CH671694A5

CH671694A5 -

Info

Publication number: CH671694A5
Application number: CH2495/87A
Authority: CH
Inventors: Shunichi Futami; Satoshi Terauchi
Original assignee: G C Dental Ind Corp
Priority date: 1986-07-07
Filing date: 1987-07-01
Publication date: 1989-09-29
Also published as: JPH0217523B2; AU7428787A; DE3721784C2; BE1000316A3; JPS63146805A; AU593482B2; GB2193722A; GB2193722B; DE3721784A1; FR2600886B1; US4778832A; GB8715915D0; FR2600886A1

Description

DESCRIPTION

L'invention se rapporte à une matière de moulage (dorénavant désignée comme la matière d'empreinte) utilisée dans la préparation des modèles du tissu buccal nécessaires à la manufacture de prothèses dentaires telles que couronnes, incrustations ou dentiers et, plus particulièrement, à une matière d'empreinte contenant du silicone et destinée à être employée pour la prise d'empreintes précises.

Les matières d'empreinte dentaire se divisent généralement en matières de type élastique et de type non élastique.

Les matières d'empreinte de type non élastique comprennent les produits de moulage en cire, gypse et similaires. Avec ce type de matières il est, cependant, presque impossible d'obtenir une empreinte précise des dents et de la disposition de celles-ci, de la mâchoire et de la muqueuse dans la bouche, chacune de ces parties de la cavité buccale présentant une forme compliquée incluant des creusures et lesdites matières ne subissant pas de déformation élastique. En conséquence, les moulages de la cavité orale sont à présent entrepris avec des produits de moulage pour préparer un porte-empreintes individuel, lequel est simplement employé en combinaison avec d'autres matières d'empreinte plus précises.

Les matières d'empreinte de type élastique peuvent être composées d'agar-agar, d'alginates, de caoutchouc de polysulphure, de caoutchouc de polyéther, de caoutchouc de silicone et similaires. Ces matières d'empreinte élastique permettent une prise d'empreintes précises des dents et de la disposition des dents, muqueuse et mâchoire dans la cavité buccale, car elles se déforment élastiquement de façon que, lors de l'enlèvement de l'empreinte de l'intérieur de la bouche, leur déformation, s'il y en a, peut être restituée à la forme originale.

Bien que l'agar-agar et les alginates soient avantageux comme matières d'empreinte, car ils présentent un degré d'élasticité convenable d'un point de vue clinique et sont faciles à manipuler et relativement bon marché, ils présentent un désavantage en ce qu'ils subissent une déformation permanente considérable et en ce que l'empreinte obtenue avec ces matières, une fois sortie de la bouche, change largement de dimensions avec le temps, à cause de sa grande humidité, et se déchire facilement, à cause de la faible résistance de la matière au déchirement. Pour ces raisons, ces matières sont employées surtout pour des empreintes instantanées.

Les matières à base de caoutchouc synthétique à partir de matières premières comme les caoutchoucs de polysulphure, de polyéther et de silicone, sont employées pour des empreintes précises, car elles présentent un degré d'élasticité convenable d'un point de vue clinique, sont de manipulation facile, présentent une déformation permanente relativement faible et fournissent des produits durcis qui ne souffrent que de variations dimensionnelles limitées et ont une bonne résistance au déchirement.

Parmi les divers types de caoutchoucs synthétiques composant les matières d'empreinte, le caoutchouc de polysulphure présente le désavantage de produire une odeur très nauséabonde et d'avoir une prise trop lente, et le caoutchouc de polyéther est dur et d'élasticité réduite, et fortement sensible à l'humidité. Cependant, le caoutchouc de silicone est employé très fréquemment comme matière d'empreinte, car il fournit un produit inodore et insipide, qui durcit rapidement et qui a une élasticité et une stabilité de dimensions excellentes.

Suivant la façon de durcissement impliquée, on classe le caoutchouc de silicone en deux types, à savoir ceux de condensation et ceux d'addition. C'est un caoutchouc de ce type, vulcanisant à température ambiante, que l'on utilise comme matière d'empreinte à base de silicone. En général, une matière d'empreinte à base de silicone du type de condensation est disponible sous une forme comprenant un composant de base, consistant en un polysiloxane d'hydr-oxydiméthyle présentant des groupes hydroxyde aux deux extrémités de la chaîne, et un composant catalyseur, consistant en un orthosilicate d'alkyle et un composé organique d'êtain, ces composants de base et catalyseur étant mélangés et malaxés ensemble lors de l'emploi, par un opérateur (typiquement un dentiste) pour former un mélange qui ensuite vulcanise par condensation et durcit à température ambiante, pour fournir un caoutchouc de silicone élastique. Une autre matière d'empreinte est disponible sous une forme comprenant un composant de base, consistant en un polysiloxane d'hydroxydiméthyle ayant des groupes hydroxyde aux deux extrémités, un composant de pontage (réacteur), constitué par un orthosilicate d'alkyle, et un composant catalyseur, constitué par un composé organique d'étain, lesquels, lors de l'emploi, sont mélangés et malaxés ensemble pour former un mélange qui est ensuite vulcanisé par condensation et prise à température normale, pour fournir un caoutchouc de silicone élastique.

D'un autre côté, les matières d'empreinte du type d'addition sont généralement disponibles dans une forme comprenant un composant de base consistant en un polyméthylsiloxane d'hydrogène, et un composant catalyseur consistant en un polyméthylsiloxane vinylique et un catalyseur de platine qui lui est ajouté, les deux composants étant, lors de l'emploi, mélangés et malaxés ensemble par un opérateur pour obtenir un mélange subissant une vulcanisation par addition et une prise, à température ambiante, pour fournir un caoutchouc de silicone élastique.

Ces matières d'empreinte à base de caoutchouc de silicone présentent d'excellentes caractéristiques, à savoir:

1. Sont facilement mélangeables et malaxables.

2. Durcissent rapidement dans la cavité buccale.

3. Ont une excellente récupération élastique.

4. La surface d'un modèle en gypse est lisse.

5. Fournissent un corps solide dont les variations dimensionnelles sont limitées et, donc, d'excellente stabilité de dimensions.

6. Sont inodores et insipides.

Ainsi, ces matières sont maintenant très utilisées. Cependant, avec ces matières, il est difficile de prendre des empreintes précises de détails de la cavité orale et de reproduire ainsi, avec précision, ces détails sur un modèle en gypse lorsque ladite cavité est mouillée par le sang, la salive ou autres fluides. Cela à cause de la propriété hy-drofuge du caoutchouc de silicone.

Plus précisément, quand la cavité orale est mouillée par la salive, le sang ou autres fluides au moment de la prise d'empreinte, ceux-ci sont repoussés par la matière à base de silicone, s'infiltrant alors dans de petits espaces comme les intervalles entre les dents, les rebords de celles-ci ou les petites cavités et fissures dans ces dents et restant dans ces espaces, en vertu de l'incompatibilité de ladite matière avec le sang, la salive ou autres fluides. Si l'empreinte est prise dans ces conditions, il sera alors difficile d'en obtenir une précise. Ainsi, au moment de la prise d'empreinte, l'opérateur est obligé de souffler de l'air dans les régions de la cavité buccale dont les empreintes sont à prendre, pour obtenir un séchage suffisant. Cette opération est gênante, aussi bien pour l'opérateur que pour le patient, et particulièrement difficile dans des régions saignantes ou lorsque le patient est un enfant.

Au moment de la préparation d'un modèle en gypse, la surface imprimée de l'empreinte aura tendance à repousser la pâte de gypse, ce qui rend difficile le moulage des détails de ladite surface et facilite l'entraînement de bulles d'air dans ce moulage, à cause de l'incompatibilité de ladite surface avec la pâte de gypse. Pour cette raison,

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l'opérateur doit mouler les détails de la surface de l'empreinte en appliquant de petites quantités de la pâte de gypse sur ces détails, à l'aide d'une brosse.

Afin de résoudre ces problèmes d'incompatibilité des matières d'empreinte à base de silicone avec la salive, le sang ou autres fluides, ou avec la pâte de gypse, il a été envisagé d'ajouter des agents tensioactifs non ioniques aux matières d'empreinte. Cependant, de grandes quantités de ces agents ont dû être ajoutées aux matières d'empreinte à base de silicone pour résoudre les problèmes susmentionnés. En conséquence, d'autres problèmes ont surgi, tels que des détériorations des propriétés physiques dues à l'inhibition de la réaction de prise du caoutchouc de silicone, et donc à la rugosité de la surface du modèle en gypse.

Les inventeurs de la présente invention ont entrepris des études intensives et extensives en vue d'une résolution de ces problèmes liés aux propriétés hydrofuges du caoutchouc de silicone, tout en évitant de gêner la réaction de prise de ce dernier, lesdits problèmes concernant la compatibilité insatisfaisante de ce caoutchouc avec le sang, la salive et autres fluides et l'incompatibilité de la surface des empreintes avec les pâtes de gypse. Comme résultat inattendu de ces études, on a trouvé que ces problèmes peuvent être efficacement résolus par addition aux matières de silicone d'au moins une protéine soluble ou faiblement soluble dans l'eau, ou d'une combinaison de ladite protéine avec au moins un agent hydrophile choisi parmi des huiles de silicone hydrophiles et des agents tensioactifs non ioniques.

Selon un aspect de l'invention, on réalise une matière permettant la prise d'empreintes dentaires précises, composée de silicone vulca-nisable par condensation ou addition à température ambiante, caractérisée en ce qu'elle contient, par ailleurs, 0,1 à 10,0% en poids d'au moins une protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau.

Selon un autre aspect de l'invention, on fournit une matière permettant la prise d'empreintes dentaires précises, composée de silicone vulcanisable par condensation ou addition à température ambiante, caractérisée en ce qu'elle contient, par ailleurs, 0,1 à 10% en poids d'au moins une protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau, et 0,05 à 0,5% en poids d'au moins un agent hydrophile choisi parmi des huiles de silicone hydrophiles et des agents tensioactifs non ioniques.

La protéine soluble et légèrement soluble dans l'eau présente une affinité satisfaisante pour la salive, le sang ou autres fluides. Ainsi, si les matières d'empreinte à base de silicone contiennent au préalable cette protéine, la propriété hydrofuge de ces matières est alors réduite ou limitée, de façon que leur compatibilité avec la salive, le sang ou autres fluides est améliorée. La protéine n'interfère nullement avec la vulcanisation du caoutchouc de silicone et ne peut donc pas occasionner une détérioration des propriétés physiques des matières d'empreinte à base de silicone.

Par conséquent, les matières d'empreinte contenant la protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau présenteront toujours les caractéristiques satisfaisantes des matières d'empreinte traditionnelles à base de silicone. Avec les matières d'empreinte selon l'invention, la salive, le sang et autres fluides peuvent être complètement expulsés des petits espaces tels que les intervalles entre les dents, rebords de celles-ci et cavités et fissures dans ces dents, de façon que lesdites matières peuvent remplir ces espaces pour fournir une empreinte précise, même lorsque la cavité est mouillée par des fluides au moment de la prise d'empreinte.

Lors de la préparation du modèle en gypse, les matières selon l'invention réduisent ou limitent l'action de répulsion de la pâte de gypse par le caoutchouc de silicone, de façon que cette pâte peut alors mouler tous les détails de la surface imprimée de l'empreinte, sans qu'il y ait besoin d'appliquer la pâte par petites portions, au moyen d'une brosse, et sans danger d'entraînement de bulles d'air, de façon que les détails de la surface empreinte peuvent être précisément reproduits sur le modèle en gypse.

Les agents hydrophiles tels que les huiles de silicone hydrophiles ou les agents tensioactifs non ioniques, lorsqu'ils sont combinés avec la protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau et même en faibles quantités, éliminent efficacement l'action hydrofuge du caoutchouc du silicone. Notamment, lorsque l'empreinte est prise pendant que la cavité buccale contient de l'eau, à la suite d'un lavage, ou que l'on prend l'empreinte d'un modèle en gypse mouillé, pour obtenir un double sur la base de ce modèle, la mouillabilité du caoutchouc de silicone, par rapport à la surface de la cavité buccale dont l'empreinte est à prendre et par rapport à la surface du modèle en gypse, est fortement améliorée en comparaison avec les matières d'empreinte auxquelles on a ajouté seulement la protéine.

Les protéines pouvant être utilisées dans la présente invention incluent des protéines simples, conjuguées et dérivées, solubles ou légèrement solubles dans l'eau. Comme protéines simples, on peut mentionner les albumine, globuline, gluten, histone, protamine, etc. ;

pour les protéines conjuguées, les caséine, vitelline, kératine, phosvi-tine, tannate d'albumine, tannate de gélatine, etc. ; et comme protéines dérivées, les gélatine, protéose, peptone, etc. Parmi celles-ci, on préfère les albumine, protamine, gélatine, peptone, caséine, tannate d'albumine et tannate de gélatine. Ces protéines peuvent être ajoutées aux matières d'empreinte à base de silicone seules ou combinées entre elles.

Les protéines insolubles dans l'eau ne se prêtent pas à la présente invention, car elles n'ont pas d'affinité pour la salive ou le sang.

La quantité de protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau à ajouter à la matière d'empreinte doit inévitablement être déterminée en fonction de l'affinité de ladite protéine pour la salive et le sang, de son efficacité, de son élasticité et de sa compatibilité avec le gypse. C'est-à-dire que, si la protéine est ajoutée à la matière à base de silicone en une quantité inférieure à 0,1% en poids, il n'y a pas d'effet d'affinité envers la salive et le sang. D'un autre côté, l'emploi de cette protéine dans une quantité dépassant 10,0% en poids n'est pas convenable, car les protéines élastiques, en particulier la déformation permanente, des matières d'empreinte en silicone se détériorent trop pour permettre des prises d'empreintes précises, et car la réaction de solidification du gypse est inhibée, ce qui provoque la rugosité de la surface du modèle en gypse. Par conséquent, on préfère que la quantité de protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau contenue dans les matières d'empreinte à base de silicone soit dans la gamme de 0,1 à 10,0% en poids.

On mentionne par la suite des agents hydrophiles tels que des huiles de silicone hydrophiles ou des agents tensioactifs non ioniques pouvant être ajoutés, en combinaison avec la protéine, aux matières à base de silicone. Des huiles de silicone hydrophiles convenables sont les huiles de silicone modifiées polyéther et alcool. Des agents tensioactifs non ioniques convenables incluent ceux comportant soit un groupe hydrophile combiné avec un groupe fluorocarbone dans lequel les atomes d'hydrogène d'un groupe alkyle, à savoir un groupe lipophile, sont substitués par le fluor. Les agents tensioactifs ioniques ne conviennent pas, car ils inhibent la réaction de prise du caoutchouc de silicone et rendent la surface des modèles en gypse rugueuse.

Les agents tensioactifs non ioniques pouvant être employés dans l'invention et portant un groupe alkyle, à savoir lipophile, combiné avec un groupe hydrophile, incluent ceux:

A) de type éther, dans lesquels le nombre de moles d'addition d'oxyde d'éthylène ou propylène est de 1 à 30, et un groupe alkyle contient 12 à 22 atomes de carbone, par exemple les polyoxyéthylè-ne-alkyléther, polyoxyêthylènepolyoxypropylène-alkyléther et po-lyoxyéthylène-alkylphényléther,

B) de type partiellement ester d'alcools polyhydriques et d'acides gras ayant 12 à 22 atomes de carbone, tels que les esters de sorbite/ acide gras, esters de glycérine/acide gras, esters de polyglycérine/ acide gras, esters d'éthylèneglycol/acide gras, esters de polyéthylène-glycol/acide gras, esters de propylèneglycol/acide gras et esters de pentaérythrol/acide gras,

C) de type ester éther, où le nombre de moles d'addition d'oxyde d'éthylène est de 1 à 30, et où un acide gras a 12 à 22 atomes de carbone, tels que les esters de polyoxyéthylènesorbite/acide gras,

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esters de polyoxyéthylènesorbite/acide gras, esters de polyoxyêthylè-nemannite/acide gras, esters de polyoxyéthylèneglycérol/acide gras et esters de polyoxyéthylènepropylèneglycol/acide gras, et

D) de type esters d'oxyde d'éthylène obtenus par polymérisation par addition, dans lesquels le nombre de moles d'addition d'oxyde d'éthylène est de 1 à 30, tels que l'huile de ricin de polyoxyéthylène/ huile de ricin durcie, des dérivés de polyoxyéthylènelanoline, et des dérivés de polyoxyéthylènephytostérol et polyoxyéthylène cire d'abeilles.

Les agents tensioactifs non ioniques ayant un groupe hydrophile combiné avec un groupe fluorocarbone dans lequel les atomes d'hydrogène du groupe alkyle, à savoir lipophile, sont remplacés par le fluor, sont représentés par les formules générales suivantes:

Rf-0(C„H2n0)„H Rf(CH2)10(C„H2n0)m RfBN(R0(C2H4O)„H

où Rf est un groupe aliphatique ou aromatique fluoré ayant 1 à 20 atomes de carbone, pourvu que le groupe aliphatique soit linéaire, ramifié ou cyclique,

B est un groupe de liaison bivalent (c'est-à-dire — S02— et -CO),

R est un atome d'hydrogène ou un groupe alkyle ayant 1 à 20 atomes de carbone, et

1, m et n sont des nombres entiers de 1 à 50.

L'effet hydrophile est d'autant plus remarquable que la quantité d'agent hydrophile, utilisé avec le composant à base de silicone, est plus grande. Cependant cet agent, employé dans une quantité dépassant les 5,0% en poids, retarde la réaction de prise des matières d'empreinte à base de silicone et inhibe la réaction de solidification du gypse, provoquant ainsi une surface rugueuse du modèle en gypse. D'un autre côté, lorsque ledit agent hydrophile est utilisé dans une quantité inférieure à 0,05%, on n'obtient pas un effet hydrophile suffisant. Donc, la quantité d'agent hydrophile appropriée reste dans la gamme de 0,05 à 5,0% en poids. Bien entendu, ces agents hydrohiles peuvent être employés seuls ou combinés entre eux.

Dans la plupart des cas, les matières d'empreinte à base de silicone comprennent soit des systèmes à deux composants, à savoir un composant de base et un catalyseur, soit des systèmes à trois composants comprenant un composant de base, un catalyseur et un réacteur. L'invention est applicable à n'importe quelle combinaison des protéines solubles ou légèrement solubles dans l'eau avec les agents hydrophiles, pourvu que les matières à base de silicone contiennent les quantités requises d'au moins une desdites protéines et d'au moins un desdits agents hydrophiles.

Les matières d'empreinte à base de silicone utilisées dans la présente invention peuvent être l'une quelconque parmi les matières à base de silicone dont la vulcanisation par condensation ou addition se déroule à température ambiante et peuvent comprendre, typiquement, les composants suivants:

A. Matières d'empreinte à base de silicone, type condensation a) Polysiloxanes d'hydroxydiméthyle ayant des groupes hydroxyde aux deux extrémités.

b) Composés de pontage, typiquement des silicates d'ortho- ou de polyéthyle ayant un groupe éthoxy.

c) Catalyseurs de vulcanisation par condensation, typiquement des composés organométalliques tels que les acétate de dibutylétain, laurate de dibutylétain et l'acide octanoïque de plomb.

d) Masses de remplissage, typiquement les terre d'infusoires, carbonate de calcium, acide silicique, sulfate de calcium, silicate de zirconium, oxyde de zirconium, oxyde de titane et oxyde de zinc. Alternativement, des masses de remplissage traitées en surface avec des résines, silanes ou similaires.

e) Si nécessaire, des colorants, parfums, régulateurs de fluidité, plastifiants et similaires.

B. Matières d'empreinte à base de silicone, type addition

1. Siloxanes de vinylpolyméthyle ayant un groupe se terminant par un vinyle.

2) Siloxanes de polyméthyle d'hydrogène ayant un groupe se ter-5 minant par un atome d'hydrogène.

3) Catalyseur de vulcanisation par addition, typiquement, des catalyseurs à base de platine.

, 4) Masses de remplissage, typiquement les terre d'infusoires, carbonate de calcium, acide silicique, sulfate de calcium, silicate de zir-10 conium, oxyde de zirconium, oxyde de titane et oxyde de zinc. Alternativement, des masses de remplissage traitées en surface avec des résines, silanes ou similaires.

5) Si nécessaire, des colorants, parfums, régulateurs de fluidité, plastifiants et similaires.

L'invention sera maintenant expliquée en référence aux exemples non restrictifs suivants.

Exemple 1

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

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i) Polysiloxane d'hydroxyméthyle Anhydride silicique Oxyde de titane

70% en poids 25% en poids 5% en poids 100% en poids

Les ingrédients (i) ont été chargés avec 6,5% en poids d'albumine dans un malaxeur dans lequel ils ont été suffisamment mélangés et malaxés pendant 1 heure pour former un composant de base.

ii) Laurate de dibutylétain 30 Vaseline

Silicate de polyéthyle Oxyde ferrique

4% en poids 70% en poids 25% en poids 1 % en poids

100% en poids

35 Les ingrédients (ii) ont été chargés dans un malaxeur et suffisam-ment mélangés et malaxés pendant 1 heure pour obtenir un composant catalyseur.

Des quantités égales du composant de base et du composant catalyseur ont été mélangées et malaxées pendant 30 secondes sur un 40 plateau de mélange, à l'aide d'une spatule.

Exemple 2

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

Les ingrédients (i) de l'exemple 1 ont été chargés dans un mais laxeur avec 3,0% en poids de protamine et 3,5% en poids d'huile de silicone modifiée polyéther (préparée par Shinetsu Kagaku K.K. et disponible sous le nom commercial de KF 352), et le tout mélangé et malaxé pendant 1 heure pour former un composant de base.

Des quantités égales de ce composant de base et du catalyseur de so l'exemple 1 ont été mélangées et malaxées sur un plateau de mélange pendant 30 secondes, à l'aide d'une spatule.

Exemple 3

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

55 Les ingrédients (i) de l'exemple 1 ont été chargés dans un malaxeur avec 4,2% en poids de tannate d'albumine, 3,0% en poids de sorbite/ester d'acide caprylique et 1,5% en poids d'huile de silicone modifiée alcool (fabriquée par Shinetsu Kagaku K.K. et disponible sous le nom commercial de KF 851) où l'ensemble a été mélangé et 60 malaxé pendant 1 heure pour donner un composant de base.

Des quantités égales de ce composant de base et du composant catalyseur de l'exemple 1 ont été mélangées et malaxées ensemble sur un plateau de mélange pendant 30 secondes, à l'aide d'une spatule.

^ Exemple 4

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

Les ingrédients (i) de l'exemple 1 ont été chargés avec 0,5% en poids d'albumine et 4,8% en poids d'éthylèneglycol/ester d'acide ca-

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prylique dans un malaxeur, où ils ont été mélangés et malaxés pendant 1 heure pour donner un composant de base.

Exemple 5

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation i) Polysiloxane d'hydroxyméthyle 75% en poids Terre d'infusoires 25% en poids

100% en poids

Les ingrédients (i) ont été chargés avec 4,4% en poids de tannate de gélatine dans un malaxeur dans lequel ils ont été mélangés et malaxés pendant 1 heure jusqu'à obtention d'un produit de base.

ii) Laurate de dibutylétain 30% en poids Vaseline 45% en poids Paraffine 25% en poids

100% en poids

Les ingrédients (ii) ont été chargés dans un malaxeur et mélangés et malaxés pendant 30 minutes, à une température de 70° C, pour préparer un composant catalyseur.

in) Huile de silicone 70% en poids

Silicate d'éthyle 30% en poids

100% en poids

Les ingrédients (iii) ont été chargés avec 1,5% en poids de sor-bite/ester d'acide monocaprylique dans un mélangeur et mélangés pendant 20 minutes jusqu'à obtention d'un composant réacteur.

Dix parties, en poids, du composant de base ont été mélangées et malaxées avec deux parties, en poids, du catalyseur et une partie, en poids, du composant réacteur, sur un plateau de mélange, pendant 45 secondes, à l'aide d'une spatule.

Exemple 6

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition i) Polyméthylsiloxane de vinyle

(250 Ps, 25° C) 50 % en poids Polyméthylsiloxane d'hydrogène

(320 Ps, 25° C) 30% en poids

Quartz finement divisé 20% en poids

100% en poids Les ingrédients (i) ont été chargés, avec 6,5% en poids de peptone et 20% en poids de caséine, dans un malaxeur où ils ont été mélangés et malaxés pendant 1 heure pour obtention d'un composant de base.

ii) Polyméthylsiloxane de vinyle

(250 Ps, 25° C) 89,95% en poids

Silicate de zirconium 10,0 % en poids

Chloroplatinate 0,05% en poids

100,00% en poids Les ingrédients (ii) ont été mélangés et malaxés pendant 1 heure dans un malaxeur, pour obtention d'un composant catalyseur.

Des quantités égales des composants de base et catalyseur ont été mélangées et travaillées ensemble sur un plateau de mélange, à l'aide d'une spatule, pendant 30 secondes.

Exemple 7

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Les ingrédients (ii) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 3,5% en poids de gélatine finement divisée et 2,7% en poids de l'agent tensioactif non ionique représenté par la formule générale:

Rf(CH2)|0(CnH2nO)m (fabriqué par Asahi Garasu K.K. et disponible sous le nom commercial de Surfaron S-145), et le tout mélangé

et malaxé ensemble pendant 1 heure pour obtenir un composant catalyseur.

Des quantités égales du composant de base préparé selon l'exemple 6 et de ce catalyseur ont été mélangées et travaillées pendant 30 secondes sur un plateau de mélange, à l'aide d'une spatule.

Exemple 8

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 1,5% en poids de tannate de gélatine et 3,0% en poids d'huile de silicone modifiée polyéther (fabriquée par Shinetsu Kagaku K.K. et disponible sous le nom commercial de KF 351), le tout étant mélangé et malaxé ensemble pendant 1 heure pour obtenir un composant de base.

Les ingrédients (ii) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 3,5% en poids de gélatine et 2,0% en poids de polyoxy-éthylènenonylphényléther, le tout ayant été mélangé et malaxé pendant 1 heure pour obtenir un composant catalyseur.

Des quantités égales du composant de base et du composant catalyseur ont été mélangées et travaillées pendant 30 secondes sur un plateau de mélange, à l'aide d'une spatule.

Exemple 9

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 6,5% en poids de peptone et 0,2% en poids de polyoxy éthylènesorbite/ester de l'acide mono-isostéarique, le tout ayant été mélangé et malaxé pendant 1 heure pour préparer un composant de base.

Comme catalyseur, on a employé le composant catalyseur de l'exemple 6, lequel a été mélangé avec le composant de base, en quantités égales, sur un plateau de mélange, le tout étant travaillé à l'aide d'une spatule pendant 30 secondes.

Exemple 10

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 2,5% en poids de tannate d'albumine et 8,2% en poids d'huile de silicone modifiée polyéther (fabriquée par Shinetsu Kagaku K.K. et disponible sous le nom commercial de KF 352), et le tout mélangé et malaxé ensemble pendant 1 heure pour obtenir un composant de base.

Pour obtenir un composant catalyseur, les ingrédients (ii) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 2,0% en poids de caséine et 1,0% en poids de polyoxyéthylènepropylèneglycol/ester d'un monoacide gras, le tout ayant été mélangé et malaxé ensemble pendant 1 heure.

Des quantités égales des composants de base et catalyseur ont été mélangées et travaillées pendant 30 secondes sur un plateau de mélange, à l'aide d'une spatule.

Exemple 11

Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 ont été chargés dans un malaxeur avec 10,5% en poids d'albumine, le tout étant mélangé et malaxé pendant 1 heure pour préparer un composant de base.

Les ingrédients (ii) de l'exemple 6 ont été chargés avec 7,0% en . poids de caséine et 0,4% de pentaérythrol/ester d'acide gras dans un malaxeur et le tout mélangé pendant 1 heure pour obtention d'un composant catalyseur.

Des quantités égales des composants de base et catalyseur ont été mélangées et travaillées pendant 30 secondes sur un plateau de mélange et à l'aide d'une spatule.

Exemple de comparaison 1

Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

Les ingrédients (i) de l'exemple 1 ont été mélangés et malaxés

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15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

671694

6

pendant 1 heure dans un malaxeur pour obtenir un composant de base.

Des quantités égales de ce composant de base et du composant catalyseur préparé selon l'exemple 1 ont été mélangées et travaillées ensemble pendant 30 secondes sur un plateau de mélange, à l'aide d'ime spatule.

Exemple de comparaison 2

Matière d'empreinte à base de silicone, du type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 ont été mélangés et malaxés dans un malaxeur pendant 1 heure pour obtenir un composant de base.

Des quantités égales de ce composant de base et du catalyseur préparé selon l'exemple 6 ont été mélangées et travaillées ensemble sur un plateau de mélange pendant 30 secondes, à l'aide d'une spatule.

Table 1 Matière d'empreinte à base de silicone, type condensation

Temps de prise

Mouillabilité de la matière d'empreinte par rapport à la salive (angle de contact de l'avance de salive artificielle)

Clarté des détails de l'empreinte (largeur de traits fins reproduits)

Mouillabilité de la surface empreinte par rapport à une pâte de gypse

Rugosité de la surface du modèle de gypse

Exemple 1

4 min 30 s

45°

20 (im satisfaisante

2,8 |im

Exemple 2

4 min 30 s

42°

10 (un très satisfaisante

3,3 |im

Exemple 3

4 min 30 s

40°

10 |im très satisfaisante

3,6 (tm

Exemple 4

4 min 30 s

47°

20 um très satisfaisante

3,0 (im

Exemple 5

5 min 00 s

40°

10 (im très satisfaisante

3,2 (im

Exemple de comparaison 1

4 min 30 s

80°

50 (im insatisfaisante

3,6 (im

Table 2 Matière d'empreinte à base de silicone, type addition

Temps de prise

Clarté des détails de l'empreinte (largeur de traits fins reproduits)

Mouillabilité de la surface empreinte par rapport à une pâte de gypse

Rugosité de la surface du modèle de gypse

Exemple 6

4 min 20 s

58°

20 (im satisfaisante

2,4 (im

Exemple 7

4 min 30 s

40°

10 (im très satisfaisante

2,5 (im

Exemple 8

4 min 30 s

48°

10 (im très satisfaisante

2,7 [im

Exemple 9

4 min 30 s

43°

10 (im très satisfaisante

2,7 (un

Exemple 10

4 min 40 s

58°

20 (im très satisfaisante

3,5 (im

Exemple 11

4 min 40 s

42°

20 jim

"très satisfaisante

3,0 |im

Exemple de comparaison 2

4 min 30 s

85°

75 (im insatisfaisante

2,7 (im

Exemple de comparaison 3

8 min 30 s

45°

10 (im insatisfaisante

8,5 (im

Exemple de comparaison 3

Matière d'empreinte à base de silicone, du type addition

Les ingrédients (i) de l'exemple 6 et 15,0% en poids de polyoxyéthylène sorbite/ester de l'acide monostéarique ont été chargés dans un malaxeur pour être mélangés et malaxés ensemble pendant 1 heure, de façon à préparer un composant de base.

Des quantités égales de ce composant de base et du composant catalyseur préparé selon l'exemple 6 ont été mélangées et travaillées 10 sur un plateau de mélange, pendant 30 secondes, à l'aide d'une spatule.

Les produits des exemples 1 à 11 et des exemples comparatifs 1 à 3 ont été soumis à des tests concernant leur temps de prise, la mouil-labilité par rapport à la salive des empreintes prises avec ces pro-15 duits, la clarté des détails desdites empreintes, la mouillabilité de leur surface empreinte par rapport à une pâte de gypse et la rugosité de la surface des modèles en gypse. Les résultats de ces tests sont résumés dans les tables 1 et 2.

7

671 694

Afin de mesurer le temps de prise, on a placé un échantillon dans un anneau de 8 mm de hauteur, 24 mm de diamètre interne et 1 mm d'épaisseur, maintenu dans une chambre thermostatisée à une température de 23 ± ° C et une humidité de 50 ± 10%. Une aiguille de Vicat (de 3 mm de diamètre), chargée de 150 g, a été enfoncée dans 5 l'échantillon. Le temps de prise a été trouvé en mesurant l'intervalle de temps entre le début de l'opération de mélange et le moment auquel on a enfoncé l'aiguille, de 1 mm ou moins, dans l'échantillon.

Pour mesurer la mouillabilité des manières d'empreinte par rapport à la salive (exprimée en termes de l'angle de contact de 10 l'avance de salive artificielle), on a laissé tomber, goutte à goutte, de la salive artificielle de Green Wood sur le plan d'une empreinte échantillon durcie, celle-ci étant alors inclinée d'un angle de 6° pour mesurer l'angle de contact de l'avance de la salive artificielle.

Pour la mesure de la clarté des détails dans une empreinte échantillon (exprimée en termes de la largeur de traits fins reproduits), un modèle expérimental contenant quatre types de traits fins, tous ayant une même longueur de 25 mm mais des largeurs de 10 (im, 20 (im, 50 [im ou 75 |im, a été submergé dans de la salive artificielle pour mouillage selon ISO 1563. Par la suite, ce modèle a été rempli avec un échantillon de la matière d'empreinte, cette dernière étant pressée dans le modèle, l'ensemble ayant été submergé dans de l'eau à 35° C pendant 4 heures, après quoi la matière d'empreinte a été enlevée du modèle afin d'observer les traits fins empreints. La surface empreinte a été observée sous une loupe avec un pouvoir d'augmentation de 6 à 10 fois, sous éclairage à faible angle. La clarté a été indiquée par la largeur du plus fin des traits, dont toute la longueur a été reproduite de façon continue.

Pour mesurer la mouillabilité de la surface empreinte par rapport 30 à une pâte de gypse, du gypse dentaire de surdureté (fabriqué par Dental Industriai Co. et disponible sous le nom commercial de Fuji-rock) a été mélangé avec de l'eau dans une proportion de 100:20 (en poids), et le mélange résultant moulé sur l'empreinte obtenue dans le test de clarté, afin d'observer visuellement et estimer la mouillabilité 35 de l'empreinte par rapport à la pâte de gypse.

Pour le test de rugosité d'un échantillon d'un modèle en gypse, on a d'abord pris l'empreinte de la surface lisse d'une plaque de verre. Le gypse dentaire de surdureté a été mélangé avec de l'eau dans une proportion de 100:20 (en poids) et ce mélange déposé sur l'empreinte pour moulage. Le gypse a ensuite été libéré de l'empreinte et sa surface mesurée avec un dispositif de mesure de la rugosité d'une surface (manufacturé par Tokyo Seimitsu K.K. et disponible sous le nom commercial de Surfcomb 30B) selon JIS-B0601 de façon à obtenir dix mesures qui fournissent alors une valeur moyenne.

Les résultats de ces tests, résumés dans les tables 1 et 2, laissent comprendre que les matières d'empreinte à base de silicone selon l'invention, auxquelles des protéines solubles ou légèrement solubles dans l'eau ont été ajoutées (exemples 1 à 6), et les matières à base de silicone auxquelles on a ajouté des combinaisons desdites protéines avec des agents tensioactifs hydrophiles (exemples 2-5 et 7-11) montrent une mouillabilité par rapport à la salive, au moment de la prise d'empreinte, qui est plus satisfaisante que celle des matières d'empreinte traditionnelles à base de silicone (exemples de comparaison 1 et 2). Donc, étant donné que les matières selon l'invention n'ont pas d'action de répulsion de la salive, elles permettent une prise d'empreintes précises des détails de la cavité buccale, même lorsque celle-ci est remplie de salive. Par ailleurs, puisque la surface de l'empreinte prise lors de la préparation du modèle en gypse présente une mouillabilité satisfaisante par rapport à la pâte de gypse, cette dernière peut mouler les détails de la surface empreinte sans danger d'entraînement de bulles d'air et fournir ainsi un modèle en gypse précis. En plus, comme les quantités des agents hydrophiles tels que les huiles de silicone hydrophiles et les agents tensioactifs non ioniques utilisés sont réduites, il n'y a point d'inhibition de la réaction de prise du caoutchouc de silicone, telle que vulcanisation par condensation ou addition. De même, la réaction de prise du gypse se déroule normalement. Par conséquent, il n'y a ni retardement dans le temps de prise ni rugosité de la surface des modèles en gypse, contrairement à ce qui se passe avec les matières contenant une quantité plus élevée d'agent tensioactif non ionique (exemple de comparaison 3).

R

Claims

671 694 2 REVENDICATIONS

1. Matière pour la prise d'empreintes dentaires précises, contenant du silicone vulcanisable à température ambiante par condensation ou addition, caractérisée en ce qu'elle contient, par ailleurs, 0,1 à 10% en poids d'au moins une protéine soluble ou légèrement soluble dans l'eau.

2. Matière selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle contient, par ailleurs, 0,05 à 0,5% en poids d'au moins un agent hydrophile sélectionné parmi des huiles de silicone hydrophiles et des agents tensioactifs non ioniques.