CH644248A5 - Granulares pestizidpraeparat und verfahren zur herstellung desselben. - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein granuläres Pestizidpräparat, wobei der Kern der Granulate die folgenden Bestandteile enthält:
a) eine oder mehrere wirksame Verbindungen, von denen mindestens eine einen verhältnismässig hohen Dampfdruck aufweist,
b) einen festen inerten Träger,
c) ein oder mehrere Bindemittel und d) erwünschtenfalls oberflächenaktive Stoffe, Gleitmittel, Stabilisatoren und/oder andere für diese Anwendung geeig-
5 nete Zusätze.
Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Präparats sowie auf ein Verfahren zur Bekämpfung oder Verhütung schädlicher Organismen.
io Bei der Lagerung von granulären Pestizidpräparaten, die als wirksame Verbindung oder als eine der wirksamen Verbindungen einen Stoff mit einem verhältnismässig hohen Dampfdruck enthalten, bilden sich häufig Kristalle der verhältnismässig flüchtigen Verbindung auf den Granulaten; 15 diese Kristalle können zu Flocken agglomerieren (Bildung von Kristallwolle). Unter Stoffen mit einem verhältnismässig hohen Dampfdruck sind Verbindungen zu verstehen, deren Dampfdestillationskonstante grösser als 1 ist wie das Herbizid 2,6-Dichlorbenzonitril. Diese Konstante kann auf die 20 von Schoorl, Organische Analyse, Amsterdam 1937, Band II, S. 195-197, beschriebene Weise bestimmt werden. Für 2,6-Dichlorbenzonitril wurde gefunden, dass diese Konstante den Wert 20,6+0,7 hat. Diese Wollbildung ergibt verschiedene Nachteile.
25 So macht ein derartiges Präparat, das Kristallwolle enthält, auf den Verbraucher einen weniger günstigen Eindruck. Grössere Nachteile treten aber beim Hantieren des Präparats ans Licht. Die Kristallwolle liegt lose auf den Granulaten und wird beim Umfallen oder beim Ausstreuen des Prä-30 parats leicht frei; wegen ihres geringen Gewichts kann die Kristallwolle leicht zerstäuben, wodurch sie sich auf dem Körper des Verbrauchers ablagern kann oder vom Verbraucher eingeatmet werden kann.
35 Ferner kann die leichte Kristallwolle sehr leicht auf ein benachbartes Grundstück hinübergeweht werden, auf dem sich vielleicht eine Kultur befindet, die für das betreffende Pestizid empfindlich ist. Auch kann beim Umfüllen oder Ausstreuen eines derartigen Präparats die Kristallwolle 40 leicht in benachbartes Oberflächenwasser gelangen und so vielleicht den darin lebenden Organismen Schaden zufügen.
In der US-PS 3 725 031 ist ein Herbizidpräparat beschrieben, das aus einem inerten porösen Träger und einem flüchtigen Herbizid besteht. Diesem Präparat werden be-45 stimmte harzartige und/oder wachsartige Materialien zugesetzt, um einen Verlust des Herbizids u. a. durch Verdampfung zu beschränken und so die effektive Gebrauchsdauer des Präparats zu verlängern. Der wirksame Stoff wird dabei mit dem harz- oder wachsartigen Stoff gemischt, wonach das 50 Gemisch auf einem geeigneten porösen Träger absorbiert wird. Die Wirkung des zugesetzten Stoffes basiert offenbar auf der Verkleinerung der Verdampfungsoberfläche des flüchtigen Herbizids.
55 Es wurde nun gefunden, dass die obengenannte Bildung von Kristallwolle beim Lagern von Pestizidgranulaten dadurch vermieden werden kann, dass der Kern der Granulate von einer Schicht umgeben ist, die Siliziumdioxid enthält, das an der Oberfläche silaniert ist. Unter Silanierung ist eine 6o Behandlung mit einem Silan, z.B. einem Alkyltrichlorsilan, einem Dialkyldichlorsilan oder einem Trialkylchlorsilan, zu verstehen. Dadurch wird die Oberfläche des - in der Regel synthetischen - Siliziumdioxids mit Si(R)n-Gruppen versehen, und das Siliziumdioxid erhält einen hydrophoben 65 Charakter. Ein typisches Beispiel für ein derartiges silaniertes Siliziumdioxid ist «Aerosi!» R 972, das durch eine Oberflächenbehandlung von durch Flammenhydrolyse erhaltenem reinem Siliziumdioxid mit Dimethyldichlorsilan ent
3
644248
standen ist; es wird vorausgesetzt, dass sich an der Oberfläche von «Aerosil» R 972 Gruppen mit der nachstehenden Struktur befinden:
H„C CH HC
I
0
1
Eine derartige «trockene» Nachbehandlung lässt sich sehr einfach durchführen, um so mehr, als die Granulate gewöhnlich ohnehin schon mit einem oder mehr Pigmenten und/
oder Farbstoffen nachbehandelt werden, wie es z.B. in der NL-PS 149 989 beschrieben ist; in dieser Patentschrift wird Titandioxid als Pigment verwendet. Die Pigmentierung und die Anbringung des silanierten Siliziumdioxids können dann gleichzeitig in einer Nachbehandlung stattfinden. Diese Nachbehandlung ist einfacher und billiger als die aus der US-PS 3 725 031 bekannte Vorbehandlung des wirksamen Stoffes mit wachs- oder harzartigem Material. Ausserdem ist der nach der vorgenannten US-Patentschrift zu verwendende Träger auf poröse Granulate beschränkt, während die Nachbehandlung nach der vorliegenden Erfindung für Präparate auf Basis nichtporöser Träger besonders gut geeignet ist. Als nichtporöse Träger werden mineralische Materialien angesehen, die weniger als 5% Wasser absorbieren können, wie feingemahlene Mineralien vom Calcium-, Magnesiumoder Magnesium-Calcium-Carbonat-Typ, z.B. Dolomit.
Granulate mit einem dieser Materialien als Träger werden vorzugsweise durch ein in der DE-OS 1 642 311 beschriebenes Verfahren hergestellt.
Das Resultat ist um so überraschender, als, wie aus den Beispielen hervorgeht, ein derartiger Effekt nicht erhalten wird, wenn statt silanierten Siliziumdioxids unbehandeltes Siliziumdioxid, z. B. «Zeosil» 39 oder «Aerosil» 200, verwendet wird. Andere hydrophobierte Materialien, wie «Omya B.S.H.», ergeben ebenfalls kein genügend günstiges Resultat; «Omya B.S.H.» ist Kreide, deren Teilchen einer Oberflächenbehandlung mit Stearindampf unterworfen worden sind.
In der Praxis hat sich herausgestellt, dass günstige Ergebnisse erzielt werden, wenn ein Präparat nach der Erfindung 0,05 bis 5 Gew.-% silaniertes Siliziumdioxid enthält.
Die Präparate nach der Erfindung können zur Bekämp-s fung und/oder Verhütung schädlicher Organismen verwendet werden, indem das infizierte und/oder zu schützende Gebiet mit einer Menge des Präparats behandelt wird, die 0,5 bis 100 kg Wirkstoff(en) pro Hektar entspricht.
Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger Ausfüh-io rungsbeispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Ein granuläres Präparat, das 6,75 Gew.-% 2,6-Dichlor-benzonitril und 10 Gew.-% Natrium-a,a-dichlorpropionat 15 als wirksame Stoffe und 5 Gew.-% Ligninsulfonate als Bindemittel auf Dolomit als Träger enthielt, wurde mit den in der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusatzstoffen nach dem in der NL-PS 149 989 beschriebenen Verfahren nachbehandelt. Dann wurden die auf diese Weise behandelten Prä-20 parate während einer bestimmten Zeit bei der angegebenen Temperatur stehengelassen, wonach die etwaige Bildung von Kristallwolle unter dem Mikroskop festgestellt wurde. Diese Wollbildung wurde mit dem sogenannten Wollcode bestimmt, d.h. mit einer willkürlich festgelegten Norm von 0 25 bis 5 der nachstehenden Bedeutung:
0 = keine Kristallwolle Vi = kaum Kristallwolle <1 = für die Praxis akzeptables Produkt 30 > 1 = nicht mehr akzeptabel
5 = schlechtes Präparat; viel - mit unbewaffnetem Auge sichtbare - Kristallwolle.
Die folgenden Ergebnisse wurden erzielt:
35 Formu- Zusatz - Zusätze Menge in lierung Gew.%
a keiner -
b «Aerosil» R 972 0,5
40 c «Aerosil» 200 0,5
d «Zeosil» 39 0,5
e «Aerosil» R 972 1,0
f «Zeosil» 39 1,0
g «Omya» B. S. H. 0,5
45h «Omya» B.S.H. 1,0
i TiOz 0,5
j «Aerosil» R 972+Ti02 0,35+0,15
k «Aerosil» R 972+Ti02 0,45+0,05
CH,
Si
Formu- Wollcode nach Lagerung bei... °C während ... Tagen lierung Speicherung bei 54 °C Speicherung bei Zimmertemperatur
1
3
7
1
3
7
14
30
60
120
a
VA
3
3'A
VA
2
3'A
3
3
b
< %
0
0
0
< Y*
<V*
Vi c
2
2'A
3/4
VA
2Yi
3
3
d
2
2
VA
VA
VA
2
3
e
0
< Vi
0
0
0
%
<'A
f
l'A
l'A
V2
VA
VA
VA
VA
g
VA
2/4
2 V2
V2
3A
VA
2
3
h
VA
2 Vi
3
%
'A
VA
l3/4
2'A
i llA
2%
3
0
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VA
2'A
j
0
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Vi
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<>A
V*
lA
V4
k
. 0
<'A
Vi
0
0
<'/4
<'/4
<'A
644 248
Beispiel 2
Auf gleiche Weise wie im Beispiel 1 wurde der Wollcode von Präparaten bestimmt, die 6,75 Gew.-% 2,6-Dichlorbenzonitril als Wirkstoff und 5 Gew.-% Ligninsulfonate als Bindemittel auf Dolomit als Träger enthielten. Die Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle aufgeführt.
4
Formu- Zusatz - Zusätze Mengein lierung Gew.%
1 keiner -
5 m «Aerosil» R 972 0,5
n Ti02 0,75
o «Aerosil» R 972+TiOz 0,37+0,37
Formu- Wollcode nach Lagerung bei... °C während ... Tagen lierung Speicherung bei 54 °C Speicherung bei Zimmertemperatur
3
7
14
30
7
14
30
60
120
1
1
l'A
VA
VA
y4
&
1
VA
VA
m
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o
<'A
<lA
'A
0
0
0
0
0
s
Claims (10)
1. Granuläres Pestizidpräparat, wobei der Kern der Granulate die folgenden Bestandteile enthält:
(a) eine oder mehrere wirksame Verbindungen, von denen mindestens eine einen verhältnismässig hohen Dampfdruck aufweist,
(b) einen festen inerten Träger,
(c) ein oder mehrere Bindemittel,
dadurch gekennzeichnet, dass der Kern von einer Schicht umgeben ist, die Siliziumdioxid enthält, das an der Oberfläche silaniert ist.
2. Präparat nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Präparat 0,05 bis 5 Gew.-% silaniertes Siliziumdioxid enthält.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Präparat nach Patentanspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Präparat als verhältnismässig flüchtige Pestizidverbindung das Herbizid 2,6-Dichlorbenzonitril enthält.
4. Präparat nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einem Material besteht, das weniger als 5% Wasser absorbieren kann.
5. Präparat nach Patentanspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einem feingemahlenen Mineral vom Calcium-, Magnesium- oder Magnesium-Calcium-Car-bonat-Typ besteht.
6. Präparat nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schicht, die den Kern der Granulate umgibt, ausserdem ein oder mehrere Pigmente und/oder Farbstoffe enthält.
7. Verfahren zur Herstellung eines Präparates nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Siliziumdioxid, das an der Oberfläche silaniert ist, direkt auf Granulaten angebracht wird, die eine oder mehrere wirksame Verbindungen, einen festen inerten Träger und ein oder mehrere Bindemittel enthalten.
8. Verfahren nach Patentanspruch 7 zur Herstellung eines Präparates nach einem der Patentansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Siliziumdioxid, das an der Oberfläche silaniert ist, zusammen mit einem oder mehreren Pigmenten und/oder Farbstoffen direkt auf Granulaten angebracht wird, die eine oder mehrere wirksame Verbindungen, einen festen inerten Träger, ein oder mehrere Bindemittel enthalten.
9. Verfahren zur Bekämpfung und/oder Verhütung schädlicher Organismen, dadurch gekennzeichnet, dass das infizierte und/oder zu schützende Gebiet mit einem Präparat nach Patentanspruch 1 in einer Menge behandelt wird, die 0,5 bis 100 kg Wirkstoff(en) pro Hektar entspricht.
10. Verfahren nach Patentanspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Präparat nach einem der Patentansprüche 2 bis 6 verwendet wird.
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