CH704644B1 - Kühlung eines Kryo-Probenkopfes in einer Kernspinresonanz-Apparatur. - Google Patents

Abstract

Eine erfindungsgemässe NMR (= Kernspinresonanz)-Apparatur umfasst ein Magnetsystem, das in einem Kryostaten (1) angeordnet ist, der mindestens einen Stickstofftank (3b) zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff (5b) und eine Raumtemperaturbohrung (7) zur Aufnahme eines NMR-Probenkopfes mit einem Sende- und Empfangssystem (9) aufweist, welcher in Teilen oder als Gesamtheit durch Zufuhr von flüssigem Stickstoff (5b) über eine Versorgungsleitung (14) auf kryogene Temperaturen abgekühlt werden kann. Der Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) ist mittels der Versorgungsleitung (14) derart mit dem NMR-Probenkopf (8) verbunden, dass flüssiger Stickstoff (5b) aus dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) entnommen und zum NMR-Probenkopf geführt werden kann. Damit wird die Apparatur insgesamt kompakter und beansprucht weniger Platz, der Bedienungskomfort der Apparatur wird erhöht, und die Anschaffungs-, Betriebs- und Wartungskosten werden gegenüber bisherigen vergleichbaren Einrichtungen deutlich gesenkt.

Description

[0001] Die Erfindung betrifft eine NMR (= Kernspinresonanz)-Apparatur mit einem Magnetsystem, das in einem Kryostaten angeordnet ist, der mindestens einen Stickstofftank zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff und eine Raumtemperaturbohrung zur Aufnahme eines NMR-Probenkopfes mit einem Sende- und Empfangssystem aufweist, welcher in Teilen oder als Gesamtheit durch Zufuhr von flüssigem Stickstoff über eine Versorgungsleitung auf kryogene Temperaturen abgekühlt werden kann.

[0002] Eine solche NMR-Apparatur mit Kryostat und gekühltem NMR-Probenkopf ist beispielsweise aus USA 5 247 256 (= Dokument [1]) bekannt geworden.

[0003] Fig. 2 zeigt prinzipiell diesen in [1] beschriebenen Stand der Technik:

[0004] Im Inneren eines Kryostaten 1 befindet sich ein Tank 3a mit gasförmigem Helium 4a und flüssigem Helium 5a zum Kühlen einer supraleitenden Magnetspule 2, sowie ein weiterer Tank 3b mit gasförmigem Stickstoff 4b und flüssigem Stickstoff 5b, sowie ein dazwischenliegender Kälteschild 27. Stickstofftank 3b und Kälteschild 27 dienen der thermischen Abschirmung des Heliumtanks 3a zwecks Minimierung der thermischen Verluste. Der Heliumtank 3a und der Stickstofftank 3b sind sowohl gegeneinander als auch gegenüber der Umgebung durch einen Vakuumraum 13 thermisch isoliert.

[0005] Im Kryostaten 1 befindet sich eine Raumtemperaturbohrung 7 zur Aufnahme eines NMR-Probenkopfes 8. Im Innern des NMR-Probenkopfes 8 befindet sich ein Sende- und Empfangssystem, welches im Allgemeinen aus einem HF-Teil 9 und einem optionalen Vorverstärker 10 besteht. Der HF-Teil 9 besteht typischerweise aus Komponenten wie Resonatorspulen, Gradientenspulen und HF-Netzwerk. Der HF-Teil 9 und der Vorverstärker 10 sind jeweils an Wärmetauscher 11 bzw. 12 angekoppelt, welche mit der Versorgungsleitung 14 verbunden sind.

[0006] Aus einem externen Stickstofftank 18 wird flüssiger Stickstoff zur Kühlung des Sende- und Empfangssystems 9,10 entnommen und über die Versorgungsleitung 14, die über eine trennbare Verbindung 19 mit dem NMR-Probenkopf 8 verbunden ist, durch die Wärmetauscher 11 und 12 geleitet und danach aus dem Probenkopf 8 an die Umgebung abgegeben. Das Sende- und Empfangssystem 9,10 kann dabei als Gesamtheit auf kryogene Temperaturen gekühlt werden. Es ist auch möglich, das Sende- und Empfangssystem 9, 10 nur in Teilen auf kryogene Temperaturen zu kühlen, beispielsweise indem nur das HF-Netzwerk oder nur die Spule gekühlt wird.

[0007] Zum Nachfüllen des Stickstofftanks 3b im Kryostaten 1 und des externen Tanks 18 werden üblicherweise separate Nachfüllbehälter verwendet.

[0008] Die Förderung des flüssigen Stickstoffs zum Kühlen des NMR-Probenkopfes erfolgt in der einfachsten Form durch Überdruck im Gasraum des externen Stickstofftanks [2].

[0009] Es wurden in der Vergangenheit auch Pumpen zur Förderung kryogener Fluide untersucht [3], [4]. Ferner besteht die Möglichkeit des Druckaufbaus im externen Tank durch Eigendruckaufbau, der durch einen Heizer zusätzlich unterstützt werden kann.

[0010] Im Kryostaten kann ein Kryo-Kaltkopf zur Verflüssigung von Stickstoff bzw. Helium vorgesehen sein [5].

[0011] Auch im externen Kryogentank kann sich ein Kryo-Kaltkopf zur Herstellung von flüssigem Stickstoff [6] befinden.

[0012] Eine Rückführung des Abgases kann entlang der Versorgungsleitung entweder koaxial zur Versorgungsleitung oder durch eine separate Rückleitung [1] erfolgen.

Nachteile des bekannten Stands der Technik

[0013] Ein System gemäss dem Stand der Technik mitsamt dem externen Kryogentank und den Versorgungsleitungen zwischen externem Tank und NMR-Probenkopf braucht relativ viel Platz. Insbesondere belegt der externe Kryogentank wertvollen Raum ausserhalb des Magnetfelds. Platz ist aber in zunehmend kleiner werdenden Laborräumen Mangelware. Sowohl Forschungsinstitute als auch Industrie verlangen kompaktere Systeme. Der externe Kryogentank verursacht – zusätzlich zu dem an sich schon aufwändigen Kryostaten – beim Kauf der Apparatur eigene Initialkosten und später kontinuierliche zusätzliche Wartungs- und Betriebskosten. Der externe Tank und der innere Tank im Kryostaten müssen jeweils beide aufgefüllt, gewartet und betreut werden sowie über die gleichen oder zumindest vergleichbare Sicherheitseinrichtungen verfügen. Auch ist eine gegenseitige Abstimmung der Befüllzyklen beider Behälter erforderlich. Meist müssen der externe Tank und der Stickstofftank des Kryostaten zu unterschiedlichen Zeiten nachgefüllt werden, was zu häufigeren Unterbrechungen des Messbetriebs und einer verlängerten Ausfallzeit des Systems führt. Paralleles Befüllen beider Tanks ist nur mit zwei Nachfüll-Behältern möglich, was zusätzliche Kosten verursacht und zusätzlichen Platz im Labor benötigt.

[0014] Ein unterbrechungsfreier Betrieb ist nur mit erheblichem Aufwand möglich, etwa durch Vorsehen eines Kryo-Kaltkopfes auf dem Kryostaten PLUS eines zusätzlichen Kryo-Kaltkopfes auf dem externen Kryogentank. Es werden dann also mindestens zwei zusätzliche Kryo-Kältemaschinen benötigt. Ferner sind auch Kompressoren und Kühler notwendig.

Die erfindungsgemässe Vorrichtung

[0015] Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demgegenüber, eine NMR-Apparatur mit auf kryogene Temperaturen gekühltem Probenkopf der eingangs beschriebenen Art mit möglichst einfachen technischen Mitteln dahingehend zu verbessern, dass die Apparatur insgesamt kompakter wird und weniger Platz beansprucht, dass der Bedienungskomfort der Apparatur erhöht wird, und dass die Anschaffungs-, Betriebs- und Wartungskosten gegenüber bisherigen vergleichbaren Einrichtungen deutlich gesenkt werden.

[0016] Erfindungsgemäss wird diese Aufgabe auf überraschend einfache, aber sehr wirkungsvolle Weise vollständig dadurch gelöst, dass der Stickstofftank des Kryostaten mittels der Versorgungsleitung derart mit dem NMR-Probenkopf verbunden ist, dass flüssiger Stickstoff aus dem Stickstofftank des Kryostaten entnommen und zum NMR-Probenkopf geführt werden kann.

[0017] Die vorgeschlagene erfindungsgemässe Problemlösung erscheint vielleicht auf den ersten Blick nachteilig, da man zunächst annehmen würde, dass sich dadurch die Entnahmerate an flüssigem Stickstoff aus dem Stickstofftank des Kryostaten grob abgeschätzt verdoppelt, was entsprechend die Standzeiten bis zum nächsten Nachfüllen halbieren würde. Dem stehen jedoch überraschend viele, zum Teil ganz erhebliche, Vorteile gegenüber, nämlich:

[0018] Das beschriebene System ist problemlos nachrüstbar an bereits installierte Systeme und kompatibel mit allen herkömmlichen Kryostaten, welche mit einem Flüssigstickstofftank ausgestattet sind.

[0019] Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ragt die Versorgungsleitung durch einen Stickstoff-Abdampfturm in den Stickstofftank des Kryostaten, so dass die Entnahme von flüssigem Stickstoff zur Kühlung des NMR-Probenkopfes durch einen der stets am Kryostaten vorhandenen Stickstoff-Abdampftürme erfolgen kann. Dies ist wohl die einfachste Art der Stickstoffentnahme analog zur Entnahme aus externem Behälter und es ist hierfür keine Modifikation am Kryostaten notwendig.

[0020] Bei weiteren vorteilhaften Ausführungsformen der erfindungsgemässen NMR-Apparatur weist der Kryostat eine Entnahmevorrichtung auf, mittels der durch hydrostatischen Druck im Stickstofftank des Kryostaten flüssiger Stickstoff entnommen werden kann. Die Entnahme von flüssigem Stickstoff ist bei beliebigem Behälterdruck möglich. Das System kann noch kompakter gebaut werden, wenn sich die Entnahmevorrichtung an der Unterseite des Kryostaten befindet.

[0021] Besonders bevorzugt ist auch eine Ausführungsform der Erfindung, die sich dadurch auszeichnet, dass die Förderung von Stickstoff in die Versorgungsleitung durch einen gegenüber dem Umgebungsdruck erhöhten Druck im Gasraum des Stickstofftanks erfolgt. Dadurch kann die zusätzliche Installation einer externen Gasversorgung entfallen. Es sind keine beweglichen Teile zum Fördern von Stickstoff notwendig; die Förderung erfolgt auf extrem einfache Art. Es ist nur ein sehr geringer Aufwand erforderlich, da die Druckregelung technisch einfach und kostengünstig zu realisieren ist. Ein Druck-Gas-Anschluss ist in jedem Labor vorhanden. Es kann Stickstoff oder Druckluft (mit einem Stickstoff-Separator) angeschlossen werden. Ausserdem erhält man damit ein praktisch wartungsfreies Fördersystem. Die Eigenverdampfungsrate des Stickstofftanks im Kryostaten kann zum Aufbau des Förderdrucks verwendet werden.

[0022] Bei einer Klasse von vorteilhaften Ausführungsformen ist innerhalb des Stickstofftanks des Kryostaten eine Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff in die Versorgungsleitung angeordnet, was eine optimale Anpassung der Fördermenge ermöglicht, die hier besonders fein dosierbar ist, z.B. durch eine entsprechende Drehzahlregulierung der Pumpe.

[0023] Alternative Ausführungsformen der erfindungsgemässen NMR-Apparatur zeichnen sich dadurch aus, dass eine Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff in die Versorgungsleitung durch Ansaugen mit einem Gasauslass des NMR-Probenkopfes verbunden ist. Damit ist eine Unterkühlung des Stickstoffs möglich, und es sind tiefere Temperaturen und ein besseres Signal/Rausch-Verhältnis erreichbar. Ausserdem lässt sich auch bei diesen Ausführungsformen eine optimale Anpassung der Fördermenge erreichen, da wiederum sehr fein dosiert werden kann, z.B. durch Drehzahlregulierung der Pumpe. Diese Ausführungsformen sind leicht nachrüstbar an jedem herkömmlichen Kryostaten und jedem bekannten NMR-Probenkopf, wobei keine Modifikation an Probenkopf oder Kryostat notwendig ist.

[0024] Eine weitere Reduktion der thermischen Verluste in der Versorgungsleitung, eine bessere Ausnutzung der im Abgas enthaltenen Restkälte zur Abschirmung des Flüssigstickstoffs in der Versorgungsleitung sowie eine Verringerung des LN2-Verbrauchs lässt sich bei Ausführungsformen der erfindungsgemässen NMR-Apparatur erreichen, bei denen eine Abgasleitung zum Transport von aus dem NMR-Probenkopf austretendem Stickstoff koaxial zur Versorgungsleitung vorgesehen ist.

[0025] Besonders vorteilhaft sind Ausführungsformen der Erfindung, bei denen die Versorgungsleitung und/oder eine Abgasleitung zum Transport von aus dem NMR-Probenkopf austretendem Stickstoff mindestens eine trennbare Verbindung, vorzugsweise eine Kupplungsverbindung, aufweist. Dies ermöglicht eine einfache Montage und Demontage der Versorgungsleitung sowie einfacheres Handling des Probenkopfes. Die gleiche Versorgungsleitung kann für mehrere Probenköpfe verwendet werden, wodurch sich die Kosten beim Einsatz mehrerer Probenköpfe verringern. Ausserdem sind eine vereinfachte Montage und Demontage der Versorgungsleitung am Kryostaten, ein einfacheres Handling der Versorgungsleitung sowie eine problemlose Nachrüstbarkeit an bereits installierte Systeme von erheblichem Vorteil. Eine Modifikation am Kryostaten ist hierfür nicht erforderlich.

[0026] Vorzugsweise ist ein Drucksensor in einem mit dem Stickstofftank des Kryostaten verbundenen Raum vorgesehen. Zusammen mit einer Druckregelung kann dadurch der Förderdruck dem jeweiligen Verbrauch angepasst und bei schwankendem Umgebungsdruck der Behälterdruck konstant gehalten werden. Ist der Drucksensor am Behälterboden in der Flüssigkeit angeordnet, kann damit auch der aktuelle Pegelstand ermittelt werden.

[0027] Alternativ oder zusätzlich kann bei weiteren Ausführungsformen der Erfindung auch ein Pegelsensor im Stickstofftank des Kryostaten vorgesehen sein. Hierdurch kann der Pegelstand im Stickstofftank direkt überwacht werden, das Nachfüllen kann rechtzeitig erfolgen, eine Unterschreitung eines zu geringen Pegels wird sicher verhindert, und der Verbrauch kann besser überwacht werden, weil insbesondere Unregelmässigkeiten schneller erkannt werden können.

[0028] Ganz besonders bevorzugt ist eine Ausführungsform, bei welcher ein Kryo-Kühlfinger in einen mit dem Stickstofftank des Kryostaten verbundenen Raum hineinragt. Die Kombination der erfindungsgemässen Vorrichtung mit einem Kryo-Kühlfinger erlaubt unterbrechungsfreien Betrieb von Kryostaten und Probenkopf. Ein Kryo-Kühlfinger dient der Generierung einer kalten Oberfläche, an der Stickstoffgas kondensieren kann. Das sonst immer erforderliche, äusserst lästige Nachfüllen des Stickstofftanks ist nicht mehr notwendig.

[0029] Eine vorteilhafte Weiterbildung dieser Ausführungsformen zeichnet sich dadurch aus, dass der den Kryo-Kühlfinger enthaltende Raum mit einer externen Gasversorgung verbunden ist. Durch Kondensation des Gases aus der externen Gasversorgung wird der Kryostat permanent nachgefüllt, und es ist keine aufwendige Rückführung des kalten Gases erforderlich.

[0030] Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemässen NMR-Apparatur ist dadurch gekennzeichnet, dass eine Abgasleitung zur Rückführung des aus dem NMR-Probenkopf austretenden Stickstoffgases in einen mit dem Stickstofftank des Kryostaten verbundenen Raum vorgesehen ist. Damit ergeben sich ein geschlossener Kreislauf und ein quasi verlustfreier Kryostat sowie ein geringerer Energiebedarf zur Verflüssigung, da kaltes Gas zurückgeführt werden kann.

[0031] Bei einer vorteilhaften Weiterbildung dieser Ausführungsform ist eine Gaspumpe zur Förderung des aus dem NMR-Probenkopf austretenden Stickstoffgases in den mit dem Stickstofftank des Kryostaten verbundenen Raum vorgesehen. Die Gaspumpe kann gleichzeitig entweder zur Förderung durch Ansaugen verwendet werden, oder die Pumpe kann im Gasraum des Stickstofftanks einen Überdruck zur Förderung erzeugen.

[0032] Dies kann noch dadurch weiter verbessert werden, dass um mindestens einen Abschnitt der Abgasleitung ein Wärmetauscher angeordnet ist. Dies ermöglicht eine Kühlung des verdichteten Gases, die Eintrittstemperatur zum Kühlfinger wird abgesenkt und es ist weniger Kühlenergie zum Abkühlen auf die Kondensationstemperatur notwendig.

[0033] Vorteilhaft ist es auch, wenn bei der erfindungsgemässen NMR-Apparatur die gasförmigen und/oder flüssigen Stickstoff transportierenden Leitungen zumindest teilweise vakuumisoliert sind. Damit lässt sich eine Minimierung der thermischen Verluste erreichen. Der Stickstoffverbrauch reduziert bzw. die Erwärmung des rückgeführten Gases verringert und die zur Kondensation erforderliche Kühlleistung minimiert sich.

[0034] In der nachfolgenden Liste sind alle vorhandenen Abbildungen beschrieben: <tb>Fig. 1a<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung: Stickstoffentnahme aus dem Stickstofftank des Kryostaten in vertikaler Anordnung. <tb>Fig. 1b<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss Fig. 1a , mit Sensoren und Aktoren zur Regelung und Überwachung. <tb>Fig. 2<SEP>Stand der Technik: Kryostat mit eingesetztem Probenkopf und externem Stickstofftank zur Probenkopfkühlung. <tb>Fig. 3<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, Stickstoffentnahme aus dem Stickstofftank des Kryostaten in horizontaler Anordnung. <tb>Fig. 4<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, wobei die Versorgungsleitung zur Entnahme des Stickstoffs von unten an den Stickstofftank des Kryostaten angekoppelt ist und mit einem Regelelement und einem Pegelsensor versehen ist. <tb>Fig. 5<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, mit koaxialer Rückführung des Abgases zur thermischen Abschirmung der Versorgungsleitung. <tb>Fig. 6<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, mit Kryo-Kühlfinger auf dem Stickstoff-Abdampfturm des Kryostaten und Pegelsensor im Stickstofftank. <tb>Fig. 7<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, mit Rückführung des Abgases zum Kryo-Kühlfinger durch eine Umwälzpumpe. <tb>Fig. 8<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, mit einer Vorrichtung zur Stickstoffförderung innerhalb des Stickstofftanks. <tb>Fig. 9<SEP>Erfindungsgemässe Vorrichtung, mit einer mit dem Probenkopf verbundenen Gaspumpe zur Stickstoffförderung durch Ansaugen.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

[0035] Zur Kühlung des Sende- und Empfangssystems im Probenkopf, bestehend aus HF-Teil und Vorverstärker, wird Stickstoff aus dem Stickstofftank des Kryostaten durch eine Versorgungsleitung entnommen.

[0036] Das Kryostat-seitige Ende der Versorgungsleitung ist in Flüssigstickstoff im Tank eingetaucht.

[0037] Das Probenkopf-seitige Ende der Versorgungsleitung ist mittels einer trennbaren Verbindung an den Probenkopf angekoppelt und steht mit den Wärmetauschern im Probenkopf zur Kühlung des Sende- und Empfangssystems in durchgängiger Verbindung.

[0038] Die idealerweise vakuumisolierte Versorgungsleitung wird an einen Stickstoff-Abdampfturm installiert und so mit dem Stickstofftank des Kryostaten verbunden.

[0039] Die Erfindung kann sowohl bei Kryostaten mit horizontal als auch vertikal orientierter Raumtemperaturbohrung eingesetzt werden.

[0040] Stickstoff wird in den Probenkopf geleitet, wo es über einen oder mehrere Wärmetauscher die im Probenkopf durch HF-Leistung und Vorverstärkerelektronik generierte Wärme abführt. Die Kühlung erfolgt durch Verdampfung von flüssigem Stickstoff in den Wärmetauschern. In einer sinnvollen Anordnung werden HF-Teil und Vorverstärker des Sende- und Empfangssystems durch seriell oder parallel verbundene Wärmetauscher gekühlt. In einer einfachen Form kann auch lediglich das Sende- und Empfangssystem gekühlt werden.

[0041] Die Förderung von Stickstoff kann durch einen Differenzdruck zwischen der Umgebung und dem inneren Tank erfolgen. So kann beispielsweise ein Überdruck durch die Eigenverdampfungsrate des Stickstoffbehälters generiert werden. Dieser Prozess kann durch Einleitung von zusätzlichem Stickstoffgas aus einer separaten Gasquelle unterstützt werden.

[0042] Es ist ebenfalls möglich, den Überdruck durch Erhöhung der Eigenverdampfungsrate des Stickstoffbehälters zu generieren, beispielsweise, indem ein in Stickstoff eingetauchter Heizer Flüssigstickstoff verdampft.

[0043] Förderung kann auch mittels einer Vorrichtung erfolgen, beispielsweise eine in Flüssigstickstoff eingetauchte Pumpe, oder eine abgasseitig angeschlossene Gaspumpe, die sich ausserhalb oder innerhalb des Probenkopfes befinden kann, und Stickstoff durch Ansaugen durch den Probenkopf hindurch fördert. Bei der Förderung durch Ansaugen wird mittels der Gaspumpe ein Unterdruck erzeugt, wodurch der Stickstoff in den Wärmetauschern und in der Versorgungsleitung unterkühlt wird. Dadurch wird die Verdampfungstemperatur des Stickstoffs und die Temperatur der Wärmetauscher verringert, wodurch tiefere Temperaturen im Probenkopf erreicht werden können.

[0044] Mit einem Druckregler in Verbindung mit einem Drucksensor kann der Differenzdruck zwischen Stickstofftank und Umgebung geregelt oder gesteuert werden. Zusätzlich kann eine Regelvorrichtung, beispielsweise ein elektronischer Regelverstärker, zur Kontrolle des Druckes eingesetzt werden. Die Überwachung des Pegels im Stickstofftank kann durch Pegelsensoren erfolgen.

[0045] Es sind auch Kombinationen mit Temperatursensoren denkbar, die im Probenkopf die Temperatur an den Wärmetauschern des Sende- und Empfangssystems überwachen. Eine aktive Temperaturregelung wäre beispielsweise mit einer Regelvorrichtung und Regelheizern möglich.

[0046] Die Durchflussmenge des Stickstoffs kann mit einem Durchflusssensor überwacht werden, der in der Versorgungsleitung oder im Abgasstrom nach dem Probenkopf positioniert sein kann. Mithilfe einer Regelvorrichtung kann ein Regelelement, wie beispielsweise ein Regelventil oder eine variable Drossel, angesteuert werden und die Durchflussmenge steigern oder reduzieren. Die Regelung der Durchflussmenge ist vor allem in Kombination mit Temperatursensoren im Probenkopf sinnvoll.

[0047] Die Förderung des Stickstoffs kann auch durch hydrostatischen Druck erfolgen. Hierzu muss sich oberhalb der Versorgungsleitung eine Säule flüssigen Stickstoffs befinden. Besonders effektiv funktioniert diese Art der Förderung bei Entnahme des Stickstoffs von unten am Kryostaten. Der innere Tank des Kryostaten kann dann bei beliebigem Druck betrieben werden. Er kann beispielsweise gegenüber der Umgebung permanent belüftet oder durch einen Druckregler auf konstanten Druck geregelt sein.

[0048] Die Kühlung kann durch bewegtes Medium (= erzwungene Strömung) erfolgen. Denkbar ist auch eine stehende Flüssigkeitssäule (= passive Strömung), wo sich durch Konvektion eine Strömung ausbildet. Denkbar wäre eine stehende Flüssigkeitssäule vom Stickstofftank bis hin zu den Wärmetauschern im Probenkopf.

[0049] Sehr sinnvoll ist die Kombination mit einem Kryo-Kühlfinger. Ein Kryo-Kühlfinger dient der Generierung einer kalten Oberfläche, an der Stickstoffgas kondensieren kann. Im geschlossenen System wird Abgas zum Kryostaten zurückgeleitet, an der auf kryogene Temperatur abgekühlten Oberfläche eines Kalt-Kühlfingers verflüssigt und dem Stickstofftank in flüssiger Form wieder zugeführt. Möglich ist auch die Kombination eines Kryo-Kühlfingers im offenen Kühlsystem. Hier wird Stickstoff aus dem Probenkopf an die Umgebung abgegeben. Ein Kryo-Kühlfinger bezieht Stickstoff direkt aus der Luft oder durch eine separate Gasversorgung, verflüssigt diesen und leitet ihn in den Stickstofftank. Somit kann kontinuierlich Flüssigstickstoff zur Kühlung aus dem Stickstofftank entnommen werden, während kontinuierlich Flüssigstickstoff durch den Kryo-Kühlfinger nachgefüllt wird.

[0050] Das aus dem Probenkopf austretende Stickstoffabgas kann koaxial zur Versorgungsleitung zurückgeleitet werden und dadurch die thermischen Verluste der Versorgungsleitung reduzieren. Das Abgas kann auch durch eine separate Leitung einem Kryo-Kühlfinger zugeführt werden.

[0051] Das aus dem Probenkopf austretende Stickstoffabgas kann durch eine Gaspumpe zum Kryo-Kühlfinger gefördert werden. Diese Gaspumpe kann dann gleichzeitig dazu dienen, den Stickstoff durch den Probenkopf und die Versorgungsleitung aus dem Stickstofftank anzusaugen. Drucküberwachung im Stickstoffbehälter und Komponenten zur Drosselung und Expansion in einem solchen Kreisprozess sind dann vorteilhaft.

[0052] Im geschlossenen oder offenen System mit Kryo-Kühlfinger wird unterbrechungsfreier Betrieb ermöglicht, der nur von gegebenenfalls fälligen Wartungsarbeiten unterbrochen werden muss.

[0053] Herausforderungen, die mit der Realisierung der Ausführungsbeispiele verbunden sind:

[0054] Zu den Herausforderungen ist zu sagen, dass die zu überwindenden Hürden rein technischer Art sind, aber physikalisch durchaus realistisch sind.

Ausführungsbeispiele

[0055] Fig. 1a zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung. Der zur Kühlung der Komponenten des Sende- und Empfangssystems im Probenkopf 8 benötigte Stickstoff wird aus dem Stickstofftank 3b des Kryostaten 1 mittels einer Versorgungsleitung 14 über einen Stickstoff-Abdampfturm 6 entnommen. Idealerweise ist die Versorgungsleitung 14 gegenüber der Umgebung vakuumisoliert. Das Kryostat-seitige Ende der Versorgungsleitung 14 taucht in den Flüssigstickstoff 5b innerhalb des Stickstofftanks 3b ein. Das Probenkopf-seitige Ende der Versorgungsleitung 14 ist über eine trennbare Verbindung 19 mit dem Probenkopf 8 verbunden und führt Stickstoff zu den Wärmetauschern 11 und 12 des HF-Teils 9 und des Vorverstärkers 10.

[0056] Fig. 1b zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung gemäss Fig. 1a , ergänzt durch Komponenten zur Regelung und Überwachung. Flüssigstickstoff 5b wird zu den Wärmetauschern 11 und 12 gefördert, indem der Gasraum 4b des Stickstofftanks 3b mit einem gegenüber der Umgebung erhöhten Druck beaufschlagt wird. Der Druck im Stickstofftank 3b wird mit einem Drucksensor 23 gemessen und dessen Signal an eine Regelvorrichtung 24, beispielsweise einen elektronischen Regelverstärker, weitergeleitet. Die Regelvorrichtung 24 steuert ihrerseits einen Druckregler 25 an, der mit einer Gasversorgung 21 verbunden ist. Der Druckregler 25 leitet Gas von der Gasversorgung 21 in den Stickstofftank 3b, oder lässt Druck aus dem Stickstofftank 3b an die Umgebung entweichen, wenn beispielsweise die Eigenverdampfungsrate des Stickstofftanks 3b ausreicht, um den erforderlichen Förderdruck zu halten. Ein Pegelsensor 22 dient der Überwachung des Füllstandes im Stickstofftank 3b. So kann bei Unterschreitung eines bestimmten Füllstandes im Stickstofftank 3b der Druck durch den Druckregler 25 soweit reduziert werden, dass kein Flüssigstickstoff mehr gefördert wird und die thermische Abschirmung des Heliumtanks 3a weiterhin gewährleistet bleibt. Die Durchflussmenge Stickstoff, die durch die Versorgungsleitung 14 zum Probenkopf 8 gefördert wird, kann durch ein Regelelement 26, beispielsweise ein Regelventil oder eine variable Drossel, eingestellt werden. Ein abgasseitig angebrachter Durchflusssensor 30 kann zur Überwachung der Fördermenge ebenfalls eingesetzt werden. Mittels Temperatursensoren 28 und Regelheizern 29 auf den Wärmetauschern 11 und 12 innerhalb des Probenkopfes 8 kann die jeweilige Temperatur gemessen und bei Unterschreitung eines bestimmten Wertes mittels Regelheizer 29 korrigiert werden. Weitere Komponenten zur Regelung und Überwachung lassen sich in verschiedenen Konfigurationen kombinieren und auf alle beschriebenen Varianten anwenden.

[0057] Fig. 2 zeigt den Stand der Technik.

[0058] Fig. 3 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung analog zu Fig. 1a an einem Kryostaten 1 mit horizontal angeordneter Raumtemperaturbohrung 7. Horizontale Raumtemperaturbohrungen sind typischerweise bei MRI-Apparaturen zu finden, während vertikale Raumtemperaturbohrungen typischerweise bei NMR-Apparaturen zu finden sind.

[0059] Fig. 4 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung, wobei die Versorgungsleitung 14 zur Entnahme von Stickstoff von unten an den Kryostaten 1 und den Stickstofftank 3b angekoppelt ist. Bei dieser Ausführung entfällt die Notwendigkeit einer Fördervorrichtung oder Bedruckung des Stickstofftanks 3b zur Förderung, da der hydrostatische Druck durch den Flüssigstickstoff 5b im Stickstoffbehälter 3b ausreicht, um Stickstoff zur Kühlung des Sende- und Empfangssystems zu den Wärmetauschern 11 und 12 zu fördern. Ein Regelelement 26, beispielsweise ein Regelventil oder eine variable Drossel, kann geöffnet oder geschlossen werden, um die Stickstoffördermenge zu variieren.

[0060] Fig. 5 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung analog zu Fig. 1a , wobei der aus dem Probenkopf 8 ausströmende Stickstoff durch eine Abgasleitung 15 kanalisiert wird und koaxial zur Versorgungsleitung 14 bis zum Abdampfturm 6 zurückgeleitet und erst dort an die Umgebung abgegeben wird. Dadurch wird der thermische Verlust der Versorgungsleitung 14 reduziert. Idealerweise sind die Versorgungsleitung 14 und die koaxiale Abgasleitung 15 durch einen Vakuumraum 13 gegenüber der Umgebung isoliert.

[0061] Fig. 6 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung analog zu Fig. 1a , ergänzt durch einen Kryo-Kühlfinger 20. Über eine Gasversorgung 21 wird Stickstoffgas zum Kryo-Kühlfinger 20 geleitet, welches dann durch den Kryo-Kühlfinger 20 verflüssigt wird und in flüssiger Form in den Stickstoffraum 3b geleitet wird. Die Gasversorgung 21 kann beispielsweise als Gasflasche oder als Stickstoffseparation aus der Luft ausgeführt werden. Die verflüssigte Menge Stickstoff und somit der Pegel im Stickstofftank 3b werden durch die zugeführte Stickstoffgasmenge über die externe Druckversorgung 21 und den Druckregler 25 reguliert. Zur Regelung und Überwachung kann beispielsweise ein Drucksensor 23 und ein Pegelsensor 22 eingesetzt werden. Der Vorteil der in Fig. 6 gezeigten Anordnung ist ein unterbrechungsfreier Betrieb der Kernspinresonanz-Apparatur, da ein Nachfüllen des Stickstofftanks 3b entfällt. Der durch die permanente Entnahme von Stickstoff sinkende Pegel wird durch den Kryo-Kühlfinger 20 kontinuierlich wieder aufgefüllt, wodurch ein nahezu zeitlich konstanter Pegel an Flüssigstickstoff erreicht wird.

[0062] Fig. 7 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung analog zu Fig. 6 in einem geschlossenen Stickstoffkreislauf. Der den Probenkopf 8 verlassende Stickstoff wird durch eine Abgasleitung 15 mittels einer Gaspumpe 17 zu einem Kryo-Kühlfinger 20 gefördert. Die Gaspumpe 17 kann ebenfalls dazu dienen, die zur Stickstoffförderung notwendige Druckdifferenz zwischen Stickstofftank 3b und Probenkopf 8 zu schaffen. Zur Rückkühlung wird das durch die Umwälzpumpe 17 verdichtete Stickstoffgas durch einen Wärmetauscher 31 geleitet.

[0063] Fig. 8 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung, wobei sich eine Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff 16 beispielhaft innerhalb des Stickstofftanks 3b befindet. Jedoch kann die Position der Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff 16 entlang der Versorgungsleitung 14 beliebig gewählt werden. Durch die Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff 16 wird Flüssigstickstoff durch die Versorgungsleitung 14 zum Probenkopf 8 und den Wärmetauschern 10 und 12 gefördert. Die Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff 16 kann beispielsweise als Pumpe gestaltet sein, die ferner mit in Fig. 1b beschriebenen Komponenten zur Regelung und Überwachung kombiniert werden kann.

[0064] Fig. 9 zeigt die erfindungsgemässe Vorrichtung ähnlich zu Fig. 8 , wobei ausserhalb des Kryostaten 1 sich eine Gaspumpe 17 befindet, welche durch Ansaugen Stickstoff aus dem Stickstofftank 3b durch die Versorgungsleitung 14 zum Probenkopf 8 fördert. Der grosse Vorteil dieser Variante ist die Unterkühlung des Stickstoffs im Probenkopf, weil die Verdampfungstemperatur des Stickstoffs bei Reduzierung des Druckes gesenkt wird. Somit wird auch die tiefste erreichbare Temperatur reduziert. Zur Einstellung der optimalen Fördermenge ist beispielsweise ein abgasseitiges Regelelement 26 denkbar. Weitere Kombinationen mit den in Fig. 1b beschriebenen Komponenten zur Regelung und Überwachung sind ebenfalls möglich.

Referenzliste

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[0070] [6] DE 4 302 038 A1, 1993, Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff, Iwatani Plantech Corp., Yanai et al.

Bezugszeichenliste

[0071] <tb>1<SEP>Kryostat <tb>2<SEP>Magnetspulensystem <tb>3<SEP>3a, 3b innere Tanks mit Helium (a) bzw. Stickstoff (b) <tb>4<SEP>4a, 4b kryogenes Gas, Helium (a) bzw. Stickstoff (b) <tb>5<SEP>5a, 5b kryogene Flüssigkeit, Helium (a) bzw. Stickstoff (b) <tb>6<SEP>Stickstoff-Abdampfturm <tb>7<SEP>Raumtemperaturbohrung <tb>8<SEP>NMR-Probenkopf <tb>9<SEP>HF-Teil des Sende- und Empfangssystems <tb>10<SEP>Vorverstärker des Sende- und Empfangssystems <tb>11<SEP>Wärmetauscher zur Kühlung des HF-Teils des Sende- und Empfangssystems <tb>12<SEP>Wärmetauscher zur Kühlung des Vorverstärkers des Sende- und Empfangssystems <tb>13<SEP>Vakuumisolation <tb>14<SEP>Versorgungsleitung <tb>15<SEP>Abgasleitung <tb>16<SEP>Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff <tb>17<SEP>Gaspumpe <tb>18<SEP>externer Stickstofftank <tb>19<SEP>trennbare Verbindung <tb>20<SEP>Kryo-Kühlfinger <tb>21<SEP>Gasversorgung <tb>22<SEP>Pegelsensor <tb>23<SEP>Drucksensor <tb>24<SEP>Regelvorrichtung <tb>25<SEP>Druckregler <tb>26<SEP>Regelelement <tb>27<SEP>Kälteschild <tb>28<SEP>Temperatursensor <tb>29<SEP>Regelheizer <tb>30<SEP>Durchflusssensor <tb>31<SEP>Wärmetauscher

Claims (15)

1. NMR-Apparatur mit einem Magnetsystem (2), das in einem Kryostaten (1) angeordnet ist, der mindestens einen Stickstofftank (3b) zur Aufnahme von flüssigem Stickstoff (5b) und eine Raumtemperaturbohrung (7) zur Aufnahme eines NMR-Probenkopfes (8) mit einem Sende- und Empfangssystem (9) aufweist, welcher in Teilen oder als Gesamtheit durch Zufuhr von flüssigem Stickstoff (5b) über eine Versorgungsleitung (14) auf kryogene Temperaturen abgekühlt werden kann, dadurch gekennzeichnet, dass der Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) mittels der Versorgungsleitung (14) derart mit dem NMR-Probenkopf (8) verbunden ist, dass flüssiger Stickstoff (5b) aus dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) entnommen und zum NMR-Probenkopf (8) geführt werden kann.

2. NMR-Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Versorgungsleitung (14) durch einen Stickstoff-Abdampfturm (6) in den Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) ragt.

3. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kryostat (1) eine Entnahmevorrichtung aufweist, mittels derer durch hydrostatischen Druck im Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) flüssiger Stickstoff (5b) entnommen werden kann.

4. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Förderung von Stickstoff (5b) in die Versorgungsleitung (14) durch einen gegenüber dem Umgebungsdruck erhöhten Druck im Gasraum (4b) des Stickstofftanks (3b) erfolgt.

5. NMR-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Stickstofftanks (3b) des Kryostaten (1) eine Vorrichtung (16) zur Förderung von Flüssigstickstoff (5b) in die Versorgungsleitung (14) angeordnet ist.

6. NMR-Apparatur nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Vorrichtung zur Förderung von Flüssigstickstoff (5b) in die Versorgungsleitung (14) durch Ansaugen mit einem Gasauslass des NMR-Probenkopfes (8) verbunden ist.

7. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abgasleitung (15) zum Transport von aus dem NMR-Probenkopf (8) austretendem Stickstoff koaxial zur Versorgungsleitung (14) vorgesehen ist.

8. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Versorgungsleitung (14) und/oder eine Abgasleitung (15) zum Transport von aus dem NMR-Probenkopf (8) austretendem Stickstoff mindestens eine trennbare Verbindung (19), vorzugsweise eine Kupplungsverbindung, aufweist.

9. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Drucksensor (23) in einem mit dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) verbundenen Raum vorgesehen ist.

10. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Pegelsensor (22) im Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) vorgesehen ist.

11. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Kryo-Kühlfinger (20) in einen mit dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) verbundenen Raum hineinragt.

12. NMR-Apparatur nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der den Kryo-Kühlfinger (20) enthaltende Raum mit einer externen Gasversorgung (21) verbunden ist.

13. NMR-Apparatur nach einem der vorgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abgasleitung (15) zur Rückführung des aus dem NMR-Probenkopf (8) austretenden Stickstoffgases in einen mit dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) verbundenen Raum vorgesehen ist.

14. NMR-Apparatur nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass eine Gaspumpe (17) zur Förderung des aus dem NMR-Probenkopf (8) austretenden Stickstoffgases in den mit dem Stickstofftank (3b) des Kryostaten (1) verbundenen Raum vorgesehen ist.

15. NMR-Apparatur nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass um mindestens einen Abschnitt der Abgasleitung (15) ein Wärmetauscher (31) angeordnet ist.