CN100335294C - 热敏记录体 - Google Patents
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Abstract
一种热敏记录体，其在支持体上设有含有颜料和粘合剂作为主成分的下涂层、和热敏记录层，其中，所述热敏记录层含有无色或浅色的碱性无色染料和与该碱性无色染料反应并显色的显色剂作为主成分。而且，含有羧甲基纤维素是有效的。
Description
技术领域
本发明涉及利用碱性无色染料和显色剂之间的发色反应的热敏记录体。
背景技术
一般来说，将通常无色或浅色的碱性无色染料和酚性化合物等有机显色剂分别磨碎成微细的粒子并分散后，混合二者，添加粘合剂、填充剂、增感剂、增滑剂及其他助剂，将由此得到的涂料涂布在纸、合成纸、薄膜、塑料等支持体上成为热敏记录体，利用热敏磁头、热压箔、热笔、激光等加热进行瞬间的化学反应，由此发色，得到记录图像。热敏记录体广泛应用于传真机、电脑的终端打印机、自动售票机、计测用记录仪等。近年来，伴随着记录装置的多样化和高性能化的进展，高速印刷及高速的图像形成也成为可能，相对于热敏记录体的记录灵敏度，要求更优良的品质。另外，伴随着用途的多样化，在低浓度至高浓度的任一领域中，要求得到高画质的记录图像。
作为满足这些要求的方法，一般利用超级砑光机等提高热敏记录层表面的平滑度，但是未必会得到令人满意的画质。众所周知底涂层的涂布均一性对高画质来说是重要的，例如，利用超级砑光机来提高底涂层的平滑性。另外，专利文献1中公开了：为了提供网点重现性优良的热敏记录材料，在支持体和热敏发色层中依次层压第一中间层、第二中间层，且第一中间层的王研式平滑度为700秒以上，第二中间层的密度为0.1以下。
另一方面，为了获得高灵敏度的热敏记录薄片，例如，在专利文献2中公开了在支持体与发色层之间设置2层以上的中间层，相对于颜料其最上层含有0.3重量％～3重量％的羧甲基纤维素和/或羟乙基纤维素。
专利文献1 特开2000-108518号
专利文献2 特开平4-348989号
但是，在利用超级砑光机的方法中，砑光机的压力会损害底涂层的多孔性，使隔热性丧失，降低灵敏度。另外，层压多层中间层的方法会使工序复杂等，在制造上不利。因此，本发明的目的在于，提供一种不会引起这些问题、记录灵敏度高、可得到高画质记录图像的热敏记录体。
发明内容
上述目的通过一种热敏记录体来实现，其在支持体上设有含有颜料和粘合剂作为主成分的底涂层、和热敏记录层，其中，所述热敏记录层含有无色或浅色的碱性无色染料和与该碱性无色染料反应并显色的显色剂作为主成分；其特征在于，该底涂层含有醚化度为0.55～0.75且聚合度为1000以下的羧甲基纤维素。
优选上述热敏记录体中的颜料为根据JIS K-5101法测定的吸油量为8ml/100g～120ml/100g的烧结高岭土。
优选上述热敏记录体中羟乙基纤维素的2％水溶液的B型粘度为300mPa·s以下。
具体实施方式
下面，对于本发明的实施方式进行说明。
本发明的底涂层以颜料和粘合剂为主成为，进一步含有羧甲基纤维素。虽不甚清楚本发明所获得的优良效果的原因，但可如下认为。
作为画质劣化的原因之一，可列举热敏记录体中底涂层涂料的固形分浓度低、水分含量多。一般的印刷用涂布纸的涂层涂料为60～70％，与此相比，虽然所用颜料和粘合剂的种类不同该值不同，但为了获得良好的品质或涂料的分散性，该值高的也就是在40％左右以下，若涂布在原纸等支持体上，则涂料中的水分易浸透支持体，涂层上出现凸凹。另外，引起粘合剂与水一起向下方迁移(移动)，涂层内的粘合剂分布及颜料取向变得不均匀。结果，可认为若在底涂层上设置热敏记录层进行记录，则不能均匀地传达热能，网点变得不齐，灵敏度及画质降低。与此相对，本发明中所使用的羧甲基纤维素被推测具有提高涂料保水性的作用，可抑制水分向支持体渗透，有助于形成无凹凸的均质的涂层。
进而，本发明者们发现羧甲基纤维素的醚化度为影响涂料保水性的重要因素。在此，醚化度是指用羧甲基取代纤维素所具有的羟基的平均值。醚化度低，则含的羟基多、水分子与氢易于结合，因此有优化涂料的保水性的倾向，但由于羧甲基纤维素分子间的氢键变强(结晶性增加)，因此难溶于水，涂料的调制变得困难，操作性变差。另一方面，醚化度高时，与此相反，涂料的保水性变差，但对水的溶解性变好，因此容易处理。权衡二者，本发明优选醚化度为0.55～0.75，更优选0.55～0.65。
另外，羧甲基纤维素的聚合度越大，其分子中越摄取水，因此保水性变高。但另一方面，水溶液的粘度变高，因此，聚合度过大的话，无法涂布或调制涂料。因此，羧甲基纤维素的聚合度优选2000以下，考虑到保水性，更优选500～1500。
羧甲基纤维素的使用量过少，则无法得到充分的保水性，因此相对于颜料100重量份，优选的配合量为0.1重量份以上5重量份以下左右，更优选0.3重量份以上2重量份以下。
除了羧甲基纤维素，本发明含有的羟乙基纤维素是有效的。羟乙基纤维素被认为具有改善涂料的流动性的作用，据推测它能提供有助于图像均质性的底涂层。
另外，羟乙基纤维素被认为具有提高涂料保水性的作用，其醚化度优选0.8～2.0，更优选1.0～1.5。其理由大致与羧甲基纤维素相同，虽然醚化度低能够提高保水性，但对水的溶解性有劣化的倾向。相反，醚化度变高时保水性会降低，对水的溶解性将变好，因此，容易操作。需要注意的是，羟乙基纤维素的醚化度表示的是用环氧乙烷取代纤维素所具有的羟基的平均值。
关于羟乙基纤维素的聚合度，本发明者们发现：虽然与聚合度有关，但水溶液的粘度是重要的。具体来说，2％水溶液的B型粘度为300mPa·s以下，更优选200mPa·s以下，如果溶液的粘度过高将造成涂料的调制困难。粘度低时通常聚合度也低，因此为了获得充分的保水性，需要增加使用量，因此优选下限为5mPa·s左右。
本发明中，羧甲基纤维素与羟乙基纤维素对涂料的作用可认为基本相同。羟乙基纤维素与羧甲基纤维素相比，例如，对作为颜料的粘土的吸附力为数十倍(参考文献：T.S.Young and E.Fu.，TappiJ.74(4)：199(1991))，涂料形成构造体，因此，利用刮板式涂布机进行涂布时，刮刀正下方的保水性(动态保水性)优良。特别是用弯刀和斜刀(bevel blade)涂布方式时，弯刀是放倒刀刃用面刮取涂料，斜刀是立起刀刃进行刮取，因此无论哪种都是对接触部分施压使涂料牢固地压粘在原纸上，容易造成涂料的脱水，使涂料固形化。结果，刀刃上堆积涂料的渣滓，涂布面上产生纹状的条纹(涂布面的缺陷)。与此相对，本发明的动态保水性高的涂料，在刮刀正下方的水分难于浸透原纸，可防止涂料的固形化，因此，弯刀和斜刀的涂布适性优良，可抑制条纹等缺陷的发生。
另一方面，羧甲基纤维素与羟乙基纤维素相比，其对粘土的吸附少，因此大量存在于水分中。为此，保水性、特别是刮涂前的保水性(静态保水性)优良。因此，通过并用羧甲基纤维素与羟乙基纤维素，可得到良好的涂布面，还可提高涂料的涂布适性。
另外，涂料浓度高时可减少涂布量，为优选，但另一方面，提高涂料浓度使其易固形化。本发明的羧甲基纤维素与羟乙基纤维素的作用在涂料浓度高、更易固形化时特别有效。
相对于颜料100重量份，羟乙基纤维素的使用量，按照含有与羧甲基纤维素总量计，优选含有0.5～5.0重量份。更优选相对于颜料100重量份为0.5～3.5重量份。羟乙基纤维素的使用量过少，则不能充分改善保水性、流动性，相反，过多则粘度增大涂布将变得困难。相对于颜料100重量部，优选使用羟乙基纤维素0.3～3.5重量份。
另外，本发明并用羧甲基纤维素和羟乙基纤维素时，使用的羧甲基纤维素的聚合度为1000以下是有效的。并用二者有粘度增大、操作性恶化的倾向，因此，通过减小羧甲基纤维素的聚合度，可以进一步提高操作性。
本发明的底涂层含有淀粉、聚乙烯醇、甲基纤维素、苯乙烯·马来酸酐等水溶性高分子，或苯乙烯·丁二烯共聚物、丙烯酸类共聚物等合成树脂乳液等作为粘合剂。
形成该底涂层时，按照涂布量为1～15g/m2左右，通过使用常规的涂布机在纸、再生纸、塑料膜、合成纸等适当材质的支持体上涂布，由此可容易地进行涂布。涂布方法可利用气刀法、刮板法、凹版法、辊涂法等已知涂布方法的任一种，但由于可进行高浓度的涂布、涂料难于浸透至支持体、可形成均匀的层结构，优选利用刮板涂布、特别是弯刀涂布来形成底涂层。
作为底涂层含有的颜料，可列举(烧结)高岭土、碳酸钙、氧化铝、氧化钛、碳酸镁、无定形二氧化硅、硅酸铝、硅酸镁、硅酸钙等。特别是吸油量(基于JIS K5101法测定)为800cc/100g～120cc/100g的烧结高岭土可获得发色灵敏度和画质平衡优良的热敏记录体，因此为最优选。通过使用这种烧结高岭土，将给予充分的断热效果、提高灵敏度，同时粘合剂不会被颜料大量吸收，因此可形成均匀的涂层，可获得良好的画质。另一方面，大概是因为烧结高岭土的形状为扁平，与圆形的碳酸钙相比，使用其有使涂料的流动性变差的倾向，而且由于被烧结，表面上不存在硅醇基的OH基(羟基)，与水的结合性变弱，易于降低涂料的保水性。对此，可认为本发明通过羧甲基纤维素和羟乙基纤维素的作用可改善使用烧结高岭土时的涂料适性。
此外，应需要，在底涂层中还可添加分散剂、蜡、增粘剂、表面活性剂、紫外线吸收剂、抗氧剂、疏水疏油剂等。
根据以往公知的制造方法形成在底涂层上形成的干热记录层。
作为本发明的热敏记录体所使用的无色或浅色碱性无色染料，可使用常规压敏或热敏记录纸领域公知的所有染料，对此无特别限制，优选为三苯甲烷类化合物、荧烷类化合物素、芴类化合物、二乙烯类化合物等。下面列举代表性的无色或浅色的碱性无色染料的具体例子。另外，也可以单独或混合2种以上来使用这些碱性无色染料。
<三苯甲烷类化合物>
3，3-双(对二甲氨基苯基)-6-二甲氨基苯酞
(别名结晶紫内酯)
3，3-双(对二甲氨基苯基)苯酞
(别名孔雀绿内酯)
<荧烷类无色染料>
3-二乙氨基-6-甲基荧烷
3-二乙氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷
3-二乙氨基-6-甲基-7-(邻，对二甲基苯胺基)荧烷
3-二丁氨基-6-甲基-荧烷
3-二丁氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷
3-二丁氨基-6-甲基-7-(邻，对二甲基苯胺基)荧烷
3-二丁氨基-7-(邻氯苯胺基)荧烷
3-二丁氨基-7-(邻氟苯胺基)荧烷
3-正二戊氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷
3-(N-乙基-N-异戊氨基)-6-甲基-7-苯胺基荧烷
3-(N-乙基-N-异戊氨基)-6-氯-7-苯胺基荧烷
3-环己氨基-6-氯荧烷
<二乙烯类无色染料>
3，3-双-[2-(对二甲氨基苯基)-2-(对甲氧基苯基)乙烯基]-4，5，6，7-四溴苯酞
3，3-双-[2-(对二甲氨基苯基)-2-(对甲氧基苯基)乙烯基]-4，5，6，7-四氯苯酞
3，3-双-[1，1-双(4-吡咯烷基苯基)乙烯-2-基]-4，5，6，7-四溴苯酞
3，3-双-[1-(4-甲氧基苯基)-1-(4-吡咯烷基苯基)乙烯-2-基]-4，5，6，7-四氯苯酞
<其他>
3-(4-二乙氨基-2-乙氧基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞
3-(4-二乙氨基-2-乙氧基苯基)-3-(1-辛基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞
3-(4-环己乙氨基-2-乙氧基苯基)-3-(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)-4-氮杂苯酞
3，3-双(1-乙基-2-甲基吲哚-3-基)苯酞
3，6-双(二乙氨基)荧烷-γ-(3’-硝基)苯胺内酰胺
3，6-双(二乙氨基)荧烷-γ-(4’-硝基)苯胺内酰胺
1，1-双-[2’，2’，2”，2”-四-(对二甲氨基苯基)-乙烯基]-2，2-二硝基乙烷
1，1-双-[2’，2’，2”，2”-四-(对二甲氨基苯基)-乙烯基]-2-β-萘甲酰基乙烷(naphylethane)
1，1-双-[2’，2’，2”，2”-四-(对二甲氨基苯基)-乙烯基]-2，2-二乙酰基乙烷
双-[2’，2’，2”，2”-四-(对二甲氨基苯基)-乙烯基]-甲基丙二酸二甲酯
作为本发明的热敏记录体所使用的显色剂，可并用使无色或浅色的碱性染料发色的以往公知的显色剂。作为该显色剂，可列举例如，特开平3-207688号、特开平5-24366号公报等公开的双酚A类、4-羟基安息香酸酯类、4-羟基邻苯二甲酸二酯类、邻苯二甲酸单酯类、双-(羟苯基)硫化物类、4-羟苯基芳基砜类、4-羟苯基芳基磺酸盐类、1，3-二[2-(羟苯基)-2-丙基]-苯类、4-羟基苯甲酰氧基安息香酸酯、双酚砜类。
另外，与常规的热敏记录体同样可使用公知的增感剂。所述的增感剂可列举，硬脂酸酰胺、棕榈酸酰胺等脂肪酸酰胺、乙二酰胺、褐煤酸蜡、聚乙烯蜡、1，2-二-(3-甲基苯氧基)乙烷、对苄基联苯、β-苄氧基萘、4-联苯基-对甲苯基醚、间三联苯、1，2-苯氧基乙烷、草酸二苄酯、草酸二(对氯苄基)酯、草酸二(对甲基苄基)酯、对苯二甲酸二苄酯、对苄氧基安息香酸苄酯、碳酸二-对甲苯酯、苯基-α-碳酸萘酯、1，4-二乙氧基萘、1-羟基-2-萘甲酸苯酯、邻二甲苯-双-(苯基醚)、4-(间甲苯氧基甲基)联苯、4，4’-亚乙二氧基-双-安息香酸二苄基酯、二苯甲酰氧基乙烷、1，2-二(3-甲基苯氧基)乙烯、双[2-(4-甲氧基-苯氧基)乙基]醚、对硝基安息香酸甲酯、对甲苯磺酸苯酯，但无特别限制。也可以单独或混合2种以上的这些增感剂来使用。
另外，作为显示了记录图像的耐油性效果等的图像稳定剂，也可以添加
4，4’-亚丁基(6-叔丁基-3-甲酚)
2，2’-二叔丁基-5，5’-二甲基-4，4’-磺酰基二酚
1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-环己苯基)丁烷
1，1，3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁苯基)丁烷等。
此外，可以使用脂肪酸金属盐等脱模剂、蜡类等增滑剂、二苯甲酮类或三唑类紫外线吸收剂、乙二醛等耐水化剂、分散剂、消泡剂、抗氧剂、荧光染料等。
可根据所要求的性能及记录适性来决定本发明的热敏记录体所使用的碱性无色染料、显色剂、其他的各种成分的种类及量，并无特别限定，通常相对于碱性无色染料1份，使用显色剂0.5～10份、填料0.5～10份左右。
在再生纸、合成纸、薄膜、塑料薄膜、发泡塑料薄膜、无纺布等任意的支持体上，涂布由上述组成构成的涂料，由此得到目标热敏记录体。另外，也可以将这些组合在一起的复合薄片作为支持体使用。
利用球磨机、超微磨碎机、砂磨机(sand grinder)等粉碎机或适当的乳化装置，将碱性无色染料、显色剂及根据需要而添加的材料微粒化至粒径为数微米以下，添加丙烯酸乳液、胶体二氧化硅及根据目的添加各种添加材料，作为涂料。涂布手段无特别限制，可根据周知的惯用技术进行涂布，例如可适当选择使用装有气刀涂布机、棒刀(rod blade)涂布机、弯刀涂布机、斜刀涂布机、帘式涂布机等各种涂布机的线外(off machine)涂布机或线上(on machine)涂布机。其中刮刀涂布方式可用刮刀控制涂布量，生产效率高，因此尤其优选，但考虑到与纸的接触面积越大，涂布面越容易均匀，因此本发明最优选弯刀涂布方式。热敏记录层的涂布量无特别限制，通常其干燥重量为2～12g/m2的范围。
对于本发明的热敏记录体，出于提高保存性的目的，还可以在热敏记录层上设置高分子物质等表涂层，或出于提高发色灵敏度的目的，在热敏记录层的下面设置含有填料的高分子物质等底涂层。在与支持体的热敏记录层相对的一面设置背涂层，还可以矫正弯曲。另外，可适当加入在各层涂布后用超级砑光机等实施平滑化处理等、热敏记录体领域中各种公知的技术。
实施例
热敏记录体的制造；实施例1、比较例1～4
下面通过实施例对本发明的热敏记录体进行说明。应注意的是，说明中，份和％分别表示重量份和重量％。各种溶液、分散液、或涂料分别如下调制。
[参考例1]
搅拌分散下述配方构成的配合物，调制底涂层涂料。应注意的是，本实施例以下、实施例及比较例中的涂料浓度约为36％。
U液(底涂层涂料)
烧结高岭土(Engelhard公司制，商品名：Ansilex90、<吸油量90cc/100g>) 100份
苯乙烯·丁二烯共聚物胶乳(固形分48％) 40份
聚乙烯醇10％水溶液 30份
羧甲基纤维素2％水溶液(聚合度：500～600、醚化度：0.55～0.65) 25份
水 146份
然后，在支持体(100g/m2的基纸)的一面上涂布底涂层涂料，之后进行干燥，得到涂布量为10.0g/m2的底涂层。
用砂磨机分别将下述配方的显色剂分散剂(A液)、及碱性无色染料分散液(B液)湿式磨碎至平均粒径为1微米。
A液(显色分散液)
4-羟基-4’-异丙氧基二苯砜 6.0份
聚乙烯醇10％水溶液 18.8份
水 11.2份
B液(碱性无色染料分散液)
3-二丁氨基-6-甲基-7-苯胺基荧烷(ODB-2) 2.0份
聚乙烯醇10％水溶液 4.6份
水 2.6份
然后以下述比例混合分散液作为记录层的涂料。
记录层涂料
A液(显色剂分散液) 36.0份
B液(碱性无色染料分散液) 9.2份
高岭土粘土(50％分散液) 12.0份
然后，在前述底涂层形成纸的底涂层上涂布记录层涂料以使涂布量为6.0g/m2，之后进行干燥，用超级砑光机处理该薄片使其平滑度为500～600秒，得到热敏记录体。
[参考例2]
将实施例1的U液(底涂层涂料)的羧甲基纤维素换为聚合度为600～800、醚化度为0.65～0.75的羧甲基纤维素，除此之外，与实施例1一样制作热敏记录体。
[参考例3]
将实施例1的U液(底涂层涂料)的羧甲基纤维素换为聚合度为600～1500、醚化度为0.55～0.65的羧甲基纤维素，除此之外，与实施例1一样制作热敏记录体。
[实施例1]
在实施例2的U液(底涂层涂料)中添加25份醚化度为1.21、2％水溶液的粘度为12mPa·s的羟乙基纤维素的2％水溶液，并将水的份数改为122份，除此之外，与实施例2一样制作热敏记录体。
[实施例2]
将实施例4的U液(底涂层涂料)使用的羟乙基纤维素换为醚化度为1.32、2％水溶液的粘度为100mPa·s的羟乙基纤维素，除此之外，与实施例4一样制作热敏记录体。
[实施例3]
将实施例4的U液(底涂层涂料)使用的羟乙基纤维素换为醚化度为1.3、2％水溶液的粘度为1500mPa·s的羟乙基纤维素，除此之外，与实施例4一样制作热敏记录体。
[比较例1]
除了没有在实施例1的U液(底涂层涂料)中配合羧甲基纤维素之外，与实施例1一样制作热敏记录体。
[比较例2]
将实施例1的U液(底涂层涂料)的羧甲基纤维素换为聚合度为400～500、醚化度为1.3～1.6的羧甲基纤维素，除此之外，与实施例1一样制作热敏记录体。
[比较例3]
将实施例1的U液(底涂层涂料)的羧甲基纤维素换为聚合度为500～800、醚化度为1.3～1.6的羧甲基纤维素，除此之外，与实施例1一样制作热敏记录体。
<评价记录灵敏度>
对于制作的热敏记录体，使用大仓电器公司制的TH-PMD(热敏记录纸印字试验机、kyocera公司制安装着热敏磁头)，以应用能量0.27mj/dot进行印字。用マクベス浓度计(RD-914，使用amberfilter)测定评价制作的热敏记录体。
<评价画质>
目视评价实心印字部。
○：未发现露白
△：发现稍多露白
×：发现非常多的露白
<评价塑料>
使用Kaltec Scientific公司制AA-GWR Water retention meter测定制作的底涂层涂料的动态保水度(AA脱水量)。结果显示，该数值越小动态保水度越高、刮刀正下方的保水性越高、越难于在涂布面上发生条纹等缺陷。应注意的是，测定时所使用的原纸的坪量为100g/m2。
表1
| 羧甲基纤维素 | 羟乙基纤维素 | |||
| 醚化度 | 聚合度 | 醚化度 | 2％水溶液的粘度(mPa·S) | |
| 实施例1 | 0.55～0.65 | 500～600 | - | - |
| 实施例2 | 0.65～0.75 | 600～800 | - | - |
| 实施例3 | 0.55～0.65 | 1000～1500 | - | - |
| 实施例4 | 0.65～0.75 | 600～800 | 1.21 | 12 |
| 实施例5 | 0.65～0.75 | 600～800 | 1.32 | 100 |
| 实施例6 | 0.65～0.75 | 600～800 | 1.3 | 1500 |
| 比较例1 | - | - | - | - |
| 比较例2 | 1.3～1.6 | 400～500 | - | - |
| 比较例3 | 1.3～1.6 | 500～800 | - | - |
表2
| 记录浓度 | AA脱水量(g/m2) | 画质 | |
| 实施例1 | 1.32 | 129 | ○ |
| 实施例2 | 1.33 | 118 | ○ |
| 实施例3 | 1.33 | 93 | ○ |
| 实施例4 | 1.34 | 95 | ○ |
| 实施例5 | 1.35 | 88 | ○ |
| 实施例6 | 1.35 | 63 | ○ |
| 比较例1 | 1.31 | 208 | × |
| 比较例2 | 1.32 | 172 | △ |
| 比较例3 | 1.32 | 155 | △ |
工业实用性
根据本发明可得到底涂层的弯刀或斜刀涂布适性优良、记录灵敏度高、画质优良的热敏记录体。
Claims (3)
1.一种热敏记录体，其在支持体上设有含有颜料和粘合剂作为主成分的底涂层以及热敏记录层，该所述热敏记录层含有无色或浅色的碱性无色染料和与该碱性无色染料反应并显色的显色剂作为主成分；其特征在于，所述底涂层含有醚化度为0.55～0.75且聚合度为1000以下的羧甲基纤维素，还进一步含有羟乙基纤维素。
2.如权利要求1所述的热敏记录体，其中，前述颜料为根据JISK-5101法测定的吸油量为8ml/100g～120ml/100g的烧结高岭土。
3.如权利要求1所述的热敏记录体，其中，羟乙基纤维素的2％水溶液的B型粘度为300mPa·s以下。
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