CN100348641C - 一种碱溶性聚酯切片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种通过常规纺丝的方法纺制常规纺丝无法实现的超细纤维碱溶性聚酯切片，常规纤维的纤度一般在1.6分特以上，而超细纤维的纤度一般在0.06分特以下，按精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：1∶1.3，三氧化二锑作催化剂，加入量为成品中锑含量为150ppm，间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠(SIPM)含量为成品的5.45%，醋酸钙的投入量为SIPM的0.45%，醋酸钠的投入量为SIPM的0.06%，抗氧剂-1010在成品中含量为1000ppm配料，进行酯化和缩聚，得到的产品，工艺简单，原料易得，可纺性良好，染织工艺实施简单易行，成品效果良好，可直接工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种通过常规纺丝的方法纺制常规纺丝无法实现的超细纤维的碱溶性聚酯切片及其制备方法(常规纤维的纤度一般在1.6分特以上，而超细纤维的纤度一般在0.06分特以下)。
背景技术
作为一种新型聚合材料一硷溶性聚酯切片，在日、美、法等国家已经研究多年，并在纺织、涂料、电子等领域有一定的应用，特别是二十世纪九十年代中期以后。在国内，北京服装学院，浙江大学、东华大学以及大连合成纤维研究所等十多个院校和科研机构在进行研究、开发，并取得一定的科研成果，同时也进行了小批量的试生产，但在化纤领域，科研成果向工业化转化不理想，只能提供小批量碱溶性切片，国内开工的海岛纤维生产只能依赖于进口碱溶性切片。而且国内所能提供的小批量碱溶性切片性能不稳定，可纺性差，结晶也不理想，因此，在结晶干燥过程中也存在一定的难度。尤其是可纺性差的问题是致命的问题，因为聚酯切片如果可纺性不好，其它一切都无从谈起，也就是说，可纺性是评价聚酯切片性能优劣的首要条件。据国内、外有关资料介绍，该切片生产过程中所加入的间苯二甲酸磺酸钠，这是一个比较共同的特点，但其它辅助填加剂的填加剂量、加入方式、如何加入以及工艺条件等都未曾见过详细报道。
发明内容
本发明的目的是利用酯化反应和缩聚反应制备一种碱溶性聚酯切片，利用这种切片纺制常规纺丝的方法无法实现的超细纤维(常规纤维的纤度一般在1.6分特以上，而超细纤维的纤度一般在0.06分特以下)。
本发明技术方案是：
原料配比：
精对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为：1∶1.22-1.3；
三氧化二锑作催化剂，加入量为成品中锑含量为150ppm，
间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠(SIPM)含量为成品的5.45％，
醋酸钙的投入量为SIPM的0.45％，
醋酸钠的投入量为SIPM的0.06％，
抗氧剂-1010在成品中含量为1000ppm；
工艺说明：
30升中试反应酯化釜工艺：
在酯化釜中按上述比例投入精对苯二甲酸、乙二醇和催化剂，系统升温至240℃，缓慢反应，并随时注意塔顶温度，当塔顶温度由室温升至50℃时，关小塔顶排气阀，使酯化釜压力控制在0.25MP至3.0MP；当反应出水量达到1.075kg(此时系统温度在250±5℃)，加入0.2L乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间30分钟后，再加入SIPM及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇达到0.5L时，将物料导入缩聚釜，此时物料温度为260℃左右，然后缓慢进入低真空，当从冷凝器脖径中用肉眼几乎观察不到气量时，低真空的时间约为30分钟，开始进入高真空，真空度为在20Pa左右，此时反应外温控制在280℃，反应40到50分钟时，系统内温开始由260℃逐渐升至275℃，再反应10分钟温度开始上升，达到或超过夹套温度，缩聚反应开始，因为缩聚反应是典型的放热反应，当内温第三次超过外温后开始下降，约20分钟搅拌功率升至150瓦，起始功率在111瓦到113瓦之间，反应温度约在272到278℃之间，这时反应结束，开始出料切粒；
20立方米大酯化釜反应工艺：
先在酯化釜投入2000kg聚对苯二甲酸乙二醇酯，然后加入400L乙二醇，再在打浆釜按上述摩尔比将精对苯二甲酸、乙二醇、抗氧剂投入，混合充分后导入酯化釜，酯化釜内温控制在255±5℃；当酯化水达到1075kg后，将物料导入二酯化釜，加入230L乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间40分钟后，再加入SIPM及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇接收量达到33.3L后，再将物料由二酯化釜导入缩聚釜，此时物料温度为260℃左右，启动缩聚搅拌器，当缩聚系统温度达到262℃时，开始建立真空程序，缓慢抽真空，先进入低真空程序，55min后进入高真空程序，当物料达到280±2℃后，停止加热保持恒温，当达到出料功率时，停止搅拌，开始出料造粒。
30升中试反应酯化釜和20立方米大釜的主要区别之一是大酯化釜需要制备母液，酯化为常压反应；而小酯化釜是直接酯化带压反应；区别之二是大缩聚釜搅拌能力比小缩聚釜搅拌能力低，这主要是原始设计原因，正是因为搅拌能力的区别，致使两种成品的粘度有所区别，这在下列给出的实验数据表中可以看出，但对后加工纺丝及其成品性能方面都没有明显区别。
实验数据
表1.切片的主要物理指标
| 样品 | 特性粘度(DL/g) | 熔点(℃) | 凝集粒子(个/mg) | 端羧基(mol/T) | D乙二醇(％) | 色值(b) | 灰份(％) | |
| 中试 | 0.730 | 238 | 0.8 | 17 | 2.97 | 11 | 0.86 | |
| 大试 | 0.650 | 240 | 0.7 | 22 | 2.12 | 9 | 0.84 |
表2.切片的DSC差热分析
| 样品 | 玻璃化转变温度(℃) | 结晶温度(℃) | 熔点(℃) |
| 中试 | 55.72 | 164.9 | 225.46 |
| 大试 | 57.45 | 153.27 | 231.76 |
1.纺丝POY280分特、72孔、37岛(30/70)纤维的物理机械性能测试指标(因为中试数量太小，所以只纺放大实验的切片)。
表3 POY280纤维的物理机械性能
| 品种 | 线密度(dt) | 相对强力(CN/dt) | 伸长(％) | 备注 |
| 大试POY | 280 | 2.13 | 132.6 |
4.碱减量测试
本发明对放大实验产品的POY丝(海/岛＝30/70)先织成袜带，再进行碱减量实验，其碱减量为29.8，完全符合要求。
精对苯二甲酸法直接酯化，工艺简单，原料易得，可纺性良好，染织工艺实施简单易行，成品效果良好，可直接工业化。
具体实施方式
实施例1
30升中试反应釜工艺：
原料配比：
精对苯二甲酸5kg
乙二醇2.428kg
三氧化二锑作催化剂，加入量为1.05g
间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠(SIPM)310g
醋酸钙1.39g
醋酸钠0.18g
抗氧剂1010 5.8g
在酯化釜中按上述比例投入精对苯二甲酸、乙二醇和催化剂，系统升温至240℃，缓慢反应，并随时注意塔顶温度，当塔顶温度由室温升至50℃时，关小塔顶排气阀，使酯化釜压力控制在0.25MP至3.0MP；当反应出水量达到1.08kg(此时系统温度在250±5℃)，加入0.23L乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间30分钟后，再加入SIPM及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇达到0.033L接收量后，将物料导入缩聚釜，此时物料温度为260℃左右，然后缓慢进入低真空，当从冷凝器脖径中用肉眼几乎观察不到气量时，低真空的时间约为30分钟，开始进入高真空，真空度为在20Pa左右，此时反应外温控制在280℃，反应40到50分钟时，系统内温开始由260℃逐渐升至275℃，再反应10分钟温度开始上升，达到或超过夹套温度，缩聚反应开始，因为缩聚反应是典型的放热反应，当内温第三次超过外温后开始下降，约20分钟搅拌功率升至150瓦，起始功率在111瓦到113瓦之间，反应温度约在272到278℃之间，这时反应结束，开始出料切粒。
实施例2
20立方米反应釜放大试验工艺：
原料配比：
精对苯二甲酸5000kg
乙二醇2428kg
三氧化二锑1050g
间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠(SIPM)310kg
醋酸钙1.39kg
醋酸钠0.18kg
抗氧剂-1010 58kg
先在酯化釜投入2000kg聚对苯二甲酸乙二醇酯，然后加入400L乙二醇，再在打浆釜按上述配比将精对苯二甲酸、乙二醇、抗氧剂-1010投入，混合充分后导入酯化釜，酯化釜内温控制在255±5℃；当酯化水达到1075kg后，将物料导入二酯化釜，加入230kg乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间40分钟后，再加入SIPM及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇接收量达到33.3L后，再将物料由二酯化釜导入缩聚釜，此时物料温度为260℃左右，启动缩聚搅拌器，当缩聚系统温度达到252℃时，开始建立真空程序，缓慢抽真空，先进入低真空程序，55min后进入高真空程序，当物料达到280±2℃后，停止加热保持恒温，当达到出料功率时，停止搅拌，开始出料造粒。
Claims (1)
1.一种碱溶性聚酯切片的制备方法，其特征在于：
原料配比：
精对苯二甲酸5kg，
乙二醇2.428kg，
三氧化二锑作催化剂，加入量为1.05g，
间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠310g，
醋酸钙1.39g，
醋酸钠0.18g，
抗氧剂1010 5.8g；
在酯化釜中按上述比例投入精对苯二甲酸、乙二醇和催化剂，系统升温至240℃，缓慢反应，并随时注意塔顶温度，当塔顶温度由室温升至50℃时，关小塔顶排气阀，使酯化釜压力控制在0.25MP至3.0MP；当反应出水量达到1.08kg，系统温度在250±5℃，加入0.23L乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间30分钟，再加入间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇达到0.033L接收量后，将物料导入缩聚釜，此时物料温度为260℃，然后缓慢进入低真空，当从冷凝器脖径中用肉眼观察不到气量时，低真空的时间为30分钟，开始进入高真空，真空度为20Pa，此时反应外温控制在280℃，反应40到50分钟时，系统内温开始由260℃逐渐升至275℃，再反应10分钟温度开始上升，达到或超过夹套温度，缩聚反应开始，当内温第三次超过外温后开始下降，20分钟搅拌功率升至150瓦，起始功率在111瓦到113瓦之间，反应温度在272到278℃之间，反应结束，开始出料切粒；
或原料配比为：
精对苯二甲酸5000kg
乙二醇2428kg
三氧化二锑1050g
间苯二甲酸二甲醇酯-5磺酸钠310kg
醋酸钙1.39kg
醋酸钠0.18kg
抗氧剂-1010 58kg
先在酯化釜投入2000kg聚对苯二甲酸乙二醇酯，然后加入400L乙二醇，再在打浆釜按上述配比将精对苯二甲酸、乙二醇、抗氧剂-1010投入，混合充分后导入酯化釜，酯化釜内温控制在255±5℃；当酯化水达到1075kg后，将物料导入二酯化釜，加入230kg乙二醇对低聚物解聚均化，内温控制在255±5℃，反应时间40分钟后，再加入间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠及钠、钙的醋酸盐继续反应；当甲醇接收量达到33.3L后，再将物料由二酯化釜导入缩聚釜，此时物料温度为260℃，启动缩聚搅拌器，当缩聚系统温度达到262℃时，开始建立真空程序，缓慢抽真空，先进入低真空程序，55min后进入高真空程序，当物料达到280±2℃后，停止加热保持恒温，当达到出料功率时，停止搅拌，开始出料造粒。
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