CN100338003C - 乙醇铝的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种乙醇铝的合成方法，其是以废铝屑代替铝粉，采用无水三氯化铝为单一催化剂，乙酸乙酯为溶剂，和无水乙醇反应，其反应过程为先将铝屑、三氯化铝和乙酸乙酯加入反应釜中，加热回流20-60分钟，将配好的乙醇和乙酸乙酯混合液在2-8小时内慢慢滴加到反应釜中，继续反应2-10小时，冷却至室温，就生成均相乙醇铝溶液，其反应转化率高，对环境无污染，便于输送、计量，有利于安全生产，所生成的乙醇铝可用作醛类缩合催化剂或纳米氧化铝粉体的制备等有机合成领域。

Description

乙醇铝的合成方法
技术领域：
本发明涉及了一种有机合成乙醇铝的制备方法。
背景技术：
乙醇铝可用于有机合成反应如季申柯(Tishchenko)醛类缩合催化剂、纳米氧化铝粉体的制备等领域。传统的乙醇铝的合成方法是用无水乙醇与铝粉，在碘、氯化汞及三氯化铝催化剂存在下反应，合成出固态乙醇铝。固态乙醇铝在实际生产中存在着计量和输送困难等问题。再有一种方法就是合成液态乙醇铝。张俊华等在精细化工1998年，15(4)：55-57页中提出一种液态乙醇铝的合成方法，其制备过程为：将铝粉、无水乙醇、乙酸乙酯以及适量的催化剂三氯化铝、氯化汞和碘一起加入反应烧瓶中，缓缓加热促使其反应，反应温度在60～70℃，由于反应比较激烈，反应物将越变越稠，温度将自发升到80～70℃，继续反应3h，就得到乙醇铝溶液。该方法的缺点是：由于使用铝粉、氯化汞和碘为原料，使生产成本较高；反应过程中由于原料一次加入，使得反应相当激烈，操作过程不易控制，存在安全隐患；另外氯化汞和碘的使用还会造成环境污染。
发明内容：
本发明提出了一种乙醇铝的合成方法，它解决了乙醇铝的制造成本高，生产操作不易控制，存在安全生产隐患和环境污染问题。本发明的制备方法是以金属铝的废弃物和乙醇为原料，金属铝的废弃物可以是废铝屑、废铝箔屑和废铝合金屑，其中，废铝屑、废铝箔屑中铝含量应大于95％，废铝合金屑的铝含量应大于90％，乙醇可以采用工业无水乙醇或粮食发酵法生产的无水乙醇，金属铝与乙醇的摩尔比为1∶3～5，催化剂采用无水三氯化铝，它与金属铝屑的摩尔比为1∶5～20，乙酸乙酯在反应体系中作为溶剂，用量占整个体系的50～90％。反应过程为先将铝屑、三氯化铝和乙酸乙酯加入反应釜中，加热回流20～60分钟，将配好的乙醇和乙酸乙酯混合液在2～8小时内慢慢滴加到反应釜内，滴加完成后再继续反应2～10小时，冷却至室温，就得到乙醇铝的乙酸乙酯溶液，乙醇铝的质量分数为10～50％，转化率98％以上(以铝计，以下同)。反应方程式如下：
本发明的特征在于使用废铝屑、废铝箔和废铝合金屑等工业废弃物为原料，使得生产成本大大降低；原料乙醇用乙酸乙酯进行稀释，且采用滴加的方式，使得反应进程比较平缓，有利于安全生产；不使用氯化汞和碘为催化剂，因此无环境污染问题。
具体实施方式：
实施例1：
在装有搅拌、温度计和回流冷凝器的500ml四口烧瓶中，分别加入废铝箔屑(铝含量99％)10g，无水三氯化铝5g，乙酸乙酯100ml，在搅拌下加热至沸腾状态，回流30分钟，然后在4小时内慢慢滴加含有70ml乙醇和100ml乙酸乙酯的混合液，滴加完毕后，继续反应6小时，这时基本上无氢气排出，结束反应，得到均相乙醇铝溶液，乙醇铝质量分数为23.7％，转化率为99.3％。
实施例2：
废铝锭屑(铝含量99％)10g，无水氯化铝5.6g，乙酸乙酯80ml加入四口烧瓶中，其它条件同例1，乙醇铝质量分数25.6％，转化率99.1％。
实施例3：
废铝箔(铝含量99％)7.0g，废铝合金屑(铝含量90％)3.3g，无水氯化铝5.0g，乙酸乙酯90ml，其它条件同例1，乙醇铝质量分数24.4％，转化率98.5％。
本发明是以废铝屑或废铝箔和乙醇为原料，生产成本较低；乙醇用乙酸乙酯进行稀释，且采用滴加方式，反应进程平缓，有利于安全生产；又不使用氯化汞和碘做催化剂，对环境无污染。所生成的乙醇铝可用作醛类缩合催化剂或纳米氧化铝粉的制备等有机合成领域。

Claims (4)

1.一种乙醇铝的合成方法，其特征在于以废铝屑、废铝箔屑或废铝合金屑以及无水乙醇为原料，以无水三氯化铝为催化剂，以乙酸乙酯为溶剂，金属铝与乙醇的摩尔比为1∶3～5，无水三氯化铝与金属铝的摩尔比为1∶5～20，将废铝屑、废铝箔屑或废铝合金屑和三氯化铝以及一定量的乙酸乙酯先加入反应釜中，加热回流20～60分钟，将配好的乙醇和乙酸乙酯混合液在2～8小时内慢慢滴加到反应釜内，滴加完成后再继续反应2～10小时，冷却至室温，就得到乙醇铝的乙酸乙酯溶液。
2.根据权利要求1所述乙醇铝的合成方法，其特征在于所述废铝屑、废铝箔屑的铝含量应大于95％，废铝合金屑的铝含量应大于90％。
3.根据权利要求1所述乙醇铝的合成方法，其特征在于所述乙醇采用工业无水乙醇或粮食发酵法生产的无水乙醇。
4.根据权利要求1所述乙醇铝的合成方法，其特征在于所述乙酸乙酯在反应体系中的用量占整个体系的50～90％。
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