CH663908A5 - Procede de fabrication d'un extrait granulaire sec. - Google Patents
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La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un extrait granulaire sec, par exemple d'un extrait de feuilles de thé, de fèves et haricots rôtis, céréales grillées, jus de fruits, de légumes ou de miels, ce procédé comprenant le séchage par pulvérisation d'une solution aqueuse contenant cet extrait. Le procédé selon l'invention permet de sécher commodément un extrait présentant de mauvaises caractéristiques de séchage, et d'effectuer les opérations de séchage et de granulation simultanément, en un très court laps de temps, ce qui permet d'obtenir de manière très efficace un extrait granulaire sec présentant d'excellentes propriétés de solubilité, d'aptitude à l'écoulement et de résistance à l'agglomération, sans entraîner de détérioration de l'arôme.
Conformément à l'art antérieur, des préparations pour boissons instantanées, telles que le thé noir instantané, le café instantané, le thé d'orge instantané, ainsi que les jus instantanés, ont été obtenus, de manière usuelle, par des procédés permettant de transformer en une poudre sèche, par exemple par séchage par pulvérisation, un extrait en solution aqueuse obtenu par extraction à l'eau de chacune des matières, ou par pressage. Lors de l'opération de séchage par pulvérisation, les caractéristiques d'hygroscopicité et de thermofusi-bilité de ces extraits se traduiraient par l'obtention de mauvaises caractéristiques de séchage, ainsi que par la détérioration du goût. En outre, les poudres sèches ainsi obtenues sont sous forme de particules ayant les dimensions de poussières d'un diamètre de l'ordre de 100 (i, de sorte que des agglomérats non dissous seraient fréquemment formés lors de la dissolution de ces poudres dans l'eau lors de leur utilisation. Ces produits pulvérulents présentent d'autres inconvénients, tels que leur propriété de former facilement des poussières et une mauvaise aptitude à l'écoulement, ce qui rend l'emballage difficile et les rend susceptibles à la prise en masse.
En vue d'éliminer ces inconvénients, on a essayé de granuler ces particules ayant les dimensions de poussières, telles qu'elles sont obtenues par séchage par pulvérisation, en utilisant des dispositifs de granulation, tels qu'un dispositif de granulation à lit fluidisé ou un granulateur par extrusion. Toutefois, les caractéristiques d'hygroscopicité et de thermofusibilité de ces extraits rendent très difficile l'opération de granulation et, d'autre part, le chauffage prolongé au 5 cours de l'opération de granulation est susceptible de provoquer une détérioration du goût des produits. En outre, les produits ainsi obtenus sont sous forme de granules durs qui sont peu solubles dans l'eau. Il est donc extrêmement difficile d'obtenir, par ces procédés, un produit granulaire ayant un excellent goût et une solubilité io élevée.
Le procédé selon la présente invention permet de sécher convenablement un extrait ayant de mauvaises caractéristiques de séchage et d'effectuer simultanément le séchage et la granulation en un très court laps de temps, ce qui permet d'obtenir de manière très efficace 15 les extraits susmentionnés sous la forme d'un produit instantané présentant d'excellentes propriétés, notamment une solubilité élevée, • une bonne aptitude à l'écoulement et une grande résistance à l'agglomération, sans provoquer de détérioration du goût.
Le procédé selon l'invention présente les caractéristiques spéci-20 fiées dans la revendication 1.
Ainsi, le procédé selon l'invention comprend l'opération de mise en solution d'une quantité appropriée de gaz carbonique dans une solution aqueuse épaisse d'un extrait contenant un hydrolysat d'amidon approprié, en quantité convenable, sous pression et/ou à 25 basse température, l'introduction du mélange ainsi obtenu dans un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, et la pulvérisation du mélange, à partir de l'ajutage, dans une chambre de séchage, afin de provoquer sa déshydratation.
Les solutions aqueuses d'extraits utilisées lors de la mise en 30 œuvre de l'invention peuvent être placées, grosso modo, dans les groupes suivants: extrait de feuilles de thé, extrait de fèves rôties, extrait de céréales grillées, jus de fruits, jus de légumes et jus de miels.
A titre d'exemples de solutions aqueuses d'extraits de feuilles de 35 thé, on peut mentionner les boissons à base de thé, telles que le thé vert, le thé torréfié, le thé dit «oolong» et le thé noir, des extraits aqueux d'herbes telles que la vigne de mariage chinoise, le géranium, l'hortensia, les feuilles de bambou et les feuilles de plaqueminier, ainsi que leurs concentrats.
40 A titre d'exemples de solutions aqueuses d'extraits de fèves torréfiées, on peut mentionner celles qui sont obtenues par extraction de fèves torréfiées telles que les grains de café et les fèves de cacao, sous pression égale ou supérieure à la pression atmosphérique, ainsi que leurs concentrats.
45 A titre d'exemples de solutions aqueuses d'extraits de céréales grillées, on peut mentionner celles qui sont obtenues par extraction de céréales grillées telles que l'orge, le seigle, la céréale dite «larme-de-Job» («adlay»), le riz non glacé ou le son de riz, en présence d'au moins un enzyme tel que l'amylase, sous pression atmosphérique ou 50 sous pression élevée, ainsi que leurs concentrats.
A titre d'exemples de jus de fruits, on peut mentionner les jus d'orange, de citron, de pomme, d'ananas, de raisin, de poire, de pêche, de fraise et de prune, ainsi que leurs concentrats.
A titre d'exemples de jus de légumes, on peut citer les jus de 55 tomate, de chou chinois, de chou, de carotte, de raifort, ainsi que de champignons dits «shiitake», et leurs concentrats.
A titre d'exemples de jus de miels, on peut citer ceux qui sont obtenus à partir de l'astragale de Chine, du miel d'orange ou de sarrasin, ainsi que leurs concentrats.
60 Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, une solution aqueuse d'un extrait contenant une quantité appropriée d'au moins un hydrolysat d'amidon, convenable pour l'obtention d'une teneur appropriée en matière sèche, contenant une quantité convenable de gaz carbonique à l'état dissous, est pulvérisée sous pression 65 dans une chambre de séchage, les gouttes de liquide ainsi pulvérisées n'étant pas cassées, mais se dilatant de manière instantanée, de façon à produire des sphères creuses ayant chacune une surface augmentée, qui sont destinées à être séchées. On peut ainsi obtenir un
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produit sêchê formé de granules creux, qui présente des caractéristiques de séchage considérablement améliorées, ainsi que des dimensions de particules élevées et uniformes. L'extrait séché granulaire préparé par le procédé selon l'invention présente une densité spécifique en masse de l'ordre de 0,1 à 0,4, et des dimensions moyennes de particules de l'ordre de 200 à 1000 (i. Les particules ont des dimensions très uniformes, et le nombre de celles qui sont brisées est faible. Le produit présente d'excellentes caractéristiques de séchage. En outre, du fait qu'il peut être séché et granulé simultanément en un laps de temps extrêmement court (par exemple, environ Vio seconde), il est peu sujet à une détérioration du goût. En conséquence, le procédé selon l'invention permet l'obtention d'un extrait instantané séché ayant un meilleur goût et une solubilité plus élevée, ainsi que de meilleures caractéristiques d'écoulement et de résistance à la prise en masse que les produits granulaires de l'art antérieur préparés par séchage et granulation selon les procédés usuels.
Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, on prépare une solution aqueuse épaisse d'un extrait contenant une quantité convenable d'un hydrolysat d'amidon ayant un degré de polymérisation moyen de l'ordre de 4 à 20. On y ajoute un autre hydrolysat d'amidon (c'est-à-dire de la dextrine cyclique) ayant un degré de polymérisation de 6, 7 ou 8. Ces hydrolysats d'amidon sont très efficaces pour permettre un bon séchage de la solution aqueuse d'extrait, sans détériorer ses propriétés, notamment le goût, ainsi que pour accélérer la mise en solution du gaz carbonique, et pour préserver la qualité du produit séché granulaire ainsi obtenu par le procédé selon l'invention.
Lorsqu'on utilise des hydrolysats d'amidon ayant chacun un degré de polymérisation moyen supérieur à 21, la viscosité de la solution aqueuse ainsi préparée est trop élevée pour permettre une dissolution adéquate du gaz carbonique, ainsi que le séchage de la solution par pulvérisation. En conséquence, on ne peut pas obtenir un produit séché granulaire ayant des dimensions de particules élevées et uniformes. D'autre part, lorsqu'on utilise des hydrolysats d'amidon ayant chacun un degré de polymérisation moyen inférieur à 3, la viscosité de la solution aqueuse ainsi préparée est trop faible, alors que son hygroscopicité est trop élevée. En conséquence, le produit séché ainsi obtenu présente des particules de base qui sont difficiles à sécher. En outre, le produit présente un mauvais goût, ainsi qu'une hygroscopicité trop élevée.
La teneur en hydrolysats d'amidon est approximativement de 20 à 70% en poids par rapport à la teneur totale en matière sèche contenue dans la solution aqueuse comprenant une essence d'extrait et les hydrolysats d'amidon selon les propriétés des hydrolysats d'amidon ayant un degré de polymérisation moyen de 4 à 20, et l'extrait contenu dans la solution. Une teneur sortant des limites indiquées ci-dessus est susceptible de gêner les étapes ultérieures en rendant impossible l'obtention des résultats visés par l'invention.
Lorsque l'on sèche, par le procédé selon l'invention, un jus de fruits ou de miels contenant une grande quantité de sucres hautement hygroscopiques et/ou d'acides organiques et présentant de très mauvaises caractéristiques de séchage, on peut utiliser un hydrolysat d'amidon très résistant à l'humidité ayant un degré de polymérisation élevé (c'est-à-dire de 20 à 60), ainsi qu'une viscosité relativement basse, préparé par faible hydrolyse d'amidon cireux comprenant de l'amylopectine. Dans ce cas, on peut ajouter cet hydrolysat d'amidon de façon à obtenir une concentration de 10 à 50% en poids, par rapport à la teneur totale en matière sèche contenue dans la solution aqueuse, selon la teneur en matière sèche et les propriétés de la solution aqueuse comprenant l'extrait et les hydrolysats d'amidon. Une teneur en ces hydrolysats supérieure à 50% en poids est susceptible d'élever de manière excessive la viscosité en rendant impossible l'obtention du résultat visé par l'invention.
Le degré moyen de polymérisation de l'hydrolysat d'amidon, indiqué dans la présente description, signifie le degré moyen de polymérisation calculé à partir de sa valeur DE, dans le cas d'une dextrine acyclique, ou obtenu à partir de chacun des degrés de polymérisation, dans le cas d'une dextrine cyclique.
La solution aqueuse épaisse comprenant un extrait et des hydrolysats d'amidon devrait être préparée de façon à obtenir une teneur en matière sèche de l'ordre de 20 à 55% en poids. Une teneur sortant des limites définies ci-dessus est susceptible de gêner les étapes ultérieures, en rendant impossible l'obtention des résultats visés par l'invention.
Les hydrolysats d'amidon peuvent être préalablement ajoutés dans l'eau servant à l'extraction d'une matière première telle que des feuilles de thé ou des fèves rôties. En variante, ils peuvent être ajoutés à la solution aqueuse d'extraction. On ajuste ensuite la teneur en matière sèche de la solution aqueuse contenant l'extrait et les hydrolysats d'amidon à une valeur appropriée, par exemple environ 20 à 55% en poids (c'est-à-dire que la solution contient de 80 à 55% en poids d'eau) selon les propriétés de l'extrait, la quantité de gaz carbonique à dissoudre au cours de l'opération subséquente et les dimensions des gouttes de liquide à former par séchage par pulvérisation. Lorsque la teneur en matière sèche dans la solution aqueuse est inférieure à 20% en poids, le produit séché obtenu est sous forme de particules brisées ayant les dimensions de poussières, alors que, lorsque cette teneur est supérieure à 55% en poids, le gaz carbonique n'est pratiquement pas dissous, ce qui rend impossible l'obtention du résultat visé par l'invention.
Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, on refroidit à une température convenable la solution aqueuse comprenant un extrait et des hydrolysats d'amidon, et on y dissout du gaz carbonique sous une pression suffisamment élevée. En vue de l'obtention du résultat visé par l'invention, on dissout le gaz carbonique en quantité correspondant à 0,2 à 2,4% en poids, par rapport à la quantité d'eau de la solution, selon la concentration de la solution aqueuse, les propriétés de l'extrait et les dimensions de particules désirées pour le produit séché granulaire que l'on désire former. Le gaz carbonique dissous en quantité inférieure à 0,2% en poids ne permet aucune amélioration des caractéristiques de séchage, ce qui se traduit par une faible granulométrie et une densité spécifique de masse élevée. D'autre part, lorsque la teneur en gaz carbonique dissous est supérieure à 2,4% en poids, les particules sont brisées, ce qui ne permet pas d'obtenir le résultat visé par l'invention. Le gaz carbonique est dissous dans la solution aqueuse par refroidissement de la solution aqueuse épaisse contenant l'extrait et les hydrolysats d'amidon, jusqu'à une température de 0 à 30° C, et mise en contact du gaz carbonique avec cette solution, en procédant de manière usuelle, au moyen d'un appareil approprié, sous une pression de gaz carbonique de 1 à 15 kg/cm2g. On calcule la teneur en gaz carbonique dissous dans la solution aqueuse à partir de la température de la solution aqueuse et de la pression du gaz lors de la dissolution.
Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, on introduit ensuite la solution aqueuse contenant l'extrait et les hydrolysats d'amidon et renfermant du gaz carbonique à l'état dissous dans un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, cette introduction étant effectuée au moyen d'une pompe à haute pression, et l'on pulvérise la solution dans une chambre de séchage d'un appareil de séchage par pulvérisation, sous atmosphère sèche. On choisit l'alésage de l'ajutage sous pression, ainsi que la pression et la température de pulvérisation, de manière appropriée, selon différents facteurs, tels que les dimensions des particules et la densité spécifique en masse que l'on désire conférer au produit à obtenir.
Le procédé selon l'invention est appelé à avoir un grand retentissement, du fait qu'il permet d'effectuer le séchage et la granulation simultanément et qu'il peut être utilisé pour le traitement d'une gamme étendue de solutions aqueuses contenant des extraits. En plus des hydrolysats d'amidon, la solution aqueuse de l'extrait peut également contenir une ou plusieurs substances à masse moléculaire élevée, telles que la gélatine, la gomme arabique, l'amidon traité avec un ou plusieurs acides, ou des dérivés d'amidon.
On va maintenant donner un certain nombre d'exemples afin d'illustrer l'invention plus en détail, à titre non limitatif.
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On dissout, dans 9400 1 d'eau à 60° C, 520 kg d'un hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20, produit par la société NIHON SHO-KUHIN KAKO Co., Ltd), qui comprend 60% de dextrine acyclique ayant un degré de polymérisation moyen de 5,15% de dextrine cyclique et 25% d'eau, et 80 kg de ß-cyclodextrine (CELDEX N, produit par la société NIHON SHOKUHIN KAKO Co., Ltd), et on y ajoute 2000 kg de feuilles de thé torréfiées, et l'on procède à l'extraction à 60° C, pendant 30 minutes, en agitant de temps en temps. Après essorage et filtrage, on obtient environ 9000 kg d'une solution aqueuse d'extrait ayant une teneur en matière sèche de 8,9%. On concentre l'extrait au moyen d'un concentrateur sous vide, en maintenant la température de la matière à 45° C, ce qui permet d'obtenir approximativement 2400 kg d'une solution aqueuse concentrée ayant une teneur en matière sèche de 33% en poids, contenant 48% en poids d'hydrolysat d'amidon par rapport à la teneur totale en matière sèche.
On divise la solution aqueuse concentrée ainsi obtenue en cinq parties aliquotes, qui sont respectivement soumises aux essais A à E, 5 au cours desquels chaque portion aliquote est injectée dans un dispositif de mise en solution de gaz carbonique, au moyen d'une pompe, tout en refroidissant à 12,5°C, au moyen d'un dispositif de refroidissement en continu, de façon à dissoudre complètement le gaz carbonique dans les conditions indiquées au tableau 1, et l'on io sèche par pulvérisation, sous une pression de pulvérisation de 30 kg/cm2, avec une température d'enceinte de pulvérisation de 95° C, la solution aqueuse concentrée contenant le gaz carbonique en concentration correspondante. Les résultats sont indiqués au tableau 1.
Tableau 1
—
Essai A
Essai B
Essai C
Essai D
Essai E
Temp. de la sol. aq. conc. à la dissolution du C02 (° C)
12,5°C
12,5eC
12,5°C
12,5° C
12,5°C
Pression de C02 gaz. à la dissolution du C02 (kg/cm2g)
0,1 kg/cm2g
4,0 kg/cm2g
7,0 kg/cm2g
10,0 kg/cm2g
13,0 kg/cm2g
Proportion de C02 gaz. dissous par rapport à l'eau dans la sol. aq. conc. (% en poids)
0,23 w/w %
0,86 w/w %
1,41 w/w %
1,96 w/w %
2,60 w/w %
Etat de séchage
Quelques parties non séchées adhérant aux parois de la chambre
Bon
Bon
Bon
Bon
Densité spécifique en masse du produit séché (poids/volume)
0,38
0,23
0,18
0,15
0,18
Dimensions de particules du produit séché
< 105 p.
26,1%
8,1%
1,8%
7,4%
29,6%
105 ~ 210 p.
41,9%
15,0%
4,2%
11,8%
40,9%
210- 297 n
22,0%
16,3%
5,8%
12,5%
20,1%
297 - 420 (x
8,5%
20,1%
15,4%
20,4%
8,2%
420- 710 n
1,5%
38,2%
62,0%
43,5%
1,2%
>710 jj.
—
2,3%
18,8%
4,4%
—
Forme du produit séché
Les particules sont moins dilatées et ont une granulométrie moyenne d'environ 190 n
Particules moins dilatées que celles de l'essai C et ayant une granulométrie moyenne de 450 n environ.
Particules granulaires creuses et sphériques ayant une granulométrie moyenne de 610 |i environ.
Particules granulaires creuses et sphériques et faible quantité de particules brisées. La granulométrie moyenne est de 450 n environ.
La plupart des particules sont brisées et ont une granulométrie moyenne de 170 n environ, et elles s'écoulent mal.
Solubilité dans l'eau du produit séché
Peu soluble et formant des agglomérats non dissous
Bonne
Bonne
<3
Bonne
Peu soluble et formant des agglomérats non dissous
Le tableau 1 indique que le produit séché de l'essai C est le meilleur produit instantané à base de thé torréfié, du fait de ses excellentes caractéristiques de séchage, son bon goût, ses dimensions de particules élevées et uniformes, sa densité spécifique en masse convenable, son excellente aptitude à l'écoulement et sa solubilité élevée dans l'eau, les produits des essais B et D venant ensuite. D'autre part, le produit séché de l'essai A, contenant 0,23% en poids de gaz carbonique dissous, par rapport à la quantité d'eau contenue dans la solu-
60 tion aqueuse concentrée, était sous forme de particules ayant les dimensions de poussières et présentait de mauvaises caractéristiques de séchage, ce qui entraînait une mauvaise solubilité, alors que le produit de l'essai E, contenant 2,60% en poids de gaz carbonique dissous, par rapport à la quantité d'eau, était constitué par des parties cules trop dilatées et des particules broyées ayant des dimensions de poussières, ce qui s'accompagnait d'une mauvaise solubilité, ainsi que de mauvaises caractéristiques d'écoulement et de résistance à l'agglomération.
5
Exemple 2:
On ajoute, à 44001 d'eau à 55° C, 600 kg d'un hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20, produit par la société NIHON SHO-KUHIN KAKO Co., Ltd), comprenant 60% de dextrine acyclique ayant un degré de polymérisation moyen de 5,15 % de dextrine cycli- 5 que et 25% d'eau. On y ajoute 1000 kg de feuilles de thé noir (produit par la société Japan Black Tea Co., Ltd), et on extrait à 55° C, pendant 30 minutes, en agitant de temps en temps. Après essorage, on ajoute une quantité supplémentaire de 1000 kg des mêmes feuilles de thé noir qu'indiqué ci-dessus à la solution d'extrait 10 obtenu et on extrait dans les mêmes conditions qu'indiqué ci-dessus. Après essorage par pression et filtrage, on obtient environ 4000 kg d'une solution d'extrait de thé noir ayant une teneur en matière sèche de 17% en poids, contenant approximativement 8,5% en poids d'hydrolysat d'amidon, ce qui correspond à 50% de la quan- 15 tité totale de matière sèche.
Ultérieurement, on divise l'extrait ainsi obtenu en six parties ali-
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quotes. On soumet une des parties, telle quelle (échantillon I), aux opérations décrites ci-dessous. Les autres parties sont concentrées sous vide en maintenant le produit à 40° C, de façon à obtenir des concentrations en matière sèche respectives de 25,5% en poids (échantillon II), 34% en poids (échantillon III), 42,5% en poids (échantillon IV), 51% en poids (échantillon V), et 59,5% en poids (échantillon VI). On injecte chaque échantillon dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, tout en refroidissant à 15°C, au moyen d'un appareil de refroidissement en continu, de façon à mettre en contact intime le gaz carbonique avec la solution aqueuse, sous une pression de C02 de 6,5 kg/cm2g, la température de la solution étant de 15° C, ce qui permet de dissoudre 1,24% en poids de gaz carbonique par rapport à la quantité d'eau contenue dans la solution aqueuse. On introduit ensuite la solution ainsi obtenue dans un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, et l'on sèche par pulvérisation, sous une pression de pulvérisation de 25 kg/cm2, avec une température d'enceinte de 105°C. Les résultats sont indiqués au tableau 2.
Tableau 2
—
Echantillon I
Echantillon II
Echantillon III
Echantillon IV
Echantillon V
Echantillon VI
Teneur en matière sèche de la sol. aq. (% en poids)
17,0%
25,5%
34,0%
42,5%
51,0%
59,5%
Proportion d'hydro-lysats d'amidon dans la matière sèche contenue dans la sol. aq. (%)
. 50%
50%
50%
50%
50%
50%
Densité spécifique en masse du produit séché (poids/volume)
0,23
0,16
0,17
0,21
0,28
0,33
Forme du produit séché
Particules ayant les dimensions de poussières, contenant une grande quantité de particules brisées et ayant une granulométrie moyenne d'environ 120 jx
Particules en partie brisées ayant une granulométrie moyenne d'environ 210 n
Particules creuses et sphériques, ayant une granulométrie moyenne d'environ 700 n
Particules creuses et sphériques ayant une granulométrie moyenne d'environ 720 |i
Particules ayant une granulométrie moyenne d'environ 480
Particules relativement grandes et denses, ayant une granulométrie moyenne d'environ 300 |i
Solubilité dans l'eau
Peu soluble et formant des agglomérats non dissous
Relativement bonne
Bonne
Bonne
Relativement bonne
Peu soluble, avec granules sédi-mentés
Le tableau 2 indique que le produit séché préparé à partir de l'échantillon I, qui a une concentration en matière sèche de 17% en poids, a une faible densité spécifique en masse, mais se trouve sous forme de particules ayant des dimensions de poussières, correspondant à une taille moyenne d'environ 120 p., ce qui se traduit par une mauvaise solubilité. D'autre part, le produit séché préparé à partir de l'échantillon VI, qui a une teneur en matière sèche de 59,5% en poids, a des dimensions de particules relativement grandes, et se trouve sous forme de particules denses, ayant une densité spécifique en masse élevée, ce qui se traduit par une mauvaise solubilité dans l'eau froide. En outre, l'échantillon VI a présenté des adhérences de matière non séchée sur les parois de la chambre au cours de l'opération de séchage. Les produits préparés à partir des échantillons III et IV présentent d'excellentes propriétés de séchage, ainsi que des den-
55 sités spécifiques en masse et des dimensions moyennes de particules convenables, et ils sont très solubles dans l'eau.
Exemple 3:
On dissout 30 kg de ß-cyclodextrine (CELDEX N, produit par la 60 société NIHON SHOKUHIN KAKO Co., Ltd) dans 970 1 d'eau à 50° C, et on y ajoute 200 kg de feuilles de thé vert de qualité supérieure, et on extrait à 50° C pendant 30 minutes, en agitant de temps en temps. Après essorage par pressage, on obtient environ 900 kg de solution d'extrait. On ajoute à la solution ainsi obtenue une quantité 65 supplémentaire de 200 kg de feuilles de thé vert de la même qualité supérieure que celle indiquée ci-dessus, et on extrait dans les mêmes conditions que celles qui viennent d'être décrites. Après essorage par pressage et filtrage, on obtient 700 kg d'une solution d'extrait de
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feuilles de thé vert de qualité supérieure ayant une teneur en matière sèche de 15% en poids. On dissout dans cette solution 35 kg d'hy-drolysat d'amidon (GLISTER P, produit par la société Matsutani Chemical Co., Ltd) ayant un degré de polymérisation moyen de 6,3 et une teneur en eau de 5%, ce qui permet d'obtenir 735 kg d'une solution aqueuse constituée d'extrait de thé vert et d'hydrolysat d'amidon, ayant une teneur en matière sèche de 18,8% en poids, et renfermant approximativement 39% en poids d'hydrolysat d'amidon par rapport à cette teneur en matière sèche.
On pulvérise par séchage la moitié (c'est-à-dire 367,5 kg) de la solution aqueuse ainsi préparée, en utilisant un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, à une température de chambre de 95° C. On obtient ainsi environ 70 kg de produit séché sous forme de particules ayant la dimension de poussières de dimension moyenne de particules de l'ordre de 100 |i et ayant une densité spécifique en masse de 0,41. Ce produit était peu soluble, même dans l'eau chaude, et donnait lieu à la formation d'agglomérats non dissous.
On dissout environ 70 kg de la poudre séchée ainsi obtenue dans la moitié restante (c'est-à-dire 367,5 kg) de la solution aqueuse préparée comme décrit ci-dessus, de façon à former une solution aqueuse concentrée ayant une teneur en matière sèche de 31% en poids. On refroidit à 8°C la solution aqueuse concentrée ainsi obtenue en utilisant un dispositif de refroidissement, et on l'introduit dans un appareil de dissolution de gaz carbonique dans lequel elle est mise en contact intime avec du gaz carbonique sous une pression de C02 de 7 kg/cm2g, en maintenant la solution à la température de 8°C, de façon à dissoudre le gaz carbonique à raison de 1,96% en poids, par rapport à la quantité d'eau de la solution aqueuse concentrée. On introduit ensuite la solution ainsi obtenue dans un ajutage sous pression, et l'on sèche par pulvérisation avec une température d'enceinte de 98° C, de façon à produire approximativement 114 kg de produit séché ayant une teneur en eau de 2,0%. Le produit séché ainsi obtenu était sous forme de particules granulaires creuses et sphériques ayant une densité spécifique en masse de 0,16. Les dimensions de ces particules étaient très uniformes, et 85% d'entre elles étaient comprises dans la gamme de dimensions de 24 à 48 mailles (dimensions de tamis normalisés). La taille moyenne de particules de ce produit était de l'ordre de 500 ji. Le produit séché granulaire d'extrait de thé vert présentait d'excellentes propriétés d'écoulement,
sans aucune tendance à former des poussières, de sorte qu'il a pu être facilement emballé dans des bouteilles en utilisant un dispositif de remplissage automatique. En outre, ce produit était très soluble, non seulement dans l'eau chaude, mais également dans l'eau froide. Le produit séché présentait un goût similaire à celui de l'extrait non séché.
Exemple 4:
On dissout 0,15 kg d'a-amylase (CLARASE, produit par la société Kyowa-Miles Co., Ltd) dans 3000 kg d'eau à 50° C, et on y ajoute 500 kg de céréale dite «larme-de-Job» («adlay») préalablement rôtie et broyée, et l'on extrait à 50° C, pendant 60 minutes, tout en agitant. Après essorage par pressage, on ajoute à la solution d'extrait ainsi obtenu une quantité supplémentaire de 500 kg de la même céréale «larme-de-Job» que celle indiquée ci-dessus, et on extrait dans les mêmes conditions que celles qui viennent d'être décrites. Après essorage par pressage et filtrage, on obtient approximativement 3200 kg d'une solution d'extrait ayant une teneur en matière sèche de 12,8% en poids. On dissout 320 kg d'hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20, produit par la société NIHON SHOKUHIN KAKO Co., Ltd) comprenant 60% de dextrine ayant un degré de polymérisation moyen de 5,15% de dextrine cyclique et 25% d'eau, ce qui permet d'obtenir environ 3520 kg d'une solution aqueuse comprenant l'extrait de «larme-de-Job» et les hydrolysats d'amidon, cette solution ayant une valeur DE de 19,5 et une teneur totale en matière sèche de 18,5% en poids.
Ultérieurement, on divise la solution aqueuse contenant l'extrait de «larme-de-Job» en cinq parties aliquotes. Une de ces parties (échantillon I) est soumise telle quelle aux traitements ultérieurs. Les autres parties sont concentrées sous vide en maintenant la matière à 45° C de façon à produire des solutions aqueuses ayant respectivement des teneurs en matière sèche de 28,3% en poids (échantillon II), 38,0% en poids (échantillon III), 48,8% en poids (échantillon 5 IV), et 57,5% en poids (échantillon V). Chaque échantillon est injecté dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, tout en le refroidissant à 15° C au moyen d'un dispositif de refroidissement en continu, de manière à le mettre en contact intime avec le gaz carbonique, sous une pression de C02 de 4,5 kg/cm2g, la température de io la solution étant de 15° C. On introduit la solution dans un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, au moyen d'une pompe à haute pression, et on le sèche par pulvérisation sous une pression de pulvérisation de 30 kg/cm2, la température de la chambre de séchage étant de 103°C. Les résultats ainsi obtenus sont indiqués au tableau 3. 15 Le tableau 3 indique que le produit séché préparé à partir de l'échantillon I, ayant une teneur en matière sèche de 18,5% en poids, a une faible densité spécifique en masse et des dimensions moyennes de particules faibles, d'environ 180 |i. En outre, de nombreuses particules de ce produit sont brisées, ce qui entraîne de mauvaises carac-20 téristiques d'écoulement et une solubilité faible, avec formation d'agglomérats non dissous, en particulier dans l'eau froide. D'autre part, le produit séché préparé à partir de l'échantillon V, ayant une teneur en matière sèche de 57,5% en poids, a donné lieu à une adhésion partielle de matière sur les parois de l'enceinte au cours de 25 l'opération de séchage. Ce produit avait des dimensions moyennes de particules relativement élevées, ainsi qu'une densité spécifique en masse élevée, et était sous forme de particules denses, peu solubles dans l'eau froide. Les produits préparés à partir des échantillons II, III et IV présentaient d'excellentes caractéristiques de séchage, ainsi 30 que des densités spécifiques en masse et des dimensions moyennes de particules convenables. Ils étaient très solubles dans l'eau. En particulier, le produit préparé à partir de l'échantillon III est extrêmement soluble dans l'eau froide et ne présente aucun phénomène de formation de poussières, tout en ayant d'excellentes caractéristiques 35 d'écoulement. Par conséquent, ce produit constitue un produit instantané pour la préparation de thé de «larme-de-Job», pour l'utilisation par dissolution dans l'eau froide, qui peut être commodément emballé sans se solidifier.
(Tableau en tête de la page suivante)
40
Exemple 5:
On dissout 200 kg d'hydrolysat d'amidon (CELDEX CH-20, produit par la société NIHON SHOKUHIN KAKO Co., Ltd) comprenant 60% de dextrine acyclique ayant un degré de polymérisation 45 moyen de 5,15% de dextrine cyclique et 25% d'eau, dans 1300 kg d'eau à 80°C, et on y ajoute 200 kg d'orge grillée, non broyée, et on procède à l'extraction à 80° C, pendant 30 minutes, sous agitation. Après essorage par pressage et filtration, on obtient 1410 kg d'une solution d'extrait ayant une teneur en matière sèche de 14,0% en so poids, que l'on désigne ci-dessous par le terme d'«extrait A». Par la suite, on dissout 0,5 kg d'a-amylase (CLARASE, produit par la société Kyowa-Miles Co., Ltd) dans 4000 kg d'eau à 50° C, et on y ajoute 800 kg d'orge grillée, broyée, et on procède à l'extraction à 50° C, pendant 60 minutes, tout en agitant, en présence de l'enzyme. 55 Après essorage par pressage et filtration, on obtient 4080 kg d'une solution d'extrait ayant une teneur en matière sèche de 11,5% en poids, que l'on désigne ci-dessous par le terme d'«extrait B». On sèche par pulvérisation l'extrait B en utilisant un appareil de séchage par pulvérisation avec une température d'enceinte de 102°C, ce qui 60 permet d'obtenir 470 kg de poudre séchée, que l'on dissout ultérieurement dans l'extrait A, de façon à produire 1880 kg de solution aqueuse concentrée comprenant l'extrait d'orge grillée et les hydrolysats d'amidon et ayant une teneur en matière sèche de 34,3% en poids. La poudre séchée obtenue par séchage par pulvérisation de 65 l'extrait B était peu soluble dans l'eau, et donnait lieu à la formation d'agglomérats non dissous. On a encore essayé de granuler la même poudre en utilisant un granulateur à lit fluidisé. Cet essai a montré que la poudre obtenue n'était pratiquement pas granulée, et que les
7
Tableau 3
663 908
~~~~—-——_______
Echantillon I
Echantillon II
Echantillon III
Echantillon IV
Echantillon V
Teneur en matière sèche de la sol. aq. (% en poids)
18,5 w/w %
28,3 w/w %
38,0 w/w %
48,8 w/w %
57,5 w/w %
Proportion de C02 gaz. dissous par rapport à la quantité d'eau dans la sol. aq. (% en poids)
0,92 w/w %
0,92 w/w %
0,92 w/w %
0,92 w/w %
0,92 w/w %
Densité spécifique en masse du produit séché (poids/volume)
0,23
0,14
0,18
0,24
0,34
Dimensions de particules du produit séché
< 105 n
29,2%
9,2%
1,2%
8,2%
9,2%
105- 210 n
41,4%
14,8%
4,4%
10,4%
15,8%
210~ 297 n
20,6%
18,3%
7,1%
11,0%
41,0%
297 ~ 420 n
7,6%
19,3%
10,7%
28,7%
20,2%
420~ 710 n
1,2%
35,4%
65,2%
38,1%
12,4%
>710 n
—
3,1%
11,4%
3,6%
1,4%
Forme du produit séché
Particules ayant les dimensions de poussières, ayant une granulométrie moyenne d'environ 180 |i, comprenant beaucoup de particules brisées
Particules creuses et sphériques, ayant une granulométrie moyenne de 390 (j. environ, comprenant quelques particules brisées
Particules creuses et sphériques, ayant une granulométrie moyenne de 600 |i environ
Particules creuses et sphériques, ayant une granulométrie moyenne de 430 |i environ, avec une densité spécifique en masse relativement élevée
Nombre relativement élevé de particules ayant une granulométrie moyenne de 310 n environ, avec une densité spécifique en masse relativement élevée
Solubilité du produit séché dans l'eau froide (10° C)
Peu soluble et formant des blocs non dissous
Relativement soluble
Très soluble
Relativement soluble
Peu soluble, avec granules sédimentés granules ainsi préparés n'étaient pratiquement pas solubles dans l'eau.
On a divisé la solution aqueuse concentrée contenant l'extrait d'orge grillée en cinq parties aliquotes, que l'on a ensuite soumises, respectivement, aux essais A à E décrits ci-dessous, dans lesquels chacune des parties est injectée dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, au moyen d'une pompe, tout en refroidissant à 15°C au moyen d'un appareil de refroidissement en continu, et mise en contact intime avec le gaz carbonique dans les conditions indiquées au tableau 4, la solution ainsi préparée étant séchée par pulvérisation sous une pression de pulvérisation de 30 kg/cm2, avec une température d'enceinte de 98C C. Les résultats obtenus sont indiqués au tableau 4.
Le tableau 4 indique que le produit séché de l'essai C a des dimensions de particules uniformes et élevées, une densité spécifique en masse convenable et d'excellentes propriétés d'écoulement, ainsi qu'une solubilité élevée dans l'eau froide, les produits des essais B et D venant ensuite. D'autre part, le produit de l'essai A, contenant 0,18% en poids de gaz carbonique dissous, par rapport à la quantité d'eau, était sous forme de particules ayant la dimension de poussières, dont la solubilité est extrêmement faible, alors que le produit de l'essai E, contenant 2,41% en poids de gaz carbonique dissous, est sous forme de particules ayant les dimensions de poussières, comprenant une grande quantité de particules exagérément grossies et brisées, de sorte que ce produit n'est pratiquement pas soluble dans l'eau. Une cuillerée (approximativement 1 g) du produit de thé d'orge instantané obtenu dans l'essai C, B ou D est introduite dans une tasse, et on verse dessus, sans agiter, environ 110 ml d'eau glacée. Le produit se dissout complètement en 30 minutes en donnant une boisson pouvant être consommée telle quelle. Son goût 40 est similaire au produit usuel préparé par extraction d'orge grillée par chauffage à l'ébullition et refroidissement de l'extrait au réfrigérateur.
( Tableau en tête de la page suivante)
45 Exemple 6:
On dissout, dans 1600 kg d'eau à 80° C, 50 kg d'un hydrolysat enzymatique d'amidon (GLISTER P, produit par la société Matsu-tani Chemical Co., Ltd) ayant un degré moyen de polymérisation de 6,7 et contenant 5% d'eau, et 30 kg de ß-cyclodextrine (CELDEX so N, produit par la société NIHON SHOKUHIN KAKO Co., Ltd) contenant 10% d'eau. On y ajoute 200 kg de grains de café torréfié broyés, et l'on procède à l'extraction à 80° C, pendant 20 minutes, tout en agitant. Après essorage par pressage et filtration, on obtient 1580 kg d'une solution d'extrait ayant une teneur en matière sèche 55 de 9,0% en poids. On concentre la solution ainsi obtenue par le procédé de concentration par osmose inverse, ce qui permet d'obtenir 400 kg d'une solution concentrée ayant une teneur en matière sèche de 35,2% en poids. On refroidit à 10°C la solution concentrée ainsi obtenue, en utilisant un refroidisseur à plaque, et on l'introduit 60 dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, dans lequel elle est mise en contact intime avec du gaz carbonique sous une pression de gaz de 8 kg/cm2g, à 10° C, ce qui donne une solution contenant 1,81% en poids de gaz carbonique par rapport à l'eau de la solution concentrée. On introduit la solution ainsi obtenue dans un ajutage 65 sous pression, sous une pression de pulvérisation de 20 kg/cm2, et l'on sèche par pulvérisation à une température de chambre de 92° C. On obtient ainsi environ 140 kg de produit séché contenant 4,6% d'eau.
663 908
8
Tableau 4
- —_______
Essai A
Essai B
Essai C
Essai D
Essai E
Temp. de la sol. aq. à la dissolution du C02 gaz. (° C)
15° C
15° C
15°C
15° C
15° C
Pression de C02 gaz. à la dissolution du C02 (kg/cm2g)
0,1 kg/cm2g
3,5 kg/cm2g
6,5 kg/cm2g
9,5 kg/cm2g
12,5 kg/cm2g
Proportion de C02 gaz. dissous par rapport à l'eau dans la sol. aq. (% en poids)
0,18 w/w %
0,76 w/w %
1,24 w/w %
1,87 w/w %
2,41 w/w %
Densité spécifique en masse du produit séché (poids/volume)
0,40
0,25
0,19
0,22
0,28
Granulométrie du produit séché
> 105 n
37,8%
8,7%
0,5%
17,8%
35,6%
105- 210 n
30,9%
15,4%
3,1%
13,3%
28,2%
210 - 297 n
23,3%
18,6%
4,4%
13,2%
26,7%
•297 - 420 n
6,5%
18,5%
18,2%
21,9%
5,7%
420 - 710 n
1,5%
33,3%
59,3%
28,4%
3,0%
<710 (X
—
5,5%
14,5%
5,4%
0,8%
Forme du produit séché
Particules moins dilatées, ayant les dimensions de poussières, avec une granulométrie moyenne de 170 |i environ
Particules moins dilatées que celles de l'essai C et ayant une granulométrie moyenne de 410 n environ.
Particules creuses et sphériques, comprenant 60% de particules de granulométrie moyenne de 420 |i à 710 (x et ayant une granulométrie moyenne de 610 n environ
Particules creuses et sphériques, dont quelques-unes sont brisées, ayant une granulométrie moyenne de 380 n environ
Poudre séchée, s'écoulant mal et ayant une granulométrie moyenne de 180 n environ, dont la plupart des particules sont brisées
Solubilité du produit séché dans l'eau froide (15° C)
Peu soluble et formant des blocs non dissous
Bonne
Excellente
Bonne
Peu soluble et formant des blocs non dissous
Le produit séché ainsi obtenu était sous forme de granules sphériques s'écoulant facilement et ayant des dimensions moyennes de particules de 460 n, ainsi qu'une densité spécifique en masse de 0,13. On n'a pas observé de détérioration du goût lors du séchage, le produit obtenu étant très soluble non seulement dans l'eau chaude, mais également dans l'eau froide. En conséquence, le produit ainsi obtenu se prête très bien à l'utilisation en tant que préparation de café instantané.
Exemple 7;
On dissout, dans 500 kg de jus d'orange concentré, constitué de 20% de matière sèche et 80% d'eau, préparé par concentration par congélation, 50 kg d'hydrolysat d'amidon cireux (Pinedex # 100, produit par la société Matsutani Chemical Co., Ltd) ayant un degré de polymérisation moyen de 30, et contenant 5,0% d'eau, ce qui permet d'obtenir 550 kg d'une solution aqueuse ayant une teneur en matière sèche de 26,8% en poids.
On injecte la solution aqueuse ainsi obtenue dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, au moyen d'une pompe, tout en refroidissant à 12,5° C, au moyen d'un refroidisseur en continu, de façon à y dissoudre le gaz carbonique sous une pression de gaz de 6 kg/cm2g, à 12,5°C. On sèche par pulvérisation, sous une pression de pulvérisation de 50 kg/cm2 et à une température de chambre de 86° C, la solution aqueuse ainsi obtenue, contenant 1,23% en poids de gaz carbonique dissous par rapport à la quantité d'eau. L'opération de séchage se déroule dans d'excellentes conditions, sans la moindre adhérence de matière sur les parois de l'enceinte, et permet d'obtenir approximativement 147 kg de produit séché.
Le produit séché, qui est sous forme de granules sphériques 50 creux ayant des dimensions moyennes de particules de l'ordre de 300 |i, ainsi qu'une densité spécifique en masse de 0,24, est très soluble dans l'eau froide, et présente d'excellentes propriétés d'écoulement et de résistance à l'agglomération, sans aucune détérioration du goût. En conséquence, ce produit présente un grand intérêt en tant que 55 préparation de jus instantané.
Exemple 8:
On dissout, dans 500 kg de concentré de jus d'oignon préparé par pressage et filtrage d'oignon, et concentration sous vide du jus so d'oignon ainsi obtenu, 50 kg d'hydrolysat d'amidon (Pinedex # 1, produit par la société Matsutani Chemical Co., Ltd) ayant un degré moyen de polymérisation de 12,5 et une teneur en eau de 5,0%, de façon à produire 550 kg d'une solution aqueuse ayant une teneur en matière sèche de 31,4% en poids.
65 On injecte la solution aqueuse ainsi obtenue dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, au moyen d'une pompe, tout en re-froidisant à 15° C au moyen d'un dispositif de refroidissement continu, de façon à y dissoudre le gaz carbonique sous une pression de
45
9
663 908
10 kg/cm2g, à 15° C. On sèche par pulvérisation, sous une pression de pulvérisation de 40 kg/cm2 et à une température de chambre de 95° C, la solution aqueuse ainsi obtenue, qui contient 1,92% en poids de gaz carbonique dissous par rapport à la quantité d'eau. L'opération de séchage se déroule dans d'excellentes conditions, 5 sans aucune adhésion de matière sur les parois de la chambre, ce qui permet d'obtenir approximativement 172 kg de produit séché ayant une densité spécifique en masse de 0,18.
Le jus d'oignon déshydraté ainsi obtenu était très soluble, et présentait d'excellentes propriétés d'écoulement ainsi que de résistance 10 à l'agglomération, et un très bon goût. En conséquence, ce produit est utile en tant qu'additif pour différentes préparations instantanées, telles qu'une soupe instantanée.
15
Exemple 9:
On dissout, dans 900 kg d'eau, 250 kg de concentrât de miel, provenant d'astragale de Chine, et comprenant 80% de matière sèche et 20% d'eau, 180 kg d'hydrolysat d'amidon cireux (Pinedex # 100, produit par la société Matsutani Chemical Co., Ltd.) com- 20
prenant 5,0% d'eau et ayant un degré moyen de polymérisation de 30, ainsi que 30 kg d'hydrolysat d'amidon (Pinedex # 1, produit par la société Matsutani Chemical Co., Ltd) comprenant 5,0% d'eau et ayant un degré moyen de polymérisation de 12,5, de façon à produire 1350 kg de solution aqueuse ayant une teneur en matière sèche de 28,9% en poids.
On injecte la solution aqueuse ainsi obtenue dans un appareil de dissolution de gaz carbonique, au moyen d'une pompe, tout en refroidissant à 15°C, de façon à dissoudre 1,34% en poids de gaz carbonique par rapport à la quantité d'eau contenue dans la solution aqueuse, sous une pression de gaz de 7 kg/cm2g à 15°C. On introduit la solution ainsi obtenue dans un ajutage sous pression, sous une pression de pulvérisation de 100 kg/cm2, à une température de chambre de 86° C, et l'on sèche par pulvérisation. L'opération de séchage se déroule dans d'excellentes conditions, et permet d'obtenir 390 kg d'un produit de miel desséché ayant une densité spécifique en masse de 0,35, des dimensions moyennes de particules de 210 |i et une teneur en eau de 3,2%. Ce produit de miel desséché présente d'excellentes propriétés de goût, de solubilité, d'écoulement et de résistance à l'agglomération.
R
Claims (6)
1. Procédé de fabrication d'un extrait granulaire sec, comprenant le séchage d'une solution aqueuse contenant un extrait et au moins un hydrolysat d'amidon, caractérisé en ce que l'on ajuste la teneur en matière sèche de cette solution aqueuse à une valeur de 20 à 55% en poids, que l'on y dissout une quantité de gaz carbonique correspondant à 0,2 à 2,4%, en poids, par rapport à l'eau contenue dans cette solution aqueuse, et que l'on sèche par pulvérisation la solution ainsi obtenue, au moyen d'un pulvérisateur muni d'un ajutage sous pression, de façon à former un produit séché.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse contenant un extrait est une solution d'extrait aqueux de feuilles de thé, de fèves rôties, de céréales grillées, de jus de fruits, de légumes ou de miels.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit hydrolysat d'amidon contient de la dextrine acyclique ayant un degré de polymérisation de 4 à 20, ou bien de la dextrine acyclique ayant un degré de polymérisation de 4 à 20 et de la dextrine cyclique.
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse d'un extrait et d'hydrolysat(s) d'amidon contient le ou les hydrolysat(s) d'amidon en quantité correspondant à 20 à 70% en poids par rapport à sa teneur totale en matière sèche.
5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ladite solution aqueuse contient au moins un hydrolysat d'amidon préparé par hydrolyse d'amidon cireux et ayant un degré de polymérisation moyen de 20 à 60, en quantité correspondant à 10 à 50% en poids par rapport à sa teneur totale en matière sèche.
6. Procédé granulaire résultant du séchage d'un extrait, obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 5.
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|---|---|---|---|
| PL | Patent ceased |