DE4302038C2 - Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff - Google Patents

Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff gemäß den Oberbegriffen des Ansprüche 1 und 6.
Herkömmlicherweise ist für die Herstellung von flüssigem Stickstoff im Laboratorium und dergleichen eine Vorrichtung verwendet worden, die einen Kältekopf einer extrem niedrige Temperaturen erreichenden Kältemaschine umfaßt, der in einen Kältemittelspeicherbehälter, der aus einem isolierten Behälter besteht, von einer am oberen Ende des Kältemittelspeicherbe­ hälters gebildeten Öffnung her hineinragt, wobei der Kältemit­ telspeicherbehälter mit Stickstoffgas in der Gasphase versorgt wird, das mit Hilfe einer Lufttrennungsanlage aus der Atmosphäre abgetrennt ist, so daß die im Kältekopf erzeugte Kälte auf das zugeführte Stickstoffgas wirkt, um es zu ver­ flüssigen.
Da ein Gas mit niedrigem Siedepunkt, wie etwa Wasserstoff- und Heliumgas, oder Feuchtigkeit und Kohlendioxidgas in der Atmo­ sphäre mit Hilfe der Lufttrennungsanlage nicht vollständig entfernt werden kann, ergibt sich in diesem Fall, daß der Stickstoff, der in dem Trennverfahren in der Lufttrennungsan­ lage hergestellt ist, in solch einem Zustand in den isolierten Behälter eingeführt wird, daß er Verunreinigungen enthält, wie etwa das niedrig siedende Gas, die Feuchtigkeit und das Koh­ lendioxidgas. Da außerdem die Siedepunkte der Feuchtigkeit und des Kohlendioxids vergleichsweise höher sind als derjenige des Stickstoffs, werden die Feuchtigkeit und das Kohlendioxidgas durch die im Kältekopf der extrem niedrige Temperaturen errei­ chenden Kältemaschine erzeugte Kälte verflüssigt und gefroren, was dazu führen kann, daß der Stickstoffgaszuführweg im Kälte­ mittelspeicherbehälter verstopft wird. Als Ergebnis fällt die Kältemaschine in den Leerlauf oder auf den Kompressor der Lufttrennungsanlage wird ein großer Rückdruck ausgeübt, so daß eine große Belastung auf den Kältemittelspeicherbehälter und die Lufttrennungsanlage wirkt.
Das niedrig siedende Gas, wie etwa Wasserstoff- und Heliumgas, in der Atmosphäre kann dagegen nicht durch die in der Kältema­ schine zur Herstellung von verflüssigtem Stickstoff erzeugten kalten Temperaturen verflüssigt werden, sondern verbleibt folglich im oberen Bereich des isolierten Behälters in der Gasphase. Wenn die Menge an niedrig siedendem Gas, die im iso­ lierten Behälter verbleibt, ansteigt, legt sich eine Schicht aus niedrig siedendem Gas zwischen das Stickstoffgas und den Kältekopf und behindert so den Kälteübergang zwischen dem Stickstoffgas und dem Kältekopf und verringert die verflüssig­ te Menge an Stickstoffgas.
Aus der DE 41 31 392 A1 ist eine Vorrichtung zum Verhindern des Verdampfens von Flüs­ siggas in einem Flüssiggasbehälter bekannt, der zum Kühlen eines Röntgendetektors vom Energie-Dispersionsspektrometertyp (EDS-Detektor) verwendet wird, sowie ein Überwa­ chungsverfahren. Ein Kältekopf eines Tiefsttemperatur-Kühlers ist in einer oberen Öffnung des Flüssiggasbehälters angeordnet, wobei der Tiefsttemperatur-Kühler so ausgelegt ist, daß er in den automatischen Betrieb abhängig von der Temperatur innerhalb des Flüssiggasbe­ hälters gebracht werden kann, wobei der Modus des automatischen Betriebes des Tiefsttem­ peratur-Kühlers ferngesteuert während der Verwendung des EDS-Detektors ruhiggestellt ist, während der Tiefsttemperatur-Kühler nach Ausgabe eines Voralarms in den automatischen Betrieb gebracht wird, wenn die Temperatur in dem Flüssiggasbehälter über eine eingestellte Temperatur ansteigt, wobei der EDS-Detektor nicht verwendet wird, so daß das verdampfte Gas bei reduziertem Gasverbrauch wieder verflüssigt werden kann.
Aus der DE 41 O1 786 A1 ist eine Vorrichtung zur Verhinderung des Verdampfens von Flüs­ siggas in einem Flüssiggasbehälter bekannt, der verwendet wird, um einen EDS-Detektor ei­ nes Elektronenmikroskops oder dergleichen zu kühlen, bei der ein Kältekopf eines Tieftempe­ ratur-Kühlgerätes so angeordnet ist, daß er in eine Öffnung an der Oberseite des Flüssiggas­ behälters hineinpaßt und außerdem ein Temperaturmeßinstrument oder ein Pegelmeßgerät so innerhalb des Flüssiggasbehälters angeordnet ist, daß das Tieftemperatur-Kühlgerät in Ab­ hängigkeit von der Temperatur innerhalb des Flüssiggasbehälters oder bei Änderung des Flüssigkeitspegels des Flüssiggases automatisch betrieben wird, wodurch verdampftes Gas kondensiert und wieder verflüssigt und damit unnützer Verlust von verdampften Gas unter­ drückt wird.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff zur Verfügung zu stellen, die eine große Belastung des Kältemittelspeicherbehälters und der Lufttrennungsanlage verhindern kann.
Die Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 1.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff zur Verfügung zu stellen, die eine hohe Leistungsfähigkeit besitzt, indem sie ein im Kältemittelspeicherbehälter verbleibendes Gas automa­ tisch abführt, um das Verbleiben eines niedrig siedenden Gases im Kältemittelspeicherbehälter zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird gelöst durch die Merkmale des kennzeichnenden Teils von Anspruch 6.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung bevorzugter Ausfüh­ rungsformen der Erfindung, die anhand der beigefügten Zeich­ nungen erläutert sind. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine schematische Konstruktionsdarstellung der Erfindung; und
Fig. 2 eine vertikale Querschnittsansicht eines erfin­ dungswesentlichen Teils der Vorrichtung.
In den Fig. 1 und 2 umfaßt eine Vorrichtung für die Her­ stellung von flüssigem Stickstoff einen Kältemittelspeicherbe­ hälter 1, der aus einem isoliertem Behälter besteht, eine ex­ trem niedrige Temperaturen erreichende Kältemaschine 3 mit einem Kältekopf 2, der in einer am oberen Ende des Kältemit­ telspeicherbehälters 1 ausgebildeten Öffnung angeordnet ist, und eine Lufttrennungsanlage 4 mit oszillierendem Druck, die so ausgelegt ist, daß sie dem Kältemittelspeicherbehälter 1 ein Kältemittelgas zuführt. Nebenbei bemerkt, kann die Luft­ trennungsanlage 4 eine Lufttrennungsanlage vom Molekularsieb­ typ oder eine Lufttrennungsanlage vom Permeationstyp sein. Das Bezugszeichen 5 in den Zeichnungen bezeichnet eine Kompresso­ reinheit der Kältemaschine 3.
Ein kaltes Ende 6 des Kältekopfes 2 ist so angeordnet, daß es in den Kältemittelspeicherbehälter 1 von der am oberen Ende des Kältemittelspeicherbehälters gebildeten Öffnung aus hin­ einragt. Mit dem kalten Ende 6 ist eine die Kondensation/Ver­ flüssigung beschleunigende Kühlrippeneinheit 7 verbunden. Die am oberen Ende des Kältemittelspeicherbehälters 1 ausgebildete Öffnung weist einen aus Isoliermaterial hergestellten Ring 8 auf, der so angeordnet ist, daß er das kalte Ende 6 umgibt, während in der Wand des aus Isoliermaterial hergestellten Rin­ ges 8 eine Montagebohrung 10 für eine Reinigungseinrichtung 9 zur Entfernung von Verunreinigungsgas vertikal hindurchgehend ausgebildet ist.
Die Reinigungseinrichtung 9 weist ein Gehäuse 11 auf, das aus die Wärme gut leitenden Materialien, wie Messing, besteht und deren Inneres mit einer die Wärme gut leitenden Metallwolle 12, wie Kupferwolle, gefüllt ist. Der eingeführte Vor­ derendabschnitt der Reinigungseinrichtung 9 ist mit einer po­ rösen Platte 13 versehen. Diese Reinigungseinrichtung 9 wird in ihrem oberen Bereich lösbar und hermetisch an einem Basis­ flansch 14 befestigt, der so angeordnet ist, daß er die im oberen Ende des Kältemittelspeicherbehälters 1 ausgebildete Öffnung verschließt, und an ihrem unteren Endabschnitt mit Hilfe eines sich verjüngenden Anschlußstücks fest an einer Wärmeleitplatte 15 befestigt, die entlang der unteren Endflä­ che des aus Isoliermaterial hergestellten Rings 8 angeordnet ist. Diese Wärmeleitplatte 15 ist aus einem die Wärme gut lei­ tenden Material, wie Kupfer und Aluminium, hergestellt und an ihrem einen Endabschnitt thermisch mit dem kalten Ende 6 ver­ bunden.
Weiterhin ist der Kältemittelspeicherbehälter 1 mit einem Un­ terdrucksensor 16 versehen, der einen Druckmesser mit einem Kontakt oder einem Druckmeßwertwandler umfaßt. Wenn dieser Unterdrucksensor 16 feststellt, daß der Druck im Kältemittelspeicherbehälter 1 unter einen vorbestimmten Druck fällt, wird ein entsprechendes Signal in eine Steuereinheit 17 eingegeben und ein Ausgangssignal aus der Steuereinheit 17 unterbricht den Betrieb des Kältekopfes 2 der Kältemaschine 3.
Der Unterdrucksensor 16 ist an einem Druckleitrohr 18 ange­ bracht, der mit einer inneren Randfläche einer Öffnung kommu­ niziert, in die der Kältekopf 2 in den Basisflansch 14, der das obere Ende des Kältemittelspeicherbehälters 1 abschließt, eingeführt ist, während im vorderen Endabschnitt des Druck­ leitrohrs 18 ein Sicherheitsventil 19 angeordnet ist. Der Be­ triebsansprechdruck dieses Sicherheitsventils 19 liegt im Be­ reich eines Überdrucks von 0,3 bis 0,5 kg/cm2.
Ein Produktbehälter 20 der Lufttrennungsanlage 4 ist mit einem Druckmeßinstrument 21 versehen, wie etwa einem Druckmesser mit einem Kontakt und einem Meßwertwandler. Ein Durchflußsensor 23 ist in einer Stickstoffgas-Transportleitung 22 angeordnet, die den Produktbehälter 20 der Lufttrennungsanlage 4 und die Rei­ nigungseinrichtung 9, die am Kältemittelspeicherbehälter 1 angebracht ist, verbindet. Wenn das Druckmeßinstrument 21 feststellt, daß der Druck im Produktbehälter 20 während einer Störung oder eines Leistungsabfalls des Kompressors der Luft­ trennungsanlage 4 unter einen vorbestimmten Druck gefallen ist, wird ein entsprechendes Signal in die Steuereinheit 17 eingegeben, und ein Ausgangssignal aus der Steuereinheit 17 kann den Betrieb des Kältekopfes der Kältemaschine 3 unterbre­ chen und Alarm geben.
Das Bezugszeichen 24 in den Zeichnungen bezeichnet ein Flüs­ sigstickstoff-Transportleitung. Dieses Flüssigstickstoff- Transportleitung 24 tritt mit ihrem einen Ende in den Kälte­ mittelspeicherbehälter 1 ein und reicht dort ggf. sogar bis zum Boden desselben, und ihr anderes Ende ist mit einer Anlage 25 zur Verwendung des flüssigen Stickstoffs verbunden, wie etwa einem SCM-NMR-Gerät oder einem Dewar-Behälter 26 zur Ent­ nahme von flüssigem Stickstoff. Demgemäß dient die Flüssig­ stickstoff-Transportleitung 24 als eine Hebeleitung zur Liefe­ rung von flüssigem Stickstoff durch den Druck im Kältemittel­ speicherbehälter 1.
Die Stickstoffgas-Transportleitung 22 umfaßt ein flexibles Rohr, das aus einem Metallschlauch besteht. Diese Stickstoff­ gastransportleitung 22 besitzt eine Zweigleitung 27, die zwi­ schen dem Durchflußmesser 23 und der Reinigungseinrichtung 9 abzweigt. Diese Zweigleitung 27 ist an ihrem Vorderende mit einem normalerweise offenen elektromagnetischen Ventil 28 ver­ sehen.
Die Flüssigstickstoff-Transportleitung 24, die mit der ent­ sprechenden Anlage 25 zur Verwendung des flüssigen Stickstoffs verbunden ist, ist mit einem normalerweise verschlossenen elektromagnetischen Ventil 29 versehen.
Beide elktromagnetischen Ventile 28, 29 sind so ausgelegt, daß sie sich in Abhängigkeit von einem Befehl aus der Steuerein­ heit 17 öffnen und schließen. Das normalerweise offene elek­ tromagnetische Ventil 28, das am Vorderendbereich der Zweig­ leitung 27 angeordnet ist, ist so ausgelegt, daß es sich zum Zeitpunkt der Überführung des flüssigen Stickstoffs zur Anlage 25 schließt. Während des Betriebs der Kältemaschine 3 wird das Stickstoffgas, das durch die Stickstoffgastransportleitung 22 strömt, im Verhältnis von etwa 20 bis 30% aus dem normaler­ weise offenen elektromagnetischen Ventil 28, das am Vorderende der Zweigleitung 27 angeordnet ist, abgegeben. Nebenbei be­ merkt, besteht die Flüssigstickstoff-Transportleitung 24 aus einem Rohr aus geglühtem Kupfer und ihr außerhalb des Kälte­ mittelspeicherbehälters 1 freiliegender äußerer Abschnitt ist mit Isoliermaterial umgeben, das eine Außenfläche aufweist, die einer Imprägnierbehandlung unterworfen ist.
Zum Zeitpunkt des Anwerfens der erfindungsgemäßen Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff wird zunächst die Lufttrennungsanlage 4 eingeschaltet, woraufhin der Druck im Produktbehälter 20 der Lufttrennungsanlage 4 ansteigt, so daß das Stickstoffgas beginnt, durch die Stickstoffgas-Transport­ leitung 22 zu strömen. Wenn der Durchflußmesser 23 feststellt, daß die Menge an Stickstoffgas, die durch die Stickstoffgas- Transportleitung 22 strömt, eine vorbestimmte Menge erreicht hat, beginnt die Kältemaschine 3 ihren Betrieb, um unter Ver­ wendung des aus der Luft abgetrennten und gereinigten Stick­ stoffgases innerhalb des Kältemittelspeicherbehälters 1 flüs­ sigen Stickstoff zu produzieren. Da die Feuchtigkeit und das Kohlendioxidgas der Verunreinigungsgase, die niedrig siedendes Gas, Feuchtigkeit und Kohlendioxidgas enthalten, die in der Lufttrennungsanlage 4 nicht vollständig entfernt worden sind, mit der die Wärme gut leitenden Metallwolle 12, die vorher gut abgekühlt worden ist, während des Hindurchströmens durch die Reinigungseinrichtung 9 in Kontakt gebracht wird, um an der Wolle zu kondensieren und anzuhaften und anschließend entfernt zu werden, kann der flüssige Stickstoff folglich mit hoher Reinheit im Kältemittelspeicherbehälter 1 gespeichert werden.
Während der Produktion des flüssigen Stickstoffes unter Ver­ wendung der Kältemaschine 3 fällt das Innere des Kältemittel­ speicherbehälters 1, wenn der Durchlaß zur Einführung des Ga­ ses durch Zufrieren oder dergleichen verstopft ist, in einen unterkühlten Zustand, so daß der Druck im Kältemittelspeicher­ behälter 1 niedriger wird als ein vorbestimmter Unterdruck. Daraufhin wird, in Abhängigkeit von dem Signal des Unterdruck­ sensors 16, der den Druckabfall im Kältemittelspeicherbehälter 1 festgestellt hat, der Betrieb des Kältekopfes 2 der Kältema­ schine 3 unterbrochen und Alarm gegeben.
Auch wenn der Druck im Produktbehälter 20 durch eine Störung oder eine Leistungsabfall der Lufttrennungsanlage 4 absinkt, läuft ein ähnlicher Vorgang ab, weil der Durchfluß des aus dem Produktbehälter 20 zu liefernden Stickstoffgases zu diesem Zeitpunkt absinkt.
Da das Verunreinigungsgas, das sich mit dem Stickstoffgas ver­ mischt und einen höheren Siedepunkt besitzt als das Stick­ stoffgas, durch die Reinigungseinrichtung 9 entfernt wird, wird dadurch der verflüssigte Stickstoff mit hoher Reinheit und ohne eingemischte Verunreinigungen im Kältemittelspeicher­ behälter 1 gespeichert. Da in Abhängigkeit vom Nachweis des Druckabfalls im Kältemittelspeicherbehälter 1 unter den vor­ bestimmten Unterdruck durch den Unterdrucksensor 16 der Be­ trieb des Kältekopfes 2 der Kältemaschine 3 unterbrochen und Alarm gegeben wird, wobei das Absinken durch ein Absinken des Zufuhrstroms des Stickstoffgases aufgrund einer Störung in der Lufttrennungsanlage 4 oder eines Einfrierens der im Stick­ stoffgas-Einführungssystems enthaltenen Verunreinigungen her­ vorgerufen werden kann, ist es außerdem möglich, die erfin­ dungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung von flüssigem Stick­ stoff über eine lange Zeit in stabilem Zustand zu betreiben.
Die Überführung des flüssigen Stickstoffes aus dem Kältemit­ telspeicherbehälter 1 zur Anlage 25 zur Verwendung des flüssi­ gen Stickstoffes wird durchgeführt, indem das Stickstoffgas in den Kältemittelspeicherbehälter 1 unter solch einer Bedingung eingebracht wird, daß der Betrieb der Kältemaschine 3 unter­ brochen wird. D. h. wenn ein Anforderungssignal für flüssigen Stickstoff in die Kontrolleinheit 17 von einem Kältemittelzu­ fuhrsensor, der in der Anlage 25 vorgesehen ist, im Stop-Zu­ stand des Betriebs der Kältemaschine 3 eingegeben wird, wird durch einen Befehl aus der Kontrolleinheit das normalerweise offene elektromagnetische Ventil 28, das in der Zweigleitung 27 der Stickstoffgas-Transportleitung 22 angeordnet ist, ge­ schlossen und das normalerweise geschlossene elektromagneti­ sche Ventil 29, daß in der Flüssigstickstoff-Transportleitung 24 angeordnet ist, geschlossen. Dann wird der Druck im Kälte­ mittelspeicherbehälter 1 erhöht, indem die gesamte Menge des Stickstoffgases aus der Lufttrennungsanlage 4 in den Kältemit­ telspeicherbehälter 1 eingeleitet wird, so daß der flüssige Stickstoff durch den erhöhten Druck im Kältemittelspeicherbe­ hälter 1 herausgedrückt und automatisch der Anlage 25 zuge­ führt wird. Wenn dann der Kältemittelzufuhrsensor feststellt, daß die Menge an flüssigem Stickstoff in der Anlage 25 einen vorbestimmten Wert erreicht hat, wird das normalerweise offene elektromagnetische Ventil 28, das in der Zweigleitung 27 der Stickstoffgas-Transportleitung 22 angeordnet ist, geöffnet und das normalerweise geschlossene elektromagnetische Ventil 29, das in der Flüssigstickstoff-Transportleitung 22 angeordnet ist, geschlossen, so daß die Zufuhr von flüssigem Stickstoff unterbrochen wird.
Da das niedrig siedende Gas, wie etwa Wasserstoff, Helium, Neon, Xenon und Krypton, das mit dem Stickstoffgas vermischt ist, das in den Kältemittelspeicherbehälter 1 strömt, nicht durch die am kalten Ende 6 erzeugte Kälte verflüssigt wird, obwohl es in den Kältemittelspeicherbehälter 1 eintritt, ver­ bleibt es im oberen Bereich des Kältemittelspeicherbehälters 1 in der Gasphase. Ein solches verbleibendes Gas wird zusammen mit Stickstoffgas aus dem Sicherheitsventil 19 während der Überführung des flüssigen Stickstoffs zur Anlage 25 abgegeben. D. h., wenn der flüssige Stickstoff, wie oben beschrieben, überführt wird, wird das Stickstoffgas den Kältemittel­ speicherbehälter 1 im Stop-Zustand, des Betriebs der Kältema­ schine 3 zugeführt. Aber wenn das Stickstoffgas dem Kältemit­ telspeicherbehälter 1 im Stop-Zustand des Betriebs der Kälte­ maschine 3 zugeführt wird, steigt der Druck im Kältemittel­ speicherbehälter 1 so an, daß er den Betriebsansprechdruck des Sicherheitsventils 19 erreicht, und dann arbeitet das Sicher­ heitsventil 19 so, daß es das Stickstoffgas aus dem Kältemit­ telspeicherbehälter 1 abläßt. Da das niedrig siedende Gas dazu neigt, im oberen Bereich des Kältemittelspeicherbehälters 1 zu verbleiben, wird das niedrig siedende Gas, das sich im Kälte­ mittelspeicherbehälter 1 befindet, durch die Betätigung des Sicherheitsventils 19 zusammen mit dem Stickstoffgas aus dem Kältemittelspeicherbehälter 1 abgelassen.
Demgemäß ist es möglich, das Verbleiben von niedrig siedendem Gas, das dazu neigt, sich bei der Temperatur des Stickstoffs im Kältemittelspeicherbehälter 1 nicht zu verflüssigen, zu entfernen, so daß der flüssige Stickstoff effizient herge­ stellt werden kann.
Um andererseits eine Gegenmaßnahme gegen eine Störung des Käl­ temittelzufuhrsensors oder des elektromagnetischen Ventils zu ergreifen, ist in der Anlage 25 zur Verwendung des flüssigen Stickstoffs ein Überlaufsensor 30 angeordnet. Ein Überlaufsi­ gnal vom Überlaufsensor 30 wird in die Kontrolleinheit 17 ein­ gegeben, so daß das normalerweise offene elektromagnetische Ventil 28, das in der Zweigleitung 27 der Stickstoffgas-Trans­ portleitung 22 angeordnet ist, durch ein Ausgangssignal der Kontrolleinheit 17 geöffnet wird, um einen Druck im Kältemit­ telspeicherbehälter 1 abzulassen und die Überführung des flüs­ sigen Stickstoffes im Notfall zu stoppen.
Wenn die Reinigungseinrichtung 9 zur Entfernung von Verunrei­ nigungsgas durch ein Einfrieren des Verunreinigungsgases ver­ stopft ist, wird die verstopfte Reinigungseinrichtung 9 vom Kältemittelspeicherbehälter 1 gelöst und die gesäuberte Reini­ gungseinrichtung 9 wird anschließend wieder am Kältemittel­ speicherbehälter befestigt. Die gelöste Reinigungseinrichtung 9 wird mit einer Gasablaßöffnung verbunden, die von der Stick­ stoffgas-Transportleitung 22 abzweigt, um die Feuchtigkeit und das Kohlendioxidgas, die in der Reinigungseinrichtung 9 einge­ fangen sind, durch Ablassen eines Teils des Stickstoffgases, das in der Lufttrennungsanlage 4 abgetrennt und gereinigt ist, wegzuspülen, um die Reinigungseinrichtung 9 zu reinigen.
Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen und den beiliegenden Zeichnungen offenbarten Merkmale der Er­ findung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombina­ tion für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiede­ nen Ausführungsformen wesentlich sein.
Bezugszeichenliste
1
Kältemittelspeicherbehälter
2
Kältekopf
3
Kältemaschine
4
Lufttrennungsanlage
5
Bezugszeichen
6
Ende
7
Kühlrippeneinheit
8
Ring
9
Reinigungseinrichtung
10
Montagebohrung
11
Gehäuse
12
Metallwolle
13
Platte
14
Basisflansch
15
Wärmeleitplatte
16
Unterdrucksensor
17
Steuereinheit
18
Druckleitrohr
19
Sicherheitsventil
20
Produktbehälter
21
Druckmeßinstrument
22
Stickstoffgas-Transportleitung
23
Durchflußsensor
24
Flüssigstickstoff-Transportleitung
25
Anlage
26
Dewar-Behälter
27
Zweigleitung
28
Ventil
29
Ventil
30
Überlaufsensor

Claims (10)

1. Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff, welche einen Kältekopf (2) einer extrem niedrige Temperaturen erreichenden Kältemaschine (3) aufweist, der in einen aus ei­ nem isolierten Behälter bestehenden Kältemittelspeicherbehäl­ ter (1) von einer am oberen Ende des Kältemittelspeicherbehäl­ ters (1) gebildeten Öffnung her hineinragt, wobei der Kälte­ mittelspeicherbehälter (1) mit Stickstoffgas in der Gasphase, das mit Hilfe einer Lufttrennungsanlage (4) abgetrennt ist, versorgt wird, so daß das Stickstoffgas durch die vom Kältekopf (2) ge­ lieferte Kälte verflüssigt wird, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Produktbehälter (20) der Lufttrennungsanlage (4) ein Druckmeßinstrument (21) und im Kältemittelspeicherbehälter (1) ein Unterdrucksensor (16) vorgesehen ist, so daß in Abhängig­ keit vom Nachweis durch das Druckmeßinstrument (21), daß der Druck im Produktbehälter (20) auf einen vorbestimmten Druck gesunken ist, oder vom Nachweis durch den Unterdrucksensor (16), daß der Druck im Kältemittelspeicherbehälter (1) unter einen vorbestimmten Unterdruck gesunken ist, der Betrieb des Kältekopfes unterbrochen und/oder Alarm gegeben wird.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Isoliermaterial (8) so in besagtem Speicherbehälter (1) ange­ ordnet ist, daß es den Kältekopf (2) umgibt, und daß eine Rei­ nigungseinrichtung (9) zur Entfernung von Verunreinigungsgas in einer im besagten Isoliermaterial (8) ausgebildeten, dieses vertikal durchdringenden Bohrung angebracht ist, so daß ein Kältemittelgas aus der Lufttrennungsanlage (4) durch die Rei­ nigungseinrichtung (9) hindurch in den Kältemittelspeicherbe­ hälter (1) zugeführt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine die Verflüssigung beschleunigende Kühlrippeneinheit (7) thermisch mit dem kalten Ende (6) des Kältekopfes (2) verbunden ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Reinigungseinrichtung (9) ein Gehäuse (11) umfaßt, wobei das Gehäuse 11 aus einem die Wärme gut leitenden Material hergestellt, mit die Wärme gut leitender Metallwolle (12) ge­ füllt und an seinem unteren Ende mit einer porösen Platte (13) versehen ist.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Reinigungseinrichtung (9) thermisch mit dem kalten Ende (6) des Kältekopfes (2) verbunden ist.
6. Vorrichtung für die Herstellung von flüssigem Stickstoff, welche einen Kältekopf (2) einer extrem niedrige Temperaturen erreichenden Kältemaschine (3) aufweist, der in einen aus ei­ nem isolierten Behälter bestehenden Kältemittelspeicherbehäl­ ter (1) von einer am oberen Ende des Kältemittelspeicherbehäl­ ters (1) gebildeten Öffnung her hineinragt, wobei der Kälte­ mittelspeicherbehälter (1) mit Stickstoffgas in der Gasphase, das mit Hilfe einer Lufttrennungsanlage (4) abgetrennt ist, versorgt wird, so daß das Kältemittelgas durch die vom Kälte­ kopf (2) gelieferte Kälte verflüssigt wird, dadurch gekenn­ zeichnet, daß von einem Basisflansch (14) der eine am oberen Ende des isolierten Behälters (1) ausgebildete Öffnung ab­ schließt, ein Druckleitrohr (18) nach außen hervorsteht, wobei das Druckleitrohr (18) an seinem Vorderende mit einem Sicher­ heitsventil (19) versehen ist, dessen Betriebsdruck auf einen geringfügig höheren Druck als Atmosphärendruck eingestellt ist, wodurch, wenn der Druck im Kältemittelspeicherbehälter (1) den Betriebsdruck des Sicherheitsventils (19) erreicht, Stickstoffgas, das nicht-kondensierbares Gas enthält, das im Kältemittelspeicherbehälter (1) verbleibt, daraus abgelassen wird.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Ansprechdruck des Sicherheitsventils (19) im Bereich von 0,3-0,5 kg/cm2 Überdruck liegt.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß ein Unterdrucksensor (16) mit dem Druckleitrohr (18) in Verbindung steht.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch ge­ kennzeichnet, daß eine die Verflüssigung be­ schleunigende Kühlrippeneinheit (7) thermisch mit dem kalten Ende (6) des Kältekopfes (2) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Druck im Kältemittelspeicherbehälter (1) auf der Grundlage einer Überlaufinformation von einem Über­ laufsensor (30), der in einer Anlage (25) zur Verwendung des flüssigen Stickstoffs angeordnet ist, abgelassen wird, um die Überführung des flüssigen Stickstoffes in einem Notfall zu unterbrechen.
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