DE102005017427A1 - Verfahren zur Aufbereitung von Kondensaten aus der Polykondensation - Google Patents

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Aufbereitung von Brüden und Kondensaten, die bei der Herstellung von Polykondensaten aus Bisphenolen oder höherwertigen Phenolen durch Veresterung und/oder Umesterung mit Alkyl- oder Arylestern von mindestens zweiwertigen organischen oder anorganischen Säuren entstehen, beschrieben, bei dem die Aufbereitung in mehreren stufenweise hintereinander geschalteten Kondensatoren und/oder Destillationskolonnen mit jeweils angeschlossenen Kondensatoren erfolgt, wobei in jedem Kondensator der Taupunkt und der Druck so eingestellt werden, dass in jeder Stufe spezifische Monomere, Oligomere oder Abbau- und Umlagerungsprodukte abgetrennt werden.

Description

  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufbereitung von Brüden und Kondensaten, die bei der Herstellung von Polykondensaten aus Bisphenolen oder höherwertigen Phenolen durch Veresterung und/oder Umesterung mit Alkyl- und/oder Arylestern von mindestens zweiwertigen organischen oder anorganischen Säuren entstehen.
  • Es ist bekannt, dass durch Veresterung und/oder Umesterung von Alkyl- oder Arylestern organischer oder anorganischer, mindestens zweiwertiger Säuren mit Bisphenolen und anschließende Grenzflächenpolykondensation oder Schmelzepolykondensation Polycarbonate, Polyarylate sowie Copolymere des Polyethylen-, Polypropylen- oder Polybutylenterephthalats hergestellt werden können. Diese Polykondensate sind als technische Kunststoffe für ihre hervorragenden Eigenschaften bekannt. Die bei der Kondensation frei werdenden Dämpfe oder Brüden enthalten neben dem hauptsächlichen Spaltprodukt aus der Umesterung oder Veresterung, das vorzugsweise Phenol ist, noch Monomere, Oligomere oder Produkte, die durch thermischen Abbau oder Umlagerungen entstanden sind. Die bei der Reaktion entstandenen Abbau- und Umlagerungsprodukte verunreinigen die in den Brüden ebenfalls noch enthaltenen Monomere und Oligomere und machen es unmöglich, die Monomere und Oligomere ungereinigt wieder in das Polykondensationsverfahren zurückzuführen, wenn nicht verfärbte, den rheologischen und mechanischen Qualitätsanforderungen nicht genügende Produkte erzeugt werden sollen. Auch die bei der Polykondensation entstehenden Spaltprodukte wie Phenole, Alkohole und Wasser sind durch die genannten Abbau- und Umlagerungsprodukte so verunreinigt, dass sie nicht ohne weiteres wieder verwendet werden können. Eine Wiederverwendung der in den Brüden enthaltenen Phenole, zum Beispiel für die Herstellung von Bisphenol A, Diphenylcarbonat, Triphenylborat oder für jeden an deren Phenylester einer organischen oder anorganischen Säure wird durch die beim thermischen Abbau entstandenen Reaktionsprodukte gestört.
  • Es hat sich deshalb die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Aufbereitung von Brüden und Kondensaten, die bei der Herstellung der vorstehend genannten Polykondensate entstehen, zu entwickeln, durch das es möglich wird, einerseits die mitgeführten Monomere zurück zu gewinnen und diese der Polykondensation wieder zuzuführen und andererseits die bei der Polykondensation entstandenen Spaltprodukte, vor allem das Phenol, so rein darzustellen, dass es für weitere Umsetzungen wieder brauchbar ist, ohne dass sich die Produktqualität verschlechtert.
  • Es wurde nun ein Verfahren zur Aufbereitung von Brüden und Kondensaten, die bei der Herstellung von Polykondensaten aus Bisphenolen oder höherwertigen Phenolen durch Veresterung oder Umesterung mit Alkyl- oder Arylestern von mindestens zweiwertigen organischen oder anorganischen Säuren entstehen, gefunden, bei dem die Aufbereitung in mehreren, stufenweise hintereinander geschalteten Kondensatoren und/oder Destillationskolonnen mit jeweils angeschlossenen Kondensatoren erfolgt, wobei in jedem Kondensator der Taupunkt und der Druck so eingestellt werden, dass in den einzelnen Stufen die jeweiligen Monomeren, Oligomeren oder Abbau- und Umlagerungsprodukte abgetrennt werden.
  • Dieses Verfahren ermöglicht die Rückführung von Wertstoffen in den Prozess, ist besonders wirtschaftlich und kostengünstig, vermeidet Umweltbelastungen durch Chemikalien und nutzt die zwangsläufig entstehenden Nebenprodukte zur Erzeugung von Energie. Besonders gut lässt sich dieses Verfahren auf die Regeneration von phenolhaltigen Brüden und Kondensaten und auf die Wiedergewinnung von Monomeren anwenden, wie sie beispielsweise bei der Herstellung von Polycarbonaten, Polyarylaten oder bei der Schmelzphasenpolykondensation von Polymeren und Copolymeren, wie Polyethylen-, Polypropylen- oder Polybutylenterephthalat mit Diphenolen und Bisphenolen oder mehrwertigen Phenolen durch Veresterung oder Umesterung mit Alkyl- oder Aryles tern organischer oder anorganischer, mindestens zweiwertiger Säuren und/oder den Säuren selbst entstehen.
    •
  • Die vorstehend genannten Polykondensate sind als technische Kunststoffe mit hervorragenden Eigenschaften und speziellen Einsatzgebieten bekannt. Ihre Herstellung erfolgt entweder durch die Grenzflächenpolykondensation wie im Fall des Polycarbonats oder mittels der Schmelzepolykondensation im direkten Polykondensationsverfahren aus Dicarbonsäuren oder Dialkoholen oder Diphenolen oder durch Umesterungsverfahren aus den entsprechenden Säureestern. Bei der Schmelzekondensation zur Herstellung von Polycarbonaten und Polyarylaten werden aromatische Dihydroxyverbindungen, beispielsweise Bis(4-hydroxyphenyl)alkane, insbesondere Bisphenol A, mit Diphenylcarbonat oder Terephthalsäurediphenolat in Gegenwart von Katalysatoren unter Abspaltung von Phenolen umgeestert, oligomerisiert und schließlich mehrstufig bei fortschreitendem Vakuum polymerisiert. Derartige Verfahren sind in den deutschen Patentschriften DE-B-1 495 730 und DE-C-2 334 852 beschrieben. Außerdem ist in der internationalen Patentanmeldung WO 02/44244 ein Verfahren beschrieben, mit dem Polycarbonate durch Umsetzung einer monomeren Carbonatkomponente mit mindestens einem Diphenol oder Dialkohol in Gegenwart eines Umesterungskatalysators erzeugt werden, wobei man die geschmolzenen Komponenten mit dem Umesterungskatalysator verrührt und ein Produkt erzeugt, welches man polykondensiert. Zur Polykondensation leitet man das Umesterungsprodukt durch einen Vorreaktor, mindestens einen Zwischenreaktor und einen Endreaktor, wobei die Reaktoren in Serie geschaltet sind und eine im Wesentlichen horizontal angetriebenen Welle mit daran befestigten Rührelemente aufweisen. Man sorgt dafür, dass man im Vorreaktor und im Endreaktor eine Schmelzeverweilzeit von 5 Minuten bis 2 Stunden einhält, dass man die Temperaturen im Vorreaktor im Bereich von 220 bis 300°C hält und dass man den Druck im Vorreaktor im Bereich von 100 bis 800 mbar und im Endreaktor im Bereich von 0,1 bis 50 mbar hält.
  • Wendet man nun die Betriebsbedingungen und die Verfahrensstufen der WO 02/44244 auf die Produktion von Polycarbonaten, Polyarylaten und anderen Polymeren oder Copolymeren an, die aus Bisphenol A oder anderen mehrwertigen Phenolen mit mindestens zweiwertigen Säuren oder deren phenolhaltigen Estern hergestellt worden sind, dann entstehen je nach Verweilzeit, Katalysator, Druck und Temperatur unterschiedliche phenolhaltige Dampf- und Kondensatzusammensetzungen. So treten beispielsweise in einer ersten Stufe hauptsächlich Spaltprodukte aus der Veresterung oder Umesterung auf wie Wasser, Phenole oder Alkohole, die noch geringe Anteile an den anderen, das Polymer bildenden Monomeren enthalten. Neben den üblichen Spaltprodukten kann es dabei in Abhängigkeit von den gewählten Reaktionsbedingungen auch zu Umlagerungen und Nebenreaktionen der Monomerverbindungen, hauptsächlich der mehrwertigen Phenole und speziell der Bisphenole, kommen.
  • So ist beispielsweise aus der US-Patentschrift 4 294 994 bekannt, dass es bei der Einwirkung von Säuren auf Bisphenol A zur Bildung von Isopropenylphenol und dessen Polymeren, zu Dihydroxyindanen, zu Dihydroxyspirobisindanen, Alkyldistilboestrolen, Trishydroxyphenylen und Polyhydroxyarylen kommt. Diese Nebenprodukte weisen aufgrund ihres hohen Molekulargewichts hohe Schmelz- und Siedepunkte auf und entweichen erst bei schärfsten Reaktionsbedingungen, d.h. bei hohen Temperaturen und geringem Druck. Sie verursachen u. a. Verfärbungen und Vernetzungen im Polykondensat und stören den Molekülaufbau. Andere Substanzen, wie zum Beispiel die Monomeren, weisen auch hohe Siedepunkte auf, diese liegen aber bei den für die Herstellung von technischen Kunststoffen eingesetzten Rohstoffen weit unterhalb denen der vorstehend beschriebenen Nebenreaktionsprodukten, so dass sie sich durch fraktionierende Verfahren sowohl von den Hochsiedern als auch von den Niedrigsiedern abtrennen lassen.
    •
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird nun am Beispiel der Umsetzung von Diphenylcarbonat mit Bisphenol A in Gegenwart eines für diese Reaktion bekannten Katalysators gemäß 1 und 2 näher erläutert.
  • Die in den Reaktor 4 eingeführten Monomeren Diphenylcarbonat 1 und Bisphenol A 2 werden in Gegenwart eines Katalysators 3 miteinander umgesetzt, wo bei die Spaltprodukte 5, vor allem Phenol, zu Beginn der Reaktion schon bei niederer Temperatur und hohem Druck in großer Menge anfallen. Das hierbei entstehende Destillat wird in den Kondensator 6 geleitet, dessen Temperatur über dem Taupunkt der Spaltprodukte und dem der Monomere 1 und 2 gehalten wird, beispielsweise bei einer Temperatur über 200°C und bei 400 mbar. Damit können die in den Brüden 5 der ersten Stufe enthaltenen hoch siedenden Produkte 7 der Nebenreaktionen wie Spiroidane und Indane abgetrennt werden. Die weitergehenden Dämpfe passieren dann die Rektifikationskolonne 8, in der die am niedrigsten siedenden Spaltprodukte über Kopf abgetrieben, die Monomeren 1 und 2 jedoch auf unterschiedlichen Böden abgezogen und zur ersten Reaktionsstufe 4 wieder zurückgeführt werden.
  • Das im Sumpf der Kolonne 8 anfallende Produkt mit Hochsiedern 30, die im Wesentlichen den Produkten der Nebenreaktion entsprechen, wird mit dem Ablauf 7 der ersten Kondensation vereinigt und einem Sammelbehälter 24 zugeführt.
  • Das niedrig siedende Spaltprodukt 10 wird in einem Kondensator 11 niedergeschlagen und einem Sammelbehälter 28 zugeführt. Die erste Verdichterstufe 12, die wie in der 1 angedeutet aus einem mechanischen Gebläse 12, aber auch einem Dampfstrahler bestehen kann, hat die Aufgabe, den notwendigen Unterdruck zu erzeugen. Die während der Verdichtung 12 im Kondensator 29 anfallenden Kondensate gehen in den Sammelbehälter 27.
  • Im zweiten Reaktionsabschnitt (Reaktor 14, gespeist mit Produkt 13 aus Reaktor 4) fällt die Menge an niedrig siedenden Spaltprodukten 15 schon geringer aus. In dieser Stufe 14 sind aber wegen der höheren Produktzähigkeit bereits schärfere Maßnahmen, wie höhere Temperatur und niedrigerer Druck wie in Stufe 1 notwendig, um die Reaktion bzw. das Kettenwachstum voran zu treiben, so beispielsweise 270 bis 300°C und 100 hPa–10 hPa. Durch die höhere thermische Belastung treten die Produkte aus Nebenreaktionen verstärkt im Brüdengasstrom 16 in Erscheinung, folglich ist die Menge dieser Produktspezies, die im Kondensator 6' anfällt auch größer, als in der vorherigen Stufe 4.
  • Das in 6' anfallende Kondensat 7 geht in den Sammelbehälter 24. Die Menge an Monomeren 1, 2 in den Spaltprodukten ist so gering geworden, dass eine Auftrennung nicht mehr lohnend ist und im Kondensator 8' alles niedergeschlagen wird, bevor die am niedrigsten siedenden Dämpfe im Verdichter 16 komprimiert werden. Die am Kondensator 17 niedergeschlagenen Dämpfe aus der Kompression 16 werden mit dem Strom 10 vereinigt und dem Sammelbehälter 28 zugeführt. Das Kondensat 9 wird in die Rektifikation 8 eingespeist, um die Ausbeute an Monomeren 1, 2 und Spaltprodukten 10 zu steigern.
  • Im dritten Reaktionsabschnitt (Reaktor 19, gespeist mit Produkt 18 aus Reaktor 14) fällt die geringste Menge an Spaltprodukten 20 an. Hier sind aber wegen der höchsten Produktzähigkeit bereits schärfste Maßnahmen, wie höchste Temperatur und niedrigster Druck notwendig, um die Reaktion bzw. das Kettenwachstum voran zu treiben, so beispielsweise 280 bis 350°C und 10 hPa bis 0,1 hPa. Durch die starke thermische Belastung nehmen die Produkte der Nebenreaktionen einen großen Anteil im Brüdengasstrom 20 in Anspruch, folglich ist die Menge, die im Kondensator 6'' anfällt auch wesentlich höher als in den vorherigen Stufen. Das in 6'' anfallende Kondensat 7 geht in den Sammelbehälter 24. Die Menge an Monomeren 1 und 2 in den Spaltprodukten ist so gering geworden, dass eine Auftrennung nicht mehr lohnt und deshalb im Kondensator 8'' alles niedergeschlagen wird. Die am Kondensator 22 niedergeschlagenen Dämpfe aus der Kompression 21 werden als Verdichterkondensat 22 dem Sammelbehälter 26 zugeführt. Über den Verbleib des Kondensates 9' wird nach einer Analyse in der Qualitätskontrolle (QC) entschieden, ob es noch in die Rektifikation 8 eingespeist werden kann, um die Ausbeute an Monomeren 1 und 2 und Spaltprodukten 10 zu steigern, oder dem Sammelbehälter 25 zur gesonderten Behandlung nach 2 zugeführt wird.
  • Die in den Sammelbehältern 24 bis 28 aufgefangenen Produkte sind das Ergebnis einer Grobfraktionierung oder Vortraktionierung durch selektive Wahl der Reaktions- und/oder Kondensationsbedingungen. Sie stellen die erste Stufe eines Gesamtverfahrens dar, das zu einer optimalen und wirtschaftlichen Nutzung der Monomeren und von Spaltprodukten führt. Das Produkt aus Sammel behälter 24 weist eine hohe Konzentration an Nebenprodukten, wie beispielsweise Trisphenolen, polymeren Isopropenylphenolen, Dihydroxyindanen, Dihydroxyspirobisindanen, Alkyldistilboestrolen und Polyhdroxyarylen aus und es bedarf nur noch eines geringen Aufwandes zur Gewinnung von wieder verwertbaren Produkten wie den Monomeren oder dem Spaltprodukt. Man erreicht dies, indem man zur Erhöhung der Ausbeute an Monomeren und Spaltprodukten nochmals rektifiziert (31), bevor man das hoch siedende und verfärbte Sumpfprodukt 32 einer thermischen Verwertung unterzieht. Oder anderweitg entsorgt. Der Gehalt an Monomeren 1 und 2 und an niedrig siedendem Spaltprodukt 10 liegt im ausgehenden Produkt 32 unter 1 Massen %.
  • Die über Kopf abgehenden, wertstoffhaltigen Dämpfe 33 gehen zur Rektifikation 34, wo sie mit dem Produkt 9 und/oder 9', das aus der im Sammelbehälter 25 aufgefangenen mittleren Fraktion stammt, rektifiziert werden. Hierbei wird auf den unteren Böden je eine Fraktion der Monomeren 1 und 2 gewonnen, die nach Passieren einer Qualitätskontrolle (QC) entweder direkt nach einer Reinigung durch Kristallisation 41, 43 und/oder Zonenschmelzverfahren 42, 44 als reines Monomer 1 und/oder 2 der ersten Stufe mit Reaktor 4 wieder zugeführt werden. Der Sumpf der Stufe 34 enthält nur noch Hochsieder, die zur Verbrennung 32 gehen.
  • Das über Kopf der Kolonne 34 entweichende Produkt 35 ist reich an niedrig siedenden Spaltprodukten und tritt im Mittelteil der Kolonne 36 ein, in den auch der Hauptteil des Spaltproduktes aus den Sammelbehältern 27 und 28 eingebracht wird. Gewonnen wird das über Kopf abgehende reine Spaltprodukt 37, das nach Kondensation 39 über den Rücklaufbehälter 40 und die Qualitätskontrolle (QC) entweder der Kolonne 36 wieder zugeführt oder als Endprodukt 45 zur weiteren Verwertung beispielsweise zur Herstellung von Säureestern oder von Bisphenol A mit Aceton benutzt wird. Das zurückgewonnene Produkt 45 erfüllt die Qualitätskriterien eines Produktes aus der Monomer-Synthese. Über den Verbleib des Sumpfproduktes 38 entscheidet die Qualitätskontrolle (QC), die es entweder der Kolonne 34 wieder zuordnet oder der Verbrennung 32 als Abfall.
    • 1
    Monomer A Diphenylcarbonat
    2
    Monomer B Bisphenol A
    3
    Katalysator
    4
    erste Reaktorstufe (erste Umsetzung der Monomere)
    5
    Dämpfe (Spaltprodukte, Oligomere, Monomere)
    6
    Schwersiederkondensation erste Stufe
    6'
    Schwersiederkondensation zweite Stufe
    6''
    Schwersiederkondensation dritte Stufe
    7
    Kondensat (höchste Siedepunkte)
    8
    Rektifikation erste Stufe
    8'
    Kondensation zweite Stufe
    8''
    Kondensation dritte Stufe
    9
    Mittlere Kondensatfraktion
    9'
    Mittlere Kondensatfraktion, nicht geeignet für die Rückführung nach 8
    10
    Kondensat (niedrigster Siedepunkt), Spaltproduktkondensat aus Mono
    mer A und/oder Monomer B
    11
    Kondensator
    12
    Verdichter (1. Druckstufe, höchster Druck)
    13
    Produkt niedriger Kettenlänge (1 bis 10)
    14
    zweite Reaktorstufe (Vorkondensation, mittlere Kettenlänge)
    15
    Dämpfe (Spaltprodukte, Oligomere, Monomere)
    16
    Verdichter (2. Druckstufe, verminderter Druck)
    17
    Gaskühler/Verdichter-Kondensator
    18
    Produkt mittlerer Kettenlänge (5 bis 50)
    19
    dritte Reaktorstufe (Polykondensation, große Kettenlänge)
    20
    Dämpfe (Spaltprodukte, Oligomere, Monomere)
    21
    Verdichter (3. Druckstufe, geringster Druck)
    22
    Gaskühler/Verdichter-Kondensator
    23
    Endprodukt Kettenlänge (50 bis 300)
    24
    Sammelbehälter Kondensat Höchstsieder
    25
    Sammelbehälter Kondensat Hochsieder
    26
    Sammelbehälter Verdichterkondensat, geringster Druck
    27
    Sammelbehälter Verdichterkondensat, höchster Druck
    28
    Kondensatsammelbehälter Verdichterkondensat, 1. Verdichterstufe
    29
    Kondensator, 1. Verdichterstufe
    30
    Sumpfprodukt Rektifikation
    31
    Ausdampfer für Produkte mit höchstem Siedepunkt
    32
    Abfall zur Verbrennung
    33
    Verdampfungsprodukt
    34
    Rektifikation für Produkte mit mittlerem Siedepunkt
    35
    Verdampfungsprodukt
    36
    Spaltproduktrektifikation
    37
    reines Spaltprodukt zur weiteren Verarbeitung
    38
    Sumpfprodukt, nach Analyse Abfall 32 oder zurück zu 34
    39
    Spaltproduktkühler
    40
    Sammelbehälter Spaltprodukte
    41
    Fraktionierende Kristallisation Monomer 1
    42
    Zonenschmelze Reinigungsverfahren Monomer 1
    43
    Fraktionierende Kristallisation Monomer 2
    44
    Zonenschmelze Reinigungsverfahren Monomer 2
    45
    reines Spaltprodukt zur weiteren Umsetzung
    QC
    Analysenstelle, Qualitätskontrolle und Verzweigung

Claims (8)

  1. Verfahren zur Aufbereitung von Dämpfen und Kondensaten, die bei der Herstellung von Polykondensaten aus Bisphenolen oder höherwertigen Phenolen durch Veresterung von Säuren und/oder Umesterung mit Alkyl- oder Arylestern von mindestens zweiwertigen organischen oder anorganischen Säuren entstehen, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufbereitung in mehreren stufenweise hintereinander geschalteten Kondensationsschritten und Destillationskolonnen mit jeweils angeschlossenen Kondensatoren erfolgt, wobei in jedem Kondensator der Taupunkt und der Druck so eingestellt werden, dass in jeder Stufe spezifische Monomere, Oligomere oder Abbau- und Umlagerungsprodukte abgetrennt werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es zur Aufbereitung von Dämpfen und Kondensaten eingesetzt wird, die bei der Herstellung von auf Diphenolen, Bisphenolen und/oder Phenylestern basierenden Polymeren und/oder Copolymeren entstehen,
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass für die Kondensation des in einem Aufbereitungsschritt gewonnenen Destillats der Taupunkt, die Temperatur und der Druck so gewählt werden, dass in mindestens einem Kondensator überwiegend die bei der Veresterung und/oder Umesterung entstandenen Spaltprodukte und/oder die Monomeren abgeschieden und in einem besonderen Sammelbehälter aufgefangen werden.
  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass für die Kondensation des in einem Aufbereitungsschritt gewonnenen Destillats der Taupunkt, die Temperatur und der Druck so gewählt werden, dass in mindestens einem Kondensator überwiegend die bei der Vorkondensation ent standenen Oligomeren abgeschieden und in einem besonderen Sammelbehälter aufgefangen werden.
  5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass für die Kondensation des in einem Aufbereitungsschritt gewonnenen Destillats der Taupunkt, die Temperatur und der Druck so gewählt werden, dass in mindestens einem Kondensator überwiegend die bei der Polykondensation durch thermischen Abbau oder Umlagerung entstandenen Reaktionsprodukte abgeschieden und in einem besonderen Sammelbehälter aufgefangen werden.
  6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dämpfe und Kondensate in mindestens einer Destillationsstufe rektifiziert werden,
  7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die in den Sammelbehältern aufgefangenen Produktgemische analysiert und dann durch mindestens eine Feindestillation und/oder mindestens eine Kristallisation gereinigt und erneut der Polykondensation zugeführt werden,
  8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Abfallprodukte verbrannt werden.
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