CN104109101B - 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置 - Google Patents

一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104109101B
CN104109101B CN201310222439.4A CN201310222439A CN104109101B CN 104109101 B CN104109101 B CN 104109101B CN 201310222439 A CN201310222439 A CN 201310222439A CN 104109101 B CN104109101 B CN 104109101B
Authority
CN
China
Prior art keywords
chemical reagent
quasiconductor
reagent
ultra
purification
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201310222439.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104109101A (zh
Inventor
张雷
吴小飞
石耀洲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
SHANGHAI JESAN CHEMICAL Co Ltd
Original Assignee
SHANGHAI JESAN CHEMICAL Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANGHAI JESAN CHEMICAL Co Ltd filed Critical SHANGHAI JESAN CHEMICAL Co Ltd
Priority to CN201310222439.4A priority Critical patent/CN104109101B/zh
Publication of CN104109101A publication Critical patent/CN104109101A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104109101B publication Critical patent/CN104109101B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Water Treatment By Electricity Or Magnetism (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置，包括物料储罐、恒温水浴槽、真空蒸馏塔、压力表、压缩机、热交换器、电渗析装置、阀门、高纯化试剂储罐并按其顺序相连接，本发明优点在于，采用低温真空蒸馏，将化学试剂在低温下蒸发成蒸汽，然后在热交换器的作用下，转成液态化学试剂，并通过电渗析装置，最终使半导体用化学试剂的离子浓度降低到1ppb以下，达到了EMI‑C8的要求，本发明处理效果高，处理得到的试剂纯度高；整个处理过程的自动化程度非常高，可以连续进行运行。

Description

一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置
技术领域
本发明涉及化学试剂纯化设备领域，具体涉及一种半导体用超纯电子级化学试剂的纯化装置。
背景技术
超纯电子级化学试剂(Ultra-clean and High-purity Reagents)，又称工艺化学品(Process Chemicals)，是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一。超纯电子级N-甲基甲酰胺(NMF)，二甘醇胺(DGA)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等都是微电子化学试剂中很重要的品中，已广泛用于半导体元件的生产、超大龟毛集成电路装配以及加工过程中的清洗、腐蚀等方面。
近年来由于IT工业的迅速发展，对所用化学试剂纯度要求越来越高，特别是随着集成电路的尺寸向微小化和处理向高速化方向发展，对电子级化学品的纯度提出了更为苛刻的要求；电子级N-甲基甲酰胺(NMF)，二甘醇胺(DGA)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等的纯度已由单一阳离子含量的ppm级，发展到目前的ppb级；与之相应的对电子级N-甲基甲酰胺(NMF)，二甘醇胺(DGA)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)等的要求也已从SEMI-C1和SEMI-C7标准提升至SEMI-C8和SEMI-C12标准。
发明内容
本发明的目的是针对目前半导体元件中用到的化学试剂N-甲基甲酰胺(NMF)，二甘醇胺(DGA)、二甲基乙酰胺(DMAC)、二甲基亚砜(DMSO)中金属含量高的弊端，提供一种利用真空蒸馏和电渗析来去除金属离子的装置，具有对化学试剂中金属离子去除率高且成本低的特点。半导体用超纯电子级化学试剂的纯化装置，主要包括物料储罐、真空蒸馏塔、压缩机、热交换器、电渗析装置、阀门、压力表、高纯化试剂储罐、恒温水浴槽；将所述物料储罐、所述真空蒸馏塔、所述压力表、所述压缩机、所述热交换器、所述电渗析装置、所述阀门、所述高纯化学试剂储罐按顺序连接。
依照本发明的一个方面，在真空蒸馏塔里，化学试剂在温度为40～60℃进行蒸发。
依照本发明的一个方面，利用压缩机将真空蒸馏塔里面的压力压缩至200～500Pa。
依照本发明的一个方面，恒温水浴槽的温度控制在60℃左右，利用恒温水浴槽的热量，对真空蒸馏塔里面的化学试剂进行加热。
依照本发明的一个方面，化学试剂在真空蒸馏塔里面由于气压下降，致使所处理化学试剂的蒸汽压下降。
依照本发明的一个方面，从真空蒸馏塔出来试剂蒸汽通过热交换器进行冷却。
依照本发明的一个方面，冷却后的化学试剂经过电渗析装置，使化学试剂的离子浓度小于1ppb以下。
本发明的特点是：采用低温真空蒸馏，将化学试剂在低温下蒸发成蒸汽，然后在热交换器的作用下，转成液态化学试剂，并通过电渗析装置，最终使半导体用化学试剂的离子浓度降低到1ppb以下。本发明处理效果高，处理得到的试剂纯度高；整个处理过程的自动化程度非常高，可以连续进行运行。
附图说明
图1为本发明所述的一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置结构示意图。
图中：
1物料储罐，2阀门，3真空蒸馏塔，4压缩机，5热交换器，6电渗析装置，7高纯化学试剂储罐，8冷却水管道，9压力表，10恒温水浴槽。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
参考图1，本发明提供一种电子化学试剂纯化装置，包括物料储罐1、阀门2、真空蒸馏塔3、压缩机4、热交换器5、电渗析装置6、高纯化学试剂储罐7、冷却水管道8、压力表9、恒温水浴槽10，并按其顺序进行连接。
将待处理化学试剂通过管道进入物料储罐1中，然后在负压的作用下含有金属离子的化学试剂进入到真空蒸馏塔3里面，在真空蒸馏塔里面，由于压缩机4的作用，里面的压力降到200～500Pa，使得待处理化学试剂的饱和蒸汽压下降，在外部恒温水槽10的加热下，待处理化学试剂快速蒸发，通过管道进入到热交换器5里面，通过热交换，化学试剂蒸汽将冷却成液体，然后冷却的化学试剂进入到电渗析装置6中，使冷却液的离子浓度进一步降低，降低到1ppb以下，最后处理后的高纯化学试剂进入到高纯化学试剂储罐7中。
真空蒸馏塔3在整个装置中所起的作用是化学试剂在低温下进行蒸发。
恒温水槽10在整个装置中所起的作用是对真空蒸馏塔里面的化学试剂进行加热。
压缩机4在整个装置中所起的作用是将真空蒸馏塔里面的压力压缩到200～500Pa。
热交换器5在整个装置中所起的作用是将化学试剂的蒸汽冷却，转化成液态化学试剂。
电渗析装置6在整个装置中所起的作用是将化学试剂中的离子浓度进一步降低，降低到1ppb以下。
本发明的特点是：采用低温真空蒸馏，将化学试剂在低温下蒸发成蒸汽，然后在热交换器的作用下，转成液态化学试剂，并通过电渗析装置，最终使半导体用化学试剂的离子浓度降低到1ppb以下。本发明处理效果高，处理得到的试剂纯度高；整个处理过程的自动化程度非常高，可以连续进行运行。
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。
实施例1
将二甘醇胺(DGA)放入试剂储罐中，然后开启本发明装置的阀门和压缩机，进行对二甘醇胺(DGA)的纯化，纯化结果见表1。
表1二甘醇胺(DGA)处理前后离子浓度比较
从表1中可以看出，本发明处理后的电子级二甘醇胺(DGA)符合以下指标：单一离子的含量小于1ppb，达到EMI-C8的要求。
实施例2
将二甲基乙酰胺(DMAC)放入试剂储罐中，然后开启本发明装置的阀门和压缩机，进行对二甲基乙酰胺(DMAC)的纯化，纯化后结果见表2。
表2二甲基乙酰胺(DMAC)处理前后离子浓度比较
从表2中可以看出，本发明处理后的电子级二甲基乙酰胺(DMAC)符合以下指标：单一离子的含量小于1ppb，达到EMI-C8的要求。
实施例3
将二甲基亚砜(DMSO)放入试剂储罐中，然后开启本发明装置的阀门和压缩机，进行对二甲基亚砜(DMSO)的纯化，纯化后结果见表3。
表3二甲基亚砜(DMSO)处理前后离子浓度比较
从表3中可以看出，本发明处理后的电子级二甲基亚砜(DMSO)符合以下指标：单一离子的含量小于1ppb，达到EMI-C8的要求。
本发明所用的装置占地面积小，能耗低，产品提纯纯度高，生产弹性大、无三废排放，满足环保要求等特点。
本发明提出的电子化学试剂纯化装置，已通过现场校准实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本专利所述的方法进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种半导体用超纯电子级化学试剂二甘醇胺纯化装置的纯化方法，其特征在于，所采用的纯化装置包括物料储罐、恒温水浴槽、真空蒸馏塔、压力表、压缩机、热交换器、电渗析装置、阀门、高纯化试剂储罐并按其顺序相连接；
其中，所述纯化方法包括利用压缩机将真空蒸馏塔里面的压力压缩为200～500Pa，将恒温水浴槽的温度控制在60℃，利用恒温水浴槽的热量对真空蒸馏塔里面的化学试剂进行加热，将化学试剂在温度为40～60℃下进行蒸发。
2.根据权利要求1所述的半导体用超纯电子级化学试剂二甘醇胺纯化装置的纯化方法，其特征在于，热交换器将化学试剂的蒸汽冷却，转化成液态化学试剂。
3.根据权利要求1所述的半导体用超纯电子级化学试剂二甘醇胺纯化装置的纯化方法，其特征在于，电渗析装置将化学试剂中的离子浓度进一步降低，降低到1ppb以下。
CN201310222439.4A 2013-06-06 2013-06-06 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置 Expired - Fee Related CN104109101B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310222439.4A CN104109101B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310222439.4A CN104109101B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104109101A CN104109101A (zh) 2014-10-22
CN104109101B true CN104109101B (zh) 2016-12-28

Family

ID=51706113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310222439.4A Expired - Fee Related CN104109101B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104109101B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1041460C (zh) * 1990-06-27 1998-12-30 联合碳化工业气体技术公司 利用低温精馏分离空气以生产气体产品的方法和设备
CN1363523A (zh) * 2001-01-10 2002-08-14 林清锋 废水回收的处理方法及其装置
CN101160341A (zh) * 2005-04-15 2008-04-09 卢吉齐默有限公司 用来处理缩聚过程中构成的冷凝液的方法
CN101173654A (zh) * 2006-11-03 2008-05-07 株式会社丰田自动织机 压缩机的吸取节流阀
CN101376630A (zh) * 2008-09-17 2009-03-04 天津大学 一种合成甲酸甲酯的间歇反应精馏方法和装置
CN101993387A (zh) * 2010-11-03 2011-03-30 天津大学 电子级的n,n－二甲基甲酰胺的提纯方法
SG183796A1 (en) * 2010-04-16 2012-11-29 Atotech Deutschland Gmbh Membrane electrolysis stack, electrodialysis device including the stack and method for the regeneration of an electroless plating bath

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1041460C (zh) * 1990-06-27 1998-12-30 联合碳化工业气体技术公司 利用低温精馏分离空气以生产气体产品的方法和设备
CN1363523A (zh) * 2001-01-10 2002-08-14 林清锋 废水回收的处理方法及其装置
CN101160341A (zh) * 2005-04-15 2008-04-09 卢吉齐默有限公司 用来处理缩聚过程中构成的冷凝液的方法
CN101173654A (zh) * 2006-11-03 2008-05-07 株式会社丰田自动织机 压缩机的吸取节流阀
CN101376630A (zh) * 2008-09-17 2009-03-04 天津大学 一种合成甲酸甲酯的间歇反应精馏方法和装置
SG183796A1 (en) * 2010-04-16 2012-11-29 Atotech Deutschland Gmbh Membrane electrolysis stack, electrodialysis device including the stack and method for the regeneration of an electroless plating bath
CN101993387A (zh) * 2010-11-03 2011-03-30 天津大学 电子级的n,n－二甲基甲酰胺的提纯方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN104109101A (zh) 2014-10-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20220108193A (ko) 침지 냉각
JP5671716B2 (ja) 超高純度硫酸の調製方法
CA2763512C (en) Removal of moisture from process gas
CN103407972B (zh) 电子级硫酸生产方法
JP5793157B2 (ja) 溶液処理装置
CN105621374A (zh) 一种超纯硫酸的制备方法
CN105776377B (zh) 一种工业液体危废处理系统
CN102126767A (zh) 太阳能/低温热能驱动负压蒸发水溶液蒸馏分离装置和获得蒸馏水的方法
US20170306799A1 (en) Method And Arrangement For Operating A Steam Turbine Plant In Combination With Thermal Water Treatment
CN105327518A (zh) 一种戊二胺的浓缩系统及方法
CN111186820A (zh) 一种高纯硫酸生产工艺及生产系统
CN104109101B (zh) 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置
KR20160003822A (ko) Stig 발전소 개념들을 위한 가열수 처리
CN203319904U (zh) 一种半导体用超纯电子级化学试剂纯化装置
US8545704B2 (en) Method for recovering amine from amine-containing waste water
CN211871381U (zh) 一种高纯硫酸生产系统
US20120029233A1 (en) Method and apparatus for recovery of amine from amine-containing waste water and regeneration of cation exchange resin
CN102627337A (zh) 一种处理高难废水可直接回用的设备
CN204193534U (zh) 一种戊二胺的浓缩系统
CN203663655U (zh) 3,4二氯硝基苯副产物盐酸的回收装置
CN202465322U (zh) 一种多元含酸废水的处理装置
KR20200043494A (ko) 염화수소 혼합물의 제조 방법
CN103209744B (zh) 在工业过程中水处理的方法
JP2010083825A (ja) アルコール無水化システム
JP2009249373A (ja) フェノール類含有廃液からのフェノールの回収法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20161228

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee