KR20080013882A - 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분류하는장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 에스테르교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응, 특히 중축합반응의 흡입면이 부착된 스프레이 응축기를 구비한 적어도 하나의 스팀 제트 진공 펌프에 연결되고, 폴리에스테르, 폴리아릴레이트, 폴리아미드, 폴리술폰수지, 폴리에테르케톤 및 폴리카보네이트의 제조에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분류하는 장치 및 방법에 관한 발명으로, 구체적으로는 진공되는 상기 반응기는 흡입면에서 상류 또는 하류에 위치하는 스프레이 응축기에 각각 부착되는 하나 이상의 스팀 제트에 연결되고, 0.5hPa에서 대략 1.5MPa의 압력에서 페놀 또는 페놀을 포함하는 스팀이 추진 증기로서 사용되고, 액체 페놀 또는 액체를 포함하는 페놀이 스프레이 작용제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
페놀, 에스테르화 교환, 에스테르화, 진공, 스팀

Description

중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분류하는 장치 및 방법{METHOD AND DEVICE FOR GENERATING A VACUUM AND FOR SEPARATING VOLATILE COMPOUNDS IN POLYCONDENSATION REACTIONS}
본 발명은 에스테르교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응, 특히 중축합반응의 흡입면이 스프레이 응축기를 구비한 적어도 하나의 스팀 제트 진공 펌프에 연결되고, 폴리에스테르, 폴리아릴레이트, 폴리아미드, 폴리술폰수지, 폴리에테르케톤 및 폴리카보네이트의 제조에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분류하는 장치 및 방법에 관한 발명이다.
다중 축합물은 기계 제작, 장치 및 전자공학, 건설, 섬유 및 페인트 산업에서 우수한 기계적 및 기술적 특성으로 인하여 일상적인 물품으로 널리 사용된다. 상기 다중 축합물은 디카르복실산 및 디아민, 디알코올, 또는 디페놀의 직접 중축합에 의한 계면 축합 또는 용융 중축합에의해서나, 또는 상응하는 에스테르산의 에스테르 교환에 의하여 생성된다. 용융 중축합은 폴리카보네이트, 폴리 아릴레이트, 방향족 폴리아미드, 또는 폴리머 구조에서 아릴기를 포함하는 다른 폴리머를 제조하는데 사용될때, 방향족 디하이드록시 성분이, 예를 들면 특히 비스페놀 A에서 비스(4-하이드록시페닐) 알케인이, 페놀의 분할 촉매의 존재하에서 디페닐 카보네이 트 혹은 디아릴알킬 포스포네이트와 에스테르화교환(transesterification)되고, 저중합된후, 중축합된다. 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합은 증가하는 진공, 예를 들면 800mbar의 저진공에서 시작하여, 선행축합을 위해 100mbar미만의 진공으로 설정하고 마지막 단계의 중축합을 위해 220에서 350EC온도에서 1mbar 미만의 진공으로 설정한다. 그러한 방법은 독일 특허 DE-B-1 495370 [US 3,704,286]과 DE-C-2 334 852 [US 3,888,826]에 기재되어 있다.
생성물인 페놀이 41EC의 녹는점을 가지며, 이러한 기준값 이하의 온도에서 가열되지 않은 장치의 부품은 고체의 침전이 발생할 수 있기 때문에 다양한 1가, 2가, 3가 또는 다가 산의 페놀 에스테르에 반응하여 폴리카보네이트 및/또는 폴리아릴레이트 및 코우폴리에스테르의 혼합물을 제조하는 특별한 수단이 필요하다. 반응기로부터 배출되는 페놀을 포함하는 증기에 주로 포함되는 단량체, 저중합체 및 중합체의 극히 미세한 입자는 냉각 표면에서의 침전의 경향을 촉진한다. 이러한 이유로 스팀 제트의 사용에 의한 반응 증기를 추출하기 위해 공지된 기술에서 필요하지 않은 특별한 조치가 행해져야 한다. 예를 들어, 가끔 또는 연속적으로 반응된 벽 표면을 세척하는 기계적인 스크레이퍼 또는 블레이드가 부착되어야 한다.
촉매를 추가하는 동안, 상기 중축합은 일반적으로 하나 이상의 단량체와 반응함으로써 중축합이 실행된다. 단쇄 저중합체가 100MPa까지 상승된 압력, 대기압 또는 심지어 500hPa까지의 저압에서 생성된후, 중쇄 분자의 선행축합이 100hPa보다 적은 진공압력에서 실행되고, 장쇄 중합체가 존재하는 단계에서는 1hPa보다 적은 압력 및 350EC까지의 온도가 필요하다. 페놀, 폴리하이드릭 알코올, 다른 단량체의 적은 양 및 미량의 저중합체를 필수적으로 포함하는 표면 응축기가 반응기에서 배출되는 증기의 응축성 성분을 분리하기 위해 상류 및 하류에 위치하여 그 안에 포함되는 기계적인 펌프의 사용에 의해 일반적인 방식으로 진공이 생성될 수 있다. 높은 진공하의 이상 기체 법칙에 의하면, 진공 체적은 매우 크고, 특히 기계적인 진공 펌프에서 장치의 구성부품은 매우 큰 흡입 체적에 맞게 설계되어야 하는 단점이 있다. 개별적인 펌프가 반응기로부터 응축되는 증기의 체적에 항상 사용될 수는 없고 복수의 펌프가 병렬적으로 사용되어야 한다. 추가적으로 상당히 낮은 응축 온도에서 휘발성, 응축성 성분은 종종 액체 및/또는 고체 침전물을 구비한 표면 응축기의 코팅과 펌프와 파이프 시스템의 코팅으로 인하여 종종 작동 휴지시간을 초래한다.
이러한 이유로, 종래에 회전 스크레이퍼가 구비된 쿨러(cooler)의 사용이 쿨링 표면을 세척하는데 제안되었다. 그러한 쿨러는 누수가 발생하는 경우에 제품의 질과 작동에 높은 위험을 초래하는 진공 상태의 통로가 필요하다는 단점이 있다. 또한, 표면 응축기를 보유하면서. 차례로 제공되는 2개의 스팀 구동-스팀 제트 진공 펌프를 사용하여 중축합의 마지막 단계에서 진공을 생성하는 것이 알려졌다. 그러나, 이것은 중요한 환경적인 문제 즉, 예를 들어 페놀, 디알코올 및 저중합체와 오염된 상당한 양의 폐수의 생성을 초래한다. 추가적으로, 반응과정에서 배출되는 증기로부터의 응축물이 거의 물과 완전히 혼합되지 않기 때문에 스팀 제트 내부의 저중합체 침전물은 오작동을 초래한다.
또한, 폴리에틸렌 테레프탈염산의 제조에서, 하류 스프레이 응축기(spray condenser), 스프레이 액체로서 사용되는 액체 에틸렌 글리콜 및 추진 증기로서 사용되는 대략 2bar의 압력에서의 에틸렌 글리콜 증기와 함께 스트림 제트를 사용하여 최종 중축합을 위해 진공을 생성하는 것이 공지되었다(US-A-3,468,849, DE-A-2 227261 [GB 1,382,095], 및 WO 2004/096893 A2 [US 2006/0247412]. 에틸렌 글리콜은 실내온도에서 액체이고 2bar에서는 222EC에서 끓는다. 반면에 제품을 시작하는 단량체와 다가 산의 페놀 에스테르와 디페놀로부터의 폴리카보네이트, 폴리아릴레이트 및 공중합체의 제조에서 배출되는 페놀 합유 증기는 실내 온도에서 고체이다. 바람직하지 않은 분해 물질과 때때로 부수적인 반응이 발생하는 대기압에서 이러한 성분들이 300EC보다 더 높은 끓는 점을 가지는 것은 일반적이지 않다. 그러나, 대부분의 경우, 주로 페놀 또는 다가의 페놀로부터 기원하고, 분해 생성물로서 단량체 성분으로부터 분해되고 표준조건에서 액체 및/또는 고체로 존재하는 페놀 및/또는 증기가 발생한다. 이렇게 페놀은 표준 압력에서 181.8EC의 끓는점과 40.8EC의 녹는점을 가지고 대기조건에서 고체이다.
따라서, 본 발명의 목적은 중축합 용융 단계에서, 특히 중축합의 마지막 단계에서, 예를 들어 폴리카보네이트 및 폴리아릴레이트의 제조에서, 진공을 생성하고 증기의 휘발성, 응축성 성분을 분리하는 방법을 제공하여, 상기 기재된 종래 기술인 방법과 비교하여 증기 체적의 감소를 초래하고 단량체 및 저중합체 침전물에 의한 오 작동을 피한다. 페놀 또는 저중합체에 오염된 어떠한 폐수도 생성하지 않고, 또한 추진 증기로 사용되는 매개물이 다가(multivalent) 페놀, 알코올, 아민 및 다가 유기 및/또는 무기산 에스테르로부터 폴리에스테르 공중합체를 생성하는데 사용되는 것을 추가적인 목적으로 한다. 바람직한 구성에서, 적어도 하나의 첫 번째 증기 압축은 페놀을 포함하는 스팀과 함께 작동하는 스팀 제트를 사용하는 응축에 의해 실행되고, 추가적으로 에너지 생산량을 증가시키기 위해 두 번째 압축이 기계적인 진공 펌프의 사용에 의해 실행된다.
이러한 목적은 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법의 사용에 의한 본 발명에 따라 이루어지고, 진공이 되는 반응기는 흡입면에서 상류 또는 하류에 위치하는 스프레이 응축기에 각각 부착되는 하나 이상의 스트림 제트에 연결되고, 페놀 또는 0.5hPa에서 대략 1.5MPa의 압력에서 페놀을 포함하는 스팀이 추진 증기로서 사용되고, 액체 페놀 또는 페놀을 포함하는 액체는 스프레이 작용물로서 사용된다.
이러한 방법에서, 적어도 2가 페놀, 알코올 및/또는 아민 및 이에 관한 적어도 2가 산 및/또는 페놀을 포함하는 에스테르가 중축합 반응에서 사용된다. 본 발명에 의하면, 중충합 반응은 바람직하게는 다단식 중축합 용융 단계에서 실행되고, 진공되는 반응기는 상기 방법이 실행되는 일련의 중축합 반응기들 사이에서 마지막 또는 마지막 단계 중의 하나이다.
놀랍게도, 1bar에서 대략 40.8EC의 녹는점과 대략 182EC의 끓는점에도 불구하고, 이러한 반응기에서 배출되는 페놀은 진공 발생 스팀 제트를 위한 추진 증기와, 수증기에서 고 비등점 성분의 스프레이 응축을 위한 스프레이 액체로서 매우 적합하다. 또한, 다른 반출되는 단량체의 존재에서 페놀은 과냉되는 경향을 가지며 녹는점 이하의 온도에 도달하기 전까지는 응고하기 시작하지 않는 것이 우연히 발견되었다. 이렇게 진공 발생 시스템에서 페놀을 사용하는 것과 단순히 온수로 가열함으로써 진공 발생 장치와 라인에 침전물이 없게 유지하는 것이 가능하다. 페놀이 반출되는 단량체와 저중합체의 상당한 양(25%까지)을 용해하고 이러한 것을 장치의 벽에 침전물 없는 액체 상태로 유지하는 것이 가능하다는 것이 발견되었다.
바람직하게는 스팀 제트에 사용되는 추진 증기는 0.3hPa에서 대략 1.5MPa의 범위의 압력을 갖는다. 더 높은 압력이 에너지 효율 관점에서 선호된다. 그러나, 상기 장치의 치수에 의존하여 5hPa에서 0.1MPa의 범위에서 추진 증기 압력에 상응하여, 열적으로 보다 자극성이 적은 절차가 필요할 수 있다.
도 1은 강력 안전 스위치 증기/진공 스크레이퍼 절차도.
도 2는 배기 증기 압축기와 기계적인 압축기의 절차도.
* 도면의 주요부호에 대한 설명 *
1: 반응기(reactor) 2: 제품 투입, 단량체 추가
3: 제품 배출 4: 진공
5: 페놀 증기 6: 제1 증기 압축기, 스팀 제트
7: 응축기 8: 기계적인 블로어
9: 응축물 분리기, 쿨러, 스프레이 콘덴서
10: 기계적인 블로어 11: 분리기
12: 기계적인 블로어, 스크루 압축기 13: 쿨러, 응축기
14: 응축물 회로 15: 배기 가스
16: 소각 17: 페놀 증발기
18: 방출 19: 페놀 및 응축물 재처리
20: 추가 히터 21: 열전달 매개물 공급
22: 열전달 매개물 반환 23: 응축물 수집 용기
24: 응축물 수집 용기 25: 재순환 펌프
26: 중간 진공 27: 중간 진공
도 1은 단지 스팀 제트(6)를 구비한 본 발명에 따르는 하나의 설계 방법으로, 제조품 및 휘발성 단량체가 특히 고체의 무거운 침전물 및/또는 점성의 응축물이 되는 경향이 있고, 이러한 재료가 증기 또는 응축물 스트림에 의해 추가적으로 전달될때 특히 도움이 된다. 보다 높은 추진증기 압력에서 대체로 단계마다 하나의 스트림 제트이면 충분하고, 반면에 낮은 추진 진공 압력에서, 스프레이 응축기(7)와 연관된 2개의 스트림 상류 제트를 제공하는 것이 바람직하다. 특히 낮은 추진 증기 압력에서, 스트림 제트의 영역에서의 어떠한 응축도 배제되도록 보장하기 위해, 페놀 증기(5)는 1에서 100EC, 바람직하게는 3에서 25EC의 스트림 생성기 및 스트림 제트 사이에서 과열될 수 있다. 스트림 제트(6)를 빠져나오는, 증기 안에 포함되는 저중합체 또는 단량체뿐만 아니라 중축합으로부터 페놀과 다른 휘발성 성분을 포함하는 증기 혼합물이 스프레이 응축기(7)에 직접적으로 인접하게 되고, 스프 레이 응축기(7)에는 응축성 성분이 액체 응축물(14), 재가공된 페놀(19) 및 초기 페놀과 함께 스프레이 됨으로써 분리된다. 최대량의 분리가 이루어지기 위해서는 스프레이 액체의 온도가 가장 낮아야 한다. 공급되는 액체의 순도에 의존하여 10에서 200EC 바람직하게는 20에서 120EC의 범위에서 온도의 선택이 추천된다.
스프레이 응축기(7)로부터 흐르는 응축물은 바람직하게는 개별적인 수용체(23, 24)에서 수집되고, 상기 수용체의 부분은 적절한 온도 평형으로 스프레이 액체(14)와 같이 순환되고 또 다른 부분은 추진 증기(5)를 생성하기 위해 증발기 (17)에 공급된다. 잔류하는 상기 응축물의 초과 부분은 상기 스트림 제트-스프레이 응축기 유닛에서 배출되고 상기 과정의 페놀 증발기(17) 및/또는 재생 유닛(19)으로 회수된다. 동시에, 예를 들어, 상기 응축물에서 저중합체, 단량체 및 페놀의 축적은 이렇게 피할 수 있다.
제1 스프레이 응축기로부터 배출되면. 상류 스트림 제트의 압축 비율에 의존하여, 상기 응축되지 않은 증기 상태의 압력은 중축합반응의 압력보다 더 높다. 추가적인 압축은 추가적인 유사한 페놀 증기 제트 및/또는 페놀 스프레이 응축 단계에서 또는 도 2에서 보이는 것처럼, 기계적인 진공 펌프에 의해 발생할 수 있다. 그러나, 초기에 추가적인 압축은 한 개에서 세 개의 추가적인 스트림 제트-스프레이 응축기 유닛에서 발생할 수 있고, 그리고 나서 적어도 하나의 기계적인 진공 펌프(26)를 사용하여 수행될 수 있다.
이러한 배경에서, "기계적인 진공 펌프"는 예를 들어, 진공 블로어 시스템, 멤브레인 펌프 시스템 및/또는 응축기(13)를 구비한 액체 링 펌프 시스템(26)을 의 미하는 것으로 이해된다. 응축기 또는 순수한 페놀로부터의 응축물은 액체 링 펌프를 향한 작동 액체로서 사용될 수 있다. 필요하다면, 열 교환기 및/또는 추가적인 응축기는 중간에 연결될 수 있다. 동시에 이러한 추가적인 압축 단계는 선행하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 단계를 위해 진공을 생성할 수 있다.
복수의 스팀 제트(6)의 연결은 에너지 집약적이고 낮은 효율로 특성되며 단지 위에서 기재한 경우에서만 의미가 있다. 기계적인 블로어(8, 10, 12)를 사용한 결과로서, 도 2에서 설명되는 방법은 낮은 효율의 단점을 가지지 않는다. 이러한 경우 배출되는 입자의 침전물 또는 응결되는 응축물 때문에 막힘의 위험 및/또는 기계적인 블로어(8, 10, 12)의 오작동은 스팀 제트(6)와 상류 스프레이 응축기(7)에 의해 증기 압축을 제공하여 유익하게 피할수 있다.
놀랍게도, 하나 이상의 스트림 제트-스프레이 응축기 유닛에 추가하여, 증기 압축(6,7)을 발생하는 수단에 의해, 기계적인 진공 펌프가 진공을 생성하도록 사용될 때, 진공을 생성하는 방법이 특히 경제적이고 신뢰할 수 있는 방식으로 작동하는 것이 발견되었다. 이러한 방법을 사용하여 단순히 스트림 제트 수단에 의해 진공을 발생하는 것과 비교하여 에너지 소비를 반 이상 줄일 수 있다. 기계적인 블로어의 결과로 열 스트레스 및 배출되는 입자에 대한 제1 진공 압축의 민감성(susceptibility)은 피할 수 있기 때문에 작동 신뢰성이 유지될 수 있다.
또한, 복수 단계의 스트림 제트와 진공 펌프가 사용될 때, 이러한 것들은 제1 반응 단계 및/또는 선행축합을 위한 진공을 생성하도록 사용될 수 있고, 이로써, 스프레이 응축기(7, 9, 11,13)로부터 응축물의 하부 스트림은 구별되는 용기(24)에 수집되고, 스트림 제트(6)를 위해 추진 증기를 생성하도록 증발기(17)에서 분리되어 사용된다. 또한 증발기(17)는 응축물(14)이 재순환하면서 단지 순수한 페놀과 함께 작동할 수 있다. 파이프라인과 피팅에서의 압력 감소에 상응하여, 상기 증발기의 작동 압력은 바람직한 추진 증기 압력보다 다소 높다. 다른 면에서, 일반적으로 추가적인 유닛을 포함하는 증발기는 기재된 방식으로 작동한다. 복수의 스트림 제트 단계에서, 증발기에서 얻어지는 페놀 증기는 상응하는 수많은 하부 스트림으로 나누어진다. 증발기 섬프(sump)는 연속적이며 또는 부분적으로 배출되고, 선택적으로 재사용된다. 이러한 면에서, 특히, 증기에서 배출되는 단량체, 분쇄 생성물, 휘발성 저중합체는 사용되는 페놀보다 더 높은 끓는 점을 가지며, 이로써 증발기(17)에 집중할 수 있다는 장점이 증명되었다.
본 발명에 의한 방법에서, 스프레이 액체가 10에서 200EC의 온도를 가진다는 장점이 있다.
추가적으로, 상기 방법은 적어도 20EC의 온도를 갖는 가열 매개물에 의해 온도가 증가하는 장치 및 라인(lines)에서 실행될 수 있다. 상기 가열 매개물의 온도는 바람직하게는 20B125EC일수 있고 더욱 바람직하게는 25B100EC일수 있다. 이러한 낮은 온도의 결과로서, 가열 시스템은 단일 방식으로 설계될 수 있고, 예를 들어 온수를 사용함으로써 낮은 비용으로 작동될 수 있다.
추가로 본 발명은 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 장치에 관련되고, 진공되는 반응기는 흡입면에서 하나 이상의 스팀 제트와 연결되고, 각각은 상류 또는 하류에 위치하는 스프레이 응축기를 포함하고, 페놀 또는 페 놀을 포함하는 스팀은 0.5hPa에서 대략 1.5MPa의 압력에서 추진 증기로서 사용될 수 있고 액체 페놀 또는 액체 포함 페놀은 스프레이 작용물로서 사용된다. 특히 하나 이상의 스트림 제트-스프레이 응축기 유닛에 추가하여 기계적인 진공 펌프가 진공을 생성하기 위해 사용될 때 장점이 있다. 이러한 기계적인 진공 펌프는 펌프 및 응축기를 포함한다.
본 발명에 의해 청구된 방법과 연관된 장치는 2가 페놀, 알코올 및/또는 아민 및 이에 대한 적어도 2가 산 및/또는 페놀을 포함하는 에스테르를 사용하여 용융 과정에 따라 폴리카보네이트 및 폴리에스테르 공중합체의 제조하는 하나 이상의 중축합 반응에 대해서 오작동 없고 경제적인 진공의 생성을 허용한다.
단량체 및/또는 저중합체 침전물 또는 표면 응축기의 포화에 의한 결과로서 특히 작동 휴지 시간이 제거된다. 모든 바람직한 재료는 상기 과정에서 재순환된다. 마지막 컴프레서로부터의 배기가스가 소각기(16)으로 보내지므로 폐기물은 최소로 감소된다. 폐 회로의 결과 페놀, 저중합체 및 단량체와 오염되는 폐수의 생성이 없다.

Claims (13)

  1. 진공되는 상기 반응기는 흡입면에서 상류 또는 하류에 위치하는 스프레이 응축기에 각각 부착되는 하나 이상의 스팀 제트에 연결되고, 0.5hPa에서 대략 1.5MPa의 압력에서 페놀 또는 페놀을 포함하는 스팀이 추진 증기로서 사용되고, 액체 페놀 또는 액체를 포함하는 페놀이 스프레이 작용제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    적어도 2가 페놀, 알코올 및/또는 아민, 및 이에 대한 적어도 2가 산 및/또는 페놀을 포함하는 에스테르가 에스테르교환, 에스테르 및/또는 중축합 반응에서 사용되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  3. 제1항 및 제2항 중 어느 한 항에 있이서,
    중축합 반응은 중축합 다단계 용융 단계에서 실행되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    하나 이상의 스팀 제트-스프레이 응축기에 추가하여, 진공을 생성하기 위해적어도 하나의 기계적인 진공 펌프가 사용되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스프레이 콘덴서에서 흐르는 페놀을 포함하는 또는 페놀로 구성되는 액체가 추진 증기를 생성하기 위해 증발기로 완전히 공급되고, 또는 그에 대한 일부가 추진 증기를 생성하기 위해 증발기에 공급되고 일부분은 재생 유닛에 공급되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 페놀 증기가 대략 0.5hPa에서 1.5MPa의 압력을 가지는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    스팀 제트로의 출입 전에, 추진 증기가 1에서 100EC까지 과열되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 스프레이 액체가 대략 10에서 200EC의 온도를 가지는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    펌프와 응축기를 포함하는 유닛이 기계적인 진공 펌프로서 사용되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 방법은 20EC, 바람직하게는 20B125EC, 더욱 바람직하게는 25B100EC의 온도에서 가열 매개물에 의해 온도가 상승하는 장치 및 라인에 의해 실행되는 것을 특징으로 하는 에스테르화 교환, 에스테르화 및/또는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 방법.
  11. 진공되는 반응기가 흡입면에서 상류 또는 하류에 위치하는 스프레이 응축기에 각각 부착되는 하나 이상의 스팀 제트에 연결되고, 페놀 또는 페놀을 포함하는 스팀이 추진 증기로서 사용되고, 액체 페놀 또는 액체를 포함하는 페놀이 스프레이 작용제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 장치.
  12. 제11항에 있어서,
    하나 이상의 스팀 제트-스프레이 응축기 유닛에 추가하여 적어도 하나의 기계적인 펌프가 진공을 생성하기 위해 사용되는 것을 특징으로 하는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 장치.
  13. 제11항 및 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    펌프와 응축기를 포함하는 유닛이 기계적인 진공 펌프로서 사용되는 것을 특징으로 하는 중축합 반응에서 진공을 생성하고 휘발성 성분을 분리하는 장치.
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