Verfahren zur Darstellung eines sch-warzen Azofarbstoffes. Es wurde gefunden, dass man einen schwarzen Azofarbstoff erhält, wenn man die Diazoverbindung des p-Amiiioazokörpers aus diazotiertem p-Toluidin <B>+</B> 1-Amino-2- iiaplit-oläthylätlier mit 2 -3-Oxyna-1)hioesäure- p-ailisidid kombiniert.
Getrocknet bildet der Farbstoff ein blau schwarzes, metallglänzendes Pulver, das in Wasser unlöslich, in konzentrierter Schwefel saure mit violett-er Farbe löslich ist und aus dieser Lösung durch Wasser in schwarzen Flochen gefällt wird.
Er kann auch auf der Faser erzeugt werden und liefert dann schwarze Färbungen von hervorragenden Echtbeitseigenseliaften. <I>Beispiel:</I> <B>20,5</B> Teile des P-Amiiioazokzirpers aus diazotiertem p-Toluidin -# 1-Ai-niiio-2-iiiilill- iol,iitllylät,her worden in 40 TeilAn Kalzsäure 20' B6 und etwa 4500 Teilen Wasser gelöst -und mit <B>6,9</B> Teilen Natriumnitrit,
in der üb- liehen Weise diazotiert. Die so gebildete 'Di##.izoverbindung wird durch Filtrieren von geringen Verunreinigungen befreit-.<B>29,3</B> Teile 2-3-Oxynel-it,oesäure-p-anisidid werden in 20 Teilen Natronlauge<B>36'</B> B6 und 200 Tei len Wasser unter Zusatz einer wässerigen Lösung von<B>13</B> Teilen Natriumacetat und 2 Teilen Türkischrotöl in der Wärme gelöst, mit Eis auf zirka<B>10 '</B> abgekühlt und filtriert.
Diese Lösung lässt man unter Rühren bei<B>10</B> bis<B>15'</B> in die Diazolösung einlaufen. Nach Beendigung der Kupplung wird der entstan- #dene Farbstoff abfiltriert. Er bildet ein #me- talliscli glänzendes, blanschwarzes Pulver, das sich in konzentrierter Schwefelsäure mit violetter Farbe löst und durch Wasser in schwarzen Flocken ausgefällt wird.
Process for the preparation of a black azo dye. It has been found that a black azo dye is obtained if the diazo compound of the p-Amiiioazokörpers from diazotized p-toluidine <B> + </B> 1-Amino-2- iiaplit-oläthylätlier with 2 -3-Oxyna-1) hioic acid p-ailisidide combined.
When dried, the dye forms a blue-black, metallic-shimmering powder that is insoluble in water, soluble in concentrated sulfuric acid with a violet-red color and is precipitated from this solution by water in black flasks.
It can also be produced on the fiber and then provides black colorations with excellent real working properties. <I> Example: </I> <B> 20.5 </B> parts of the P-Amiiioazokzirpers from diazotized p-toluidine - # 1-Ai-niiio-2-iiiilill- iol, iitllylät, made in 40 parts Calcic acid 20 'B6 and about 4500 parts of water - and with <B> 6.9 </B> parts of sodium nitrite,
diazotized in the usual borrowed manner. The 'di ##. Izo compound formed in this way is freed from minor impurities by filtration- 29.3 parts of 2-3-Oxynel-it, oesäure-p-anisidid are in 20 parts of sodium hydroxide solution 36 '</B> B6 and 200 parts of water with the addition of an aqueous solution of <B> 13 </B> parts of sodium acetate and 2 parts of Turkish red oil dissolved in the heat, with ice to about <B> 10' </B> cooled and filtered.
This solution is allowed to run into the diazo solution at <B> 10 </B> to <B> 15 '</B> while stirring. After the coupling has ended, the resulting dye is filtered off. It forms a shiny, pale black powder that dissolves in concentrated sulfuric acid with a violet color and is precipitated in black flakes by water.