrahler 6 verlassende dampfförmige Gemisch enthaltend Phenol und andere flüchtige Verbindungen aus der Polykondensation sowie Oligomeren oder in den Dämpfen enthaltene Monomeren wird in einen unmittelbar anschließenden Sprühkondensator 7 geleitet, in dem durch Besprühen mit flüssigem Kondensat 14, wieder aufbereitetem Phenol 19 und frischen Phenol die kondensierbaren Bestandteile abgeschieden werden. Um eine maximale Abscheidung zu erreichen, muss die Temperatur der Sprühflüssigkeit möglichst niedrig sein. Je nach Reinheit der zugeführten Flüssigkeit empfiehlt es sich, eine Temperatur im Bereich von 10°C bis 200°C, vorzugsweise von 40 bis 120°C zu wählen.

Das aus dem Sprühkondensator 7 abfließende Kondensat wird bevorzugt in einzelnen Vorlagen (23, 24) gesammelt und zu einem Teil unter entsprechender Temperierung als Sprühflüssigkeit 14 zirkuliert und zu einem anderen Teil einem Verdampfer 17 zur Erzeugung des Treibdampfes 5 zugeführt. Der restliche, überschüssige Teil des Kondensats wird aus dem Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregat ausgeschleust und prozessintern dem Phenolverdampfer 17 und/oder einer Rückgewinnungsanlage 19 zurückgeführt. Auf diese Weise wird zugleich eine Anreichung von Oligomeren, Monomeren und beispielsweise Phenolen im Kondensat vermieden. Die Kondensate mehrerer Sprühkondensatoren können vor der Aufteilung in Teilströme in einem Sammelbehälter 23/24 zusammengeführt werden.

Die nicht kondensierte Dampfphase weist bei Austritt aus dem ersten Sprühkondensator einen entsprechend dem Verdichtungsverhältnis des oder der vorgeschalteten Dampfstrahler höheren Druck auf als der des Polykondensationsreaktors. Die weitere Verdichtung kann in weiteren analogen Phenoldampfstrahlern und/oder Phenolsprühkondensatorstufen erfolgen oder aber auch mit mechanischen Vakuumpumpen, wie es 2 zeigt. Die weitere Verdichtung kann aber auch zunächst in ein bis drei weiteren Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregaten und anschließend mittels mindestens einer mechanischen Vakuumpumpe 26 erfolgen.

Unter mechanischer Vakuumpumpe ist hier beispielsweise ein Vakuumgebläsesystem, Membranpumpensystem und/oder ein Flüssigkeitsringpumpensystem 26 mit Kondensator 13 zu verstehen. Als Betriebsflüssigkeit für die Flüssigkeitsringpumpe kann Kondensat aus den Kondensatoren oder reines Phenol verwendet werden. Bei Bedarf können Wärmeaustauscher und/oder zusätzliche Kondensatoren zwischengeschaltet werden. Mit diesen weiteren Verdichtungsstufen kann gleichzeitig das Vakuum für die vorangehenden Umesterungs-, Veresterungs- und/oder Polykondensationsstufen erzeugt werden.

Die Verbindung von mehreren Dampfstrahlern 6 ist energieintensiv und mit schlechtem Wirkungsgrad behaftet und nur in den vorgehend geschilderten Fällen sinnvoll. Das in 2 angegebene Verfahren weist durch Einsatz von mechanischen Gebläsen 8, 10, 12 die Nachteile des geringen Wirkungsgrades nicht auf. Die Gefahr von Blockaden und/oder Störungen der mechanischen Gebläse 8, 10, 12 durch Ablagerungen von mitgerissenen Teilchen oder ausfallenden Kondensaten wird hier vorteilhaft vermieden durch Vorschalten einer Brüdenverdichtung mittels Dampfstrahler 6 und Sprühkondensator 7.

Es wurde überraschenderweise gefunden, dass ein Verfahren zur Vakuumerzeugung besonders wirtschaftlich und betriebssicher arbeitet, wenn zur Vakuumerzeugung außer einem oder mehreren Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregaten noch eine mechanische Vakuumpumpe eingesetzt wird. Dabei findet eine Brüdenvorverdichtung 6, 7 statt. Durch dieses Verfahren konnte der Energieverbrauch gegenüber einer Vakuumerzeugung nur durch Dampfstrahler auf weniger als die Hälfte gesenkt werden, wobei die Betriebssicherheit gewahrt blieb, da die Anfälligkeit einer ersten Brüdenverdichtung mittels mechanischer Gebläse durch thermische Belastung und mitgerissene Partikel so vermieden werden konnte.

Soweit mehrstufige Dampfstrahler und Vakuumpumpen eingesetzt werden, können diese auch zur gleichzeitigen Erzeugung des Vakuums einer ersten Umsetzungsstufe und/oder Vorkondensation herangezogen werden, wobei Teilströme des Kondensats aus den Sprühkondensatoren 7, 9, 11, 13 in einem eigenen Behälter 24 gesammelt und getrennt in einem Verdampfer 17 zur Erzeugung des Treibdampfes für den Dampfstrahler 6 benutzt werden. Der Verdampfer 17 kann auch ausschließlich mit reinem Phenol unter Rückführung von Kondensat 14 betrieben werden. Der Betriebsdruck des Verdampfers liegt geringfügig höher – entsprechend dem Druckverlust in den Rohrleitungen und Armaturen – als der gewünschte Treibdampfdruck. Ansonsten erfolgt der Betrieb des Verdampfers einschließlich üblicher Nebenaggregate in der beschriebenen Weise. Bei mehreren Dampfstrahlerstufen wird der aus dem Verdampfer erhaltene Phenoldampf in entsprechend viele Teilströme aufgeteilt. Der Verdampfersumpf wird kontinuierlich und partiell ausgeschleust und ggf. wieder verwendet. Als besonders vorteilhaft hat es sich in diesem Zusammenhang erwiesen, dass die in den Brüden mitgeführten Monomeren, Spaltprodukte und flüchtigen Oligomere einen wesentlich höheren Siedepunkt als das eingesetzte Phenol aufweisen und sich daher im Verdampfer 17 aufkonzentrieren lassen.

Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es vorteilhaft, wenn die Sprühflüssigkeit eine Temperatur von 10 bis 200°C aufweist.

Außerdem kann das Verfahren in Apparaten und Leitungen durchgeführt werden, die durch ein mindestens 20°C warmes Heizmedium erwärmt worden sind. Bevorzugt kann die Temperatur des Heizmediums 20 bis 125°C, besonders bevorzugt 25–100°C betragen. Durch diese niedrigen Temperaturen kann das Heizsystem besonders einfach ausgeführt und mit geringen Kosten, beispielsweise mit warmem Wasser betrieben werden.

Gegenstand der Erfindung ist außerdem eine Vorrichtung zur Vakuumerzeugung und zur Abscheidung von flüchtigen Verbindungen aus Polykondensationsreaktionen, wobei der zu evakuierende Reaktor saugseitig mit einem oder mehreren Dampfstrahlern verbunden ist, an denen je ein vor- und/oder nachgeschalteter Sprühkondensator angeschlossen ist, in denen als Treibdampf Phenol oder phenolhaltiger Dampf mit einem Druck von 0,5 hPa bis etwa 1,5 MPa und als Sprühmittel flüssiges Phenol oder eine phenolhaltige Flüssigkeit eingesetzt werden kann. Besonders vorteilhaft ist es, wenn zur Vakuumerzeugung außer einem oder mehreren Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregaten noch eine mechanische Vakuumpumpe vorhanden ist. Diese mechanische Vakuumpumpe besteht aus einer Pumpe und einem Kondensator.

Das erfindungsgemäß beanspruchte Verfahren und die dazu gehörige Vorrichtung erlauben eine störungsfreie und ökonomisch sinnvolle Erzeugung des Vakuums für einen oder mehrere Polykondensationsreaktoren bei der Polyarylat-, Polycarbonat- und Polyester-Copolymerherstellung nach dem Schmelzeverfahren aus zweiwertigen Phenolen, Alkoholen und/oder Aminen und mindestens zweiwertigen Säuren und/oder deren phenolhaltigen Estern.

Betriebsunterbrechungen durch monmere und/oder oligomere Ablagerungen oder durch Sättigung von Flächenkondensatoren sind praktisch ausgeschlossen. Sämtliche Wertstoffe werden prozessintern rezirkuliert. Zu entsorgende Emissionen sind auf ein Minimum reduziert, da das Abgas des letzten Verdichters der Verbrennung 16 zugeführt wird. Durch den geschlossenen Kreislauf fallen keine mit Phenol, Oligomeren und Monomeren verunreinigten Abwässer an.

1: Reaktor
2: Produkteintritt, Monomeren Zugabe
3: Produktaustritt
4: Vakuum
5: Phenoldampf
6: erster Brüdenverdichter, Dampfstrahler
7: Kondensator, Sprühkondensator
8: mechanisches Gebläse
9: Kondensatabscheider, Kühler, Sprühkondensator
10: mechanisches Gebläse
11: Abscheider
12: mechanisches Gebläse, Schraubenverdichter
13: Kühler, Kondensator
14: Kondensatkreislauf
15: Abgas
16: Verbrennung
17: Phenolverdampfer
18: Ausschleusung
19: Phenol- und Kondensatwiederaufbereitung
20: Begleitbeheizung
21: Wärmeträgerzufuhr
22: Wärmeträgerrücklauf
23: Kondensatsammelbehälter
24: Kondensatsammelbehälter
25: Kreislaufpumpe
26: Zwischenvakuum
27: Zwischenvakuum

Claims

Verfahren zur Vakuumerzeugung und Abscheidung von flüchtigen Verbindungen bei Umesterungs-, Veresterungs- und/oder Polykondensationsreaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass an einen zu evakuierenden Reaktor saugseitig ein oder mehrere Dampfstrahler mit je einem vor- und/oder nachgeschalteten Sprühkondensator angeschlossen sind, wobei als Treibdampf Phenol oder phenolhaltiger Dampf mit einem Druck von 0,5 hPa bis etwa 1,5 MPa und als Sprühmittel flüssiges Phenol oder eine phenolhaltige Flüssigkeit eingesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass in der Umesterungs-, Veresterungs- und/oder Polykondensationsreaktion mindestens zweiwertige Phenole, Alkohole und/oder Amine und mindestens zweiwertige Säuren und/oder deren phenolhaltige Ester eingesetzt werden.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Polykondensationsreaktion als eine mehrstufige Schmelzphasenpolykondensation durchgeführt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vakuumerzeugung außer einem oder mehreren Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregaten noch mindestens eine mechanische Vakuumpumpe eingesetzt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die aus dem oder den Sprühkondensatoren abfließende, aus Phenol bestehende oder Phenol enthaltende Flüssigkeit vollständig einem Verdampfer zur Erzeugung des Treibdampfes oder teilweise einem Verdampfer zur Erzeu gung des Treibdampfes und teilweise einer Rückgewinnungsanlage zugeführt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Phenoldampf einen Druck von etwa 0,5 hPa bis 1,5 MPa aufweist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Treibdampf vor Eintritt in den Dampfstrahler um 1 bis 100°C überhitzt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühflüssigkeit eine Temperatur von etwa 10 bis 200°C aufweist.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass als mechanische Vakuumpumpe ein aus einer Pumpe und einem Kondensator bestehendes Aggregat eingesetzt wird.
Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass es in Apparaten und Leitungen durchgeführt wird, die durch ein mindestens 20°C warmes, bevorzugt 20 bis 125°C, besonders bevorzugt 25–100°C warmes Heizmedium erwärmt werden.
Vorrichtung zur Vakuumerzeugung und zur Abscheidung von flüchtigen Verbindungen bei Polykondensationsreaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass der zu evakuierende Reaktor saugseitig mit einem oder mehreren Dampfstrahlern verbunden ist, an denen je ein vor- und/oder nachgeschalteter Sprühkondensator angeschlossen ist, in denen als Treibdampf Phenol oder phenolhaltiger Dampf und als Sprühmittel flüssiges Phenol oder eine phenolhaltige Flüssigkeit eingesetzt werden kann.
Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass zur Vakuumerzeugung außer einem oder mehreren Dampfstrahler-Sprühkondensator-Aggregaten mindestens noch eine mechanische Vakuumpumpe vorhanden ist.
Vorrichtung nach den Ansprüchen 11 und 12, dadurch gekennzeichnet, dass als mechanische Vakuumpumpe ein aus einer Pumpe und einem Kondensator bestehendes Aggregat vorhanden ist.