CN109880074B - 聚碳酸酯的制备方法 - Google Patents
聚碳酸酯的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109880074B CN109880074B CN201910136347.1A CN201910136347A CN109880074B CN 109880074 B CN109880074 B CN 109880074B CN 201910136347 A CN201910136347 A CN 201910136347A CN 109880074 B CN109880074 B CN 109880074B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- separation
- reaction
- phenol
- reaction kettle
- filter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G64/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carbonic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G64/20—General preparatory processes
- C08G64/30—General preparatory processes using carbonates
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明属于高分子材料制备技术领域,涉及一种聚碳酸酯的制备方法。本发明包括步骤一:向反应釜中加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,搅拌升温,启动真空泵抽真空;步骤二:启动输送泵,将部分反应液输送至苯酚分离装置中,分离完成后将固体部分重新转移至反应釜内,液体部分排出反应釜外;步骤三:重复步骤二中的操;步骤四:加入缩聚催化剂,升温,启动真空泵抽真空,得到产物聚碳酸酯。本发明利用苯酚分离装置可及时彻底的将酯交换反应的反应副产物苯酚分离出反应体系,从而降低了酯交换反应过程中对高温高真空苛刻的反应条件的要求,同时一定程度上也缩短了后续缩聚反应的反应时间,节能环保。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域,涉及一种聚碳酸酯的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯是一种无味、无臭、无毒、透明的无定形热塑型材料,是分子链中含有碳酸酯的一类高分子化合物的总称,简称PC。是一种综合性能优异的热塑性工程塑料。由于聚碳酸酯结构上的特殊性,且无毒、透明、耐化学药品腐蚀性好,是五大工程塑料中具有良好透明性的产品,现已成为五大工程塑料中增长速度最快的通用工程塑料。从1995年开始,聚碳酸酯的产量超过聚酰胺类产品,成为世界使用量最大的工程塑料之一,根据市场预测,大中华地区至本项目投产前的2013年,PC的净进口量达43万吨,含合金转换达84万吨;2014年虽然本项目投产但不含合金转换的PC净进口量仍达22万吨,含合金转换达67.4万吨,市场仍然供不应求。
多年以来,聚碳酸酯的制备方法以光气法为主,例如,中国发明专利申请公开了一种聚碳酸酯的制备方法[申请号:200910117767.1],该发明申请包括将光气和碱液通入以双酚、分子量调节剂、催化剂、非水溶性惰性有机溶剂和水配制的反应体系中进行反应,设定控制光气的流量,相应地调节碱液的流量,将反应体系的pH值控制在8~13之间,尤其是10至11的范围内。这样在生产过程中会使用到剧毒气体光气,生产过程的安全性较低,操作难度较大。
近年来,非光气法制备聚碳酸酯的技术发展了起来,即通过酯交换反应和缩聚反应合成,例如,中国发明专利申请公开了一种聚碳酸酯的制备方法[申请号:201010225045.0],该发明申请包括如下步骤:a让双酚与碳酸二芳基酯进行酯基转移,以获得低聚碳酸酯和/或聚碳酸酯和单酚;b将该低聚碳酸酯和/或聚碳酸酯与该单酚分离;c让该单酚在碱溶液的存在下与羰基二卤化物进行反应和然后分离所得产物,其中该产物包括碱金属卤化物和碳酸二芳基酯,其中该碳酸二芳基酯再用于步骤a中;d将在步骤c中所获得的该碱金属卤化物进行电化学氧化以获得卤素和碱金属氢氧化物溶液;e让来自步骤d中的该卤素的至少一部分与一氧化碳进行反应,以获得羰基二卤化物,其中羰基二卤化物的至少一部分用于步骤c中;f将在步骤d中获得的该碱金属氢氧化物溶液的至少一部分再用于步骤c中。但采用该方法,在酯交换反应阶段,需要高温高真空的反应条件,能源耗费较大。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题,提供一种聚碳酸酯的制备方法,本发明的另一目的是提供一种聚碳酸酯的制备装置。
为达到上述目的,本发明采用了下列技术方案:
一种聚碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜中加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,搅拌升温至160-165℃,启动真空泵抽真空,使反应釜内压强小于5kPa,反应20-30min;
步骤二:启动输送泵,将部分反应液输送至苯酚分离装置的分离腔室中,驱动控制杆覆盖在连通口上,所述分离腔室中的反应液与恒温空腔内的恒温介质换热冷却至50-60℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆远离连通口,使得分离腔室与过滤板上表面相连通,分离腔室中的反应液进入至进入过滤段中,所述过滤板对进入滤段中的反应液进行固液分离,分离完成后,驱动过滤外壳体滑动,直至过滤板浸没在反应釜内的反应液内;
步骤三:每5-10min重复一次步骤二中的操作,重复操作20-30次;
步骤四:加入缩聚催化剂,升温至280-300℃,启动真空泵抽真空,使反应釜内压强小于100Pa,反应30-40min,得到产物聚碳酸酯。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,步骤一中升温温度为160℃,反应釜内压强为4.5kPa,反应时间为25min。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述碳酸二苯酯由苯酚和/或苯酚钠与一氧化碳在催化剂催化的条件下,再经由分离、萃取、蒸馏汽提操作后制得。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述双酚A由苯酚和丙酮在离子交换树脂作为催化剂的条件下,再经由结晶、过滤洗涤操作后制得。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,利用聚碳酸酯制备装置制得,所述聚碳酸酯制备装置包括反应釜和位于反应釜内的苯酚分离装置,所述苯酚分离装置通过输送泵与反应釜内的反应液相连通。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述苯酚分离装置包括析晶段和过滤段,所述过滤段可沿轴心线方向发生靠近或远离析晶段的移动,还包括设置在析晶段和过滤段之间的控制机构,滑动控制机构可使析晶段和过滤段之间相连通或相隔离。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述析晶段包括分离壳体,所述分离壳体内具有分离腔室,分离壳体外具有一层恒温夹套层,恒温夹套层与分离壳体之间具有恒温空腔,恒温介质位于恒温空腔内。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述过滤段包括过滤外壳体,所述过滤外壳体与分离壳体和/或恒温夹套层之间设有第一密封圈,第一密封圈与分离壳体和/或恒温夹套层固定连接,过滤板与过滤外壳体内表面固定连接,过滤外壳体底面具有苯酚出口,滑动过滤外壳体可使过滤外壳体压设在第一密封圈上,或使过滤板浸没在反应釜内的反应液内。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,所述控制机构包括与分离壳体内表面固定连接的控制板和可相对分离壳体发生靠近或远离控制板滑动的控制杆,所述控制杆一端位于分离腔室内,另一端延伸至恒温夹套层外并与外界驱动机构驱动连接,所述控制板上具有贯通控制板的连通口,所述分离腔室通过连通口与过滤段相连通,所述控制杆位于连通口的正上方,且控制杆的横截面积到大于连通口的横截面积。
在上述的聚碳酸酯的制备方法中,还包括分别与反应釜相连通的碳酸二苯酯发生器和双酚A发生器相连通,所述苯酚出口与碳酸二苯酯发生器相连通,所述反应釜底部具有出料口,出料口与储料仓相连通。
与现有的技术相比,本发明的优点在于:
1、本发明利用苯酚分离装置可及时彻底的将酯交换反应的反应副产物苯酚分离出反应体系,从而降低了酯交换反应过程中对高温高真空苛刻的反应条件的要求,同时一定程度上也缩短了后续缩聚反应的反应时间,节能环保。
2、本发明提供的制备装置,结构简单紧凑,控制操作较为方便,降低了生产成本。
附图说明
图1是本发明的工艺图;
图2是反应釜的结构示意图;
图3是苯酚分离装置的结构示意图;
图中:反应釜1、苯酚分离装置2、输送泵3、碳酸二苯酯发生器4、双酚A发生器5、储料仓6、出料口11、析晶段21、过滤段22、控制机构23、分离壳体211、分离腔室212、恒温夹套层213、恒温空腔214、过滤外壳体221、第一密封圈222、过滤板223、苯酚出口224、控制板231、控制杆232、连通口233。
具体实施方式
下述实施例中所用的试剂,如无特殊说明,可以从常规生化试剂商店购买得到。
实施例1
本实施例提供一种利用本发明提供的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜1中按摩尔比为1.1:1.0的比例加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,酯交换催化剂可以是四丁基氢氧化铵,搅拌升温至165℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为4.9kPa,反应30min;
其中,碳酸二苯酯可以由上海诺泰化工有限公司购买获得,也可通过苯酚和/或苯酚钠与一氧化碳在催化剂催化的条件下,再经由分离、萃取、蒸馏汽提操作后制得;双酚A可以由山东鑫洋化工有限公司购买获得,也可通过苯酚和丙酮在离子交换树脂作为催化剂的条件下,再经由结晶、过滤洗涤操作后制得。
步骤二:启动输送泵3,将部分反应液输送至苯酚分离装置2的分离腔室212中,驱动控制杆232覆盖在连通口233上,所述分离腔室212中的反应液与恒温空腔214内的恒温介质换热冷却至50℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆232远离连通口233,使得分离腔室212与过滤板223上表面相连通,分离腔室212中的反应液进入至进入过滤段22中,所述过滤板223对进入滤段22中的反应液进行固液分离,分离完成后,驱动过滤外壳体221滑动,直至过滤板223浸没在反应釜1内的反应液内;
步骤三:每10min重复一次步骤二中的操作,重复操作20次;
步骤四:加入缩聚催化剂,缩聚催化剂可以是二丁基氧化锡,升温至280℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为90Pa,反应40min,得到产物聚碳酸酯,聚碳酸酯的粘均分子量为72598,收率以双酚A计算为92.2%。
本实施例中的聚碳酸酯通过聚碳酸酯制备装置制得,所述聚碳酸酯的制备装置,结合图2和图3所示,包括反应釜1和位于反应釜1内的苯酚分离装置2,所述苯酚分离装置2通过输送泵3与反应釜1内的反应液相连通,其中苯酚分离装置2的容积为反应釜1容积的五分之一至十分之一,这样能保证每次转移入苯酚分离装置2中的反应液的体积处于适宜范围内,所述苯酚分离装置2包括析晶段21和过滤段22,所述过滤段22可沿轴心线方向发生靠近或远离析晶段21的移动,还包括设置在析晶段21和过滤段22之间的控制机构23,滑动控制机构23可使析晶段21和过滤段22之间相连通或相隔离。
本发明,使用时,反应一段时间后,利用输送泵3将适量的反应液混合物转移至苯酚分离装置2,即析晶段21中,反应液在析晶段21中冷却析晶,由于苯酚的熔点最低,故通过对析晶段21温度的控制,保证苯酚处于液体而其余组分处于固态,此时控制机构23使析晶段21和过滤段22之间相隔离,析晶完成后,滑动控制机构23使析晶段21和过滤段22之间相连通,反应液进入过滤段22中,利用过滤段22实现固液分离,以除去苯酚,而现有技术中利用高温将苯酚蒸出反应体系的方法,需要较高的加热温度,同时也会产生由于大量的苯酚蒸汽导致反应体系真空度不够稳定的问题,本发明利用苯酚分离装置2可及时彻底的将酯交换反应的反应副产物苯酚分离出反应体系,从而降低了酯交换反应过程中对高温高真空苛刻的反应条件的要求,同时一定程度上也缩短了后续缩聚反应的反应时间,节能环保。
如图3所示,所述析晶段21包括分离壳体211,所述分离壳体211内具有分离腔室212,分离壳体211外具有一层恒温夹套层213,恒温夹套层213与分离壳体211之间具有恒温空腔214,恒温介质位于恒温空腔214内,恒温介质可以是水,恒温介质的温度控制在50-60℃范围内。
优选地,分离腔室212内侧壁转动连接有若干搅拌桨,启动搅拌桨可带动分离腔室212内的反应液搅动,加快析晶速度。
如图3所示,所述过滤段22包括过滤外壳体221,所述过滤外壳体221与分离壳体211和/或恒温夹套层213之间设有第一密封圈222,第一密封圈222可提高过滤外壳体221与析晶段21配合时的密封性,第一密封圈222与分离壳体211和/或恒温夹套层213固定连接,过滤板223与过滤外壳体221内表面固定连接,过滤外壳体221底面具有苯酚出口224,滑动过滤外壳体221可使过滤外壳体221压设在第一密封圈222上,或使过滤板223浸没在反应釜1内的反应液内,这样能将过滤板223上与苯酚分离后的固体融化入反应液中,以做好下一次过滤的准备,过滤外壳体221的滑动可通过与驱动气缸或驱动油缸驱动连接实现,驱动气缸或驱动油缸可安装在恒温夹套层213外表面上。
如图3所示,所述控制机构23包括与分离壳体211内表面固定连接的控制板231和可相对分离壳体211发生靠近或远离控制板231滑动的控制杆232,所述控制杆232一端位于分离腔室212内,另一端延伸至恒温夹套层213外并与外界驱动机构图中未画出驱动连接,所述控制板231上具有贯通控制板231的连通口233,所述分离腔室212通过连通口233与过滤段22相连通,所述控制杆232位于连通口233的正上方,且控制杆232的横截面积到大于连通口233的横截面积,驱动控制杆232使控制杆232覆盖在连通口233上时,分离腔室212与过滤板223上表面相隔离,反之,分离腔室212与过滤板223上表面相连通。
优选地,控制杆232靠近连通口233的一端固定连接有第二密封圈,所述第二密封圈首尾相连呈环形,且第二密封圈的横截面积到大于连通口233的横截面积,这样能提高控制杆232与控制板231之间的密封效果。
结合图1-3所示,还包括分别与反应釜1相连通的碳酸二苯酯发生器4和双酚A发生器5相连通,所述苯酚出口224与碳酸二苯酯发生器4相连通,这样分离出的苯酚可用于碳酸二苯酯的合成,实现副产物的回收再利用,所述反应釜1底部具有出料口11,出料口11与储料仓6相连通。
本发明的工作原理是:使用时,反应一段时间后,利用输送泵3将适量的反应液混合物转移至苯酚分离装置2,即分离腔室212中,此时控制杆232覆盖在连通口233上,分离腔室212中的反应液与恒温空腔214内的恒温介质换热冷却,析晶,析晶完成后,启动外界驱动机构驱动控制杆232远离连通口233,使得分离腔室212与过滤板223上表面相连通,分离腔室212中的反应液进入至进入过滤段22中,并利用过滤板223实现固液分离,以除去苯酚,苯酚通过苯酚出口224回流至碳酸二苯酯发生器4内,此时驱动过滤外壳体221滑动,使过滤板223浸没在反应釜1内的反应液内,这样能将过滤板223上与苯酚分离后的固体融化入反应液中,以做好下一次过滤分离的准备,现有技术中利用高温将苯酚蒸出反应体系的方法,需要较高的加热温度,同时也会产生由于大量的苯酚蒸汽导致反应体系真空度不够稳定的问题,本发明利用苯酚分离装置2可及时彻底的将酯交换反应的反应副产物苯酚分离出反应体系,从而降低了酯交换反应过程中对高温高真空苛刻的反应条件的要求,同时一定程度上也缩短了后续缩聚反应的反应时间,节能环保。
实施例2
本实施例提供一种利用本发明提供的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜1中按摩尔比为1.1:1.0的比例加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,酯交换催化剂可以是四丁基氢氧化铵,搅拌升温至162℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为4.0kPa,反应20min;
步骤二:启动输送泵3,将部分反应液输送至苯酚分离装置2的分离腔室212中,驱动控制杆232覆盖在连通口233上,所述分离腔室212中的反应液与恒温空腔214内的恒温介质换热冷却至60℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆232远离连通口233,使得分离腔室212与过滤板223上表面相连通,分离腔室212中的反应液进入至进入过滤段22中,所述过滤板223对进入滤段22中的反应液进行固液分离,分离完成后,驱动过滤外壳体221滑动,直至过滤板223浸没在反应釜1内的反应液内;
步骤三:每5min重复一次步骤二中的操作,重复操作30次;
步骤四:加入缩聚催化剂,缩聚催化剂可以是二丁基氧化锡,升温至300℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为70Pa,反应30min,得到产物聚碳酸酯,聚碳酸酯的粘均分子量为76328,收率以双酚A计算为91.6%。
本实施例中的聚碳酸酯通过与实施例1中相同的聚碳酸酯制备装置制得,故在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种利用本发明提供的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜1中按摩尔比为1.1:1.0的比例加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,酯交换催化剂可以是四丁基氢氧化铵,搅拌升温至160℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为4.5kPa,反应25min;
步骤二:步骤二:启动输送泵3,将部分反应液输送至苯酚分离装置2的分离腔室212中,驱动控制杆232覆盖在连通口233上,所述分离腔室212中的反应液与恒温空腔214内的恒温介质换热冷却至55℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆232远离连通口233,使得分离腔室212与过滤板223上表面相连通,分离腔室212中的反应液进入至进入过滤段22中,所述过滤板223对进入滤段22中的反应液进行固液分离,分离完成后,驱动过滤外壳体221滑动,直至过滤板223浸没在反应釜1内的反应液内;
步骤三:每8min重复一次步骤二中的操作,重复操作25次;
步骤四:加入缩聚催化剂,缩聚催化剂可以是二丁基氧化锡,升温至290℃,启动真空泵抽真空,使反应釜1内压强为80Pa,反应35min,得到产物聚碳酸酯,聚碳酸酯的粘均分子量为78695,收率以双酚A计算为92.8%。
对比例1
本实施例提供一种利用现有技术中的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜中按摩尔比为1.1:1.0的比例加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,酯交换催化剂可以是四丁基氢氧化铵,搅拌升温至160℃,启动真空泵抽真空,使反应釜内压强为4.5kPa,反应25min;
步骤二:保持步骤一中的温度继续反应200min;
步骤三:加入缩聚催化剂,缩聚催化剂可以是二丁基氧化锡,升温至290℃,启动真空泵抽真空,使反应釜内压强为80Pa,反应35min,得到产物聚碳酸酯,聚碳酸酯的粘均分子量为70685,收率以双酚A计算为63.6%。
对比实施例3和对比例1的反应结果可以看出,在相同的反应条件下,利用本发明提供的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备,相比于利用现有技术中的聚碳酸酯制备装置实施的聚碳酸酯的制备具有更高的产品收率。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
尽管本文较多地使用了反应釜1、苯酚分离装置2、输送泵3、碳酸二苯酯发生器4、双酚A发生器5、储料仓6、出料口11、析晶段21、过滤段22、控制机构23、分离壳体211、分离腔室212、恒温夹套层213、恒温空腔214、过滤外壳体221、第一密封圈222、过滤板223、苯酚出口224、控制板231、控制杆232、连通口233等术语,但并不排除使用其它术语的可能性。使用这些术语仅仅是为了更方便地描述和解释本发明的本质;把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种聚碳酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:向反应釜(1)中加入碳酸二苯酯和双酚A,再加入酯交换催化剂,搅拌升温至160-165℃,启动真空泵抽真空,使反应釜(1)内压强小于5kPa,反应20-30min;
步骤二:启动输送泵(3),将部分反应液输送至苯酚分离装置(2)的分离腔室(212)中,驱动控制杆(232)覆盖在连通口(233)上,所述分离腔室(212)中的反应液与恒温空腔(214)内的恒温介质换热冷却至50-60℃,析晶,析晶完成后,驱动所述驱动控制杆(232)远离连通口(233),使得分离腔室(212)与过滤板(223)上表面相连通,分离腔室(212)中的反应液进入至进入过滤段(22)中,所述过滤板(223)对进入滤段(22)中的反应液进行固液分离,分离完成后,苯酚通过苯酚出口(224)回流至碳酸二苯酯发生器(4)内,此时驱动过滤外壳体(221)滑动,直至过滤板(223)浸没在反应釜(1)内的反应液内;
步骤三:每5-10min重复一次步骤二中的操作,重复操作20-30次;
步骤四:加入缩聚催化剂,升温至280-300℃,启动真空泵抽真空,使反应釜(1)内压强小于100Pa,反应30-40min,得到产物聚碳酸酯。
2.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:步骤一中升温温度为160℃,反应釜(1)内压强为4.5kPa,反应时间为25min。
3.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述碳酸二苯酯由苯酚和/或苯酚钠与一氧化碳在催化剂催化的条件下,再经由分离、萃取、蒸馏汽提操作后制得。
4.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述双酚A由苯酚和丙酮在离子交换树脂作为催化剂的条件下,再经由结晶、过滤洗涤操作后制得。
5.如权利要求1所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:利用聚碳酸酯制备装置制得,所述聚碳酸酯制备装置包括反应釜(1)和位于反应釜(1)内的苯酚分离装置(2),所述苯酚分离装置(2)通过输送泵(3)与反应釜(1)内的反应液相连通。
6.如权利要求5所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述苯酚分离装置(2)包括析晶段(21)和过滤段(22),所述过滤段(22)可沿轴心线方向发生靠近或远离析晶段(21)的移动,还包括设置在析晶段(21)和过滤段(22)之间的可使析晶段(21)和过滤段(22)之间相连通或相隔离的控制机构(23)。
7.如权利要求6所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述析晶段(21)包括分离壳体(211),所述分离壳体(211)内具有分离腔室(212),分离壳体(211)外具有一层恒温夹套层(213),恒温夹套层(213)与分离壳体(211)之间具有恒温空腔(214),恒温介质位于恒温空腔(214)内。
8.如权利要求7所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述过滤段(22)包括过滤外壳体(221),所述过滤外壳体(221)与分离壳体(211)和/或恒温夹套层(213)之间设有第一密封圈(222),第一密封圈(222)与分离壳体(211)和/或恒温夹套层(213)固定连接,过滤板(223)与过滤外壳体(221)内表面固定连接,过滤外壳体(221)底面具有苯酚出口(224),滑动过滤外壳体(221)可使过滤外壳体(221)压设在第一密封圈(222)上,或使过滤板(223)浸没在反应釜(1)内的反应液内。
9.如权利要求7所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:所述控制机构(23)包括与分离壳体(211)内表面固定连接的控制板(231)和可相对分离壳体(211)发生靠近或远离控制板(231)滑动的控制杆(232),所述控制杆(232)一端位于分离腔室(212)内,另一端延伸至恒温夹套层(213)外并与外界驱动机构驱动连接,所述控制板(231)上具有贯通控制板(231)的连通口(233),所述分离腔室(212)通过连通口(233)与过滤段(22)相连通,所述控制杆(232)位于连通口(233)的正上方,且控制杆(232)的横截面积到大于连通口(233)的横截面积。
10.如权利要求8所述的聚碳酸酯的制备方法,其特征在于:还包括分别与反应釜(1)相连通的碳酸二苯酯发生器(4)和双酚A发生器(5),所述苯酚出口(224)与碳酸二苯酯发生器(4)相连通,所述反应釜(1)底部具有出料口(11),出料口(11)与储料仓(6)相连通。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910136347.1A CN109880074B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 聚碳酸酯的制备方法 |
PCT/CN2019/113450 WO2020173110A1 (zh) | 2019-02-25 | 2019-10-25 | 聚碳酸酯的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910136347.1A CN109880074B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 聚碳酸酯的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109880074A CN109880074A (zh) | 2019-06-14 |
CN109880074B true CN109880074B (zh) | 2020-08-11 |
Family
ID=66929104
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910136347.1A Active CN109880074B (zh) | 2019-02-25 | 2019-02-25 | 聚碳酸酯的制备方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109880074B (zh) |
WO (1) | WO2020173110A1 (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109880074B (zh) * | 2019-02-25 | 2020-08-11 | 浙江欧威家具股份有限公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
CN117700708A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-03-15 | 拓烯科技(衢州)有限公司 | 一种低温正压合成聚碳酸酯的制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4348542A (en) * | 1979-07-13 | 1982-09-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the production of mixtures of alkylated aromatic hydroxy compounds |
CN1082557A (zh) * | 1993-02-16 | 1994-02-23 | 中国石油化工总公司 | 制备高品位聚碳酸酯级双酚a的脱酚新方法 |
CN1227834A (zh) * | 1997-12-24 | 1999-09-08 | 通用电气公司 | 双酚和聚碳酸酯的生产方法 |
CN1426432A (zh) * | 2000-07-24 | 2003-06-25 | 帝人株式会社 | 芳族聚碳酸酯的生产方法 |
CN1918097A (zh) * | 2004-02-05 | 2007-02-21 | 拜尔材料科学股份公司 | 异构体形成减少的双酚a的生产 |
CN101084181A (zh) * | 2004-12-21 | 2007-12-05 | 旭化成化学株式会社 | 芳香族碳酸酯的制造方法 |
CN101087830A (zh) * | 2004-11-01 | 2007-12-12 | 通用电气公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
CN101163730A (zh) * | 2005-04-22 | 2008-04-16 | 卢吉齐默有限公司 | 用于在缩聚反应过程中抽真空与分离其挥发性化合物的方法及装置 |
CN201292330Y (zh) * | 2008-11-24 | 2009-08-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器 |
CN207024826U (zh) * | 2017-06-22 | 2018-02-23 | 四川蓝剑化工(集团)有限责任公司 | 一种带升降搅拌器的过滤槽 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100364496B1 (ko) * | 2000-07-14 | 2002-12-12 | 에쓰대시오일 주식회사 | 마이크로파를 이용한 폴리카보네이트 수지의 제조방법 |
DE102007022130B4 (de) * | 2007-05-11 | 2015-02-19 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat nach dem Schmelzeumesterungsverfahren |
JP2010106171A (ja) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Mitsubishi Engineering Plastics Corp | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
DE102009032020A1 (de) * | 2009-07-07 | 2011-01-13 | Bayer Materialscience Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonat |
CN103613750A (zh) * | 2013-11-25 | 2014-03-05 | 济南开发区星火科学技术研究院 | 一种聚碳酸酯的制备方法 |
CN105175705A (zh) * | 2015-10-15 | 2015-12-23 | 宁波浙铁大风化工有限公司 | 一种聚碳酸酯的制备装置 |
CN106947072A (zh) * | 2017-04-20 | 2017-07-14 | 宁波浙铁大风化工有限公司 | 一种聚碳酸酯的制备工艺 |
CN109880074B (zh) * | 2019-02-25 | 2020-08-11 | 浙江欧威家具股份有限公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
-
2019
- 2019-02-25 CN CN201910136347.1A patent/CN109880074B/zh active Active
- 2019-10-25 WO PCT/CN2019/113450 patent/WO2020173110A1/zh active Application Filing
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4348542A (en) * | 1979-07-13 | 1982-09-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Process for the production of mixtures of alkylated aromatic hydroxy compounds |
CN1082557A (zh) * | 1993-02-16 | 1994-02-23 | 中国石油化工总公司 | 制备高品位聚碳酸酯级双酚a的脱酚新方法 |
CN1227834A (zh) * | 1997-12-24 | 1999-09-08 | 通用电气公司 | 双酚和聚碳酸酯的生产方法 |
CN1426432A (zh) * | 2000-07-24 | 2003-06-25 | 帝人株式会社 | 芳族聚碳酸酯的生产方法 |
CN1918097A (zh) * | 2004-02-05 | 2007-02-21 | 拜尔材料科学股份公司 | 异构体形成减少的双酚a的生产 |
CN101087830A (zh) * | 2004-11-01 | 2007-12-12 | 通用电气公司 | 聚碳酸酯的制备方法 |
CN101084181A (zh) * | 2004-12-21 | 2007-12-05 | 旭化成化学株式会社 | 芳香族碳酸酯的制造方法 |
CN101163730A (zh) * | 2005-04-22 | 2008-04-16 | 卢吉齐默有限公司 | 用于在缩聚反应过程中抽真空与分离其挥发性化合物的方法及装置 |
CN201292330Y (zh) * | 2008-11-24 | 2009-08-19 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一体式酯交换法合成聚碳酸酯反应器 |
CN207024826U (zh) * | 2017-06-22 | 2018-02-23 | 四川蓝剑化工(集团)有限责任公司 | 一种带升降搅拌器的过滤槽 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
合成双酚A型聚碳酸酯新工艺中苯酚的回收与测定;王金;《武汉大学学报(理学版)》;20150430;第61卷(第2期);第187-191页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2020173110A1 (zh) | 2020-09-03 |
CN109880074A (zh) | 2019-06-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109880074B (zh) | 聚碳酸酯的制备方法 | |
CN105175703A (zh) | 一种制备聚碳酸酯的设备 | |
CN1036464C (zh) | 产生(共)聚碳酸酯的方法 | |
CN112500399A (zh) | 一种低氯无ech残留tgic固化剂及其制备方法 | |
JP3174435B2 (ja) | ポリカーボネート類を開裂させてビスフエノール類とジアリールカーボネート類を生じさせる方法 | |
CN117209446B (zh) | 一种微通道法制备2-乙酰基噻唑的方法 | |
CN105732687A (zh) | 一种甲基三丁酮肟基硅烷的制备方法 | |
CN115960354B (zh) | 一种聚芳醚的纯化方法及高纯度聚芳醚 | |
CN101466766A (zh) | 芳香族聚碳酸酯树脂的制造方法 | |
CN1150184C (zh) | 一种吡虫啉的生产方法 | |
CN1189083C (zh) | 一种啶虫脒的生产方法 | |
CN111233693B (zh) | 一种3-n,n-二羟乙基氨基乙酰苯胺的生产方法和系统 | |
CN104086421A (zh) | 一种固定床耦合精馏塔制备碳酸二苯酯的方法及装置 | |
KR101176788B1 (ko) | 산화 육불화 프로필렌 반회분식-연속식 제조 장치 및 방법 | |
CN101979371B (zh) | 2-丁烯酸的生产方法 | |
CN114437338B (zh) | 一种聚醚醚酮的合成方法 | |
CN114656315B (zh) | 一种含环戊二烯三聚体的pdcpd原料的制备方法 | |
CN215611476U (zh) | 一种二环氧化物的合成装置 | |
CN212347756U (zh) | 一种甲基苯基碳酸酯反应精馏塔装置 | |
CN219463393U (zh) | 一种含醇四氢呋喃废液的回收提纯装置 | |
CN115322098B (zh) | 一种离子液体催化合成碳酸二甲酯的方法 | |
JP3164504B2 (ja) | 芳香族ポリカーボネートの製造方法 | |
KR20040016514A (ko) | 향상된 색상의 고상중합 폴리카보네이트 제조를 위한폴리카보네이트 프리폴리머의 전처리 방법 | |
CN111269108B (zh) | 2,4,6三甲基苯甲酸酰化液的连续水解装置及方法 | |
CN116462670A (zh) | 一锅法制备恩格列净的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
CB02 | Change of applicant information |
Address after: 318000 Houyao Industrial Zone, Beiyang Town, Huangyan District, Taizhou City, Zhejiang Province Applicant after: Zhejiang Ouwei Furniture Co., Ltd Address before: 318000 Houyao Industrial Zone, Beiyang Town, Huangyan District, Taizhou City, Zhejiang Province Applicant before: TAIZHOU OUWEI FURNITURE CO., LTD. |
|
CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |