DE2315492B2

DE2315492B2 - Verfahren zur Erniedrigung des Druckes in einer Polykondensationszone zur Herstellung von linearen Polyestern

Info

Publication number: DE2315492B2
Application number: DE19732315492
Authority: DE
Inventors: Satoru Akita; Naoki Ibata; Koichi Kawamura
Original assignee: Kuraray Co Ltd
Current assignee: Kuraray Co Ltd
Priority date: 1972-04-24
Filing date: 1973-03-28
Publication date: 1978-05-03
Also published as: GB1415774A; NL173650C; DE2315492A1; JPS493995A; NL7303242A; JPS5036877B2

Description

Es ist bereits bekannt, synthetische, lineare Polyester durch Erhitzen von Diglykolestern von Dicarbonsäuren oder von niederen Polymeren davon unter einem vermindertem Druck von etwa 1 bis 100 Torr herzustellen. Da man hierbei unter Erhitzen und im Hochvakuum arbeitet, werden die den destillierenden Äthylenglykol-Dampf begleitenden nebeligen Monomeren und Oligomeren aus dem Reaktionsbehälter entfernt.

Verwendet man zur Erzeugung eines Vakuums z. B. eine Kreiselpumpe oder eine Kolbenpumpe, dann vermindert sich bekanntlich die Kapazität der zum Absaugen des Gases verwendeten Pumpe erheblich durch eine Verunreinigung des Pumpenöls mit nichtkondensierten Äthylenglykol-Monomeren und -Oligomeren, die von der Pumpe angesaugt werden und diese dann in Form von festen Stoffen verstopfen. Wendet man daher zur Erzeugung des Vakuums eine mehrstufige Dampfstrahlpumpe an, so werden zusammen mit dem Dampf nicht nur unkondensierte Polyäthylenglykol-Monomere oder -Oligomere abgeführt, wodurch Polyäthylenglykol verlorengeht, sondern es erhöht sich zudem der chemische Sauerstoffbedarf des Abdampfes.

Es werden daher für die Nachbehandlung des Abdampfes und für die Aufarbeitung des Abwassers ziemlich kostspielige Anlagen benötigt. Es werden jedoch in allen Fällen Monomere und Oligomere an der -> Dampfstrahlpumpe angesaugt, welche Produkte in Dampf oder Abdampf unlöslich sind, so daß sie sich an den Zerstäubern der Dampfstrahlpumpe festsetzen. Dies hat zur Folge, daß ein kontinuierliches Arbeiten über längere Zeit hinweg nicht möglich ist und für das

in Waschen und Reinigen der Anlage viel Mühe und Zeit aufgebracht werden müssen. Diese Nachteile werden nach einem bekannten Verfahren dadurch überwunden, daß man als Vakuum erzeugende Vorrichtung bei der Herstellung des Polyesters eine nach dem Venturi-Prin-

r> zip arbeitende Strahlpumpe oder Saugpumpe verwendet, die man mit einem dampfförmigen oder flüssigen mehrwertigen Alkohol (beispielsweise Äthylenglykol, Diäthylenglykol oder Triüthylenglykol) als Treibmittel betreibt (siehe unter anderem die JA-OS 39 639/1971).

:ii Bei der Polymerisation zur Herstellung der Polyester werden jedoch Wasser, das als Verunreinigung in anderen Ausgangsmaterialien als den obengenannten Substanzen enthalten ist, sowie durch die Zersetzung der Ausgangsprodukte oder der Polymerisationspro-

.'Ί dukte gebildete sogenannte niedrigsiedende Bestandteile, wie Methanol oder Acetaldehyd, anstelle eines mehrwertigen Alkohols, wie Äthylenglykol, abdestilliert. Diese niedrigsiedenden Bestandteile vermischen sich mit dem Arbeitsmedium der Venturi-Strahlpumpe

in und erhöhen den Dampfdruck des Arbeitsmediums, was insbesondere dann zu unangenehmen Begleiterscheinungen führt, wenn man im Hochvakuum arbeiten muß. Die Polymerisationen zur Herstellung von Polyestern werden im allgemeinen mehrstufig durchgeführt, wozu

Γι mehrere Polymerisationsgefäße verwendet werden. Bei der ersten Verfahrensstufe, d. h. zu Beginn der Reaktion, arbeitet man bei einem verhältnismäßig niedrigen Vakuum, während in der Endstufe, d. h. am Ende der Reaktion, ein höheres Vakuum erforderlich ist. Das

ί·'■ erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für den letztgenannten Fall.

Um mit einer Strahlpumpe zu einem Vakuum von etwa 1 bis 4 Torr zu gelangen, das in dem Reaktionsgefäß für die Polyesterpolykondensation benötigt wird,

■π sind mehrstufige Strahlpumpen erforderlich. Werden jedoch Strahlpumpen einfach unter Bildung mehrstufiger Strahlpumpen in Reihe geschaltet, sind diese Anordnungen ziemlich groß. Dies hat zur Folge, daß die erforderliche Menge des Arbeitsmediums zunimmt und

■ίο die Kosten für die Vorrichtung und die Durchführung des Verfahrens beträchtlich ansteigen.

In der DE-OS 15 03 688 ist ein Verfahren zur Herstellung von Polyestern durch Polykondensation von Bis-hydroxyalkylterephthalat beschrieben, bei dem

^r!^r> eine Vorrichtung zur Erniedrigung des Druckes der Polykondensationszone eingesetzt wird, die unter anderem aus dem Polykondensationsgefäß, einer Strahlpumpe und einem Sprühkondensator besteht, wobei als Dampfstrahl für die Pumpe und als

hu Flüssigkeitsstrahl für den Kondensator Äthylenglykol verwendet wird. Dieses Verfahren kann dreistufig durchgeführt werden, wobei das bei der Reaktion entweichende Äthylenglykol niedergeschlagen und zurückgewonnen werden kann. Bei der nach diesem

" > Stand der Technik angewandten Vorrichtung wird zwar ein Teil des Unterdrr.cks in dem Polykondensationsgefäß durch die mit Äthylenglykol als Treibmittel betriebene Strahlpumpe erzeugt. Im wesentlichen wird

das erforderliche Vakuum jedoch mit einer Wasserdampfstrahl-Vakuumpumpe erzeugt, die mit dem Austrittsende des Mischkondensators verbunden ist. Da es bei diesem bekannten Verfahren unmöglich ist, den verwendeten Dampf vollständig zu kondensieren und damit nichtkondensierter Dampf von der Wasserdampfstrahl-Vakuumpumpe angesaugt wird, ergeben sich ein Verstopfen der Dampfstrahl-Vakuumpumpe einerseits und unerwünschte Umweltbelastungen andererseits. Insbesondere wird das Abwasser mit Äthylenglykol und den durch Nebenreaktionen gebildeten niedrigsiedenden Bestandteilen, wie Methanol oder Acetaldehyd, verunreinigt, was aufwendige und kostspielige Abwasserbehandlungsmaßnahmen notwendig macht.

Bei der dreistufigen Führung dieses bekannten Verfahrens ist zur Erzeugung des Vakuums ebenfalls eine Wasserdampfstrahl-Vakuumpumpe notwendig, was zu den bereits angesprochenen Problemen führt, selbst wenn für die Kondensation des aus der Reaktion entweichenden Glykols ein Mischkondensator vorgesehen ist. Der Grund hierfür liegt darin, daß sich niedrigsiedende Bestandteile in dem im Kreislauf geführten Äthylenglykol ansammeln, wodurch eine erhebliche Belastung der oberhalb des Mischkondensators angeordneten Strahlpumpe erfolgt, so daß ihr Betrieb schließlich nicht mehr aufrechterhalten werden kann.

Die DE-OS 15 45 221 beschreibt ein Verfahren zum Abtrennen von niedrigmolekularen Anteilen ius hochpolymeren Verbindungen, das darin besteht, daß man die niedermolekularen Dämpfe mit Hilfe einer oder mehrerer Dampfstrahlpumpen aus der hochpolymeren Verbindung absaugt und anschließend zusammen mit dem Treibmittel der Dampfstrahlpumpen in einem Kondensator niederschlägt. Dieses Verfahren ist unter anderem für die Herstellung von Polyestern durch Polykondensation von Bis-hydroxyäthylterephthalat anwendbar. Das wesentliche Merkmal dieses bekannten Verfahrens besteht nun darin, die Dampfstrahlpumpe auf eine so hohe Temperatur zu erhitzen, daß die angesaugten Monomeren oder Oligomeren sich nicht in dem Diffusor der Dampfstrahlpumpe verfestigen, sondern in dem anschließend angeordneten Kondensator kondensiert werden. In der Mitte der für die Durchführung dieses bekannten Verfahrens verwendeten Vorrichtung ist ein barometrischer Kondensator vorgesehen, in dem eine relativ niedere Temperatur von 20 bis 4O⁰C aufrechterhalten wird. Hierdurch wird unvermeidlich eine unerwünschte Ablagerung von niedrigmolekularen Substanzen bewirkt, was eine stabile Verfahrensführung unmöglich macht.

Aus der US-PS 27 93 235 ist ein Verfahren zur Umwandlung eines Ester enthaltenden Glykoldampfes in im wesentlichen esterfreies Glykol in flüssiger Form bekannt, bei dem der Dampf kondensiert wird und die darin enthaltenen Ester in Gegenwart von praktisch wasserfreiem Alkali verseift werden. Als wesentliche Maßnahme dieses vorbekannten Verfahrens wird ein alkalisches Material kontinuierlich in flüssiges Äthylenglykol eingeführt, das im Kreislauf durch einen Sprühkondensator geführt wird, wodurch die angereicherten niedrigmolekularen Substanzen hydrolysiert und gelöst werden. Hierdurch werden diese Materialien, die ein Verstopfen der Vorrichtung verursachen könnten, soweit wie möglich entfernt, bevor das Material in die Strahlpumpe eingeführt wird.

Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Erniedrigung des Druckes in der Polykondensationszone für die Herstellung von linearen Polyestern oder Copolyestern anzugeben, bei dem es nicht erforderlich ist, die das Verstopfen der Vorrichtung verursachenden Materialien vor oder nach der Vakuumerzeugungsvorrichtung aus dem System zu entfernen, und das ein Verstopfen der für die Erzeugung des Vakuums angewandten Vorrichtungen vermeidet und die Anwendung von Wasserdampf nicht erforderlich macht, wodurch aufwendige Abwarserbehandlungen vermieden werden können.

Diese Aufgabe wird nun gelöst durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Erniedrigung des Druckes in der Polykondensationszone, die zur Herstellung linearer Polyester oder Copolyester durch Polykondensation von Diestem von Dicarbonsäuren, bestehend aus aromatischen Dicarbonsäuren als Hauptsäurekomponente und aus Äthylenglykol als Hauptalkoholkomponente, oder von niederen Polymeren dieser Komponenten, dient, wobei man in einer Reaktionszone arbeitet, die mit Hilfe von Strahlpumpen unter erniedrigtem Druck gehalten wird, denen Kondensatoren nachgeschaltet sind, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man zur Erniedrigung des Druckes eine Vorrichtung einsetzt, die ein Polykondensationsreaktionsgefäß, zwei durch den Strahl eines mehrwertigen dampfförmigen Alkohols angetriebene Strahlpumpen, einen Zwischenkondensator und einen durch den Strahl eines flüssigen mehrwertigen Alkohols angetriebenen Mehrstrahlkondensator umfaßt, die in der Reihenfolge Polykondensationsreaktionsgefäß, erste Strahlpumpe für die erste Reaktionsstufe, Zwischenkondensator, /weite Strahlpumpe für die zweite Reaktionsstufe und Mehrstrahlkondensator miteinander verbunden sind, wobei der Zwischenkondensator und der Mehrstrahlkondensator jeweils zusammen mit Ausgußbehältern zur Abscheidung eines Kondensats ein geschlossenes System bilden und wobei ferner eine Pumpe vorhanden ist zum Umpumpen des flüssigen, mehrwertigen Alkohols sowie ein Kühler zum Kühlen des flüssigen, mehrwertigen Alkohols und man den flüssigen, mehrwertigen Alkohol in den jeweiligen geschlossenen Systemen zirkulieren läßt.

Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren angewandte Vorrichtung umfaßt eine spezifische Anordnung einer Strahlpumpe, eines Zwischenkondensators, einer weiteren Strahlpumpe und eines Mehrstrahlkondensators, bei der die beiden Kombinationen von Strahlpumpe und Kondensator jeweils in gesonderten Treibmittelkreisläufen angeordnet sind. Diese besondere Anordnung der genannten Vorrichtungseinzelteile ist aus den obigen Druckschriften nicht abzuleiten, zumal der Fachmann davon ausgehen mußte, daß der eingesetzte Mehrstrahlkondensator sich für ein System nicht eignen würde, bei dem der Anteil an nichtkondensierbaren Gasen, wie von außen eintretender Luft, in dem destillierten Äthylenglykoldampf relativ hoch ist. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Verfahrensführung gelingt es nicht nur, den gesamten Dampfanteil vollständig zu kondensieren, sondern auch die Vorrichtung kompakter zu gestalten. Weiterhin kann das Verstopfen der zur Erzeugung des Vakuums eingesetzten Vorrichtungen bei der erfindungsgemäßen Verfahrensführung nicht auftreten und es wird die Belastung des Abwassers mit Äthylenglykol oder bei der Reaktion gebildeten niedrigsiedenden Bestandteilen vermieden, wodurch aufwendige Abwasserbehandlungsverfahren überflüssig werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden somit

zwei Strahlpumpen verwendet, zwischen denen ein Zwischenkondensator angeordnet ist, wobei hinter der zweiten Strahlpumpe ein Mehrstrahlkondensator vorgesehen ist. Dabei wird die Zirkulation des den Mehrstrahlkondensator betreibenden Mediums abgetrennt, was insbesondere wegen der aus dem Polymerisationsgefäß abdestillierenden niedrigsiedenden Bestandteile wichtig ist. In dem letztgenannten Zirkulationssystem wird der aus der Polymerzirkulation kommende Überlauf und erforderlichenfalls auch das aus dem ersten Polymerisationsgefäß abdestillierende Äthylenglykol als Teil des zum Betreiben des Mehrstrahlkondensators erforderlichen Mediums wiederverwendet, wodurch die niedrigsiedenden Bestandteile kontinuierlich verdünnt werden. In dieser Weise läßt sich ohne weiteres ein stabiles Hochvakuum von 1 bis 4 Torr halten.

Die Erfindung sei nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.

Die Zeichnung zeigt in schematischer Darstellung eine Vorrichtung, mit der das Polymerisationsgefäß erfindungsgemäß auf einem Vakuum von 1 bis 4 Torr gehalten wird.

Das Äthylenglykol, die Monomeren, die Oligomeren und diese begleitende niedrigsiedenden Bestandteile, die aus dem Polymerisationsgefäß 1 abdestilliert werden, werden in die erste Strahlpumpe 2 der ersten Verfahrensstufe gesaugt. Diese erste Strahlpumpe 2 ist mit dem Polymerisationsgefäß 1 verbunden, das mit Äthylenglykol 18 versorgt wird, der auch zum Antrieb der Strahlpumpe verwendet wird und das Innere des Reaktionsgefäßes auf einem verminderten Druck von 1 bis 4 Torr hält. Der von der ersten Strahlpumpe 2 angesaugte Äthylenglykoldampf wird zusammen mit dem Treibdampf 18 in den Zwischenkondensator 3 geleitet, mit der Zirkulationsfliissigkeit 9 kondensiert und kommt dann in den ersten Ausgußbehälter 6. Im Zwischenkondensator 3 wird nicht nur Äthylenglykol kondensiert, sondern es werden auch aus dem Polymerisationsgefäß 1 abgezogene nebelige Monomere und Oligomere zusammen mit Äthylenglykol nahezu vollkommen eingefangen und auf dem Filter 5 gesammelt, das zwischen dem Zwischenkühler 3 und dem ersten Ausgußbehälter 6 angeordnet ist. Die zweite Strahlpumpe 4 saugt unkondensiert zurückbleibenden Äthylenglykoldampf, niedrigsiedende Bestandteile, wie Acetaldehyd oder Methanol, und unkondensierbare Substanzen, wie Luft, aus dem Zwischenkondensator 3 ab. Die zweite Strahlpumpe 4 wird wie die erste Strahlpumpe 2 mit Hilfe des Dampfes von Äthylenglykol 18 angetrieben und hält den Innenraum des Zwischenkondensators 3 auf 3 bis 10 Torr. Der durch die zweite Strahlpumpe 4 angesaugte Äthylenglykoldampf und die ebenfalls mitangesaugten niedrigsiedenden Bestandteile treten dann in den Mehrstrahlkondensator 10 ein, der mit einer Kombination aus dem Treibdampf 18 aus der zweiten Strahlpumpe 4 und der Zirkulationsflüssigkeit 14 angetrieben wird, wobei die Bestandteile vollständig kondensiert und dann in den zweiten Ausgußbehälter 11 überführt werden. Nichlkondcnsiertc Stoffe, wie Luft, werden über den Mehrstrahlkondensator 10 in den zweiten Ausgußbehälter 11 gedruckt, dort von der in dem zweiten Ausgußbehältcr Il kondensierten Flüssigkeit getrennt und über die Entlüftungsleitung 19 abgeführt. Die in den Ausgußbehältcr 11 geleitete Flüssigkeit wird über die Pumpe 12 abgezogen, in dem zweiten Kühler 13 gekühlt und erneut als Arbeitsmedium für den Mehrstrahlkondensator 10 verwendet.

Die zu dem ersten Ausgußbehälter 6 geführte Flüssigkeit wird andererseits über die Pumpe 7 abgezogen, mit Hilfe des ersten Kühlers 8 gekühlt und erneut als Sprühflüssigkeit für den Zwischenkondensator 3 verwendet.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die in dem Polymerisationsgefäß 1 gebildeten niedrigsiedenden Bestandteile, wie Acetaldehyd oder Methanol, in dem Zwischenkondensator 3 kondensiert, bis sie mit dem in dem Zwischenkondensator 3 herrschenden Dampfdruck im Gleichgewicht stehen, was bestimmt wird durch die Kapazität der zweiten Strahlpumpe 4, worauf sich der Dampfdruck ohne Kondensation automatisch in dem Zwischenkühler 3 stabilisiert. Die genannten niedrigsiedenden Bestandteile werden dagegen nahezu vollständig in der Zirkulationsflüssigkeit 14 kondensiert.

Falls man den in dem Fließbild der Zeichnung dargestellten Kreislauf derart gestaltet, daß der erste Ausgußbehälter 6, die Pumpe 7 und der erste Kühler 8 weggelassen werden, die aus dem Zwischenkondensator 3 kommende Flüssigkeit in den zweiten Ausgußbehälter 11 strömt und die aus dem zweiten Ausgußbehälter 11 kommende Zirkulationsflüssigkeit 14 in den Zwischenkondensator 3 zurückläuft (ohne daß sie, wie in der Zeichnung gezeigt, in den Mehrstrahlkondensator 10 überführt wird), dann kann der Saugdruck der ersten Strahlpumpe 2 nicht erniedrigt werden, und das Polymerisationsgefäß läßt sich nicht auf dem gewünschten hohen Vakuum halten, da die niedrigsiedenden Bestandteile der Zirkulationsflüssigkeit 14 erneut verdampfen.

Da das erfindungsgemäß eingesetzte Zirkulationssystem für die den Zwischenkondensator 3 antreibende Flüssigkeit von dem Zirkulationssystem getrennt ist, das den Mehrstrahlkondensator 10 antreibt, wird die den Mehrstrahlkondensator 10 antreibende Zirkulationsflüssigkeit 14 nicht in den Zwischenkondensator geführt. Dadurch wird das Verdampfen der niedrigsiedenden Bestandteile in der Zirkulationsflüssigkeit 14 verhindert, was zur Folge hat, daß die zweite Strahlpumpe nicht übermäßig belastet wird. Die zweite Strahlpumpe kann daher kleiner gehalten werden, und es wird ebenfalls weniger Arbeitsdampf 18 benötigt.

Da die niedrigsiedenden Bestandteile in der Zirkulationsflüssigkeit 14 keinen Einfluß auf den Zwischenkondensator 3 ausüben, kann man den Saugdruck der ersten Strahlpumpe 2 erniedrigen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere dann sehr wirksam, wenn man ein Hochvakuum braucht und wenn der Dampfdruck der Arbeitsflüssigkeit einen großen Einfluß auf die Arbeitsweise und die Funktion der Vorrichtung ausübt.

Die niedrigsiedenden Bestandteile in der Zirkulationsflüssigkeit 14 werden in dem Zwischenkondensator 3 ständig mit nichtkondensiertem Äthylenglykol und dem die zweite Strahlpumpe 4 antreibenden Dampf 18 verdünnt. Der Verdünnungseffekt wird noch weiter verstärkt, indem der aus dem ersten Ausgußbehälter für die Zirkulationsflüssigkeit 9 kommende Überlauf 15, der eine geringe Menge an niedrigsiedenden Bestandteilen enthält, in den zweiten Ausgußbehältcr 11 geleitet wird. Erforderlichenfalls kann man einen weiteren Verdünnungseffekt dadurch erreichen, daß man das aus dem ersten Polymerisationsgefäß abdestillicrcndc Äthylenglykol 16 in den /weiten Ausgußbehältcr U leitet, Hierdurch erhöht sich die Menge des Überlaufs 17 aus

dem zweiten Ausgußbehälter, wodurch die Konzentration der in der Zirkulationsflüssigkeil 14 enthaltenen niedrigsiedenden Bestandteilen vergleichsweise niedriger gehalten wird. Dieser Überlauf 17 wird in das Aufarbeitungssystem geleitet. Anstelle des aus dem ursprünglichen Polymerisationsgefäß abdestillierenden Äthylenglykols kann man als Verdünnungsflüssigkeit auch einen frischen, höhermolekularen Alkohol, wie beispielsweise Äthylenglykol, von außen her zusetzen. Zwischen dem Zwischenkühler 3 und dem ersten Ausgußbehälter 6 muß bei der in der Zeichnung gezeigten Vorrichtung eine barometrische Differenz von über 10 m Wassersäule vorgelegt werden. Eine so viel Platz beanspruchende Anordnung kann man jedoch umgehen, indem man zwischen dem Filter 5 und dem ersten Ausgußbehälter 6 eine Strahlpumpe anordnet, die mit Flüssigkeit angetrieben wird und Flüssigkeit ansaugt. Als Arbeitsflüssigkeit für diese Strahlpumpe kann man einen Teil der Zirkulationsflüssigkeit 9 verwenden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere geeignet zur Herstellung von linearen Polyestern aus Terephthalsäure als Säurekomponente und Äthylenglykol als Alkoholkomponente. Es eignet sich ferner zur Herstellung linearer Polyester aus einer aromatischen Dicarbonsäure, wie Naphthalin-2,6-dicarbonsäure, Diphenyldicarbonsäure oder Äthylen-l,2-bis(p-carboxyphenoxid) als Säurekomponente und Äthylenglykol als Alkoholkomponente. Man kann erfindungsgemäß ferner andere lineare Copolyester herstellen, die eine geringe Menge eines copolymerisierbaren Bestandteils enthalten, wie Isophthalsäure, Phthalsäure, Oxalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Neopentylglykol oder Bisphenol-A.

Das folgende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel

Man polymerisiert Bis-0-hydroxyäthylterephthalat und seine niedrigen Polymeren in einer Menge von 25 Tonnen des Polymeren pro Tag. Hierbei wird das Polymerisationsgefäß auf 1 Torr gehalten, indem man das letzte Polymerisationsgefäß der Polymerisationsvorrichtung mit jeder Vorrichtung in der in der Zeichnung angegebenen Weise verbindet, jede Strahlpumpe mit dampfförmigem Äthylenglykol antreibt und jeden Kondensator mit flüssigem Äthylenglykol betreibt. Die übrigen Arbeitsbedingungen sind wie folgt eingestellt:

Polymerisationsgefäß:

Mittlerer Polymerisationsgrad

7£des Bis-/?-hydroxyäthyl-

terephthalats und seiner

niedrigen Polymeren 30

Temperatur 285° C

Mjttlerer Polymerisationsgrad
P_n des aus dem Polymerisationsgefäß abgezogenen Polymeren 100
Menge an aus dem Polymerisationsgefäß austretendem
Äthylenglykol 7,85 kg/h

Strahlpumpe der ersten Stufe:

Äthylenglykol-Dampfdruck 1 kg/cm²*)

Strömungsgeschwindigkeit des
Äthylenglykol-Dampfes 200 kg/h

Temperatur des Äthylenglykol-Dampfes 220⁰C

Strahlpumpe für die zweite Stufe:

Saugdruck 3 Torr
Äthylenglykol-Dampfdruck 1 kg/cm²*) Strömungsgeschwindigkeit des
Äthylenglykol-Dampfes 60 kg/h
Temperatur des Äthylenglykol-Dampfes 220° C

Zwischenkühler:

Strömungsgeschwindigkeit der
Äthylenglykol-Flüssigkeit 1OmVh

Temperatur der in den Zwischenkühler rückfließenden
Zirkulationsflüssigkeit 40⁰C

Mehrstrahlkondensator:

Saugdruck 10 Torr

Strömungsgeschwindigkeit der
Äthylenglykol-Flüssigkeit 150 mVh

Temperatur der Zirkulationsflüssigkeit 30° C

*) über Atmosphärendruck.

Das bei dem obigen Verfahren in dem Polymerisationsgefäß entstandene Äthylenglykolgas wird größtenteils in dem Zwischenkondensator 3 kondensiert. Da; noch verbleibende unkondensierte Äthylenglykol sowie die niedrigsiedenden Bestandteile werden dann in derr Mehrstrahlkondensator 10 völlig kondensiert. In den-Ausgußbehälter 11 erfolgt dann eine Trennung von der nichtkondensierten Gasen und eine nahezu 100%igt Gewinnung. Die Monomeren und die Oligomerer werden in dieser Weise in den Zwischenkondensator 3 geleitet, ohne daß sie an der ersten Strahlpumpe anhaften, worauf man sie vollständig auf dem Filter ϊ sammelt. Nach dem angegebenen Verfahren kann mar nicht nur während längerer Zeit kontinuierlich arbeiten sondern es läßt sich auch das aus dem Polymerisations gefäß austretende Äthylenglykol vollständig wiederge winnen. Es kommt daher zu keiner Umweltverschmut zung, wie dies sonst bei der Verwendung vor Strahlpumpen der Fall ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Erniedrigung des Druckes in der Polykondensationszone, die zur Herstellung linearer Polyester oder Copolyester durch Polykondensation von Diestern von Dicarbonsäuren, bestehend aus aromatischen Dicarbonsäuren als Hauptsäurekomponente und aus Äthylenglykol als Hauptalkoholkomponente, oder von niederen Polymeren dieser Komponenten, dient, wobei man in einer Reaktionszone arbeitet, die mit Hilfe von Strahlpumpen unter erniedrigtem Druck gehalten wird, denen Kondensatoren nachgeschaltet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Erniedrigung des Druckes eine Vorrichtung einsetzt, die ein Polykondensationsreaktionsgefäß, zwei durch den Strahl eines mehrwertigen, dampfförmigen Alkohols angetriebene Sirahlpumpen, einen Zwischenkondensator und einen durch den Strahl eines flüssigen, mehrwertigen Alkohols angetriebenen Mehrstrahlkondensator umfaßt, die in der Reihenfolge Polykondensationsreaktionsgefäß, erste Strahlpumpe für die erste Reaktionsstufe, Zwischenkondensator, zweite Strahlpumpe für die zweite Reaktionsstufe und Mehrstrahlkondensator miteinander verbunden sind, wobei der Zwischenkondensator und der Mehrstrahlkondensator jeweils zusammen mit Ausgußbehältern zur Abscheidung eines Kondensats ein geschlossenes System bilden, und wobei ferner eine Pumpe vorhanden ist zum Umpumpen des flüssigen, mehrwertigen Alkohols, sowie ein Kühler zum Kühlen des flüssigen, mehrwertigen Alkohols, und man den flüssigen, mehrwertigen Alkohol in den jeweiligen geschlossenen Systemen zirkulieren läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Zirkulationsflüssigkeit, die aus dem Ausgußbehälter in dem geschlossenen System des Zwischenkondensators ausströmt, in das geschlossene System des Mehrstrahlkondensators einleitet.