WO2013037685A1 - Verfahren und vorrichtung zum entgasen einer pet-kunststoffschmelze in einer extrusionsanlage - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum entgasen einer pet-kunststoffschmelze in einer extrusionsanlage Download PDF

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WO2013037685A1
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washing liquid
glycol
gas mixture
hygroscopic
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Karsten Resch
Markus Reich
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    • Y02P70/10—Greenhouse gas [GHG] capture, material saving, heat recovery or other energy efficient measures, e.g. motor control, characterised by manufacturing processes, e.g. for rolling metal or metal working

Definitions

  • the present invention relates to a method and a device for degassing a PET plastic melt in an extrusion plant.
  • extruders are used to melt a plastic granulate and feed it to an extrusion die.
  • the temperatures of the melt are in the range between 200 ° C and 300 ° C.
  • systems are used in the prior art, which consist essentially of a melt trap, a gas cleaning device and a vacuum device.
  • condensable impurities e.g. Oligomers from a mixture of
  • Such devices are also used to absorb gaseous impurities from such a gas mixture in a washing liquid or to filter out solid constituents of such aspirated gas mixtures and / or dissolve in a washing liquid.
  • Such a gas cleaning system with washing liquid but without a vacuum device, for example, discloses US 20080207868 A1 (see Figure 7 there).
  • the scrubbing liquid used is ethylene glycol.
  • organic material and certain amounts of water are condensed out and dissipated by the glycol.
  • this is additionally fed to the scrubber a drying device.
  • a gas purification device with integrated filter and capacitor is shown in DE 10 2008 031 834 A1.
  • This system has the disadvantage that the filter must be soiled quickly and then cleaned or replaced. The degassing process must be interrupted.
  • Degassing device to cool temperatures below 10 ° C.
  • components sublimated in the gas mixture resorb on the surfaces of the cooling elements to solid particles, which entails cleaning processes in which there is a risk that the vacuum will be interrupted.
  • the vacuum is required to allow the unwanted components to be removed from the PET melt with high efficiency.
  • the negative pressure in the gas purification system resulting from the suction has the consequence that water vapor condenses out only at very low temperatures, namely in the range below normal room temperatures. Therefore, the oligomer-purified gas mixture leaving a prior art gas purification plant still contains a relatively high level of water vapor. This amount of steam and the possibly contained therein impurities must be processed smoothly by the connected to the gas cleaning vacuum device, which entails considerable technical effort.
  • Typical water contents of PET plastic granules that are melted in an extruder are in the range 500 ppmW- 4000 ppmW; in practice even higher values occur. This water content must be reduced by the degassing of the melt in order to achieve a perfect quality of the end products made of PET.
  • the object of the present invention is to extract a high proportion of water from a PET plastic melt with the aid of a gas cleaning device which is operated under reduced pressure.
  • the object is achieved by a method and a device according to the
  • a moisture-laden gas mixture of water vapor, air and hydrocarbons or oligomers is sucked out of a PET plastic melt and brought into contact with a hygroscopic washing liquid in a gas cleaning device.
  • components of the PET plastic melt for example water and oligomer proportions
  • the purified gas mixture is passed from the gas purifier to a vacuum device.
  • the invention is characterized in that at a gas inlet of the
  • Gas purification device is a negative pressure of less than 50 mbar, preferably from 1 to 15 mbar absolute and that the hygroscopic
  • Washing liquid is brought into contact with the gas stream in such a way that the volume flow of the gas mixture within the gas cleaning device is reduced by at least 60% by absorption of the water components.
  • This process is preferably carried out according to the operating principle of an absorption column in which the washing liquid falls dropwise in countercurrent to an ascending gas mixture down or by spray nozzles in the
  • the remaining reduced and purified volume flow of the gas mixture is passed on via a gas outlet from the gas cleaning device to the vacuum device on.
  • This can work with smaller sized vacuum pumps than usual in the art.
  • no special precautions need to be taken to protect the vacuum pumps from deposits, e.g. Oligomer condensate, protect.
  • the gas stream drawn off from the PET melt before it enters the gas purification device also has a to conduct so-called melt trap, possibly in the entrained liquid
  • impurities in the form of particles e.g. remove condensed oligomers by filtration from the discharged washing liquid outside the gas purification plant.
  • washing liquid can accommodate not only water but also oligomer components from the gas mixture (e.g., glycerin).
  • the hygroscopic absorption or washing liquid is renewed discontinuously.
  • the washing liquid is taken alternately from several reservoirs and returned to this.
  • certain water concentrations in the washing liquid are exceeded, they must be renewed or regenerated in the process sequence.
  • a further advantageous method procedure therefore provides that in the continuous regeneration of the washing liquid undesirable components - such as water and oligomers - are separated by distillation or rectification of the washing liquid - eg glycol; if necessary, a pre-filtration is still required to remove the solid components from the washing liquid.
  • the inventive method can, for example, with triethylene glycol (TEG) as
  • a particularly advantageous method embodiment results from the fact that the regeneration of the glycol takes place in a regeneration plant, which in the
  • PET polycondensation plant preferably monoethylene glycol (MEG) is used.
  • MEG monoethylene glycol
  • Such regeneration devices for glycol in combination with PET polycondensation are known in principle to the person skilled in the art; for example from US 3367847 A1 or US Pat. No. 5,413,681 A1.
  • the entire gas purification device is designed for the use of washing liquid in the form of a glycol which is used in large quantities in PET polycondensation - e.g. Monoethylene glycol (MEG).
  • a glycol which is used in large quantities in PET polycondensation - e.g. Monoethylene glycol (MEG).
  • An apparatus comprises a gas purifier and a vacuum device.
  • a gas mixture is sucked by means of the vacuum device from a PET plastic melt.
  • the device is designed so that the inventive method can be carried out with it. By means of the vacuum device is therefore on
  • Gas inlet of the gas purification device a negative pressure of less than 50 mbar, preferably in the range 1-15 mbar absolutely generated. Furthermore, the
  • Gas cleaning device is designed such that by contact between the hygroscopic washing liquid and the gas mixture by absorbing the water components, the volume flow of the gas mixture at the gas outlet is reduced by at least 60% compared to the volume flow of the gas mixture at the gas inlet.
  • Preferred is a process control with a
  • an absorption column as a gas cleaning device, which is designed for the flow through the gas mixture with glycol as the absorption and washing liquid.
  • Absorption column is that the washing liquid is passed in countercurrent to an ascending gas mixture.
  • the liquid is distributed dropwise over a reaction zone or sprayed through spray nozzles in the gas mixture.
  • the gas cleaning device is connected to a plurality of storage containers for hygroscopic washing liquid.
  • the washing liquid is alternately removed from these reservoirs and traceable in this.
  • volumetric flow of the gas mixture, which is passed on to the vacuum device, the washing liquid circuit is switchable from one reservoir to another reservoir. In this way, a container can be filled or replaced with fresh washing liquid while the other is available for the running process. The switching is done appropriately when exceeding a predetermined size of the volume flow of the
  • a further embodiment results from the fact that the device is combined with a device for the continuous regeneration of the washing liquid.
  • This is, for example, a rectification column in which an ascending vapor stream and a descending liquid stream are in constant heat and mass transfer at the phase boundary between vapor and liquid.
  • a particularly advantageous embodiment results from the use of glycol as a hygroscopic washing liquid in combination with a regeneration system, used for the regeneration of glycol in the process flow of a PET polycondensation plant.
  • a regeneration system used for the regeneration of glycol in the process flow of a PET polycondensation plant.
  • no separate regeneration system is required for the degassing, but it is used an already used for another process plant with.
  • FIG. 1 shows an extruder 15 with a degassing opening 14, which via a line system with a melt trap 13 and the gas inlet 3 of a
  • Gas cleaning device 4 is connected.
  • the gas purification device 4 has a gas outlet 6, which is connected to a vacuum device 2. Furthermore, the gas cleaning device 4 has a liquid inlet 24 and a
  • the liquid inlet 24 is connected via a cooler 18 to outputs of the storage containers 8 and 9.
  • the liquid outlet 26 is connected via a pump 17 to inputs of the reservoir 8 and 9.
  • the storage containers 8 and 9 are filled with hygroscopic washing liquid 5.
  • monoethylene glycol is used for this purpose.
  • the glycol cycle between the gas purification device 4 and the storage containers 8 and 9 is by means of a switching device 10 between reservoir 8 and
  • the switching device 10 is electrically connected to a Sensor device 16 is connected, which is arranged in the supply line to the vacuum device 2.
  • the switching device 10 is set so that is automatically switched when a certain size of the volume flow of the gas mixture 1 is exceeded. Also conceivable is the output of a signal to the operator, who makes the switch manually or at least the exchange of the reservoir with saturated washing liquid 5, in this case glycol, makes or refills it.
  • the system according to FIG. 1 works as follows:
  • a gas mixture 1 is sucked off from a PET plastic melt, which is located in the extruder 15. By applying a negative pressure at high
  • the gas mixture 1 is passed over the melt trap 13 in order to retain possibly entrained liquid melt components.
  • the gas mixture 1 is brought into contact with the glycol 5 in the gas purification device 4. This is done in countercurrent between the gas mixture 1 and the glycol 5.
  • components of the PET plastic melt contained in the gas mixture 1 are taken up by the glycol 5 and removed via a liquid outlet 26 together with the glycol 5.
  • the purified gas mixture 1 is from the gas cleaning device 4 via the
  • Gas outlet 6 passed to the vacuum device 2 on.
  • the vacuum device is designed in the present embodiment so that at the vent 14, a negative pressure of 1 mbar - 15 mbar can be set absolute.
  • the level of the necessary negative pressure depends on the composition or additive and the temperature of the melt.
  • the negative pressure loss through the system parts between the vent 14 and gas inlet 3 is to be considered accordingly.
  • Gas cleaning device 4 is formed as an absorption column 7, in which the absorption or washing liquid 5 falls in a stream of drops in countercurrent to the rising gas mixture 1 down. Due to the high absorption of the water components in the glycol 5, the volume flow of the gas mixture 1 is reduced by about 75% in the present example.
  • FIG. 2 shows further details of an embodiment of such an absorption column 7.
  • the gas mixture 1 is sucked from the gas inlet 3 via a support grid 23 into a reaction zone 20.
  • the support grid 23 has a grid-like structure on which a plurality of reaction bodies 21 is stacked one above the other. These consist of perforated metallic rings or cylinders, which serve to increase the surface area over which the contact between the washing or
  • the washing liquid - the glycol 5 - is supplied via the liquid inlet 24 in the upper part of the column 7. It arrives there to a cup-like liquid distributor 22, which ensures that the liquid 5 drips down as evenly as possible over the entire diameter of the column 7, while the gas mixture 1 can flow upwards as unhindered as possible.
  • the drained, enriched with water and other constituents glycol 5 collects in a column bottom 19, from where it is discharged via the liquid outlet 26.
  • a level measuring device 25 is attached in the bottom of the column 19. This is connected in a manner not shown with a control device of the entire device. If an excessively high liquid level is established in the column sump 19, the excess liquid 5 is deliberately removed from the tank via a valve (not shown) and another pump
  • the process is otherwise carried out in such a way that the glycol 5 except the water components in the gas purification device 4, the oligomer components and other undesirable components from the extracted gas mixture 1 receives and dissipates to the outside. It has been shown that it is advantageous for the uptake of the hydrocarbons from the gas mixture 1, the temperature of the gas mixture 1 by contact with the dropwise supplied glycol 5, for example, 150 ° C when entering the absorption column 7 to about 23 ° C. to reduce. As a result, the oligomers and other undesired constituents within the absorption column 7 can largely condense out of the gas mixture 1 into the liquid 5 or be dissolved or absorbed therein.
  • volume flow of the gas mixture 1 is adjusted.
  • the circulation of the washing liquid 5 between storage containers 8, 9 and absorption column 7 is determined by the activation of the pump 17 and the vacuum in the interior of the absorption column 7.
  • the inventively purified gas mixture 1, which is fed to the vacuum system 2 contains only a small amount of water vapor.
  • the residual moisture content (for example 10%) depends on the degree of saturation of the washing liquid 5, the proportion of air and the temperature in the gas mixture 1.
  • Table 1 shows some process parameters for a process that can be carried out with the device described above:
  • Amount of water to be separated 1, 1 kg / h
  • the absorption liquid glycol 5 is taken in the embodiment of Figure 1 alternately from a plurality of storage containers 8 and 9 and returned to this.
  • this is switched in the process sequence of the glycol cycle from the reservoir 8 to the second reservoir 9, since no more water is absorbed by the glycol 5.
  • This limit is usually reached at water concentrations of about 5% in glycol.
  • the switchover during operation by means of a switching device 10.
  • This consists of a number of electrically controllable valves in the supply and discharge lines of the two reservoir 8.9.
  • the switching device 10 is activated by the sensor device 16.
  • the sensor device 16 measures in
  • This increase in pressure is the result of an increased volume flow of the gas mixture 1 and the associated reduced negative pressure generation by the vacuum device 2.
  • the increase in the volume flow of the gas mixture 1 is the result of a reduced removal of water from the components Gas mixture 1 by already highly enriched with water glycol 5.
  • There are of course other principles for the control of the switching device 10 conceivable - eg a direct measurement of the volume flow of the gas mixture 1 or a measurement of the water concentration in the glycol 5 e.g. by the increase in the volume flow of the glycol 5 due to water absorption.
  • the process starts, for example, with a water concentration in the glycol 5 of 0.1% and the absorption column 7 is fed from the first reservoir 8 until the water concentration in the glycol has reached 5%. Then it is switched to the filled with fresh glycol 5 second reservoir 9.
  • glycol 5 is renewed in the reservoir 8, so that the process can be continued until the water concentration in the reservoir 9 has reached the 5% mark, which leads to a renewed switch to reservoir 8.
  • the components which are connected via the gas mixture 1 or via the liquid circuit of the glycol 5 with the interior of the gas purification system 4 pressure transmitting, are adapted to the operation with vacuum accordingly.
  • a rectification column 300 is used in a particularly advantageous manner.
  • An apparatus for degassing a PET melt for carrying out this process variant is shown schematically in FIG.
  • the region in which the gas mixture 1 is cleaned and the water components are absorbed in the glycol 5 is constructed analogously to the device according to FIGS. 1 and 2. Instead, there is a rectification column 300 which extracts the water from the water-saturated glycol 305 leaving the column bottom of the gas purification plant 4.
  • the glycol 305 is pumped by means of a pump 307 into the circulation of the rectification plant 300.
  • a filter device 308 ensures that the oligomer components and possibly other solids are removed from the glycol 305.
  • the thus-purified glycol 305 is supplied to the rectification column 300 via a heater 309 at a temperature at which the water-saturated glycol 305 begins to boil.
  • a heater 309 In the lower part of the rectification column 300 is another heating element 310. This ensures that the liquid, largely anhydrous glycol 305 in the column bottom 19 of the
  • Rectification 300 is kept constantly at its boiling point.
  • Temperature control of the two heaters 309 and 310 is to take into account that saturated with water glycol has a lower boiling point than anhydrous glycol.
  • water vapor 301 is removed. This is passed through an adjustable temperature condenser 302 and the condensed water is collected in a container 303. The water is then via a flow meter, not shown, with adjustable
  • FIG. 4 schematically shows in simplified form the device according to the invention for degassing in a particularly advantageous combination with a PET
  • Polycondensation Plant 400 For the production of PET, glycol 5 is removed from the storage tank 408 as one of the starting materials by means of a pump 404. The second starting material terephthalic acid 406 is supplied separately.
  • PET raw material 402 is further processed into granules and can be fed to the input 1 1 of the extruder 15. If necessary, additives or recycling material are added to the extruder 15 before the melt leaves the extruder 15 at the exit 12 in the direction of an extrusion die.
  • resulting excess or contaminated glycol 403 is fed to a regeneration plant 401.
  • About the pump 407 contaminated or saturated with water glycol 405 from the gas purification system 4 is also supplied to the regeneration system 401.
  • the container 408 is continuously supplied with purified glycol from the regeneration plant 401. However, since glycol is constantly consumed in the polycondensation unit 400 for the production of PET, fresh glycol 410 must be additionally supplied from the outside.
  • Such regeneration systems for polycondensation plants generally have process stages which also remove solid components from the glycol 403 or 405. These solid components and the water are to be removed from the regeneration plant after separation / separation from the glycol 403, 405. The devices for this are not shown in FIG. A separate filtration of the contaminated washing liquid 405 before the supply to the regeneration plant 401 is usually no longer necessary.
  • Washing liquid 5, 305, 405 can be carried out in the same manner as in the embodiment according to FIG. 1 as required in the devices according to FIGS. 3 and 4. With increasing saturation of the washing liquid 5, 305, 405 with water, the volume flow of the gas mixture 1 increases Gas outlet 6 too.
  • Increase is detected by a pressure measurement by means of a sensor device 16 between gas outlet 6 and vacuum system 2. From the sensor device 16 is an electrical signal to a display or to a
  • Switching device 10 further passed, which ensures a switching or distribution of the fluid circuits 5, 305, 405.
  • Glycol effluent from polycondensation Pump for glycol feed Polycondensation Glycol effluent from absorption column Feed terephthalic acid
  • Glycol feed pump Regenerator Reservoir glycol Polycondensation Feed fresh glycol Polycondensation Glycol discharge from regeneration unit

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Abstract

Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen einer PET-Kunststoffschmelze durch welche ein Gasgemisch (1) mittels einer Vakuumeinrichtung (2) aus der PET-Kunststoffschmelze abgesaugt und einem Gaseingang (3) einer Gasreinigungseinrichtung (4) zugeführt wird. Das Gasgemisch (1) wird innerhalb der Gasreinigungseinrichtung (4) mit einer hygroskopischen Waschflüssigkeit (5) in Kontakt gebracht. Mittels der Vakuumeinrichtung (2), die mit einem Gasausgang (6) der Gasreinigungseinrichtung (4) verbunden ist, wird am Gaseingang (3) ein Unterdruck von weniger als 50 mbar, vorzugsweise im Bereich 1 mbar - 15 mbar absolut erzeugt. Die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) wird mit dem Gasgemisch (1) innerhalb der Gasreinigungseinrichtung (4) derartig in Kontakt gebracht, dass durch Absorption der Wasserbestandteile der Volumenstrom des Gasgemischs (1) am Gasausgang (6) um mindestens 60 %, vorzugsweise um 75 % - 90 % gegenüber dem Volumenstrom des Gasgemischs (1) am Gaseingang (3) reduziert wird.

Description

Verfahren und Vorrichtung zum Entgasen einer PET - Kunststoffschmelze in einer Extrusionsanlage Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entgasen einer PET - Kunststoffschmelze in einer Extrusionsanlage.
Stand der Technik
Bei der Herstellung von Erzeugnissen aus PET (= Polyethylenterephthalat ), z.B. einer PET - Folie, werden Extruder verwendet, um ein Kunststoffgranulat aufzuschmelzen und einer Extrusionsdüse zuzuführen. Die Temperaturen der Schmelze liegen dabei im Bereich zwischen 200° C und 300° C.
Um eine bestmögliche Qualität der Erzeugnisse zu erreichen, die aus der
Kunststoffschmelze hergestellt werden, darf diese nur niedrige Gehalte an
Feuchtigkeit enthalten. Außerdem sollen flüchtige Zerfallsprodukte des Kunststoffs, z.B. Oligomere oder unerwünschte Additivbestandteile vom Endprodukt ferngehalten werden. Man ist daher bestrebt, Wasserdampf, Kohlenwasserstoffe und andere sublimationsfähige Bestandteile aus der Schmelze im Extruderbereich abzusaugen.
Hierfür kommen im Stand der Technik Systeme zum Einsatz, die im wesentlichen aus einer Schmelzefalle, einer Gasreinigungseinrichtung und einer Vakuumeinrichtung bestehen.
In Gasreinigungseinrichtungen aus dem Stand der Technik werden z.B.
kondensierbare Verunreinigungen z.B. Oligomere aus einem Gemisch aus
Wasserdampf, Kohlenwasserstoffen und Luft auskondensiert. Solche Einrichtungen werden auch eingesetzt, um gasförmige Verunreinigungen aus einem solchen Gasgemisch in einer Waschflüssigkeit zu absorbieren oder um feste Bestandteile derartiger abgesaugter Gasgemische auszufiltern und/oder in einer Wasch- flüssigkeit zu lösen.
Eine solche Gasreinigungsanlage mit Waschflüssigkeit, jedoch ohne Vakuumeinrichtung, offenbart zum Beispiel die US 20080207868 A1 (s. dort Figur 7). Als Waschflüssigkeit wird Ethylenglycol eingesetzt. In diesem Wäscher werden organisches Material und auch bestimmte Anteile an Wasser auskondensiert und durch das Glycol abgeführt. Um das Gas zu trocknen, wird dieses nach dem Wäscher zusätzlich einer Trocknungseinrichtung zugeführt.
Eine Gasreinigungseinrichtung mit integriertem Filter und Kondensator zeigt die DE 10 2008 031 834 A1 . Dieses System hat den Nachteil, dass der Filter schnell verschmutzt und dann gereinigt oder ausgetauscht werden muss. Dabei muss der Entgasungsprozess unterbrochen werden.
In der WO 2009 / 065384 A2 wird vorgeschlagen, das Gasgemisch in der
Entgasungsreinrichtung auf Temperaturen unter 10° C zu kühlen. Das führt dazu, dass im Gasgemisch sublimierte Bestandteile an den Oberflächen der Kühlelemente zu festen Partikeln resublimieren, was Reinigungsprozesse nach sich zieht, bei denen die Gefahr besteht, dass das Vakuum unterbrochen wird.
Bei der Entgasung von PET-Kunststoffschmelzen wird allerdings in der Regel mit Unterdrücken gearbeitet, die um Bereich von unter 30 mbar absolut liegen.
Der Unterdruck ist erforderlich, damit die unerwünschten Bestandteile mit einem hohen Wirkungsgrad aus der PET - Schmelze entfernt werden können. Der durch das Absaugen entstehende Unterdruck in der Gasreinigungsanlage hat jedoch zur Folge, dass Wasserdampf erst bei sehr niedrigen Temperaturen, nämlich im Bereich unterhalb normaler Raumtemperaturen, auskondensiert. Daher enthält das von Oligomeren gereinigte Gasgemisch, das eine Gasreinigungsanlage gemäß Stand der Technik verlässt, immer noch einen relativ hohen Anteil an Wasserdampf. Diese Wasserdampfmenge und die darin evtl. noch enthaltenen Verunreinigungen müssen von der an die Gasreinigung angeschlossenen Vakuumeinrichtung störungsfrei verarbeitet werden, was erheblichen technischen Aufwand nach sich zieht.
Typische Wassergehalte von PET- Kunststoffgranulat, dass in einem Extruder aufgeschmolzen wird, liegen im Bereich 500 ppmW- 4000 ppmW; in der Praxis kommen auch noch höhere Werte vor. Dieser Wassergehalt muss durch die Entgasung der Schmelze reduziert werden, um eine einwandfreie Qualität der Endprodukte aus PET zu erzielen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einer PET Kunststoffschmelze hohe Anteile von Wasser mit Hilfe einer Gasreinigungseinrichtung zu entziehen, die mit Unterdruck betrieben wird. Beschreibung der Erfindung
Die Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß den
unabhängigen Ansprüchen gelöst.
Hierbei wird ein mit Feuchte beladenes Gasgemisch aus Wasserdampf, Luft und Kohlenwasserstoffen bzw. Oligomeren aus einer PET - Kunststoffschmelze abgesaugt und in einer Gasreinigungseinrichtung mit einer hygroskopischen Waschflüssigkeit in Kontakt gebracht. Dabei werden durch die hygroskopische Waschflüssigkeit Bestandteile der PET-Kunststoffschmelze (z.B. Wasser und Oligomeranteile), die im Gasgemisch enthalten sind, aufgenommen bzw. absorbiert und über einen Flüssigkeitsausgang abgeführt. Das gereinigte Gasgemisch wird von der Gasreinigungseinrichtung an eine Vakuumeinrichtung weiter geleitet. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass an einem Gaseingang der
Gasreinigungseinrichtung ein Unterdruck von weniger als 50 mbar, vorzugsweise von 1 - 15 mbar absolut vorhanden ist und dass die hygroskopische
Waschflüssigkeit mit dem Gasstrom derartig in Kontakt gebracht wird, dass durch Absorption der Wasserbestandteile der Volumenstrom des Gasgemischs innerhalb der Gasreinigungseinrichtung um mindestens 60 % reduziert wird.
Dieser Vorgang erfolgt vorzugsweise nach dem Arbeitsprinzip einer Absorptionskolonne, in der die Waschflüssigkeit tropfenweise im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Gasgemisch nach unten fällt oder durch Sprühdüsen in das
Gasgemisch gesprüht wird.
Der verbleibende reduzierte und gereinigte Volumenstrom des Gasgemischs wird über einen Gasausgang von der Gasreinigungseinrichtung an die Vakuumeinrichtung weiter geleitetet. Diese kann mit kleiner dimensionierten Vakuumpumpen arbeiten als im Stand der Technik üblich. Es brauchen in der Regel auch keine besonderen Vorkehrungen mehr getroffen zu werden, um die Vakuumpumpen vor Ablagerungen, z.B. Oligomerkondensat, zu schützen.
Für den Fachmann ist es naheliegend, den aus der PET-Schmelze abgesaugten Gasstrom vor Eintritt in die Gasreinigungseinrichtung auch noch über eine sogenannte Schmelzefalle zu leiten, in der evtl. mitgerissene flüssige
Schmelzebestandteil aufgefangen werden.
Naheliegend ist es weiterhin, die Steuerung des Unterdrucks am Gaseingang derartig vorzunehmen, dass evtl. vorhandene Druckverluste zwischen einer Entgasungsöffnung des mit Kunststoffschmelze angefüllten Extruders und dem Gaseingang der Gasreinigungseinrichtung ausgeglichen werden. Für den
Fachmann kommt es beim Entgasen von Kunststoffschmelzen darauf an, direkt an der Schmelze einen Unterdruck von bestimmter Größe zu erzeugen.
Im Zuge des Prozessablaufs ist weiterhin nahe liegend, Verunreinigungen in Form von Partikeln, z.B. auskondensierte Oligomere durch Filtrierung aus der abgeführten Waschflüssigkeit außerhalb der Gasreinigungsanlage zu entfernen.
Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Glycol als hygroskopische
Waschflüssigkeit. Es sind aber auch andere hygroskopische Flüssigkeiten verwendbar, die nicht nur Wasser, sondern auch Oligomerbestandteile aus dem Gasgemischen aufnehmen können (z.B. Glycerin).
In einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung wird die hygroskopische Absorptions- oder Waschflüssigkeit diskontinuierlich erneuert. Dabei wird die Waschflüssigkeit wechselweise aus mehreren Vorratsbehältern entnommen und in diese zurückgeführt. Beim Überschreiten bestimmter Wasserkonzentrationen in der Waschflüssigkeit muss diese im Prozessablauf erneuert oder regeneriert werden. Dazu ist es vorteilhaft, in bestimmten Zeitabständen oder bei Erreichen einer bestimmten Wasserkonzentration in der Waschflüssigkeit von einem
Vorratsbehälter auf einen zweiten umzuschalten. Der jeweils nicht verwendete Vorratsbehälter kann dann ausgetauscht oder frisch befüllt werden. Eine separate Filtrierung der verunreinigten Waschflüssigkeit im laufenden Prozess ist in diesem Fall nicht unbedingt erforderlich. Weiterhin ist auch denkbar, die hygroskopische Waschflüssigkeit kontinuierlich zu regenerieren, also zum Beispiel in einer Regenerierungsanlage wieder
aufzubereiten.
Eine weitere vorteilhafte Verfahrensführung sieht daher vor, dass bei der kontinuierlichen Regenerierung der Waschflüssigkeit unerwünschte Bestandteile - wie zum Beispiel Wasser und Oligomere - durch Destillation bzw. Rektifikation von der Waschflüssigkeit - z.B. Glycol getrennt werden; ggf. ist noch eine Vorfilterung erforderlich, um die festen Bestandteile aus der Waschflüssigkeit zu entfernen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann z.B. mit Triethylenglycol (TEG) als
Absorptions- oder Waschflüssigkeit ausgeführt werden, weil dieses eine besonders hohe Wasseraufnahmefähigkeit hat. Möglich ist jedoch auch der Einsatz von Diethylenglycol (DET).
Eine besonders vorteilhafte Verfahrensausführung ergibt sich dadurch, dass die Regenerierung des Glycols in einer Regenerierungsanlage erfolgt, die im
Prozessablauf einer PET Polykondensationsanlage verwendet wird. In solchen Anlagen wird vorzugsweise Monoethylenglycol (MEG) verwendet. Derartige Regenerierungseinrichtungen für Glycol in Kombination mit PET-Polykondensation sind dem Fachmann prinzipiell bekannt; so zum Beispiel aus der US 3367847 A1 oder der US 5413681 A1.
Vor diesem Hintergrund ist es besonders vorteilhaft, wenn die ganze Gasreinigungseinrichtung auf den Einsatz von Waschflüssigkeit in Form eines Glycols ausgelegt ist, das in der PET - Polykondensation in großen Mengen zum Einsatz kommt - z.B. Monoethylenglycol (MEG).
Eine Vorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst eine Gasreinigungseinrichtung und eine Vakuumeinrichtung. Über die Gasreinigungseinrichtung ist mittels der Vakuumeinrichtung aus einer PET-Kunststoffschmelze ein Gasgemisch absaugbar. Die Vorrichtung ist so ausgelegt, dass das erfindungsgemäße Verfahren damit ausgeführt werden kann. Mittels der Vakuumeinrichtung ist daher am
Gaseingang der Gasreinigungseinrichtung ein Unterdruck von weniger als 50 mbar, vorzugsweise im Bereich 1 - 15 mbar absolut erzeugbar. Weiterhin ist die
Gasreinigungseinrichtung derartig ausgebildet ist, dass durch Kontakt zwischen der hygroskopischen Waschflüssigkeit und dem Gasgemisch durch Absorption der Wasserbestandteile der Volumenstrom des Gasgemischs am Gasausgang um mindestens 60 % gegenüber dem Volumenstrom des Gasgemischs am Gaseingang reduzierbar ist. Bevorzugt ist eine Verfahrensführung mit einer
Volumenstromreduzierung um 75 % - 90 %. Damit entstehen die oben
beschriebenen Vorteile bei der Auslegung der Vakuumanlage. Besonders bevorzugt ist die Verwendung einer Absorptionskolonne als Gasreinigungseinrichtung, die für die Durchströmung des Gasgemischs mit Glycol als Absorptions- und Waschflüssigkeit ausgebildet ist. Das Arbeitsprinzip der
Absorptionskolonne besteht darin, dass die Waschflüssigkeit im Gegenstrom zu einem aufsteigenden Gasgemisch geführt wird. Dabei wird die Flüssigkeit tropfenförmig über eine Reaktionsstrecke verteilt oder durch Sprühdüsen in das Gasgemisch gesprüht. Eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist dadurch
gekennzeichnet, dass die Gasreinigungseinrichtung mit mehreren Vorratsbehältern für hygroskopische Waschflüssigkeit verbunden ist. Die Waschflüssigkeit ist abwechselnd aus diesen Vorratsbehältern entnehmbar und in diese zurückführbar. Es ist eine Einrichtung vorhanden, mit der bei einer Vergrößerung des
Volumenstroms des Gasgemischs, das an die Vakuumeinrichtung weiter geleitet wird, der Waschflüssigkeitskreislauf von einem Vorratsbehälter zu einem anderen Vorratsbehälter umschaltbar ist. Auf diese Weise kann ein Behälter mit frischer Waschflüssigkeit gefüllt oder ausgetauscht werden, während der andere für den laufenden Prozess zur Verfügung steht. Das Umschalten geschieht zweckmäßig beim Überschreiten einer vorgegebenen Größe des Volumenstroms des
Gasgemischs, das an die Vakuumeinrichtung weiter geleitet wird.
Eine weitere Ausführungsform ergibt sich dadurch, dass die Vorrichtung mit einer Einrichtungen zum kontinuierlichen Regenerieren der Waschflüssigkeit kombiniert wird.
Es hat sich als besonders vorteilhaft herausgestellt, hierzu Einrichtungen zur Rektifikation zu verwenden. Dies ist zum Beispiel eine Rektifikationskolonne, in der sich ein aufsteigender Dampfstrom- und ein absinkender Flüssigkeitsstrom in ständigem Wärme- und Stoffaustausch an der Phasengrenze zwischen Dampf und Flüssigkeit befinden.
Im Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung ergibt sich eine besonders vorteilhafte Ausführungsform durch die Verwendung von Glycol als hygroskopische Waschflüssigkeit in Kombination mit einer Regenerierungsanlage, die für die Regenerierung von Glycol im Prozessablauf einer PET Polykonden- sationsanlage verwendet wird. Auf diese Weise wird für den Entgasungsprozess keine eigene Regenerierungsanlage erforderlich, sondern es wird eine bereits für einen anderen Prozess eingesetzte Anlage mit genutzt.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Vereinfachte Darstellung einer Ausführungsform der
erfindungsgemäßen Vorrichtung mit zwei Vorratsbehältern
Schematische Darstellung von Bauteilen einer Absorptionskolonne, die in der Vorrichtung gemäß Figur 1 einsetzbar ist
Vereinfachte Darstellung einer Ausführungsform der
Vorrichtung mit Rektifikationskolonne
Vereinfachte Darstellung einer Ausführungsform der
Vorrichtung in Kombination mit einer Polykondensationsanlage Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung
Figur 1 zeigt einen Extruder 15 mit einer Entgasungsöffnung 14, die über ein Leitungssystem mit einer Schmelzefalle 13 und dem Gaseingang 3 einer
Gasreinigungseinrichtung 4 verbunden ist. Die Gasreinigungseinrichtung 4 hat einen Gasausgang 6, der mit einer Vakuumeinrichtung 2 verbunden ist. Weiterhin weist die Gasreinigungseinrichtung 4 einen Flüssigkeitseingang 24 und einen
Flüssigkeitsausgang 26 auf. Der Flüssigkeitseingang 24 ist über einen Kühler 18 mit Ausgängen der Vorratsbehältern 8 und 9 verbunden. Der Flüssigkeitsausgang 26 ist über eine Pumpe 17 mit Eingängen der Vorratsbehälter 8 und 9 verbunden. Die Vorratsbehälter 8 und 9 sind mit hygroskopischer Waschflüssigkeit 5 gefüllt. Im vorliegenden Beispiel wird hierfür Monoethylenglycol eingesetzt. Der Glycolkreislauf zwischen der Gasreinigungseinrichtung 4 und den Vorratsbehältern 8 und 9 ist mittels einer Umschalteinrichtung 10 zwischen Vorratsbehälter 8 und
Vorratsbehälter 9 umschaltbar. Die Umschalteinrichtung 10 ist elektrisch mit einer Sensoreinrichtung 16 verbunden, die in der Zuleitung zur Vakuumeinrichtung 2 angeordnet ist. Die Umschalteinrichtung 10 ist so eingestellt, dass bei Überschreiten einer bestimmten Größe des Volumenstroms des Gasgemischs 1 automatisch umgeschaltet wird. Denkbar ist auch die Ausgabe eines Signals an den Bediener, der die Umschaltung manuell vornimmt oder zu mindestens den Austausch des Vorratsbehälters mit gesättigter Waschflüssigkeit 5, vorliegend Glycol, vornimmt bzw. diesen neu befüllt.
Die Anlage gemäß Figur 1 arbeitet wie folgt:
Ein Gasgemisch 1 wird aus einer PET - Kunststoffschmelze abgesaugt, die sich im Extruder 15 befindet. Durch das Aufbringen eines Unterdrucks bei hohen
Temperaturen werden Feuchtigkeit und Oligomerbestandteile aus dem geschmolzenen Kunststoff in das Gasgemisch 1 überführt. Das Gasgemisch 1 wird über die Schmelzefalle 13 geleitet, um evtl. mitgerissene flüssige Schmelzebestandteile zurückzuhalten. Das Gasgemisch 1 wird in der Gasreinigungseinrichtung 4 mit dem Glycol 5 in Kontakt gebracht. Dies geschieht im Gegenstrom zwischen Gasgemisch 1 und dem Glycol 5. Dabei werden durch das Glycol 5 Bestandteile der PET- Kunststoffschmelze, die im Gasgemisch 1 enthalten sind, aufgenommen und über einen Flüssigkeitsausgang 26 zusammen mit dem Glycol 5 abgeführt. Das gereinigte Gasgemisch 1 wird von der Gasreinigungseinrichtung 4 über den
Gasausgang 6 an die Vakuumeinrichtung 2 weiter geleitet. Die Vakuumeinrichtung ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel so ausgelegt, dass an der Entgasungsöffnung 14 ein Unterdruck von 1 mbar - 15 mbar absolut eingestellt werden kann. Die Höhe des notwendigen Unterdrucks richtet sich nach der Zusammensetzung bzw. Additivierung sowie der Temperatur der Schmelze. Der Unterdruckverlust durch die Anlagenteile zwischen Entgasungsöffnung 14 und Gaseingang 3 ist hierbei entsprechend zu berücksichtigen.
Um das beschriebene Verfahren besonders vorteilhaft auszuführen, ist die
Gasreinigungseinrichtung 4 als Absorptionskolonne 7 ausgebildet, in der die Absorptions- oder Waschflüssigkeit 5 in einem Tropfenstrom im Gegenstrom zu dem aufsteigenden Gasgemisch 1 nach unten fällt. Durch die hohe Absorption der Wasseranteile im Glycol 5 wird der Volumenstrom des Gasgemischs 1 im vorliegenden Beispiel um ca. 75 % reduziert. Figur 2 zeigt weitere Details einer Ausführungsform einer solchen Absorptionskolonne 7. Das Gasgemisch 1 wird vom Gaseingang 3 über einen Tragrost 23 in eine Reaktionsstrecke 20 gesaugt. Der Tragrost 23 hat eine gitterartige Struktur, auf der eine Vielzahl von Reaktionskörpern 21 übereinander aufgeschichtet ist. Diese bestehen aus perforierten metallischen Ringen oder Zylindern, die dazu dienen, die Oberfläche zu vergrößern, über die der Kontakt zwischen der Wasch- oder
Absorptionsflüssigkeit 5 und dem Gasgemisch 1 stattfindet. Die Waschflüssigkeit - das Glycol 5 - wird über den Flüssigkeitseingang 24 im oberen Teil der Kolonne 7 zugeführt. Es gelangt dort zu einem topfartigen Flüssigkeitsverteiler 22, der dafür sorgt, dass die Flüssigkeit 5 über den ganzen Durchmesser der Kolonne 7 möglichst gleichmäßig nach unten abtropft, während das Gasgemisch 1 möglichst ungehindert nach oben abströmen kann.
Das abgetropfte, mit Wasser und anderen Bestandteilen angereicherte Glycol 5 sammelt sich in einem Kolonnensumpf 19, von wo aus es über den Flüssigkeits- ausgang 26 abgeleitet wird. Im Kolonnensumpf 19 ist eine Niveaumesseinrichtung 25 angebracht. Diese ist in nicht dargestellter Art und Weise mit einer Steuereinrichtung der gesamten Vorrichtung verbunden. Sollte sich im Kolonnensumpf 19 ein zu hoher Flüssigkeitsspiegel einstellen, wird über ein nicht dargestelltes Ventil und eine weitere Pumpe die überschüssige Flüssigkeit 5 gezielt aus dem
Kolonnensumpf 19 abgeleitet, ohne das Vakuum in der Absorptionskolonne zu unterbrechen.
Die Verfahrensführung erfolgt im übrigen derartig, dass das Glycol 5 außer den Wasserbestandteilen in der Gasreinigungseinrichtung 4 die Oligomerbestandteile und andere unerwünschte Bestandteile aus dem abgesaugten Gasgemisch 1 aufnimmt und nach außen abführt. Es hat sich gezeigt, dass es für die Aufnahme der Kohlenwasserstoffe aus dem Gasgemisch 1 vorteilhaft ist, die Temperatur des Gasgemischs 1 durch den Kontakt mit dem tropfenförmig zugeführten Glycol 5 von beispielsweise 150° C beim Eintritt in die Absorptionskolonne 7 auf ca. 23° C zu reduzieren. Dadurch können die Oligomere und andere unerwünschte Bestandteile innerhalb der Absorptionskolonne 7 weitgehend aus dem Gasgemisch 1 in die Flüssigkeit 5 auskondensieren oder darin gelöst bzw. absorbiert werden.
Um die erwähnte Temperatur innerhalb der Absorptionskolonne 7 zu erreichen, erfolgt eine Kühlung des zugeführten Gylcols 5 über den Kühler 18. Außerdem erfolgt eine Zumessung des Massenstroms der Flüssigkeit 5, die an den
Volumenstrom des Gasgemischs 1 angepasst ist. Der Kreislauf der Waschflüssigkeit 5 zwischen Vorratsbehältern 8, 9 und Absorptionskolonne 7 wird durch die Ansteuerung der Pumpe 17 und das Vakuum im Inneren der Absorptions- kolonne 7 bestimmt.
Es hat sich gezeigt, dass das erfindungsgemäß gereinigte Gasgemisch 1 , das der Vakuumanlage 2 zugeleitet wird nur noch eine geringe Menge Wasserdampf enthält. Die Restfeuchte (zum Beispiel 10 %) hängt vom Sättigungsgrad der Waschflüssigkeit 5, vom Luftanteil und von der Temperatur im Gasgemisch 1 ab.
Die folgende Tabelle 1 zeigt einige Verfahrensparameter für einen Prozessablauf der mit der oben beschriebenen Vorrichtung durchführbar ist:
Durchmesser Absorptionskolonne 0,25 m
Länge der Reaktionsstrecke 1 ,6 m
Massenstrom PET im Extruder 400 kg/h
Wasser enthalten im PET 3000 ppmW
Volumenprozent Luft im Gas 10 %
Betriebsdruck am Gaseingang 0,005 bar
Temperatur am Gaseingang 150°C
Abzutrennende Wassermenge 1 ,1 kg/h
Geschwindigkeit Gasgemisch 3 m/s
Wasserkonzentration in Absorptionsflüssigkeit 1 %
Temperatur am Flüssigkeitseingang 20°C
Volumenstrom am Gaseingang 520 m3/h
Wassermassenstrom am Gaseingang 1 ,2 kg/h
Volumenstrom am Gasausgang 91 m3/h
Restfeuchte am Gasausgang 10 %
Massenstrom Absorptionsflüssigkeit 40 kg/h
Temperatur am Flüssigkeitsausgang 23°C Die Absorptionsflüssigkeit Glycol 5 wird im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 1 wechselweise aus mehreren Vorratsbehältern 8 und 9 entnommen und in diese zurückgeführt. Beim Überschreiten bestimmter Wasserkonzentrationen im Glycol 5 wird dieses im Prozessablauf der Glycolkreislauf vom Vorratsbehälter 8 auf den zweiten Vorratsbehälter 9 umgeschaltet, da kein Wasser vom Glycol 5 mehr aufgenommen wird. Diese Grenze ist in der Regel bei Wasserkonzentrationen von ca. 5 % im Glycol erreicht.
Das Umschalten im laufenden Betrieb erfolgt mittel einer Umschalteinrichtung 10. Diese besteht aus einer Anzahl von elektrisch ansteuerbaren Ventilen in den Zu- und Ableitungen der beiden Vorratsbehälter 8,9. Die Umschalteinrichtung 10 wird von der Sensoreinrichtung 16 aktiviert. Die Sensoreinrichtung 16 misst im
vorliegenden Beispiel einen Druckanstieg in der Zuleitung der Vakuumeinrichtung 2. Dieser Druckanstieg ist die Folge eines erhöhten Volumenstroms des Gasgemischs 1 und der damit verbundenen verringerten Unterdruckerzeugung durch die Vakuumeinrichtung 2. Die Erhöhung des Volumenstroms des Gasgemischs 1 ist die Folge einer verringerten Abfuhr von Wasseranteilen aus dem Gasgemisch 1 durch bereits stark mit Wasser angereichertes Glycol 5. Es sind natürlich auch andere Prinzipien für die Ansteuerung der Umschalteinrichtung 10 denkbar - z.B. eine direkte Messung des Volumenstroms des Gasgemischs 1 oder eine Messung der Wasserkonzentration im Glycol 5 z.B. durch die Zunahme des Volumenstroms des Glycols 5 infolge der Wasseraufnahme.
Das Verfahren startet zum Beispiel mit einer Wasserkonzentration im Glycol 5 von 0,1 % und die Absorptionskolonne 7 wird solange aus dem ersten Vorratsbehälter 8 gespeist, bis die Wasserkonzentration im Glycol 5 % erreicht hat. Dann wird auf den mit frischem Glycol 5 gefüllten zweiten Vorratsbehälter 9 umgeschaltet.
Anschließend wird das Glycol 5 im Vorratsbehälter 8 erneuert, sodass der Vorgang fortgesetzt werden kann, bis die Wasserkonzentration im Vorratsbehälter 9 die 5 % Marke erreicht hat, was zu einem erneuten Umschalten auf Vorratsbehälter 8 führt. Die Bauteile, die über das Gasgemisch 1 oder über den Flüssigkeitskreislauf des Glycols 5 mit dem Inneren der Gasreinigungsanlage 4 Druck übertragend verbunden sind, sind an den Betrieb mit Vakuum entsprechend angepasst. Eine Alternative zum diskontinuierlichen Austausch des Glycols 5 stellt ein
Verfahren dar, bei dem dieses kontinuierlich in einer Regenerierungsanlage 300, 401 gereinigt und von Wasseranteilen befreit wird.
Hierfür wird in besonders vorteilhafter Weise eine Rektifikationskolonne 300 verwendet. Eine Vorrichtung zur Entgasung einer PET-Schmelze zur Durchführung dieser Verfahrensvariante ist schematisch in Figur 3 dargestellt. Der Bereich, in dem das Gasgemisch 1 gereinigt und die Wasserbestandteile im Glycol 5 absorbiert werden ist analog zur Vorrichtung gemäß den Figuren 1 und 2 aufgebaut. Es fehlen lediglich der zweite Vorratsbehälter 9 und die Umschalteinrichtung 10. Stattdessen ist eine Rektifikationskolonne 300 vorhanden, die dem mit Wasser gesättigten Glycol 305, das den Kolonnensumpf der Gasreinigungsanlage 4 verlässt, das Wasser entzieht. Das Glycol 305 wird dazu mittels einer Pumpe 307 in den Kreislauf der Rektifikationsanlage 300 gepumpt. Eine Filtereinrichtung 308 sorgt dafür, dass dem Glycol 305 auch die Oligomerbestandteile und ggf. andere Feststoffe entzogen werden. Das auf diese Weise gereinigte Glycol 305 wird der Rektifikationskolonne 300 über eine Heizung 309 zugeführt und zwar mit einer Temperatur bei der das mit Wasser gesättigte Glycol 305 zu sieden beginnt. Im unteren Teil der Rektifikationskolonne 300 befindet sich ein weiteres Heizelement 310. Dieses sorgt dafür, dass das flüssige, weitgehend wasserfreie Glycol 305 im Kolonnensumpf 19 der
Rektifikationskolonne 300 ständig an seinem Siedepunkt gehalten wird. Bei der
Temperaturführung der beiden Heizungen 309 bzw. 310 ist zu berücksichtigen, dass mit Wasser gesättigtes Glycol einen niedrigeren Siedepunkt hat als wasserfreies Glycol.
Am Kopf der Rektifikationskolonne 300 wird Wasserdampf 301 abgeführt. Dieser wird über einen Kondensator mit einstellbarer Temperatur 302 geleitet und das auskondensierte Wasser wird in einem Behälter 303 aufgefangen. Das Wasser wird sodann über einen nicht dargestellten Durchflussmesser mit einstellbarem
Durchflussventil in genau dosiertem Massenstrom über den Wasserrücklauf 306 erneut der Rektifikationskolonne zugeführt. Wasserüberschuss im Behälter 303 wird über einen Behälterüberlauf 304 abgeleitet und somit dem Glycolkreislauf 5, 305 dauerhaft entzogen. Der Überschuss an regeneriertem Glycol 305 im
Kolonnensumpf der Rektifikationskolonne 300 wird in einem Behälter 31 1 aufgefangen. Infolge des Unterdrucks im Bereich der Gasreinigungsanlage 4 wird das regenerierte Glycol 305 aus dem Behälter 31 1 in den Kreislauf der Gasreinigungsanlage 4 gesaugt. Dabei wird es durch einen Kühler 312 geleitet, der das erhitzte Glycol 305 auf Raumtemperatur abkühlt.
Figur 4 zeigt schematisch vereinfacht die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Entgasen in einer besonders vorteilhaften Kombination mit einer PET-
Polykondensationsanlage 400. Zur Produktion von PET wird Glycol 5 als einer der Ausgangsstoffe mittels einer Pumpe 404 aus dem Vorratsbehälter 408 entnommen. Der zweite Ausgangsstoff Terephtalsäure 406 wird separat zugeführt. Das mit der Polykondensationsanlage 400 produzierte PET-Rohmaterial 402 wird zu Granulat weiter verarbeitet und kann dem Eingang 1 1 des Extruders 15 zugeführt werden. Im Extruder 15 werden ggf. noch Additive oder Recycling Material zugesetzt, bevor die Schmelze den Extruder 15 am Ausgang 12 in Richtung einer Extrusionsdüse verlässt. Beim PET-Kondensationsprozess entstehendes überschüssiges bzw. verunreinigtes Glycol 403 wird einer Regenerierungsanlage 401 zugeführt. Über die Pumpe 407 wird verunreinigtes bzw. mit Wasser gesättigtes Glycol 405 aus der Gasreinigungsanlage 4 ebenfalls der Regenerierungsanlage 401 zugeführt.
Der Behälter 408 wird laufend mit gereinigtem Glycol aus der Regenieranlage 401 versorgt. Da in der Polykondensationsanlage 400 jedoch ständig Glycol für die Produktion von PET verbraucht wird, muss zusätzlich frisches Glycol 410 von außen zugeführt werden.
Derartige Regenerierungsanlagen für Polykondensationsanlagen weisen im allgemeinen Prozessstufen auf, die auch feste Bestandteile aus dem Glycol 403 bzw. 405 entfernen. Dies festen Bestandteile und das Wasser sind nach der Trennung/ Abscheidung vom dem Glycol 403, 405 aus der Regenerieranlage abzuführen. Die Einrichtungen dafür sind in Figur 4 nicht dargestellt. Eine separate Filtrierung der verunreinigten Waschflüssigkeit 405 vor der Zufuhr zur Regenerieranlage 401 ist in der Regel nicht mehr erforderlich.
Die Feststellung einer Zunahme des Wasseranteils in der hygroskopischen
Waschflüssigkeit 5, 305, 405 kann bei Bedarf bei den Vorrichtungen gemäß den Figuren 3 und 4 auf die gleiche Weise erfolgen, wie im Ausführungsbeispiel gemäß Figur 1. Bei zunehmender Sättigung der Waschflüssigkeit 5, 305, 405 mit Wasser nimmt der Volumenstrom des Gasgemischs 1 am Gasausgang 6 zu. Diese
Zunahme wird durch eine Druckmessung mittels einer Sensoreinrichtung 16 zwischen Gasausgang 6 und Vakuumanlage 2 festgestellt. Von der Sensor- einrichtung 16 wird ein elektrisches Signal an eine Anzeige oder an eine
Umschalteinrichtung 10 weiter geleitet, die für eine Umschaltung bzw. Verteilung der Flüssigkeitskreisläufe 5, 305, 405 sorgt.
Bezugszeichen
1 Gasgemisch
2 Vakuumeinrichtung
3 Gaseingang
4 Gasreinigungseinrichtung
5 Waschflüssigkeit
6 Gasausgang
7 Absorptionskolonne
8,9 Vorratsbehälter
10 Umschalteinrichtung
1 1 Rohmaterialeingang Extruder
12 Schmelzeausgang Extruder
13 Schmelzefalle
14 Entgasungsöffnung Extruder
15 Extruder
16 Sensoreinrichtung
17 Pumpe im Ablauf der Waschflüssigkeit
18 Kühler im Zulauf der Waschflüssigkeit
19 Kolonnensumpf Absorptionskolonne
20 Reaktionsstrecke
21 Reaktionskörper
22 Flüssigkeitsverteiler
23 Tragrost
24 Flüssigkeitseingang
25 Niveauanzeige
26 Flüssigkeitsausgang
300 Rektifikationskolonne
301 Wasserdampfausgang Rektifikation
302 Kondensator
303 Auffangbehälter Wasser
304 Überlauf Wasser Glycolzulauf Rektifikation
Wasserrücklauf Rektifikation
Pumpe im Glycolzulauf zur Rektifikation Glycolfilteranlage
Glycolheizung Zulauf
Glycolheizung Kolonnensumpf Rektifikation Auffangbehälter Glycol
Kühler im Glycolrücklauf PET - Polykondensationsanlage
Regenerieranlage
PET - Rohmaterial- Ausgang
Glycolablauf aus Polykondensation Pumpe für Glycolzulauf Polykondensation Glycolablauf aus Absorptionskolonne Zulauf Terephtalsäure
Pumpe für Glycolzulauf Regenerieranlage Vorratsbehälter Glycol Polykondensation Zufuhr frisches Glycol Polykondensation Glycolablauf aus Regenerieranlage

Claims

Patentansprüche
1 . Verfahren zum Entgasen einer PET - Kunststoffschmelze bei dem ein
Gasgemisch (1 ) mittels einer Vakuumeinrichtung (2) aus der PET-Kunststoff- schmelze abgesaugt und einem Gaseingang (3) einer Gasreinigungseinrichtung (4) zugeführt wird und bei dem das Gasgemisch (1 ) innerhalb der Gasreinigungseinrichtung (4) mit einer hygroskopischen Waschflüssigkeit (5) in Kontakt gebracht wird, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Vakuumeinrichtung (2), die mit einem Gasausgang (6) der Gasreinigungseinrichtung (4) verbunden ist, am
Gaseingang (3) ein Unterdruck von weniger als 50 mbar, vorzugsweise im Bereich 1 - 15 mbar absolut erzeugt wird und dass die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) mit dem Gasgemisch (1 ) derartig in Kontakt gebracht wird, dass durch Absorption der Wasserbestandteile der Volumenstrom des Gasgemischs (1 ) am Gasausgang (6) um mindestens 60 %, vorzugsweise um 75 % - 90 %gegenüber dem
Volumenstrom des Gasgemischs (1 ) am Gaseingang (3) reduziert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als Gasreinigungsanlage (4) eine Absorptionskolonne (7) verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) diskontinuierlich erneuert oder kontinuierlich regeneriert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass zur diskontinuierlichen Erneuerung die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) abwechselnd aus mehreren
Vorratsbehältern (8,9) entnommen und in diese zurückgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4 dadurch gekennzeichnet, dass beim Überschreiten einer vorgegebenen Größe des Volumenstroms des Gasgemischs (1 ) am
Gasausgang (6) der Waschflüssigkeitskreislauf (5) von einem Vorratsbehälter (8) zu einem anderen Vorratsbehälter (9) umgeschaltet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass zur kontinuierlichen Regenerierung der hygroskopischen Waschflüssigkeit (5) eine Anlage zur
Rektifikation (300) verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass als hygroskopische Waschflüssigkeit (5) ein Glycol verwendet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als hygroskopische Waschflüssigkeit (5) ein Glycol, verwendet wird und dass die Regenerierung des Glycols (5) in einer Regenerationsanlage (401 ) erfolgt, die für die Regenerierung des Glycols (403) im Prozessablauf einer PET Polykondensationsanlage (400) verwendet wird.
9. Vorrichtung zum Entgasen einer PET - Kunststoffschmelze mit einer
Gasreinigungseinrichtung (4) mit einem Gaseingang (3) und mit einem Gasausgang (6) und mit einer Vakuumeinrichtung (2), die mit dem Gasausgang (6) verbunden ist, wobei die Gasreinigungseinrichtung (4) derartig ausgebildet ist, dass darin ein Gasgemisch (1 ) mit einer hygroskopischen Waschflüssigkeit (5) in Kontakt bringbar ist, dadurch gekennzeichnet, dass mittels der Vakuumeinrichtung (2) am
Gaseingang (3) ein Unterdruck von weniger als 50 mbar, vorzugsweise im Bereich 1 - 15 mbar absolut erzeugbar ist und dass die Gasreinigungseinrichtung (4) derartig ausgebildet ist, dass durch Kontakt zwischen der hygroskopischen
Waschflüssigkeit (5) und dem Gasgemisch (1 ) durch Absorption der
Wasserbestandteile der Volumenstrom des Gasgemischs (1 ) am Gasausgang (6) um mindestens 60 % vorzugsweise um 75 % - 90 %gegenüber dem Volumenstrom des Gasgemischs (1 ) am Gaseingang (3) reduzierbar ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die
Gasreinigungseinrichtung (4) als Absorptionskolonne (7) ausgebildet ist.
1 1 . Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasreinigungseinrichtung (4) derartig mit mehreren Vorratsbehältern (8,9) für die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) verbunden ist, dass die hygroskopische Waschflüssigkeit (5) abwechselnd aus diesen Vorratsbehältern (8,9) entnehmbar und in diese zurückführbar ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass eine
Sensoreinrichtung (16) vorhanden ist, mit der die Überschreitung einer
vorgegebenen Größe des Volumenstroms des Gasgemischs (1 ), das an die Vakuumeinrichtung (2) weiter geleitet wird, erkennbar ist und dass eine
Umschalteinrichtung vorhanden ist, mit der eine Umschaltung des Waschflüssig- keitskreislaufs (5) von einem Vorratsbehälter (8) zu einem anderen Vorratsbehälter (9) durchführbar ist.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einrichtung (300, 401 ) zum kontinuierlichen Regenerieren der hygroskopischen Waschflüssigkeit (305, 405, 403) vorhanden ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Einrichtung zum Regenerieren als Rektifikationskolonne (300) ausgebildet ist.
15. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Vorrichtung für Glycol als hygroskopische
Waschflüssigkeit (5) ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung an die Verwendung von Glycol als hygroskopische Waschflüssigkeit (5) angepasst ist und dass die Einrichtung zum kontinuierlichen Regenerieren als Regeneriereinrichtung (401 ) im Glycolkreislauf (410, 403) einer PET - Polykondensations- anlage (400) ausgebildet ist.
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