CH93501A - Verfahren zur Darstellung des p-Piperidinmethylbenzoesäurebenzylesters. - Google Patents
Verfahren zur Darstellung des p-Piperidinmethylbenzoesäurebenzylesters.Info
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Description
Verfahren zur Darstellung des p-Piperidinmetliylbenzoesiiurebenzylesters. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Darstellung des p-Piperidin- methylbenzoesäurebenzylesters, welches darin besteht, dass man die Benzylester der Halogen methylbenzoesäuren mit Piperidin behandelt.
Der p-Piperidininethylbenzoesäurebenzyl- ester bildet schön kristallisierte, in Wasser leicht lösliche Salze, deren wässerige Lösun- gen, ohne dass eine Verseifung eintritt, län gere Zeit erhitzt werden können.
Der salzsaure p-Piperidindimethy lbelizoe- säul-ebenzylester kristallisiert aus Alkohol in Forin feiner Blättchen, die in Wasser spie lend leicht löslich sind, bei 188-181 schmel zen und eineu Salzsäuregehalt aufweisen, wel cher der Formel
EMI0001.0016
entspricht.
<I>Beispiel</I> 20 Teile p-Brommethylbenzoesäurebenzj#1- ester, hergestellt ilureh längeres Erhitzen voll p-Cyanbenzylclilorid mit Bromwasserstoff, Er wärmen der erhaltenen p-Brominethylbenzoe- säure (Nadeln aus Alkohol vom Schmp. 224 ) mit Thionylcblorid,
Umsetzen des erhaltenen Säurechlorides mit Benzylalkohol und Um kristallisieren des erhaltenen p-Brommethyl- benzoesäurebenzylesters aus Alkohol, werden in 100 Teilen Alkohol gelöst und finit 9,6 Teilen Piperidin 15 Minuten auf dein Dampf bad erwärmt.
Nach dein Abdestillieren des Alkohols wird der Rückstand mit Wasser aufgenommen, die Lösung finit Salzsäure ver setzt und ausgeäthert. Hierauf macht man die abgetrennte wässerigsaure Schicht mit Soda alkaliseli und sammelt die ölig ausfallende Base reit Äther.
Die getrocknete Ätherlösung wird mit al- koholiseher Salzsäure gefällt, das kristalliniseh ausfallende Chlorlivdi-at kann durch Umkri- stallisierell aus Alhollol gereinigt werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Darstellung des p-Piperidin- nietbylbenzoesäurebenzylesters, dadurch ge kennzeichnet, da[') inan die Benzvlester der Halogenniethylbenzoesäuren mit Piperidin be handelt. Der p-Piperidininetliylbenzoesäurebenzyl- ester bildet schön kristallisierte, in Wasser leicht lösliche Salze, deren wässerige Lösun- gen, ohne dass eine Verseifung eintritt, län gere Zeit erhitzt werden können.Der salzsaure p-Pipei-idinmethylbenzoe- säurebenzylester kristallisiert aus Alkohol .in Form feiner Blättchen, die in Wasser spielend leicht löslich sind, bei 183-184' schmelzen und einen Salzsäuregebaltaufweisen, welcher der Formel EMI0002.0014 entspricht.
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