CN113004060B - 一种ZrO2陶瓷表面导电化方法 - Google Patents

一种ZrO2陶瓷表面导电化方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，包括步骤：(1)将ZrO2陶瓷成品表面加工出若干凹槽；(2)将釉料粉、导电陶瓷粉和光油球磨得到导电浆料，釉料粉包括Al2O3和SiO2，还包括Na2O、K2O、CaO、MgO、B2O3和ZnO中的至少一者；(3)将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，烘干，得到氧化锆素坯；(4)对氧化锆素坯进行烧结处理，烧结温度为600℃‑1200℃，然后抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。该方法实现在较低的烧结温度下获得表面导电化氧化锆陶瓷，耐酸碱腐蚀；且其具有良好的导电性能，且金属化层与氧化锆陶瓷基体结合牢固，不易开裂脱落，具有镜面效果，且无肉眼可见气孔。

Description

一种ZrO2陶瓷表面导电化方法
技术领域
本发明涉及ZrO2陶瓷技术领域，具体涉及一种ZrO2陶瓷表面导电化方法。
背景技术
陶瓷表面导电化方法常见于陶瓷表面金属化方法中，而陶瓷金属化方法常用于金属陶瓷密封焊接领域。采用陶瓷金属化方法的陶瓷一般有氧化铝、氮化硼、氮化硅、氧化铍等，且多应用于制造电子管、真空开关管等电子器件，故而几乎没有学者对ZrO2陶瓷表面导电化进行研究。
陶瓷表面金属导电化方法中常采用烧结金属法实现，当前而言，烧结金属法实现陶瓷表面导电，其烧结温度普遍较高。如中国专利CN110981550A公开了一种碳化硼陶瓷金属化制备方法，金属化烧结工艺的烧结温度为1650-1680℃；中国专利CN111548193A公开了一种特高纯氧化铝陶瓷金属化方法，金属化烧结工艺的烧结温度为1400-1500℃。过高的烧结温度会增加能耗，从而提高烧结成本。然而，仅仅是降低温度进行低温烧结却又无法实现陶瓷表面金属导电化，即导电性能较差，且时常会导致金属化层与陶瓷基体层结合不牢固，因此，如何降低烧结温度以实现陶瓷表面金属导电化且保证金属化层与陶瓷基体层结合牢固是当下急需解决的技术难题。
发明内容
为解决上述技术难题，本发明经过筛选采用ZrO2陶瓷作为陶瓷基体进行研究，并改善陶瓷表面导电化方法实现了在较低的烧结温度下获得表面导电化氧化锆陶瓷，且制备的ZrO2陶瓷具有良好的导电性能，且金属化层与氧化锆陶瓷基体结合牢固，不易开裂脱落。
为了实现上述目的，本发明提供了一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，包括步骤：
(1)将ZrO2陶瓷成品表面加工出若干凹槽；
(2)将釉料粉、导电陶瓷粉和光油进行球磨得到导电浆料，其中釉料粉，包括Al2O3和SiO2，还包括Na2O、K2O、CaO、MgO、B2O3和ZnO中的至少一者；
(3)将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，于80℃-200℃烘箱中烘干，得到氧化锆素坯；
(4)对氧化锆素坯置于真空或还原气氛下进行烧结处理，烧结温度为 600℃-1200℃，然后进行抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。
与现有技术相比，本发明提供的ZrO2陶瓷表面导电化方法，采用ZrO2基体制备ZrO2陶瓷成品，并在该ZrO2陶瓷表面加工出若干凹槽，以用于丝印导电浆料，以提高金属化层与氧化锆陶瓷基体的结合性，不易发生翘曲开裂脱落现象；同时赋予导电陶瓷粉，提高金属化层的导电性；尤其是借助耐高温材料Al2O3和SiO2与低温材料Na2O、K2O、CaO、MgO、B2O3和ZnO中的至少一种形成复合材料，以可在较低的烧结温度下(600-1200℃)获得表面导电化氧化锆陶瓷。该表面导电化的氧化锆陶瓷进行表面抛光后还可获得镜面效果，且无肉眼可见气孔。
较佳者，所述导电陶瓷粉包括碳化钛、氮化钛、碳化硼、碳化锆、氮化锆、硼化钛、硼化锆、碳化钨中的至少一种。当然，为了实现导电还可以采用金属粉(Pt粉、W粉、Ti粉、Zr粉、Fe粉、Co粉)。但是发明人发现选用的导电陶瓷粉与金属粉相比，导电陶瓷粉更容易与釉料粉在光油的作用下形成致密的导电浆料，制得的导电层与氧化锆基体结合牢固。并且，采用金属粉作为导电材料，由于金属易被酸碱腐蚀氧化，表面导电化层在酸碱环境使用时容易产生变色、电阻变大、甚至失效等异常现象，制约了产品的应用范围。优选为，导电陶瓷粉采用碳化锆、氮化锆、硼化锆中的至少一种，增强导电层与氧化锆基体之间的结合力。
较佳者，按重量份数计，所述釉料粉包括3份-10份的Al2O3、40份-60份的SiO2、0份-8份的Na2O、0份-8份的K2O、0份-8份的CaO、0份-5份的MgO、 0份-3份的B2O3、0份-5份的ZnO。
较佳者，按重量份数计，所述光油包括35份-60份的丙烯酸树脂、0.1份-5 份的1-羟基环已基苯基酮、10份-50份的二甲苯。在该丙烯酸树脂光油体系中，借助1-羟基环已基苯基酮可有效促进导电陶瓷粉均匀分散在光油中，从而提高导电浆料的致密度，以提高ZrO2陶瓷的平均抗弯强度。
较佳者，釉料粉：光油：导电陶瓷粉＝(15-45)：(40-70)：(5-20)。
较佳者，所述ZrO2陶瓷中含稳定剂，所述稳定剂选自Y2O3、CeO2、CaO 和MgO中的一种。
较佳者，步骤(3)中，可连续多次烘干丝印。
较佳者，步骤(3)中，烘干温度可为但不限于80℃、100℃、120℃、150℃、 200℃。
较佳者，步骤(4)中，烧结温度可为但不限于600℃、800℃、1000℃、1200℃。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，其步骤包括：
(1)将ZrO2陶瓷成品表面加工出具有一定形状的若干凹槽；
(2)将35份的釉料粉、20份的导电陶瓷粉和45份的光油加入球磨罐进行球磨得到导电浆料，其中釉料粉包括10份的Al2O3、60份的SiO2、8份的Na2O，导电陶瓷粉为氮化钛，光油包括59份的丙烯酸树脂、1份的1-羟基环已基苯基酮、40份的二甲苯；
(3)将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，于90℃烘箱中烘干，进行连续多次烘干丝印工艺，得到氧化锆素坯；
(4)对氧化锆素坯置于真空气氛下进行烧结处理，烧结温度为1200℃，保温时间为30min，然后进行抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。
实施例2
一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，其步骤包括：
(1)将ZrO2陶瓷成品表面加工出具有一定形状的若干凹槽；
(2)将40份的釉料粉、15份的导电陶瓷粉和45份的光油加入球磨罐进行球磨得到导电浆料，其中釉料粉包括8份的Al2O3、50份的SiO2、5份的Na2O、 5份的K2O、5份的CaO、5份的MgO、3份的B2O3、5份的ZnO，导电陶瓷粉为碳化锆和碳化钛，光油包括45份的丙烯酸树脂、3份的1-羟基环已基苯基酮、 52份的二甲苯；
(3)将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，于120℃烘箱中烘干，进行连续多次烘干丝印工艺，得到氧化锆素坯；
(4)对氧化锆素坯置于真空气氛下进行烧结处理，烧结温度为1000℃，保温时间为30min，然后进行抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。
实施例3
一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，其步骤包括：
(1)将ZrO2陶瓷成品表面加工出具有一定形状的若干凹槽；
(2)将35份的釉料粉、15份的导电陶瓷粉和55份的光油加入球磨罐进行球磨得到导电浆料，其中釉料粉，包括5份的Al2O3、40份的SiO2、5份的Na2O、 8份的K2O、8份的CaO、5份的MgO、3份的B2O3、5份的ZnO，导电陶瓷粉为碳化硼和碳化钛，光油包括55.5份的丙烯酸树脂、0.5份的1-羟基环已基苯基酮、44份的二甲苯；
(3)将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，于180℃烘箱中烘干，进行连续多次烘干丝印工艺，得到氧化锆素坯；
(4)对氧化锆素坯置于真空气氛下进行烧结处理，烧结温度为900℃，保温时间为30min，然后进行抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。
对比例1
对比例1与实施例1基本相同，不同点在于：对比例1不含导电陶瓷粉氮化钛，其余与实施例1相同，故而不详细阐述。
对比例2
对比例2与实施例1基本相同，不同点在于，对比例2中导电粉为Ti粉，而实施例1中导电陶瓷粉为TiN粉。
其余与实施例1相同，故而不详细阐述。
对实施例1-5及对比例1-2制得的氧化锆陶瓷进行性能测试，结果见表1。
其中，测试项目及条件如下：
耐酸碱测试：测试条件A、环境温度45℃，湿度55；强酸强碱溶液：盐酸溶液PH 2，氢氧化钠溶液PH 12；将浸渍酸液或碱液的无尘布均匀包裹住表面已抛光好的陶瓷样，放置恒温恒湿箱中持续时间28天，观察陶瓷样导电层抛光表面外观颜色、气孔、电阻情况是否发生变化。测试条件B、环境温度45℃，湿度55；人工酸碱汗液：酸PH4.7，碱PH9.5；将浸渍酸液或碱液的无尘布均匀包裹住表面已抛光好陶瓷样，放置恒温恒湿箱中持续时间28天，观察陶瓷样导电层抛光表面外观颜色、气孔、电阻情况是否发生变化。
3点弯曲强度测试：采用万能试验机测样品的3点弯曲强度，其中样品尺寸宽、高、长为4×3×36mm，跨距为30mm，加载速率为2mm/min。
电阻测试：使用万用表测样品电阻。
牢固性：抛光时是否有分层脱落。
外观：观察法，氧化锆陶瓷抛光处理后表面情况。
表1氧化锆陶瓷性能测试结果
Figure BDA0002941542920000061
由表1的数据结果可知，通过本申请的ZrO2陶瓷表面导电化方法可在较低的烧结温度下(600-1200℃)制得的ZrO2陶瓷，节约能耗且降低成本，同时该 ZrO2陶瓷的导电化层与氧化锆陶瓷基体结合牢固，不易发生翘曲开裂脱落现象；耐酸碱测试良好；且具有良好的导电性，电阻可稳定达1Ω以内，电阻范围为0.01-10000欧；表面抛光后可获得镜面效果，且无肉眼可见气孔；ZrO2陶瓷整体平均抗弯强度在900-1200MPa范围。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照最佳实施例对本发明做了详细的说明，但本发明并不局限于以上揭示的实施例，而应当涵盖各种根据本发明的本质进行的修改、等效组合。

Claims (4)

1.一种ZrO2陶瓷表面导电化方法，其特征在于，包括步骤：
（1）将ZrO2陶瓷成品表面加工出若干凹槽；
（2）将釉料粉、导电陶瓷粉和光油进行球磨得到导电浆料，
其中，按重量份数计，所述釉料粉包括3份-10份的Al2O3、40份-60份的SiO2、0份-8份的Na2O、0份-8份的K2O、0份-8份的CaO、0份-5份的MgO、0份-3份的B2O3、0份-5份的ZnO，
所述导电陶瓷粉包括碳化钛、氮化钛、碳化硼、碳化锆、氮化锆、硼化钛、硼化锆、碳化钨中的至少一种，
所述光油包括35份-60份的丙烯酸树脂、0.1份-5份的1-羟基环已基苯基酮、10份-50份的二甲苯；
（3）将导电浆料丝印在ZrO2陶瓷成品凹槽处，于80℃-200℃烘箱中烘干，得到氧化锆素坯；
（4）对氧化锆素坯置于真空或还原气氛下进行烧结处理，烧结温度为600℃-1200℃，然后进行抛光处理，制得表面导电化的氧化锆陶瓷。
2.如权利要求1所述的ZrO2陶瓷表面导电化方法，其特征在于，釉料粉：光油：导电陶瓷粉=（15-45）：（40-70）：（5-20）。
3.如权利要求1所述的ZrO2陶瓷表面导电化方法，其特征在于，所述ZrO2陶瓷中含稳定剂，所述稳定剂选自Y2O3、CeO2、CaO和MgO中的一种。
4.如权利要求1所述的ZrO2陶瓷表面导电化方法，其特征在于，步骤（3）中，可连续多次烘干丝印。
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