CN100364464C - 一种水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用，本发明主要是用糖和氨基酸及催化剂在一定温度下进行反应，得到棕色反应产物。将该反应产物加入10～12倍重量的无水乙醇，利用高分子产物在乙醇中较小的溶解度使其从产物溶液中沉淀析出，经过冷冻、过滤、萃取、干燥等过程得到水溶性高分子产物。利用该方法得到的高分子棕色化反应产物是水溶性的，其数均分子量可高达六万，可应用于烟草中，有较显著的烟草加香加料作用。在烟草调香中有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及烟草添加料，特别是涉及一种水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用，主要是通过棕色化反应产物的形成和分离的合成方法得到这种产物，其数均分子量可高达6万以上，且溶于水，有着较好的卷烟加香加料的作用。
背景技术
非酶棕色化反应，或称美拉德(Maillard)反应，它是指糖类(羰基物)和氨基酸(氨基物)在一定条件下反应，形成棕色产物的反应过程。非酶棕色化反应是食品和烟草在热加工或较长期的储存过程中发生的许多化学和生化反应中的一种，它对食品和烟草制品的制造工艺、化学构成和营养价值方面都有很大的影响。非酶棕色化反应产物大致可分为低分子物和高聚物两部分。自从1912年法国的L.C.Maillard首次报道非酶棕色化反应以来，人们对非酶棕色化反应产生的低分子量物质已有较多的了解。对非酶棕色化反应产生的高聚物，也有关于分离方法、元素组成和分子量方面的报道。
近年来，国外对高分子非酶棕色化反应产物的研究比较深入，但可能是出于技术保密的缘故，很少见对其在卷烟加香加料的应用方面报道以及相关专利文献报道。国内的主要工作是关于低分子非酶棕色化产物的合成方法、产物的分析及其在卷烟中的作用，对高分子非酶棕色化反应产物尚未涉及。
水溶性高分子非酶棕色化反应产物的分离有多种方法，最常用的是利用其在无水乙醇中的低溶解性或利用其在不同pH水溶液中的溶解度的差异进行分离，然后用透析法提纯；也有报道采用电泳法或离子交换法分离的。但调节透析法、电泳法以及离子交换法的普遍缺点是操作复杂，对人员要求高，需要设备比较多，仅适用于一般试验研究，不利于实际工业化生产和应用。其得到的产物分子量也比较小。分离过程中会引入一些物质(如pH值法需要在产物中加入一定量的酸，调节pH值，使高分子产物沉淀)，影响产物的卷烟加香效果。
发明内容
本发明的目的正是针对上述现有技术中所存在的问题而研制的一种水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法及其产品应用，是通过对非酶棕色化反应的研究，得到一种方法，该方法利用糖和氨基酸进行棕色化反应，能够方便地产生和分离出水溶性高分子棕色化反应产物。利用该方法得到的产品有较显著的烟草加香加料作用，能够应用在烟草制品的生产过程中。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：本水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法包括以下工艺步骤：按重量比取糖和氨基酸，比例为1∶1.3-1.8，同时加入其重量和的1％的催化剂碳酸钠或碳酸氢钠，再加入10-15倍重量的水于反应釜中，在90-110℃温度下反应20-40小时，得到反应产物加入8-12倍重量的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2-3次；得到胶状沉淀物在-10℃温度下冷冻20-26小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀，最后得到的沉淀物利用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色，将沉淀物烘干即为本发明产物。
在本发明中，所述糖可为单糖或葡萄糖的任意一种；所述氨基酸可为甘氨酸或丙氨酸的任意一种。所述沉淀物的烘干过程是：先将沉淀物在35-40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。
本发明的水溶性高分子棕色化反应产物作为烟草添加剂应用于烟草中，即将本发明产物以1∶10加水溶化成液态，按5‰-1％的比例喷洒在烟草中。可减少烟草的刺激性、掩盖杂气、改善余味。可通过喷洒、抛洒等方式将本发明产物加入到烟草中。
综上所述，本发明主要是用糖和氨基酸及催化剂在一定温度下进行反应，得到棕色反应产物。将该反应产物加入10～12倍重量的无水乙醇，利用高分子产物在乙醇中较小的溶解度使其从产物溶液中沉淀析出，经过冷冻、过滤、萃取、干燥等过程得到水溶性高分子产物。利用该方法得到的高分子棕色化反应产物是水溶性的，其数均分子量可高达六万，有较显著的烟草加香加料作用。
本发明与现有水溶性高分子非酶棕色化反应产物分离方法的区别在于：调节透析法、电泳法以及离子交换法普遍缺点是操作复杂，对人员要求高，需要的产物分子量也比较小。分离过程中会引入一些物质(如pH值法需要在产物中加入一定量的酸，调节pH值，使高分子产物沉淀)，影响产物的卷烟加香效果。本发明采用是工业上常用的醇析、冷冻沉淀、萃取的方法，操作方法成熟，比较简单实用，一般生产条件和设备就能满足其生产需要，不需要高昂的设备，产物处理时间短，便于实际生产应用。其得到的产物分子量也比较大，也有较好的卷烟加香效果。
本发明的优点在于采用该方法能够较容易地产生并分离出水溶性高分子棕色化反应产物，产物数均分子量可高达6万，比以往报道的非透析水溶性高分子棕色化产物的分子量高得多。该类产物有着较好的烟草加香加料作用，在烟草调香中有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明将在以下的实施例中作更详细的说明，但并不限制本发明。
实施例一
按重量比1∶1.4取葡萄糖和甘氨酸，再取其重量和的1％的催化剂碳酸钠加入到反应釜中，添加10倍重量的水，在90-95℃的温度下反应30个小时。反应结束后，取一定量产物溶液加入10倍的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，用砂芯漏斗抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2～3次；得到胶状沉淀物在-10℃下冷冻24小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀。最后得到的沉淀物用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色。将沉淀物在35～40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。反应得率约20％。
用Waters ALC/GPC 244型高效液相色谱仪，以水溶性葡聚糖为标准样品，分析水溶性高分子棕色化反应产物的重均分子量(Mw)为506499，数均分子量(Mn)为60376。
将水溶性高分子棕色化反应产物以1∶10加水溶解，再将水溶液按烟叶重量8‰的比例喷洒到河南邓州中三烤烟中，由郑州烟草研究院评吸委员会评定认为：该产物在烤烟中的加香效果是比较明显的，主要作用是减少刺激性，掩盖杂气，在改善余味方面的作用比较突出。
实施例二
按重量比1∶1.5取葡萄糖和丙氨酸，再取其重量和的1％的催化剂碳酸氢钠加入到反应釜中，添加12倍重量的水，在90-95℃的温度下反应35个小时。反应结束后，取一定量产物溶液加入12倍的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，用砂芯漏斗抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2～3次；得到胶状沉淀物在-10℃下冷冻24小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀。最后得到的沉淀物用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色。将沉淀物在35～40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。反应得率约20％。
用Waters ALC/GPC 244型高效液相色谱仪，以水溶性葡聚糖为标准样品，分析水溶性高分子棕色化反应产物的重均分子量(Mw)为545872，数均分子量(Mn)为60143。
将水溶性高分子棕色化反应产物以1∶10加水溶解，再将水溶液按烟叶重量6‰的比例喷洒到河南邓州中三烤烟中，由郑州烟草研究院评吸委员会评定认为：该产物在烤烟中的加香效果是比较明显的，主要作用是增加烟香、柔和烟气，余味舒适，提高烟气整体感觉。
实施例三
按重量比1∶1.6取木糖和丙氨酸，再取其重量和的1％的催化剂碳酸钠加入到反应釜中，添加14倍重量的水，在95-100℃的温度下反应30个小时。反应结束后，取一定量产物溶液加入10倍的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，用砂芯漏斗抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2～3次。得到胶状沉淀物在-10℃下冷冻24小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀。最后得到的沉淀物用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色。将沉淀物在35～40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。反应得率约18％。
用Waters ALC/GPC 244型高效液相色谱仪，以水溶性葡聚糖为标准样品，分析水溶性高分子棕色化反应产物的重均分子量(Mw)为723410，数均分子量(Mn)为38906。
将水溶性高分子棕色化反应产物以1∶10加水溶解，再将水溶液按烟叶重量1％的比例喷洒到河南邓州中三烤烟中，由郑州烟草研究院评吸委员会评定认为：该产物在烤烟中的加香效果是比较明显的，卷烟香气、烟味浓度和口感综合效果较好。
实例四
按重量比1∶1.5取木糖和甘氨酸，再取其重量和的1％的催化剂碳酸氢钠加入到反应釜中，添加1 5倍重量的水，在98-105℃的温度下反应20个小时。反应结束后，取一定量产物溶液加入10倍的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，用砂芯漏斗抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2～3次。得到胶状沉淀物在-10℃下冷冻24小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀。最后得到的沉淀物用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色。将沉淀物在35～40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。反应得率约18％。
用Waters ALC/GPC 244型高效液相色谱仪，以水溶性葡聚糖为标准样品，分析水溶性高分子棕色化反应产物的重均分子量(Mw)为177356，数均分子量(Mn)为32602。
将水溶性高分子棕色化反应产物以1∶10加水溶解，再将水溶液按烟叶重量1％的比例喷洒到河南邓州中三烤烟中，由郑州烟草研究院评吸委员会评定认为：该产物在烤烟中的加香效果是比较明显的，可以增加烟香、提高烟气整体顺畅程度，减少刺激性，掩盖杂气。
本发明不受上述实施例的限制，该实施例仅是用来进行举例说明，且其在本专利申请限定保护范围内可以有多种不同的变化。
本发明所说的糖还可选麦芽糖、蔗糖等，氨基酸也可选谷氨酸等，但所得反应产物品质劣于本发明产物。
Claims (6)
1.一种水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法，其特征在于：它包括以下工艺步骤：按重量比取糖和氨基酸，比例为1∶1.3-1.8，同时加入其重量和的1％的催化剂碳酸钠或碳酸氢钠、再加入10-15倍重量的水于反应釜中，在90-110℃温度下反应20-40小时，得到反应产物加入8-12倍重量的无水乙醇，静置，析出沉淀物，倾去上清液，抽滤，以无水乙醇洗涤沉淀物2-3次；得到胶状沉淀物在-10℃温度下冷冻20-26小时，待冷冻沉淀融化后，溶于蒸馏水中，再加入10倍重量的无水乙醇进行沉淀，最后得到的沉淀物利用乙醚在索氏提取器中萃取至提取液接近无色，将沉淀物烘干即为本发明产物。
2.根据权利要求1所述的水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法，其特征在于：糖为果糖、木糖或葡萄糖的任意一种。
3.根据权利要求1所述的水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法，其特征在于：氨基酸为甘氨酸或丙氨酸的任意一种。
4.根据权利要求1所述的水溶性高分子棕色化反应产物的制备方法，其特征在于：沉淀物的烘干过程是：先将沉淀物在35-40℃下初步烘干，再在100±2℃烘至恒重。
5.根据权利要求1所述的水溶性高分子棕色化反应产物在烟草中的应用，其特征在于：将本发明反应产物作为烟草添加剂加入到烟草中，可减少烟草的刺激性、掩盖杂气、改善余味。
6.根据权利要求5所述的水溶性高分子棕色化反应产物在烟草中的应用，其特征在于：将本发明产物以1∶10加水溶化成液态，按5‰-1％的比例喷洒在烟草中。
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