CN100344586C - 陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法，属于陶瓷金属化材料应用技术领域。它是由以下重量份数的原料构成，钼粉60-80份、玻璃相组分20-40份。本发明提供的陶瓷金属化膏剂用粉料配比合理，金属钛含量选择得当，能使金属化层与瓷的反应活性增强，提高了金属化陶瓷封接强度，与可伐金属件焊接后，抗拉强度比原来提高了60%，锰含量的优选，金属化的烧结温度降至1400-1450℃，并且对烧结致密温度范围有明显的改善。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法，属于陶瓷金属化材料应用技术领域。
背景技术
对本体材质为陶瓷的例如微波电子器件、放电器件、开关管壳、探测传感器以及超高频大功率电子器件等等，都涉及到对陶瓷基体的两端面金属化，即在陶瓷基体的两端表面赋予金属化镀层，而要对陶瓷基体的两端表面进行金属化则必须使用金属化膏剂，金属化膏剂是由金属化粉料与粘结剂按所需的比例混合搅拌均匀所得到的。目前，对于陶瓷金属化膏剂用粉料及其制备方法大致有烧结金属粉末法、活化金属法、厚膜法等。
在二十世纪三十年代由德国科学家H.Pulfrich等人用Mo-Fe对滑石瓷实现了金属化，使陶瓷与金属层结合牢固且气密性好，这一工艺同样也适用于氧化铝陶瓷。该项技术在五十年代的微波电子管和六十年代的集成电路的应用中得到迅速发展，国内则侧重于在军事、航天应用中微波电子管和大功率管壳的制作，进入八、九十年代以后应用更加广泛，慢慢涉及到民用的电子行业中去。陶瓷金属封接应用于民用微波炉行业，以日本最先进入产业化，上世纪九十年代初韩国开始起步并经过两三年的研发慢慢稳定并批量生产。以下以表格形式列举一些常用的陶瓷金属封接方法：
| 序号 | 金属化层封接方法 | 在已烧成的氧化铝瓷基体上覆金属层 |
| 1 | 烧结难熔金属粉末法1300～1700℃氢气还原性气氛 | Mo-Mn，活化Mo-MnMo-Fe，纯Mo，纯WWO3-MnO2-Fe2O3，W-Y2O3，MoO3-MnO2-CuO |
| 2 | 活性金属法900～1000℃真空或惰性气氛 | Ti-Ag-Cu，Ti-Ni，Ti-Cu，Ti-Ni-Cu，Ti-Au-Cu，Ti-Ag，Zr-Ag |
| 3 | 厚膜法500～1700℃大气气氛 | Au，Ag，Cu，Ni，Ag-Pd，Au-Pd，Au-Pt，RuO2，TiN， |
| 4 | 氧化物焊料法1000～1400℃多在真空条件下 | Al2O3-CaO-MgO-SiO2，Al2O3-BaO-CaO-SrO，Al2O3-MnO-SiO2，CaO-Al2O3-SiO2-B2O3，等 |
以上各种金属化封接方法中以难熔金属粉末烧结法应用较多，且最具有代表性的就是活化Mo-Mn金属化法，究其原因，主要因为Mo等难熔金属粉末和氧化铝陶瓷的热膨胀系数相近，烧结性能类似，所以两者的匹配性好。该方法的工艺过程大致如下：在一定粒度的Mo粉中加入一定比例的Mn粉，再加入一定比例的如氧化铝、氧化钙等低温熔融氧化物，混合均匀，把这种混合粉末同有机粘结剂按比例调成料浆状，将这种料浆用丝网印刷的方法均匀的印刷到陶瓷的表面上，然后在适当湿度的还原气氛中于1300～1600℃下烧结。其烧结反应机理主要是玻璃相迁移，迁移方向主要由金属化层迁向陶瓷。添加的Mn氧化成MnO后与Al2O3反应生成锰铝尖晶石，锰铝尖晶石进而与Al2O3、SiO2、CaO等反应生成玻璃相，由于这种玻璃相物质的热膨胀系数与氧化铝相近且流动性好，所以逐渐向陶瓷中迁移，另一部分仍留在Mo层的空隙中，与Mo颗粒紧密结合，从而形成金属化层与陶瓷的牢固粘结。
由于Mo属于化学不稳定、易氧化的元素，采用这种方法获得的金属覆层通常要在表面镀镍或镀金，尤其在真空封接和集成电路封装时必须在端子部分焊接金属结构件，在这种情况下必须选择与陶瓷的热膨胀系数匹配良好的金属镀层。通常在封接时，选用的封接金属件为可伐合金，也可根据不同的用途使用Fe-Ni、Cu、Ag-Cu等。
目前，活化钼-锰金属化法常用的一些配方列表如下：
| 配方号 | 配方组成(W％) | 适用瓷种 | 涂层厚度(μm) | 金属化温度(℃) | |||||||
| Mo | Mn | MnO | Al2O3 | SiO2 | CaO | MgO | Fe2O3 | ||||
| 1 | 80 | 20 | 75％Al2O3 | 30～40 | 1350 | ||||||
| 2 | 45 | 18 | 21 | 12.2 | 2.2 | 1.1 | 0.5 | 95％Al2O3 | 60～70 | 1470 | |
| 3 | 65 | 17.5 | 95％氧化铝瓷粉17.5 | 95％Al2O3 | 35～45 | 1550 | |||||
| 4 | 59.5 | 17.9 | 12.9 | 7.9 | 1.8 | 95％Al2O3 | 60～80 | 1510 | |||
| 5 | 50 | 17.5 | 19.5 | 11.5 | 1.5 | 透明刚玉 | 50～60 | 1400～1500 | |||
| 6 | 70 | 9 | 12 | 8 | 1 | 95％Al2O3 | 40～50 | 1500 | |||
1号配方是Mo-Mn法的基本配方，只适用于75％氧化铝陶瓷，将其应用于95％氧化铝效果明显降低，目前电子产品使用的陶瓷多为95％氧化铝瓷。故1号配方现使用较少。
2、3号配方均有不足之处，前者氧化物的种类过于繁多，后者金属化温度较高，对瓷的适应性差些。
由2、3号配方的基础上适当调整，减少了氧化物的种类以后，调出4号配方，可以较好的适用于Mg-Al-Si系95％氧化铝陶瓷，但是配方中使用MnO原料，因为MnO非常不稳定极易氧化为MnO2等，故使用配比较难掌握。
5号配方中简化了氧化物的种类，但该配方只适用于透明刚玉陶瓷，适应性太窄。
6号配方组成简单，适应多种陶瓷，但金属化温度偏高。
发明内容
本发明的任务在于提供一种能有效地降低陶瓷金属化烧结温度且能改善烧结致密温度范围的、能提高金属化陶瓷封接强度的陶瓷金属化膏剂用粉料。
本发明的任务还在于提供一种陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法，该方法简单、工艺条件不苛刻、能保障粉料的量产要求。
本发明的任务是怎样来完成的，一种陶瓷金属化膏剂用粉料，它是由以下重量份数的原料构成，钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝25-40份、氧化钙0.5-2.5份、二氧化硅25-40份、锰粉30-40份、钛粉2-4份、二氧化锆2-4份。
本发明所述的钼粉为60-75份、玻璃相组份为25-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝25-40份、氧化钙0.5-2份、二氧化硅25-35份、锰粉30-32份、钛粉2.5-4份、二氧化锆2-4份。
本发明所提供的上述陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法包括以下步骤：
a)先称取钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝20-40份、氧化钙0.5-2.5份、二氧化硅25-40份、锰粉30-40份、钛粉2-4份、二氧化锆2-4份，然后将所称取的粉料置于烘箱中烘干，同时将研磨用的球磨罐、玛瑙球也置于烘箱中烘干，粉料出烘箱后置于配有玛瑙球的并经烘干后的球磨罐中，同时向球磨罐中加入无水乙醇，再将球磨罐放置于球磨机上球磨；
b)对球磨后的粉料引入经加热的水浴干皿中，并控制水浴温度，持续烘干，然后置于球磨罐中进行分散研磨；
C)对经分散研磨后的粉料过筛后置于烘箱中烘干，得到陶瓷金属化膏剂用粉料。
在本发明的一个实施例中，步骤a)中所述的烘箱中烘干的烘干温度为70-80℃、时间为120min，所述的球磨罐、玛瑙球的烘干时间是与粉料在烘箱中烘干的时间相同的，所述的加入无水乙醇的重量份与粉料的重量份比为1∶1，所述的球磨机的频率为30-40Hz、球磨时间为15-20h。
在本发明的再一个实施例中，步骤b)中所述的水浴温度为80-90℃，所述的持续烘干的烘干时间为4-6h。
在本发明的还一个实施例中，步骤c)中所述的过筛为过400目筛，所述的烘箱中烘干的烘干温度为70-80℃、时间为2h。
本发明提供的陶瓷金属化膏剂用粉料配比合理，金属钛含量选择得当，能使金属化层与瓷的反应活性增强，提高了金属化陶瓷封接强度，与可伐金属件焊接后，抗拉强度比原来提高了60％，锰含量的优选，金属化的烧结温度降至1400-1450℃，并且对烧结致密温度范围有明显的改善。
具体实施方式
实施例1：
a)按重量份计，先称取钼粉60份、玻璃相组份40份，然后将所称取的粉料置于烘箱中烘干，烘箱温度控制为70℃、时间为120min，同时，将研磨用的球磨罐、玛瑙球也放置于烘箱中烘120min，待粉料出烘箱后放入已被烘干的并且配有也已被烘干的玛瑙球的球磨罐中，同时向球磨罐中加入与粉料1∶1(重量比)的无水乙醇，再将球磨罐放置于球磨机上球磨，控制球磨机频率30Hz，转动研磨15h，其中，所述的玻璃相组份为氧化铝30份、氧化钙2份、二氧化硅30份、锰粉30份、钛粉4份、二氧化锆4份；
b)将经由步骤a)球磨所得的粉料引入已经加热的水浴干皿中，控制水浴温度80℃，持续烘干，经4h后引入装有玛瑙球的球磨罐内进行分散研磨15h；
c)对步骤b)分散研磨所得的粉料过400目不锈钢筛，过筛后放置于70-80℃烘箱中烘2h，出烘箱，得到陶瓷金属化膏剂用粉料。
应用实例1：
使用本实施所得到的陶瓷金属化膏剂用粉料与粘结剂混配制取陶瓷金属化膏剂后印刷到陶瓷基体上并进行烧渗、电镀。
(1)粘结剂的配置，对于粘结剂可以采用松油醇和乙基纤维素系统，其组份(按重量份计)为：松油醇20份、乙基纤维素1份；
(2)膏剂调配，将本发明的粉料与粘结剂按重量份比5∶1进行混合搅拌均匀，得到可以印刷的金属化膏剂；
(3)印刷，采用丝网印刷的方法。采用半自动丝网印刷机，将适量的膏剂涂在印刷的网布上面，印刷前将印刷机试印几次，同时也起到将膏剂在网面上涂覆均匀的作用，调整好机械后，进行印刷，印刷厚度60±2μm。印刷后的膏剂层需要用红外线加热(80℃)的方式将其烘干；
(4)烧渗，印刷烘干好的瓷件放到钼舟里，置于高温烧结炉中烧结，保护气氛为氮、湿氢混合气体，烧结温度控制在1400～1450℃，保温时间40～60mins；
(5)电镀，烧渗后的瓷件进行电镀，即在烧结好的钼锰金属化表面镀一层镍金属，镀层厚度控制在4±2μm，电镀好的瓷件要求在干氢气氛保护炉800℃进行回火一次，回火后的镀层表面要求致密，连续，无杂质，无起泡，表面颜色一致性好；
(6)检验分析，烧渗回火好的瓷件经检验，抽取10只进行与可伐金属件焊接，焊接后先进行气密性的测试，然后进行破坏性的抗拉强度试验，试验数据如下：气密性全部通过、4.86KN、5.02KN、5.21KN、5.10KN、4.92KN、5.25KN、4.90KN、5.16KN、4.78KN、5.36KN，平均值为5.08KN，远高于目前所要求的平均值3.50KN，min＝3.00KN。
实施例2：
a)按重量份计，先称取钼粉70份、玻璃相组份30份，然后将所称取的粉料置于烘箱中烘干，烘箱温度控制为80℃、时间为120min，同时，将研磨用的球磨罐、玛瑙球也放置于烘箱中烘120min，待粉料出烘箱后放入已被烘干的并且配有也已被烘干的玛瑙球的球磨罐中，同时向球磨罐中加入与粉料1∶1(重量比)的无水乙醇，再将球磨罐放置于球磨机上球磨，控制球磨机频率35Hz，转动研磨20h，其中，所述的玻璃相组份为氧化铝25份、氧化钙2份、二氧化硅35份、锰粉35份、钛粉3份、二氧化锆3份；
b)将经由步骤a)球磨所得的粉料引入已经加热的水浴干皿中，控制水浴温度85℃，持续烘干，经5h后引入装有玛瑙球的球磨罐内进行分散研磨15h；
c)对步骤b)分散研磨所得的粉料过400目不锈钢筛，过筛后放置于70-80℃烘箱中烘2h，出烘箱，得到陶瓷金属化膏剂用粉料。
应用实例2：
使用本实施所得到的陶瓷金属化膏剂用粉料与粘结剂混配制取陶瓷金属化膏剂后印刷到陶瓷基体上并进行烧渗、电镀。
(1)粘结剂的配置，对于粘结剂可以采用松油醇和乙基纤维素系统，其组份(按重量份计)为：松油醇25份、乙基纤维素1份；
(2)膏剂调配，将本发明的粉料与粘结剂按重量份比4∶1进行混合搅拌均匀，得到可以印刷的金属化膏剂；
(3)印刷，采用丝网印刷的方法。采用半自动丝网印刷机，将适量的膏剂涂在印刷的网布上面，印刷前将印刷机试印几次，同时也起到将膏剂在网面上涂覆均匀的作用，调整好机械后，进行印刷，印刷厚度50±2μm。印刷后的膏剂层需要用红外线加热(120℃)的方式将其烘干；
(4)烧渗，印刷烘干好的瓷件放到钼舟里，置于高温烧结炉中烧结，保护气氛为氮、湿氢混合气体，烧结温度控制在1400～1450℃，保温时间40～60mins；
(5)电镀，烧渗后的瓷件进行电镀，即在烧结好的钼锰金属化表面镀一层镍金属，镀层厚度控制在4±2μm，电镀好的瓷件要求在干氢气氛保护炉800℃进行回火一次，回火后的镀层表面要求致密，连续，无杂质，无起泡，表面颜色一致性好；
(6)检验分析，烧渗回火好的瓷件经检验，抽取10只进行与可伐金属件焊接，焊接后先进行气密性的测试，然后进行破坏性的抗拉强度试验，试验数据如下：气密性全部通过、5.12KN、4.88KN、4.85KN、5.28KN、5.42KN、4.50KN、5.56KN、5.24KN、4.86KN、5.45KN，平均值为5.12KN，远高于目前所要求的平均值3.50KN，min＝3.00KN。
实施例3：
a)按重量份计，先称取钼粉80份、玻璃相组份20份，然后将所称取的粉料置于烘箱中烘干，烘箱温度控制为80℃、时间为120min，同时，将研磨用的球磨罐、玛瑙球也放置于烘箱中烘120min，待粉料出烘箱后放入已被烘干的并且配有也已被烘干的玛瑙球的球磨罐中，同时向球磨罐中加入与粉料1∶1(重量比)的无水乙醇，再将球磨罐放置于球磨机上球磨，控制球磨机频率40Hz，转动研磨25h，其中，所述的玻璃相组份为氧化铝40份、氧化钙0.5份、二氧化硅25份、锰粉39份、钛粉2.5份、二氧化锆2份；
b)将经由步骤a)球磨所得的粉料引入已经加热的水浴干皿中，控制水浴温度90℃，持续烘干，经6h后引入装有玛瑙球的球磨罐内进行分散研磨15h；
c)对步骤b)分散研磨所得的粉料过400目不锈钢筛，过筛后放置于70-80℃烘箱中烘2h，出烘箱，得到陶瓷金属化膏剂用粉料。
应用实例3：
使用本实施所得到的陶瓷金属化膏剂用粉料与粘结剂混配制取陶瓷金属化膏剂后印刷到陶瓷基体上并进行烧渗、电镀。
(1)粘结剂的配置，对于粘结剂可以采用松油醇和乙基纤维素系统，其组份(按重量份计)为：松油醇20份、乙基纤维素1份；
(2)膏剂调配，将本发明的粉料与粘结剂按重量份比5∶1进行混合搅拌均匀，得到可以印刷的金属化膏剂；
(3)印刷，采用丝网印刷的方法。采用半自动丝网印刷机，将适量的膏剂涂在印刷的网布上面，印刷前将印刷机试印几次，同时也起到将膏剂在网面上涂覆均匀的作用，调整好机械后，进行印刷，印刷厚度70μm。印刷后的膏剂层需要用红外线加热(120℃)的方式将其烘干；
(4)烧渗，印刷烘干好的瓷件放到钼舟里，置于高温烧结炉中烧结，保护气氛为氮、湿氢混合气体，烧结温度控制在1400～1450℃，保温时间40～60mins；
(5)电镀，烧渗后的瓷件进行电镀，即在烧结好的钼锰金属化表面镀一层镍金属，镀层厚度控制在4±2μm，电镀好的瓷件要求在干氢气氛保护炉800-1000℃进行回火一次，回火后的镀层表面要求致密，连续，无杂质，无起泡，表面颜色一致性好；
(6)检验分析，烧渗回火好的瓷件经检验，抽取10只进行与可伐金属件焊接，焊接后先进行气密性的测试，然后进行破坏性的抗拉强度试验，试验数据如下：气密性全部通过、5.28KN、5.22KN、4.85KN、5.16KN、5.15KN、4.68KN、4.98KN、5.52KN、4.88KN、5.15KN，平均值为5.09KN，远高于目前所要求的平均值3.50KN，min＝3.00KN。
Claims (6)
1、一种陶瓷金属化膏剂用粉料，其特征在于它是由以下重量份数的原料构成，钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝25-40份、氧化钙0.5-2.5份、二氧化硅25-40份、锰粉30-40份、钛粉2-4份、二氧化锆2-4份。
2、根据权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂用粉料，其特征在于所述的钼粉为60-75份、玻璃相组份为25-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝25-40份、氧化钙0.5-2份、二氧化硅25-35份、锰粉30-32份、钛粉2.5-4份、二氧化锆2-4份。
3、一种如权利要求1所述的陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)先称取钼粉60-80份、玻璃相组份20-40份，其中：玻璃相组份由以下重量份数的原料构成，氧化铝20-40份、氧化钙0.5-2.5份、二氧化硅25-40份、锰粉30-40份、钛粉2-4份、二氧化锆2-4份，然后将所称取的粉料置于烘箱中烘干，同时将研磨用的球磨罐、玛瑙球也置于烘箱中烘干，粉料出烘箱后置于配有玛瑙球的并经烘干后的球磨罐中，同时向球磨罐中加入无水乙醇，再将球磨罐放置于球磨机上球磨；
b)对球磨后的粉料引入经加热的水浴干皿中，并控制水浴温度，持续烘干，然后置于球磨罐中进行分散研磨；
C)对经分散研磨后的粉料过筛后置于烘箱中烘干，得到陶瓷金属化膏剂用粉料。
4、根据权利要求3所述的陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法，其特征在于步骤a)中所述的烘箱中烘干的烘干温度为70-80℃、时间为120min，所述的球磨罐、玛瑙球的烘干时间是与粉料在烘箱中烘干的时间相同的，所述的加入无水乙醇的重量份与粉料的重量份比为1∶1，所述的球磨机的频率为30-40Hz、球磨时间为15-20h。
5、根据权利要求3所述的陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法，其特征在于步骤b)中所述的水浴温度为80-90℃，所述的持续烘干的烘干时间为4-6h。
6、根据权利要求3所述的陶瓷金属化膏剂用粉料的制备方法，其特征在于步骤c)中所述的过筛为过400目筛，所述的烘箱中烘干的烘干温度为70-80℃、时间为2h。
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