CN100369860C - 一种Mn-Zn铁氧体材料及其生产工艺 - Google Patents

一种Mn-Zn铁氧体材料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

一种低功耗、高饱和磁感应强度的Mn-Zn铁氧体材料含有：主成分，包括：换算为Fe2O3为50～60(摩尔)的氧化铁，换算为ZnO为5.0～7.0(摩尔)的氧化锌，其余的是氧化锰；和副成分，包括：换算为CaO为300～900ppm的氧化钙，换算为Nb2O5为50～500ppm的氧化铌，换算为TiO2为50～2500ppm的氧化钛。采用的工艺步骤是：配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工和包装，本发明工艺适合工业化批量生产，其生产成本低、工艺稳定。

Description

一种Mn-Zn铁氧体材料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及铁氧体材料技术领域，尤其涉及一种低功耗、高饱和磁感应强度的Mn-Zn铁氧体材料及其生产工艺。
背景技术
随着科学技术发展，人们生活档次提高，汽车及电脑使用越来越频繁，拥有轿车家庭也在急剧上升，作为汽车车用变压器线圈产品的磁芯材料需求很大，同时要求也逐渐提高，为了使之在外界气温变化和发动机室发热等恶劣温度条件下也能起作用，就要求在高温条件下也要保持很高的饱和磁通密度。同样，为了在液晶显示器的高发热温度条件下使用，也要求在高温条件下也要保持很高的饱和磁通密度。而且普通的电气电子产品所用的线圈产品如果使用具有高饱和磁通密度的磁芯材料，也同样可控制因自发热等条件而造成的饱和磁通密度的下降，并能实现线圈的小型化设计。近年来顶尖公司已经注意此类材料开发。如2003年日本FDK公司公布最新成果4H45，就具有此类优良特性。
MnZn铁氧体合适的微量元素掺杂是十分重要的。在现有技术中有多次对MnZn铁氧体中掺杂微量元素的介绍报道，如中国专利申请00126065.0中所叙述的MnZn铁氧体材料，虽然100℃下的功耗可以降到300kW/m3以下，但在制造工序中增加了脱硫工序。这样就增加了生产成本且对原材料的要求更为严格。并且在辅助成分中加入了SiO2。中国专利申请03115906.0所叙述的MnZn铁氧体材料，25℃下的Bs达到520mT，但100℃的Pcv在370kW/m3左右，并没有45～55℃下的功耗数值。另外，由于加入了SiO2作为辅助成分。中国专利申请02137639.5中所叙述的MnZn铁氧体材料，Pcv≤400kW/m3。这样的功耗还是偏高。另外，还加入了SiO2作为辅助成分。中国专利申请03125523.x所叙述的MnZn铁氧体材料，100℃下的Pcv在280kW/m3左右，但未说明Bs和μi等磁性参量的特性，单单只是低的Pcv，还不能满足器件的小型化的要求。器件的小型化要求Bs高，Pcv低，两者同时满足才行。另外，还加入了SiO2，HfO2作为辅助成分。中国专利申请01112082.7所叙述的材料，虽然Pcv可以在230～260kW/m3之间，但没有说明Bs和μ1等磁性参量的特性。单单一个Pcv的降低，而不考虑Bs和μ1等磁性参量对器件的小型化和高效率没有太大的帮助。另外，该专利中还说明了添加SiO2作为副成分。中国专利申请00126353.6的专利中所叙述的MnZn功率铁氧体材料是一种宽温下损耗较低的材料，在谷点位置Pcv＜350kW/m3.对于这样的损耗值，该专利在铁氧体中也添加了SiO2作为副成分。中国专利申请99101345.x中的MnZn铁氧体材料，其50℃～70℃的Pcv≤260kW/m3，铁氧体中也添加了SiO2作为副成分。
中国专利申请93114870.7叙述了通过一种对烧结体进行精磨使磁导率和Bs等磁性参量改善的方法，但终究没能达到理想的指标，而且由于精磨得时间较长还增加了生产成本，降低了生产效率。中国专利申请02138280.8所叙述的MnZn铁氧体，虽然100℃条件下，Pcv降到240～260kW/m3，100℃的Bs达到410～430mT，但在该发明中由于加入了纳米级的Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、SnO2、TiO2、CaO等辅助成分而增加了整体成本。这导致实现大规模的工业化生产成为了困难，并且限制该铁氧体的使用推广性。日本专利申请JP特开平2003-306376A虽然公开了在组成成分上与本发明在组成上成分类似，但是其中含有较高比例的ZnO，导致该铁氧体的的高温使用性质不能满足需要。
因此目前仍需要寻找一种新的在高温的环境下保持稳定的功率输出，并且具有低的功率消耗和高的饱和磁通密度的性质需要的MnZn铁氧体。
发明内容
本发明通过对铁氧体中掺杂的微量元素进行不同组合的筛选后，意外的发现当铁氧体中的主成分在一定的比例范围内，避免加入SiO2作为掺杂的辅助成分，选择常用的铁氧体辅助成分的特定选择和配合后获得了预料不到的效果。实现了在高温的环境下保持稳定的功率输出，并且具有低的功率消耗和高的饱和磁通密度的性质需要的MnZn铁氧体。
本发明提供了一种MnZn铁氧体，其主相为尖晶石结构，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为50～60mol％，
ZnO为5.0～15.0mol％，
其余为MnO；
所述副成分由CaO、Nb2O5和TiO2组成，其重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：300～900ppm、Nb2O5：50～500ppm、TiO2：50～2500ppm。较好的主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53～55mol％，
ZnO为5.0～7.0mol％，
其余为MnO；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500～700ppm、Nb2O5：100～300ppm、TiO2：100～2000ppm。更好的主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.66～53.8mol％，
ZnO为6.0～6.1mol％，
MnO为40.10～40.34mol％；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500～700ppm、Nb2O5200ppm、TiO2400～1500ppm。
本发明具体提供了一种Mn-Zn铁氧体材料，主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.8mol％，
ZnO为6.10mol％，
MnO为40.10mol％；
副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500ppm、Nb2O5200ppm、TiO2400ppm。
本发明还具体提供了一种Mn-Zn铁氧体材料，主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.66mol％，
ZnO为6.0mol％，
MnO为40.34mol％；
副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO700ppm、Nb2O5200ppm、TiO21500ppm；在现有技术中常常把SiO2作为MnZn铁氧体中普遍含有的辅助成分，对铁氧体的性质有重要作用，通常在铁氧体中都作为一种主要的辅助成分存在。本发明人发现当避免添加SiO2为辅助成分，而调整其他辅助成分的种类和用量的选择，可以实现具有一定主成分比例范围内的铁氧体具有非常好的性质——在常温和高温下都具有高的Bs和稳定的功率输出，且在高频下具有较低损耗的软磁铁氧体材料，适应了不同工作环境对材料的要求；在本发明中未另外添加SiO2，为同时满足100℃Bs及100℃Pcv这种情况，另外添加的SiO2不能降低Pcv，相反却容易引起晶粒不连续生长，导致Pcv升高。
在选择合适的主配方也相当关键，过高的ZnO含量会导致Bs下降，特别是100℃BS下降更加明显，过低的ZnO含量却难以保证低的100℃Pcv。
因此，本发明不添加额外的SiO2和选择的主配方是保证此种材料性能实现的一个重要的要素。
因此本发明所提供的Mn-Zn铁氧体材料，磁导率为2000±25％，25℃Bs可达到535mT，100℃Bs可达450mT，其在100kHz，200mT时Pcv值25℃小于750mw/cm3，60℃小于520mw/cm3，80℃小于470mw/cm3，100℃小于450mw/cm3，120℃小于650mw/cm3，同时其居里点可达280℃。这种新型Mn-Zn铁氧体具备了低功耗、高饱和磁感应强度这种优良的性能，其制备的器件耗能小、体积小、在高温环境下也能保持稳定的功率输出。
另一方面本申请提供了一种Mn-Zn铁氧体材料的生产工艺，其特征是采用的工艺步骤是：配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工，在预烧步骤中采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950-1050℃，时间为1～3h；在烧结步骤中采用烧结炉进行，并用氮气保护烧结，烧结温度为1280-1360℃，烧结时间为3～5h，然后在平衡气氛中冷却。优选所述的低功耗、高饱和磁感应强度的Mn-Zn铁氧体材料的具体生产工艺步骤如下：
(1)球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.5～1h；
(2)振磨：采用振磨机振磨，振磨时间为0.5～0.7h；
(3)预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950-1050℃，时间为1～3小时；
(4)砂磨：经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；
(5)造粒：采用造粒机进行造粒，入口温度270℃，出口温度130℃；
(6)成型：毛坯密度控制在3.0g/cm3；
(7)烧结：采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1280～1360℃：烧结时间为3～5h，然后在平衡气氛中冷却；
(8)磨加工：表面粗糙度达到Ra＝0.2～1.4μm。
由于本发明所述的低功耗、高饱和磁感应强度的Mn-Zn铁氧体材料各组分以氧化物计的重量百分比范围合理，并且采用配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工和包装的生产工艺，适合工业化批量生产，其生产成本低、工艺稳定、产品具有磁导率高、高饱和磁感应强度、高居里点、比磁滞损耗系数低、比温度系数较小、等特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步说明；但是本发明并不限于这些
实施例
实施例1
(1)配料：三氧化二铁(Fe2O3)为53.80mol％，氧化锰(MnO)为40.10mol％，氧化锌(ZnO)为6.10mol％。，加入以下氧化物重量含量计算的副成分：CaO：500ppm、Nb2O5：200ppm、TiO2：400ppm。
(2)球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7h；
(3)振磨：采用振磨机振磨，振磨时间为0.6h；
(4)预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5h；
(5)砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2.5h；料：球：水＝1：1：0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；
(6)造粒：采用造粒机进行造粒，入口温度270℃，出口温度130℃；
(7)成型：采用全自动干压机进行，φ25样环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在±0.1mm；
(8)烧结：采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1280～1360℃：烧结时间为3～5h，然后在平衡气氛中冷却。
将制备未添加SiO2的样环用HP4291A测试材料的磁导率、居里点，MATS-2000测试材料的饱和磁感应强度Bs，SY-8232测试材料的Pcv。其磁导率、功耗Pcv、饱和磁感应强度Bs、居里点的测试结果如下表所示：
表1
μ<sub>i</sub>   Bs25℃   Bs100℃   Tc℃   Pcv(kW/m<sup>3</sup>)100kHz 200mT
  25℃   60℃   80℃   100℃   120℃
  1   2138   535   451   282   739   430   323   365   648
从表1中可以看到磁导率高可达到2138，常温Bs可达到535mT，高温Bs可达451mT，其在100kHz，200mT时Pcv值25℃739mw/cm3，60℃439mw/cm3，80℃323mw/cm3，100℃365mw/cm3，120℃648mw/cm3，居里点可达282℃，说明此材料具有具有低功耗、高饱和磁感应强度、高居里点等特点。
同时烧结添加200ppmSiO2的样环配料：三氧化二铁(Fe2O3)为53.80mol％，氧化锰(MnO)为40.10mol％，氧化锌(ZnO)为6.10mol％。加入以下以氧化物重量含量计算的副成分：CaO：500ppm、Nb2O5：200ppm、TiO2：400ppm、SiO2：200ppm。
将制备添加200ppm SiO2的样环用HP4291A测试材料的磁导率、居里点，MATS-2000测试材料的饱和磁感应强度Bs，SY-8232测试材料的Pcv。其磁导率、功耗Pcv、饱和磁感应强度Bs、居里点的测试结果如下表所示：
表2
μ<sub>i</sub>   Bs25℃   Bs100℃   Tc℃   Pcv(kW/m<sup>3</sup>)100kHz 200mT
  25℃   60℃   80℃   100℃   120℃
  1   1988   528   447   281   1052   723   557   672   921
从表中数据可以看出，添加了200ppm SiO2后虽Bs，Tc变化不大，但各温度点的Pcv都大幅度增加，且μi也有所下降，此时材料已不具备低功耗的特点。
实施例2
(1)配料：三氧化二铁(Fe2O3)为53.66mol％，氧化锰(MnO)为40.34mol％，氧化锌(ZnO)为6.0mol％。加入以下以氧化物重量含量计算的副成分::CaO：700ppm、Nb2O5：200ppm、TiO2：1500ppm。
(2)球磨：用V形混料器干式强混，混料的时间为0.7h；
(3)振磨：采用振磨机振磨，振磨时间为0.6h；
(4)预烧：采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950℃，时间为2.5h；
(5)砂磨：采用循环式砂磨机进行砂磨，砂磨时间为2.5h；料：球：水＝1：1：0.60；经砂磨后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm；
(6)造粒：采用造粒机进行造粒，入口温度270℃，出口温度130℃；
(7)成型：采用全自动干压机进行，φ25样环毛坯密度控制在3.0g/cm3，尺寸公差控制在±0.1mm；
(8)烧结：采用烧结炉进行，并用N2气保护烧结，烧结温度为1280～1360℃：烧结时间为3～5h，然后在平衡气氛中冷却。
将制备好的样环用HP4291A测试材料的磁导率、居里点，MATS-2000测试材料的饱和磁感应强度Bs，SY-8232测试材料的Pcv。其磁导率、功耗Pcv、饱和磁感应强度Bs、居里点的测试结果如下表3所示：
表3
μ<sub>i</sub>   Bs25℃   Bs100℃   Tc℃   Pcv(kW/m<sup>3</sup>)100kHz 200mT
  25℃   60℃   80℃   100℃   120℃
  1   2025   532   452   281   741   430   308   362   635
从表3中可以看到磁导率可达到2025、常温Bs可达到532mT，高温Bs可达452mT，其在100kHz，200mT时Pcv值25℃741mw/cm3，60℃430mw/cm3，80℃308mw/cm3，100℃362mw/cm3，635℃635mw/cm3，居里点可达281℃，说明此材料具有具有低功耗、高饱和磁感应强度、高居里点等特点。
同时烧结ZnO含量为16mol％的样环配料：三氧化二铁(Fe2O3)为52.86mol％，氧化锰(MnO)为31.14mol％，氧化锌(ZnO)为16.0mol％。加入以下以氧化物重量含量计算的副成分：CaO：700ppm、Nb2O5：200ppm、TiO2：1500ppm
将制备的样环用HP4291A测试材料的磁导率、居里点，MATS-2000测试材料的饱和磁感应强度Bs，SY-8232测试材料的Pcv。其磁导率、功耗Pcv、饱和磁感应强度Bs、居里点的测试结果如下表4所示：
表4
μ<sub>i</sub>   Bs25℃   Bs100℃   Tc℃   Pcv(kW/m<sup>3</sup>)100kHz 200mT
  25℃   60℃   80℃   100℃   120℃
  1   2422   522   412   222   583   398   304   311   398
从表4中数据可以看出，当主配方落在本发明的范围外的时候虽各温度点的Pcv都有下降，且μi也有所上升，但Bs，特别是100℃下降教明显，且Tc也减少。此时材料已不具备高饱和磁感应强度、高居里点的特点。
另外同时烧结ZnO含量为3mol％的样环配料：三氧化二铁(Fe2O3)为54.02mol％，氧化锰(MnO)为42.98mol％，氧化锌(ZnO)为3mol％。加入以下以氧化物重量含量计算的副成分：CaO：700ppm、Nb2O5：200ppm、TiO2：1500ppm。
将制备的样环用HP4291A测试材料的磁导率、居里点，MATS-2000测试材料的饱和磁感应强度Bs，SY-8232测试材料的Pcv。其磁导率、功耗Pcv、饱和磁感应强度Bs、居里点的测试结果如下表5所示：
表5
μ<sub>i</sub>   Bs25℃   Bs100℃   Tc℃   Pcv(kW/m<sup>3</sup>)100kHz 200mT
  25℃   60℃   80℃   100℃   120℃
  1   1722   508   452   298   1078   672   422   534   784
从表5中数据可以看出，当主配方落在本发明的范围外的时候时各温度点的Pcv都有上升，且μi也有所下降，25℃Bs下降，100℃BS基本不变，而Tc有所上升。此时村料已不具备低功耗的特点。

Claims (11)

1.一种Mn-Zn铁氧体材料，其主相为尖晶石结构，由主成分和副成分组成，所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为50～60mol％，
ZnO为5.0～15.0mol％，
其余为MnO；
所述副成分由CaO、Nb2O5和TiO2组成，其重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：300～900ppm、Nb2O5：50～500ppm、TiO2：50～2500ppm。
2.根据权利要求1所述的一种Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于：所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53～55mol％，
ZnO为5.0～7.0mol％，
其余为MnO；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500～700ppm、Nb2O5：100～300ppm、TiO2：100～2000ppm。
3.根据权利要求1所述的一种Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于：所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.66～53.8mol％，
ZnO为6.0～6.1mol％，
MnO为40.10～40.34mol％；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500～700ppm、Nb2O5200ppm、TiO2400～1500ppm。
4.根据权利要求3所述的一种Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于：所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.8mol％，
ZnO为6.10mol％，
MnO为40.10mol％；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO：500ppm、Nb2O5200ppm、TiO2400ppm。
5.根据权利要求3所述的一种Mn-Zn铁氧体材料，其特征在于：所述主成分及含量以氧化物计算为：
Fe2O3为53.66mol％，
ZnO为6.0mol％，
MnO为40.34mol％；
所述副成分重量含量以氧化物形式表示如下：CaO700ppm、Nb2O5200ppm、TiO21500ppm。
6.一种如权利要求1-5中任意一项所述一种Mn-Zn铁氧体材料的生产工艺，其特征是采用的工艺步骤是：配料、球磨、振磨、预烧、砂磨、造粒、成型、烧结、磨加工，在预烧步骤中采用空气窑直接对粉料进行预烧，温度为950-1050℃，时间为1～3h；在烧结步骤中采用烧结炉进行，并用氮气保护烧结，烧结温度为1280-1360℃，烧结时间为3～5h，然后在平衡气氛中冷却。
7.根据权利要求6所述的一种Mn-Zn铁氧体材料生产工艺，其特征在于所述步骤中球磨用V形混料器干式强混，混料的时间为0.5～1h。
8.根据权利要求6所述的一种Mn-Zn铁氧体材料生产工艺，其特征在于所述步骤中振磨采用振磨机振磨，振磨时间为0.5～0.7h。
9.根据权利要求6所述的一种Mn-Zn铁氧体材料生产工艺，其特征在于所述步骤中经砂磨工序后的粉料平均粒度为1.0～1.2μm。
10.根据权利要求6所述的一种Mn-Zn铁氧体材料生产工艺，其特征在于所述步骤中成型后毛坯密度控制在3.0g/cm3。
11.根据权利要求6所述的一种Mn-Zn铁氧体材料生产工艺，其特征在于所述步骤中磨加工采用磨床进行加工，表面粗糙度达到Ra＝0.2～1.4μm。
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