CN100386286C - 牙科长石质生物陶瓷材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种牙科长石质生物陶瓷材料的制备方法属于烧结技术领域。该材料含有重量百分比为60.43～70%的SiO2，18.59～22%的Al2O3，7～18.19%的K2O，1.86～4%Na2O。该制备方法是选用一级矿物钾长石粉，加入重量百分比0～10%的K2CO3，混粉、球磨，得到粒度范围2～20μm的原粉料；在石墨模具中装入上述原粉料；将装有粉料的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空2～4Pa，加压20～30MPa，在50～300℃/min下快速升温，在850～1200℃下烧结，保温时间0～5min，自然冷却，得到本发明的生物陶瓷材料。该方法制得的长石质生物陶瓷材料具有透明性好，烧结致密，断裂韧性较高等特点。
Description
技术领域
一种牙科长石质生物陶瓷材料的制备方法属于烧结技术领域。
背景技术
牙科长石质生物陶瓷材料制成的牙修复体光泽好、美观，但长石瓷强度低、韧性差，无法承受较大载荷，目前只能用于前切齿。本实验一改传统的陶瓷制作方法，采用放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)法制备可进行电脑辅助设计/电脑辅助制作(CAD/CAM)加工处理的牙科陶瓷。本发明是利用放电等离子烧结(SPS)进行牙科长石质生物陶瓷材料烧结的一种制备方法，该工艺具有快速，简便的特点，制得的长石质陶瓷具有透明性好，烧结致密的特点，并提高了其断裂韧性。
发明内容
本发明所要解决的问题是提高长石质陶瓷的断裂韧性，实现牙科陶瓷的快速、致密烧结。提供一种新型牙科长石质陶瓷材料的制备技术。
本发明提供的牙科长石质生物陶瓷材料包括有重量百分比60.43～70％SiO2，18.59～22％Al2O3，7～18.19％K2O，1.86～4％Na2O。
本发明提供的牙科长石质生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)选用一级矿物钾长石粉，氧化物重量百分比为SiO2：65～70％，Al2O3：20～22％，K2O：7～12％，Na2O：2～4％；
2)加入占原料粉重量百分比为0～10％的K2CO3，混粉、球磨，得到粒度范围2～20μm的原料粉；
3)在石墨模具中装入上述原料粉；将装有粉料的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空2～4Pa，加压20～30MPa，在50～300℃/min下快速升温，在850～1200℃下烧结，保温时间0～5min，自然冷却，得到本发明的生物陶瓷材料。
本发明在材料的配方上，加入了一定量的K2CO3改变了长石瓷的烧结工艺，降低了烧结温度。本发明采用了放电等离子的烧结方法，在特殊的烧结机理下，低温快速烧结得到了致密的长石瓷，并且其断裂韧性比同类产品高。
从图1、图2的显微照片可以看出，SPS烧结得到了致密陶瓷，从压痕及裂纹情况可以表明，该陶瓷具有较好的断裂韧性。
表1列出了密度、断裂韧性的对比。
附图说明
图1长石瓷的显微照片(5％HF，腐蚀5s)
图2长石瓷压痕及裂纹
具体实施方式
1.取长石粉10g，放入球磨机中进行湿法磨粉，湿磨1小时(粒度20μm)，在烘箱中100℃下烘烤1小时，备用。取粉5g装入φ20的石墨模具中，放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度50℃/min，升温至1150℃保温2min，缓慢冷却至室温取出，得到长石瓷材料。
2.取长石粉10g，放入球磨机中进行湿法磨粉，湿磨6小时(粒度2μm)，在烘箱中100℃下烘烤1小时，备用。取粉5g装入φ20的石墨模具中，放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度150℃/min，升温至1120℃保温10min，缓慢冷却至室温取出，得到长石瓷材料。
3.取长石粉9.5g(重量比95％)和K2CO3粉0.5g(重量比5％)进行配粉，放入球磨机中进行湿法混粉，湿磨2小时(粒度10μm)后，在烘箱中100℃下烘烤1小时，得到混合粉。取混合粉5g装入φ20的石墨模具中，放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度100℃/min，升温至1080℃保温2min，缓慢冷却至室温取出，得到长石瓷材料。
4.取长石粉9g(重量比90％)和K2CO3粉1g(重量比10％)进行配粉，放入球磨机中进行湿法混粉，湿磨2小时(粒度10μm)后，在烘箱中100℃下烘烤1小时，得到混合粉。取混合粉5g装入φ20的石墨模具中，放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力20MPa，升温速度300℃/min，升温至1000℃保温0min，缓慢冷却至室温取出，得到长石瓷材料。
5.取长石粉9g(重量比90％)和K2CO3粉1g(重量比10％)进行配粉，放入球磨机中进行湿法混粉，湿磨6小时(粒度2μm)后，在烘箱中100℃下烘烤1小时，得到混合粉。取混合粉5g装入φ20的石墨模具中，放入SPS中，抽真空至4Pa，加压力30MPa，升温速度150℃/min，升温至850℃保温5min，缓慢冷却至室温取出，得到长石瓷材料。
对比例：Vita Mark II长石瓷，德国，主要成分重量百分比SiO2：61.4％，Al2O3：18.9％，K2O：6.4％，Na2O：7.1％，其他6.2％。
实施例1，2，放电等离子烧结得到了致密的长石瓷。断裂韧性大幅度提高，达到了1.5MPa·mm1/2以上。快速升温、粒度越细烧结温度越低，性能越好。
实施例3、4，5加入K2CO3粉降低烧结温度，K2CO3的含量越高，烧结温度越低。达到了理想的色泽和透明度。
表1
| 成分 | 粒度μm | 密度g/mm<sup>3</sup> | 断裂韧性MPa·mm<sup>1/2</sup> | |
| 实施例1 | 钾长石粉 | 20 | 2.49 | 1.4 |
| 实施例2 | 钾长石粉 | 2 | 2.52 | 1.6 |
| 实施例3 | 钾长石粉∶K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>/19∶1 | 10 | 2.47 | 1.6 |
| 实施例4 | 钾长石粉∶K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>/9∶1 | 10 | 2.49 | 1.4 |
| 实施例5 | 钾长石粉∶K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>/9∶1 | 2 | 2.48 | 1.5 |
| 对比例 | 重量百分比SiO<sub>2</sub>：61.4％，Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>：18.9％，K<sub>2</sub>O：6.4％，Na<sub>2</sub>O：7.1％，其他6.2％。 | -- | 2.47 | 1.2 |
Claims (1)
1.一种牙科长石质生物陶瓷材料的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)选用一级矿物钾长石粉，氧化物重量百分比为SiO2：65～70％，Al2O3：20～22％，K2O：7～12％，Na2O：2～4％；
2)加入占原料粉重量百分比为0～10％的K2CO3，混粉、球磨，得到粒度范围2～20μm的原料粉；
3)在石墨模具中装入上述原料粉；将装有粉料的模具放入放电等离子烧结设备中，抽真空2～4Pa，加压20～30MPa，在50～300℃/min下快速升温，在850～1200℃下烧结，保温时间0～5min，自然冷却，得到本发明的生物陶瓷材料。
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| 放电等离子烧结技术的原理及应用. 冯海波.材料科学与工艺，第11卷第3期. 2003 |
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