CH677284A5 - - Google Patents

Description

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CH 677 284 A5

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Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Elektronen-spin-Resonanzverfahren (ESR) zum Ableiten von Daten, welche ein Bild einer Verteilung eines bestimmten Stoffes in einer Probe darstellen, welche ein Verluste erzeugendes Material enthält.

Die Elektronenspin-Resonanz wurde zur spek-troskopischen Bestimmung der Präsenz und der Konzentration bestimmter Stoffe in der zu analysierenden Probe eingesetzt. Typischerweise wird eine sehr kleine Probe einem festen Hochfrequenzfeld im sog. X-Band (z.B. 9.5 Gigahertz) und einem zeitlich variierenden homogenen Magnetfeld ausgesetzt. Das sich ergebende Absorptionsspektrum wird detektiert als Indikator für die Präsenz und Konzentration von Stoffen in der Probe, deren Elektronenspin-Resonanzen den magnetischen Feidintensitäten entsprechen, die für die verwendete bestimmte, feste Hochfrequenz ins detektierte Spektrum falten.

Typischerweise ist das Magnetfeld in der Grös-senordnung von mehreren Tausend 10-4 Tesla und wird erzeugt, indem die Probe zwischen den Polen eines Elektromagneten angeordnet wird. Die zeitliche Variation im Magnetfeld wird durch die Änderung des Stromes in einem Sweep-Spulenpaar erzielt, das je zwischen jedem Pol des Elektromagnets und der Probe angeordnet ist.

Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Elektronenspin-Resonanzverfahren gemäss dem Oberbegriff des Anspruches 1 zu schaffen.

Dieses Ziel wird erfindungsgemäss mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 erreicht. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäss durch die Merkmale des Anspruches 2 gekennzeichnet.

Bevorzugte Ausgestaltungen weisen die folgenden Merkmaie auf. Die Frequenz ist tiefer als 1 Gigahertz, z.B. 260 Megahertz.

Die Verwendung eines Radiofrequenzsignals tiefer Frequenz zur Stimulierung der Resonanz erlaubt es dem Signal, in lebendes Gewebe einzudringen, ungeachtet seines wesentlichen Wassergehalts, und gestattet die Verwendung von magnetischen Strukturen kleiner Tesla-Werte, womit sich die Vorrichtung vereinfacht.

Weitere Vorteile und Eigenschaften ergeben sich aus den Ansprüchen.

Im folgenden wird die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnungen erläutert.

Fig. 1 ist eine schematische Perspektivdarstel-iung, mit weggebrochenen Partien, eines Hohlraumresonators, der dazugehörenden Spulen und der Vorrichtung.

Fig. 2 ist eine Schnittdarstellung mit weggebrochenen Partien, entlang der Linie 2-2 in Fig. 1.

Fig> 3 zeigt ein Diagramm der Schaltung zur Vorrichtung von Fig. 1

Fig. 4 ist eine Perspektivdarstellung, mit weggebrochenen Partien eines Gehäuses für die grossen Helmholtz-Spulen der Fig. 1.

Fig. 5 zeigt eine Aufsicht auf den Antriebsmechanismus für die Schrägstellung der grossen Helmholtz-Spulen.

Fig. 6 zeigt eine repräsentative Probenscheibe.

Fig. 7 ist ein Blockschema einer Steuerschaltung.

Fig. 8 stellt ein Flussdiagramm des Ablaufs der Probenbilderzeugung dar.

Der Schenkel einer lebenden Maus (nicht gezeigt) mit Tumorgewebe (das zu analysieren ist, um Bilder des Sauerstoffkonzentration in einem Feld kleiner Volumeneinheiten - von z.B. je 1/2 cc - des Tumorgewebes zu erzeugen) wird gemäss den Fig. 1 und 2 in einem Hohiraumresonator 8 mit Streifenleiteraufbau angeordnet, ähnlich demjenigen der von De Corps u. Fric in «Un spectromètre basse fréquence à haute sensibilité pour l'étude de la résonance des spin éléctroniques, Journal de Physique E 5:337, 1972» beschrieben wurde. Der Hohlraumresonator 8 weist einen einzigen, hohlen, am Ende offenen Zylinder 10 auf, der aus einem Block hochreinen Kupfers herausgearbeitet wurde. Der Zylinder 10 ist 2.86 cm lang, 1.29 cm im Radius bei 0.158 cm Wandstärke und hat einen Schlitz 12, der an einer Seite über die Länge des Zylinders verläuft. Zwei Platten eines einzigen, engen (o.025) Spaltkondensators 14 sind je mit den zwei Kanten des Zylinders 10 verbunden, die den Schlitz 12 bilden. Der Zylinder 10 und der Kondensator 14 bilden so einen parallelen L-C-Schwingkreis. Dies ergibt ein homogenes, magnetisches Feld im Zylinder 10 und entfernt aus dem Zylinder die Hauptmenge des elektrischen Felds im L-C-System, wodurch die Herabsetzung des Qualitätsfaktors (Q) des Resonators durch die Wirkung des dielektrischen, wäss-rigen Gewebes des Maustumors minimal gemacht wird. Der Hohlraumresonator (umfassend Zylinder 10, Platten 24, 25 und Blech 27) ist fest in einem 0.158 cm, D-förmigen Abstandshalter 16 aus klarem Acryl angeordnet, der seinerseits im Passsitz in einem Radiofrequenz-Abschirmzylinder 18 von 4.57 cm Durchmesser gehalten ist. Ein Ende des Zylinders 18 besitzt eine Kappe 20 (Fig. 1) mit einer Zugangsöffnung 22 von 1,9 cm Radius, um das Einführen der Maus in den Zylinder 10 zu erlauben. Das andere Zylinderende 18 (in Fig. 1 nicht ersichtlich) ist ganz geschlossen.

Die untere Platte 24 des Kondensators 14 ist im rechten Winkel auf die ebene Fläche des Abstandshalters 16 umgebogen, um eine Fläche 26 (1.27 cm x 3.2 cm) zu bilden, die einer einzelnen Kupferplatte 28 der Dicke 0.158 cm und gleicher Grösse gegenüberliegt. Ein Blech 27 ist so gebogen, dass es einen Streifen 29 bildet, der die Platte 26 deckt und schützt. Der Streifen 29 ist in den Abstandshalter 16 geschraubt. Die Verbindung zum Abschirmzylinder 18 wird durch die steife, äussere, metallische Schutzhülle 30 eines abgeschirmten Kabels 32 hergestellt. Ein zentraler Leiter 34 des Kabels 32 verläuft durch ein Abstandsloch 35 im Zylinder 18 und sein Ende ist angeschlossen an und trägt die Platte 28. Der L-C-Kreis des Zylinders 10 und des Kondensators 14 ist demgemäss über den Kondensator, gebildet durch die Platten 26, 28, kapazitiv an ein Radiofrequenz-Leistungssignal gekoppelt, das via den Leiter 34 geliefert wird.

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Die Platte 25 des Kondensators 14 ist mittels einem Kupferband 31 (Fig. 2) mit dem Zylinder 18 verbunden, der geerdet ist. Das Band 31 ist zwischen die obere Fläche der Platte 25 und den Abstandshalter 16 geklemmt und erstreckt sich entlang der ebenen Fläche des Abstandshalters 16 zum Zylinder 18, wo sein anderes Ende zwischen dem Abstandshalter 16 und dem Zylinder 18 gehalten ist. Der Kondensator, welcher durch die Platte 28 und den Abschimzylinder 18 gebildet wird und der Kondensator, der durch die Platten 26, 28 gebildet wird, sind in Serie geschaltet und bilden einen Kapaziiäts-teiler, um die Impedanz abzugleichen und eine Span-nungsaufstufung vom Leiter 34 zur Platte 26 zu bewirken, welche durch das Verhältnis der zwei Kapazitäten gegeben ist. Die Feinabstimmung des Kapazitätsverhältnisses (und damit die Abgleichung der Impedanz) erfolgt durch eine elektronisch gesteuerte Varaktordiode (Fig. 3), die zwischen dem Leiter 34 und der Abschirmung 18 angeschlossen ist. Der Impedanzabgieich ist unabhängig von Phasenverschiebungseffekten, da er rein kapazitiv ist.

Ein Magnetfeld von etwa 93 10-4 Tesla wird mittels einem Paar ringförmiger Helmholtzspulen 40, 42 an die Probe angelegt, von denen jede einen Durchmesser von 0.3 m besitzt und von einem geeigneten Netzgerät 220 (Kepco ATE 75-15) mit 6 Ampères bei 35 Volt versorgt wird. Die Spulen 40, 42 besitzen jede eine Wicklung mit 400 Windungen aus #10 Kupferdraht. Das von den Spulen erzeugte Magnetfeld ist über den Raum im Zylinder 10 zu 1 Teil in 104 homogen. Das Magnetfeld der Spulen 40, 42 wird mittels eine Paar paralleler Helmholtzspulen 44, 46 kleineren Durchmessers, von denen jede einen Durchmesser von 0.14 m hat, mit Audiofrequenz moduliert. Jede dieser Spulen besitzt eine Wicklung mit 184 Windungen aus #10 Kupferdraht. Die Spulen 44, 46 sind in Serie geschaltet und werden in noch zu beschreibender Art betrieben.

Die zwei Spulen 40, 42 sind von einem Paar rechteckiger Leiterschleifen 48, 50 je oberhalb und unterhalb der Abschirmung umgeben. Die zwei Schleifen 48, 50 führen zwei verschiedene, entgegensetzt gerichtete oszillierende Ströme mit einer von der Frequenz in den Spulen 44, 46 unterschiedlichen Frequenz, um das Magnetfeld zu modulieren. Der Effekt davon besteht darin, das System nur auf Resonanzen innerhalb einer gewählten Horizontalebene der Probe im Zylinder 10 ansprechbar zu machen, was die Analyse von aufeinanderfolgenden horizontalen Scheiben in der Probe erlaubt, wie bei Henshaw, Moore et. al, I. Appi. Phys. 47:3709 (1976) diskutiert wird.

Wie aus Fig. 3 ersichtlich, ist der Leiter 34 via den A-Eingang eines 180° Hybridteilers 100 (Olektron 0-H-30V-1) und dann via den Summenausgang des Teilers 100 mit einem Ausgang eines fre-quenzmodulierbaren Signalgenerators 102 (Hewlett-Packard HP-8654 A) verbunden. Eine fein abgestimmte 50Q-Vergleichsimpedanz 101 ist an den B-Eingang des Hybrids 100 angeschlossen. Das Radiofrequenzsignal bei 260 Megahertz wird via den Leiter 34 an den Hohlraum 8 und auch zur Vergleichsimpedanz 101 geführt und jedes reflektierte Signal vom Hohlraum 8 wird via den Leiter 34 zurückgeführt, Die vom Hohlraum 8 und von der Ver-gleichsimpedanz 101 reflektierten Signale löschen sich aus, falls nicht ein Ungleichgewicht, hervorgerufen durch die ESR-Absorption oder Dispersion, die Impedanz des Hohlraums ändert. Der Differenzausgang der Hybridschaltung 100 liefert ein Signal, das der Differenz zwischen dem Wert der Vergleichsimpedanz (50.0Q) und derjenigen des Hohlraums 18 (transformiert durch den Kapazitätsteiler) entspricht. Dieses Differenzsignal gelangt via ein variables Dämpfungsglied 104 zu einem 60 dB-Ver-stärker 106 (Trontech Modell#W500ef) mit einer Rauschzahl von 1.5 dB. Das Differenzsignal wird in drei Stufen demoduliert, woraus sich ein Signal ergibt, welches das ESR-Spektrum der Probe darstellt.

Die erste Demoduiationsstufe entfernt den 260-Megahertz-Träger und transferiert die ESR-Spek-tralinformation im Differenzsignal zu einem 10-Me-gahertz-Trägersignal. Dies geschieht mittels einem Vierphasen-Modulator 108 (Olektron 0-JPM-240), der als Signal-Seitenbandmodulator geschaltet ist. Ein Phasenschieber-Teiler 110 liefert die Quadraturkomponenten eines 10 Megahertz Speisesignals (das von einem Signalgenerator 111 kommt - Hewlett Packard HP 606 A) an den Modulator 108, um das Differenzsignal von 260 auf 270 Megahertz hoch-zutransformieren. Der Ausgang des Modulators 108 wird in einem doppelt abgestimmten Mischer 112 (Olektron 3002/A) gemischt, welches in der gleichen Art frequenzmoduliert ist, wie das ursprüngliche Speisesignal (d.h. eine Abzweigung von derselben Frequenzquelle ist). Das Ergebnis wird dann in einem Tiefpass - Tschebischeff-Filter 114 gefiltert, um den 10-Megahertz-Träger mit superponierter ESR-Spektralinformation zu erzeugen.

In der zweiten Demoduiationsstufe wird das 10 Megahertzsignal in einem Teiler 116 aufgeteilt. Es wird dann in zwei identischen, doppelt abgestimmten Mischern 118,120 (Minicircuits ZAD-1) je mit verzögerten, phasentreuen und 90°-phasenverschobe-nen Versionen desselben 10 Megahertz-Signals kombiniert, welches vom Generator 111 an den Teiler 110 geliefert wird. Die beiden 10-Megahertz-Signale werden über einen Teiler 124 geliefert. Die 90°-pha-senverschobenen Versionen werden in einem Phasenschieber-Teiler 122 auf der Grundlage eines der 10-Megahertz-Signale erzeugt, welches in einem Verzögerungselement 126 verzögert wurde. Der Mischer 118 liefert dann ein Signal, das proportional zum Imaginärteil (Phase) des vom Hohlraum reflektierten Signals ist und der Mischer 120 liefert ein zweites Signal, das proportional zum Realteil (Amplitude) des vom Hohlraum reflektierten Signals ist. Das Phasensignal gelangt dann durch einen Tiefpassfilter 130 und einen 741-Operationsverstärker 132 zur Rückkopplung an den Frequenzmo-dulations (FM)-Eingang des Generators 102, zu dessen Frequenzverriegelung auf die Frequenz des Hohlraumsignals.

Das Hohlraum-Amplitudensignal wird in einem Teiler 134 geteilt. Ein Ast des Teilsignals wird verwendet, um die Impedanz des Hohlraumresonatorsystems auf die Impedanz der RF-Speiseschaltung abzugleichen.

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Dieser Ast wird via einen Tiefpassfilter 136 und einen LC-Kerbfilter 138 auf die Modulationsfrequenz (10 Megahertz) eingestellt, um es auf Änderungen im Hohlraumwiderstand unempfindlich zu machen, die auf ESR-Absorption bei der Frequenz der Magnetfeldmodulation zurückgehen. Der Ausgang des Kerbfilters wird über einen unipolaren Operationsverstärker 140 geführt, dessen Ausgang eine Varaktordiode 142 steuert. Die Varaktordiode gleicht Änderungen in der Hohlraumimpedanz aus, welche durch Mikrophonrauschen, Tierbewegungen und ähnliches erzeugt werden. Sowohl die Amplituden-sensitive Rückkopplung und die Rückkopplung des Phasensignals an Generator 102 stabilisieren das System gegen Tierbewegungen.

In der dritten Demoduiationsstufe wird die Audiofrequenz (z.B. 200 Hertz)-Modulation des Magnetfelds (die durch einen Audiofrequenz-Generator 150, Hewlett-Packard HP 205 AG, den Spulen 44, 46 aufgeprägt wird) demoduliert, indem der zweite Ast des Amplitudensignals via einen Tiefpass-R-C-Filter 152 an einen Lock-in-Verstärker 154 (Princeton Applied Research Company PARC 5101) geführt wird. Der andere Eingang des Verstärkers 154 erhält das gleiche Signal vom Generator 150, das verwendet wurde, um das Magnetfeld zu modulieren.

Das Ausgangsslgnal 156 stellt das Spektrum des ESR-Hohlraumsignals als Funktion sowohl der Magnetfeldintensität im Zentrum der Probe, als auch von Magnetfeldgradienten dar, welche in noch zu beschreibender Art und Weise angelegt werden. Das Ausgangssignal kann dann analysiert werden, um daraus die Konzentration von paramagnetischem Material in der Probe zu bestimmen oder von Stoffen« auf welche die ESR-Spektren empfindlich sind, insbesondere Sauerstoff.

Wie in Fig. 4 dargestellt ist, sind Spulen 40, 42 je in zwei rechteckigen, schachteiförmigen Rahmen 302,304 angeordnet und die Rahmen 302, 304 sind beide in einem Gehäuse 306 gehaltert, das aus einem Paar paralleler Aluminiumplatten 308,310 von je 43.2x43.2x127 cm besteht, welche durch vier hochkante Pfosten 312 zusammengehalten werden. Die obere Fläche der Platte 310 ist mit einer kreisförmigen Nut 314 versehen, die im Querschnitt halbkreisförmig ist. Jeder Rahmen 302, 304 besitzt ein Lagerpaar 316, 318 (nur zwei sind gezeigt), das an entgegengesetzten Enden an der Rahmenunterseite montiert Ist und in der Nut 314 läuft. Ein Paar halbkreisförmiger Schlitze 320, 322 sind in die Deckplatte 308 geschnitten. Die Rahmen 302, 304 sind mit vertikalen Stäben 324, 325, 326, 329 verbunden, die daraus hervorstehen und längs den Schlitzen 320, 322 geführt sind. Auf jeden Stab 324, 325 326, 329 ist ein Dreifachkugellager, z.B. 327, angeordnet, das auf der Deckfläche der Platte 308 läuft. Die Schlitze 320, 322 sind auf einen Punkt zentriert, der direkt oberhalb dem Zentrum des Kreises liegt, der durch die Nut 314 definiert ist. Der Kreis 314, die Schlitze 320, 322 und die Punkte, an welchen die Lager 316, 318 und Stäbe 324, 325, 326, 329 auf die Rahmen 302, 304 montiert sind, liegen so, dass die Mittelebenen beider Rahmen um einen Kreis vom Radius 1/2 des Radius jeder Spule gedreht werden können, wobei die Spulenebenen Tangenten an den Kreis bilden.

Gemäss Fig. 5 sind die Oberseiten der Stäbe 324, 325, 326, 329 in zwei Drehtischen 202,203 gehalten, welche oberhalb der Deckplatte 308 befestigt und so ausgebildet sind, dass sie in entgegen-gesetzen Richtungen um eine zentrale Achse 204 derart rotieren, dass wenn sich die Drehtische 202, 203 um die Achse 204 drehen, auch die Spulen 40, 42 sich um die Achse 204 drehen (wie durch die Pfeile 205 angedeutet). Wenn sich die Drehtische 202, 203 drehen, stellen sich die Spulen 40, 42 schräg zueinander. Die Schrägstellung kann durch Drehen der Drehtische 202, 203 solange erhöht werden (auf eine Maximalposition, weiche mit strich-lierten Linien 206, 207 gezeigt ist), bis Spule 40 an Spule 42 anstösst. Die Drehtische 202, 203 besitzen Radien von (1/2) r, wobei r der Radius der Spulen 40, 42 ist. Der Drehtisch 202 trägt an seiner unteren Fläche eine halbzylindrische Zahnstange 208. Der Drehtisch 203 trägt eine ähnliche Zahnstange 209 an seiner oberen Fläche. Die Zahnstangen 208, 209 arbeiten mit einem langen Ritzel 210 zusammen, das durch einen Schrittmotor 212 angetrieben wird, der auf der Platte 308 in fester Lage bezüglich der Drehtische 202, 203 befestigt ist. Der Schrittmotor 212 ist über eine Leitung 214 an eine Steuerschaltung 216 angeschlossen, welche Impulse an den Schrittmotor liefert, um die Drehtische 202, 203 in einer Folge kleiner Schritte um die Achse 204 in alle gewünschten Stellungen zu drehen.

Wie aus Fig. 6 hervorgeht, erteilt die Schrägstellung der Spulen 40,42 dem an die Probe angelegten Magnetfeld einen Gradienten längs einer Achse (der X-Achse in Fig. 6), die horizontal verläuft und normal zur Achse 218 (der Z-Achse in Fig. 6) zwischen den Spulenzentren steht. Dieser Gradient ist linear mit der Verschiebung x aus der Achse 218 in der Ordnung (x/r)4. In Fig. 6 stellt die Y-Achse die vertikale Lage jeder horizontalen Scheibe der Probe (z.B. der Scheibe 213 in Fig. 6) dar.

Die Anordnung des Motors 212 oberhalb der Platte 308 hilft mit bei der Abschirmung der elektrischen Störungen vom Hohlraumresonator, welche durch den Motor erzeugt werden.

Gemäss Fig. 7 ist die Steuerschaltung 216 zusätzlich zu ihrem Anschluss für die Lieferung von Impulsen an den Schrittmotor 212 zur Lieferung von Steuersignalen an eine Wechselstromquelle 218 angeschlossen, welche die Schleifen 48, 50 mit Strom versorgt in einer Frequenz, welche von der Audiofrequenz abweicht, mit welcher das Magnetfeld moduliert ist. Die Ströme an die Schleifen 48, 50 sind entgegengesetzt gerichtet und weisen unterschiedliche Pegel auf. Die Schleifen 48, 50 definieren auf diese Weise eine bestimmte, horizontale Scheibe durch die Probe, indem mit der Betätigung des Rück-koppiungssystems der Schaltung gemäss Fig. 3 jeder Teil des Hohlraumsignals, das zu Teilen der Probe ausserhalb der horizontalen Scheibe gehört, eliminiert wird. Durch die Einstellung der relativen Strompegel in den Schleifen 48, 50 kann die Lage der sensitiven Scheibe geändert werden. Durch die Einstellung der absoluten Pegel dieser Ströme kann die Dicke der Scheibe variiert werden. Die Steuer-

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signale, welche von der Steuerschaltung 216 an die Stromquelle 218 geliefert werden, bestimmen die Pegel der zwei Ströme und damit die Lage und Dicke der sensitiven Scheibe.

Die Steuerschaltung 216 ist ferner zur Abgabe von Signalen mit einer Gleichstromquelle 220 verbunden, welche Gleichströme auf zwei unterschiedlichen Pegeln an die Spulen 40, 42 liefert, um dem Magnetfeld einen Gradienten längs der Achse zwischen den Zentren der zwei Spulen aufzuprägen und die Grösse des Gradienten zu steuern.

Die Steuerschaltung 216 weist auch einen Analog-Digital-Wandler 224 auf, der das analoge Ausgangssignal 156 empfängt und es für die Speicherung und Verarbeitung digitalisiert.

Schliesslich ist die Steuerschaltung 216 mit einer Bilderzeugungseinrichtung 222, wie z.B. einem Drucker oder einer Kathodenstrahlröhre, verbunden, um ein zweidimensionales Bild der Verteilung der paramagnetischen Materialkonzentration in jeder horizontalen Scheibe der Probe darzustellen, oder insbesondere die Verteilung der Sauerstoffkonzentration, welche aus den Spektren in der Art ableitbar ist, wie sie in Lai etal., «ESR-Studies of O2 uptake by Chinese hamster ovary cells during the cell cycle», Proceedings Nat'l Acad. Sei. USA Vol. 79:1166-1170,1982, beschrieben ist.

Die Steuerschaltung 216 ist ein Mikroprozessor (mit Digitalspeicher), der auf folgende Weise für die Bilderzeugung programmiert ist.

Gemäss Fig. 8 wird der Mausschenkel im Zylinder 10 plaziert (400). Um ein Bild einer einzelnen, horizontalen Scheibe zu erzeugen, werden Signale an die Stromquelle 218 gesandt (402), um den Strom in den Schleifen 48, 50 auf die Werte festzulegen, welche diese horizontale Scheibe als sensitiven Teil der Probe definieren. Als nächstes wird die Schaltung gemäss Fig. 3 in Betrieb gesetzt (406), um das RF-Speisesignal über den Leiter 34 zu liefern, das Magnetfeld zu modulieren und das resultierende Ausgangssignal 156 zu erzeugen. Das RF-Speisesignal wird kontinuierlich und nicht in Pulsen abgegeben. Als nächstes werden die Schrittimpulse dem Motor 212 zugeführt, um die Spulen 40,42 zu einem neuen Schrägstellungswlnkel zu verschieben (408) und die Differenz der Ströme, welche den Spulen 40, 42 zugeführt werden, wird auf einen neuen Wert festgesetzt (410), wodurch zwei Magnetfeldgradienten entstehen, von denen der eine ein steiler Gradient längs der Achse zwischen den Zentren der Spulen 40, 42, der andere ein schwacher Gradient in einem Winkel zu dieser Achse ist. Dann werden die Ströme in den Spulen 40, 42 erhöht, während die Differenz zwischen ihnen beibehalten wird, so dass der Mittelwert des Magnetfelds die Grenzen der durch die Gradienten aufgeprägten Magnetfeldänderung überstreicht. Während die Ströme variiert werden, wird das Ausgangssignal digitalisiert und die resultierenden Ergebnisse werden gespeichert (414). Falls der maximale Schrägstel-Iungswinkel (entsprechend dem maximalen Feldgra-dienten Gmax) noch nicht erreicht ist (416), wird der Winkel der Spulenschrägstellung schrittweise erhöht (408) und die Vorgänge 410, 412, 414 werden wiederholt. Der Ablauf wird wiederholt, bis der maximale Feldgradient Gmax erreicht ist.

Die gespeicherten, digitalen Ergebnisse werden danach mathematisch analysiert, um das ESR-Spek-trum abzuleiten, das auf jedes Volumenelement in der Scheibe (z.B. Element 215 in Flg. 6) anwendbar ist. Die ESR-Spektren werden danach auf herkömmliche Art analysiert (z.B. durch Fourieranalyse zur Identifizierung von Spitzen, welche der Anwesenheit von Sauerstoff entsprechen im vorliegenden Beispiel, oder mindestens mittels Quadrat-Vergleich-Technik), um daraus die Konzentration, in jedem Volumenelement der Scheibe zu bestimmen. Die sich ergebenden Konzentrationswerte werden dann für die Anzeige in einer Matrix organisiert, z.B. In der Form eines topographischen Bildes der Konzentration in der Scheibe.

Der gleiche Vorgang wird für jede Scheibe in der Probe wiederholt, welche von Interesse sein kann. Dann kann ein dreidimensionales Bild der Konzentration in der Probe abgeleitet und angezeigt werden.

Es können Proben, welche nicht tierisches Gewebe sind, auf eine Vielzahl bestimmter Stoffe analysiert werden, die nicht Sauerstoff sein müssen.

Die Spulenschrägstellung kann bei negativem Winkel beginnen (statt bei O) und schrittweise zu O oder einem positiven Winkel führen. Die RF-Spei-sung kann bei anderen Frequenzen als 260 Megahertz erfolgen, vorzugsweise unterhalb von 1 Gigahertz und in jedem Fall tief genug, um in alle Teile der Probe einzudringen.

Claims (7)

Patentansprüche

1. Elektronenspin-Resonanzverfahren zum Ableiten von Daten, welche ein Bild einer Verteilung eines bestimmten Stoffes in einer Probe darstellen, welche ein Verluste erzeugendes Material enthält, gekennzeichnet durch Erzeugung eines Magnetfeldes in der Probe, das Anlegen von Radiofrequenzenergie an die Probe, während das Magnetfeld besteht, mit einer Frequenz, die ausreichend tief ist, um an alle Stellen in der Probe zu gelangen, um ein Elektronenspin-Resonanzsignal zu erzeugen, das die Verteilung des Stoffes anzeigt, und Detektieren dieses Signals und das Ableiten von Daten aus diesem Signal, die das Bild darstellen.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Mittel zur Erzeugung eines magnetischen Feldes in der Probe, Mittel zur Anregung von Elektronenspin-Resonanz in der Probe, um ein Elektronenspin-Resonanzsignal zu erzeugen, das die Verteilung des Stoffes anzeigt, und Mittel zur Detektion des Elektronenspin-Resonanzsignals und zum Ableiten der Daten aus dem Resonanzsignal, welche das Bild darstellen, wobei die Mittel zur Anregung einen Radiofrequenzgenerator aufweisen, der ein Radiofrequenzsignal erzeugt, mit dem die Probe beaufschlagt wird, wobei das Radiofrequenzsignal eine Frequenz besitzt, die genügend tief ist, dass sie zu allen Stellen in der Probe dringt.

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3. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Frequenztiefer als 1 Gigahertz ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, wobei die Frequenz 260 Megahertz ist

5» Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittet zur Anregung der Resonanz einen Resonator zur Anregung der Probe, einen Radiofrequenz-Schaltkreis, der an den Resonator angeschlossen ist, ein einstellbares Element zur Einstellung des Resonators und einen Schaltkreis zur Steuerung des Elementes enthält, um die Resonatorimpedanz und die Impedanz des Radiofrequenz-Schaltkreises abzustimmen und die Bewegungseffekte der Probe zu verringern.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Radiofrequenz-Schaltkreis kapazitiv an den Resonator gekoppelt ist, und dass das Element eine elektrisch verstellbare Kapazität ist

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Element eine Varaktordiode ist.

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