CH635005A5

CH635005A5 - Zentrifugal-chromatographieeinrichtung.

Info

Publication number: CH635005A5
Application number: CH1002078A
Authority: CH
Inventors: Shuyen Harrison
Original assignee: Shuyen Harrison
Priority date: 1977-10-03
Filing date: 1978-09-26
Publication date: 1983-03-15
Also published as: GB2005559A; JPS57192864A; US4139458A; DE2841276A1; JPS647323Y2; DE2841276C2; JPS5461593A; GB2005559B; JPS5863562U

Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chromatographie, bei der absorbierende Medien dünner Schichten, z.B. Papier, Ionenaustauschmedium, Silicagel, Glasfaser-Silicagel-Zusammensetzungen oder ähnliches Material verwendet werden, und auf Hochgeschwindigkeits-Rotations-chromatographieeinrichtungen, bei denen die Zentrifugalkraft ausgenutzt wird, um die Zeitdauer zu verringern, die erforderlich ist, um Komponenten zu trennen und das Volumen und die Auflösung der auf diese Weise getrennten Komponenten zu vergrössern.

Die Chromatographie bezieht sich auf das Trennen eines Mehrkomponentengemisches durch das différentielle Hindurchleiten der Komponenten des Gemisches durch ein absorbierendes Medium unter Verwendung eines Lösungsmittels mit Hilfe der Kapillarwirkung, der Schwerkraft, eines Druckes oder der Zentrifugalkraft.

Die vorbereitende Dünnschicht-Zentrifugalchromatographie befasst sich mit der Trennung und Rückgewinnung einer wesentlichen Menge der Bestandteile eines Gemisches. Die Dünnschichtchromatographie ist auf die Verwendung einer dünnen Schicht eines absorbierenden Mediums auf einer Trägeroberfläche zum Absorbieren und Trennen eines Gemisches ausgerichtet. Die Zentrifugalchromatographie bezieht sich auf die Verwendung hoher Zentrifugalkräfte zur Verbesserung der chromatographischen Trennung der Bestandteile eines Gemisches. Vorliegende Erfindung verwendet alle drei Prinzipien, um verbesserte chromatographische Ergebnisse zu erzielen.

Die vorbereitende Zentrifugalchromatographieeinrichtung unterscheidet sich von analytischen Zentrifugalchromatographieeinrichtungen dadurch, dass sie auf die Trennung und Rückgewinnung eines Volumens eines Gemischbestandteiles gerichtet ist, während die analytischen Zentrifugalchromatographieeinrichtungen sich nur mit der Trennung des Gemisches auf dem absorbierenden Medium zur Analyse befassen. Derartige analytische Einrichtungen werden nicht mit den Problemen des chromatographischen Sammeis konfrontiert.

Zentrifugalchromatographieeinrichtungen sind an sich bekannt. Diese Einrichtungen bestehen im allgemeinen aus Rotoren oder Scheiben, auf denen ein zu trennendes Gemisch aufgebracht wird. Der Rotor oder die Scheibe wird mit so hoher Drehzahl in Drehung versetzt, dass Zentrifugalkräfte auftreten, die zur Trennung des Gemisches beitragen. Die bekannten chromatographischen Einrichtungen haben jedoch wesentliche Nachteile, aufgrund derer sie sowohl in kommerzieller Hinsicht als auch für die Anwendung im Labor nicht oder nur schlecht geeignet sind. Insbesondere können die bekannten Einrichtungen nicht für Hochgeschwindigkeitsanwendungen eingesetzt werden, bei denen erhebliche Zentrifugalkräfte auftreten. Derartige Einrichtungen ermöglichen auch keinen kontinuierlichen Betrieb und keine Ansammlung von getrennten Bestandteilen eines Gemisches. Zusätzlich können die bekannten Einrichtungen nicht zum Ansammeln wesentlicher Mengen eines getrennten Bestandteiles oder zum weiteren Auflösen von in engem Abstand voneinander angeordneten Bestandteilen verwendet werden. Die bekannten Einrichtungen haben sich auch nicht effektiv mit der Streuung getrennter und eluierter Bestandteile befasst, da diese von dem äusseren Rand des Rotors oder der Scheibe der chromatographischen Einrichtung wegfliegen. Schliesslich haben die bekannten Einrichtungen das Problem der Erzeugung gleichförmiger absorbierender Medien auf der Oberfläche der chromatographischen Rotoren oder Scheiben nicht gelöst.

Aufgabe vorliegender Erfindung ist es demgegenüber, die Zeitdauer zu verringern, die erforderlich ist, um Bestandteile eines Gemisches zu trennen und gleichzeitig die Menge der getrennten Bestandteile zu erhöhen, ohne dass die Qualität der Trennung während des Sammelvorganges verlorengeht. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, die getrennten Bestandteile vollständig zu eluieren, um einen kontinuierlichen Betrieb zu vereinfachen und damit entweder das Auseinandernehmen der Einrichtung zur Reinigung des Rotors für einen neuen Durchlauf oder die Zerstörung des absorbierenden Mediums für das Rückgewinnen des gewünschten Bestandteiles zu vermeiden. Des weiteren soll die Auflösung von normalerweise eng aufgelösten Bestandteilen verbessert werden.

Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Patentanspruches I genannten Merkmale gelöst.

Nachstehend wird die Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung anhand von Ausführungsbeispielen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer Einrichtung zusammen mit einer Trichterzuführung,

Fig. 2 eine Seitenansicht der Einrichtung nach Fig. 1, teilweise im Schnitt,

Fig. 3 eine Teilschnittansicht einer abgeänderten Ausführungsform der Sammelwanne,

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Fig. 4 eine perspektivische Ansicht einer Abstreifervorrichtung, die auf einem Rotor befestigt ist,

Fig. 5 eine Vorderansicht der Abstreifervorrichtung nach Fig. 4 und

Fig. 6 eine Aufsicht auf die Abstreifervorrichtung nach Fig. 4.

Aufbau und Wirkungsweise der vorbereiteten Zentri-fugal-Chromatographieeinrichtung ergibt sich am besten in Verbindung mit den Fig. 1 und 2. Die Einrichtung enthält einen Rotor 14, der eine flache, kreisförmige Scheibe ist, die mit einer Rotorwelle 36 mit Hilfe von Scheibenbunden 38, 40 befestigt ist, welche auf der Welle 36 über Einstellschrauben 48 und 50 einstellbar sind. Der Rotor 14 nimmt ein absorbierendes Medium 16 auf seiner oberen Fläche auf. Der Rotor 14, der in einem Winkel zur horizontalen Ebene geneigt ist, ist so ausgelegt, dass er in einer Ringkammer 10 umläuft, die auf Füssen 60 und 62 abgestützt ist. Die Ringkammer 10, die in einem Winkel von vorzugsweise zwischen 15 und 25° gegenüber der Horizontalen geneigt ist, besitzt eine Sammelvorrichtung, die aus einer Wanne 18 besteht, die in der radial inneren Fläche der Wand der Kammer 10 ausgebildet ist. Die Sammelwanne 18 ist im gleichen Winkel wie die ringförmige Kammer 10 und der Rotor 14 geneigt. Die Sammelwanne weist eine Ablenkfläche 20 auf, die gegen die Drehachse des Rotors 14 schräggestellt ist und einen Winkel von weniger als 90° mit der oberen Fläche des Rotors bildet. Vorzugsweise beträgt der Winkel zwischen 45 und 60°, obgleich auch Winkel zwischen 20 und 75° brauchbar sind. An der untersten Stelle des Sammeltroges 18 ist ein Austrittsrohr 32 vorgesehen, dass abgesonderte und eluierte Flüssigkeiten aus der Sammelwanne 18 durch die Ringkammer 10 in einen entsprechenden Aufnahmebehälter 58 abführt. In das Sammelwannenende des Austrittsrohres 32 ist ein absorbierender Stöpsel 30 eingesetzt, um den Abfluss der eluierten Bestandteile zu steuern.

Im Boden teil der ringförmigen Kammer 10 ist eine Sammelmulde 74 vorgesehen, um die abfliessenden Flüssigkeiten zu sammeln und einen Abstand zu dem unteren umlaufenden Bund 40 zu ermöglichen. In der Mitte der Sammelmulde 74 ist ein rohrförmiger Einlass 34 vorgesehen. Dieser Einlass dient zum Einführen eines trockenen Gases in das Innere der chromatographischen Einrichtung entweder während des Arbeitsablaufes des chromatographischen Trennvorganges, so dass eine inerte Atmosphäre erzielt wird, oder nach Beendigung des Vorganges, um Lösungsmittel zu verdampfen, die verwendet worden sind, um das absorbierende Medium von Restmaterialien zu reinigen, bevor ein weiterer chromatographischer Vorgang durchgeführt wird. In den Einlass 34 kann ein entsprechendes Gas, z.B. Stickstoff, eingespeist werden.

Eine Abdeckung 12, die vorzugsweise aus transparentem Material besteht, das von den in den chromatographischen Trennvorgängen verwendeten Materialien nicht beeinflusst wird, z. B. Glas, wird über den oberen Teil der ringförmigen Kammer 10 gesetzt. Die Abdeckung 12 ist so ausgebildet, dass die Rotorwelle 36 durch sie hindurchgeführt ist, ohne dass die Drehung der Rotorwelle 36 dadurch behindert wird. Die Abdeckung 12 wird durch eine Anzahl von Federklemm- und Daumenschraubvorrichtungen 66, 68 an Ort und Stelle gehalten, die die Abdeckung 12 gegen die Ringkammer 10 drücken.

Eine Öffnung ist in der Nähe der axialen Mitte der Abdeckung vorgesehen, um eine Füll Vorrichtung aufzunehmen, die aus einem verjüngten Rohr 22 besteht, welches in einer mit Schraubgewinde versehenen Einsetz- und Mutternkombination 24 und 26 gehalten wird, die in der Abdeckung befestigt ist. Am unteren Ende des verjüngten Rohres 22 ist ein Docht 28 vorgesehen, der in der Weise wirkt, dass das Probenflüssigkeitsgemisch, das auf chromatographischem Wege getrennt werden soll, in die Rotoranordnung in einem gleichförmigeren, gleichmässigen Fluss eingeführt wird, als dies bei direkter Zuführung einer Flüssigkeit in den Rotor möglich wäre. Ein Trichter mit einem langen Abflussrohr 56 führt das Probenflüssigkeitsgemisch in das verjüngte Rohr 22 in der dargestellten Weise ein, diese Ausgestaltung ist jedoch nur zu Darstellungszwecken gezeigt, und in der Praxis kann eine beliebige Zuführungsvorrichtung für die Arbeitsweise der Einrichtung verwendet werden.

Die Rotorwelle 36 der chromatographischen Einrichtung ist über einen Antriebsverbinder 42 und entsprechende Einstellschrauben 44 und 46 mit einer rotierenden Antriebsquelle verbunden, die ein Motor 52 ist, der gesteuerte, gleichförmige Drehzahlen liefert. Der bevorzugte Motor ist ein Elektromotor, der auf einfache Weise steuerbar ist, beispielsweise über einen Steuerkasten 54. Der Motor 52 wird auf einer T-förmigen Motorbefestigung 72 aufgenommen, die ihrerseits mit der ringförmigen Kammer 10 über drei Abstützarme 70 verbunden ist.

Der Rotor stellt eine flache, kreisförmige Scheibe mit einer zentrischen axialen Bohrung dar, durch die die Rotorwelle 36 geführt ist. Die obere Fläche des Rotors hat eine exakt ebene Oberfläche, auf die ein absorbierendes Medium aufgebracht wird. Es ist wichtig, dass die Oberfläche sich nicht wesentlich gegenüber der Ebene der Rotorfläche ändert, weil solche Änderungen einen nachteiligen Effekt auf den radial nach aussen verlaufenden Strom des solvatisierten Probengemisches während einer chromatographischen Trennung haben. Um die Entwicklung gleichförmiger konzentrischer Bänder von getrennten Mischkomponenten zu erzielen, die aus dem radial inneren Teil der Rotoroberflächen ausgehen, ist es wichtig, dass die Komponenten durch gleichbleibendes absorbierendes Medium 16 gelangen. Die Aufrechterhaltung eines gleichbleibenden absorbierenden Mediums, durch das die solvatisierten Komponenten gelangen, wird direkt durch zwei Faktoren beeinflusst, nämlich die plane Ausgestaltung der Rotoroberfläche und die Aufbringung eines gleichförmigen absorbierenden Mediums auf die Rotoroberfläche.

Wenn das absorbierende Medium eine vorgeformte Scheibe ist, die auf dem Rotor abgestützt ist, z.B. chromatographisches Papier oder eine Glasfaser-Kieselgel-Zusammensetzung, sind die charakteristischen Eigenschaften einer solchen vorgeformten Scheibe der wichtigste Faktor für die Aufrechterhaltung der Gleichförmigkeit des absorbierenden Mediums, durch die die solvatisierten Komponenten gelangen. Wenn jedoch, wie bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung, das absorbierende Medium in einen Brei eingebaut ist, z. B. eine wässrige Suspension von Kieselgel mit Kalziumsulfat, der der Oberfläche des Rotors mit Hilfe eines Bindemittels aufgegeben und dann getrocknet wird, hängt die Gleichförmigkeit der Schicht aus absorbierendem Medium von der Entwicklung einer gleichmässigen Schicht ab, entweder während des Überzugsvorganges oder im Anschluss daran, indem der überschüssige Aufbau des Absorptionsmediums entfernt wird.

Unabhängig von der Art des verwendeten Absorptionsmediums wird die Rotoroberfläche so hergestellt, dass das Absorptionsmedium die axiale Oberfläche nicht bedeckt und auch die äussere periphere Oberfläche nicht bedeckt, die die äusserste konzentrische Fläche des Rotors ist. Diese periphere, gereinigte Oberfläche verhindert Störungen des äusseren Randes der absorbierenden Schicht, wenn der Rotor innerhalb der Kammern angeordnet wird.

Im Betrieb wird die Zentrifugal-Chromatographie-einrichtung für Trennungen dadurch bereit gemacht, dass der Rotor mit einem absorbierenden Medium auf seiner obe5

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ren Fläche versehen wird. Wenn der Rotor mit einer vorbestimmten Drehzahl umläuft, wird eine Lösung des zu trennenden Gemisches in geringer Lösungsmittelmenge über das verjüngte Rohr 22 hinzugegeben. Es wird auf die obere Oberfläche des Rotors mit einer gesteuerten Geschwindigkeit über den Docht 28 übertragen. Nach dem Aufbringen des Probengemisches wird das Lösungsmittel zur Auflösung und Elution fortlaufend über das gleiche verjüngte Rohr und den Docht wie die Probe hinzugefügt. Wenn der Rotor sich dreht und das Lösungsmittel die Komponenten des Probengemisches in das absorbierende Medium aufnimmt, trennen sich die Komponenten in kreisförmige Bänder konzentrisch zum Rotor und bewegen sich mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten aufgrund der Kapillarwirkung des absorbierenden Mediums und der starken Zentrifugalkräfte, die durch den umlaufenden Rotor aufgegeben werden, nach aussen. Die konzentrischen Bänder der Komponenten werden dann zusammen mit dem Lösungsmittel von dem Rand des Rotors abgeschleudert und treffen auf die Ablenkfläche der Sammelwanne auf. Die Ablenkfläche richtet die Flüssigkeit nach unten in den Kanalteii der Sammelwanne. Der kontinuierliche Strahl aus auf die nach unten und aussen geneigte Ablenkfläche auftreffenden Tröpfchen trägt dazu bei, dass alle Teile des getrennten Bandes einer Komponente nach unten in die Sammelwanne in der richtigen Folge geführt werden, so dass ein erneutes Mischen aufgrund eines Blockierens oder Streuens von Tröpfchen nicht auftreten kann. Aus der Sammelwanne, die in einem Winkel gegenüber der horizontalen Ebene geneigt ist, laufen die getrennten und eluierten Komponenten rasch durch Schwerkraftwirkung nach unten an die unterste Stelle der Sammelwanne, wo sie über das Austrittsrohr an einen entsprechenden Behälter abgeführt werden. Eine Anzeigevorrichtung, die auf optischem Wege arbeitet für gefärbte Komponenten, mit Ultraviolettabsorption oder Brechungsindex für farblose Komponenten, ist am Austrittsrohr angeordnet, um den Durchgang bestimmter Fraktionen oder Komponenten anzuzeigen, und gibt deshalb an, wann der Behälter geändert werden muss, in den eine bestimmte Abfliesskomponente gelangt, um ein erneutes Mischen von Komponenten zu vermeiden.

Die Einrichtung ist für weitere Trennungen durch Hinzufügen von Azeton, Methanol oder anderen polaren flüchtigen Lösungsmitteln anstelle des eimerenden Lösungsmittels bereit, so dass Verunreinigungen und Wasser, die an dem absorbierenden Medium verbleiben, entfernt werden. Nach dem Verdampfen dieses Lösungsmittels mit Hilfe eines inerten Gases, z.B. Stickstoff, das an dem rohrförmigen Einlass 34 unterhalb der Einrichtung bei in Bewegung befindlichem Rotor eingeführt wird, ist die Einrichtung für weitere Trennvorgänge bereit, wobei das gleiche regenerierte absorbierende Medium verwendet wird.

Bekannte Techniken zur Verbesserung der Trennung können in Verbindung mit der Einrichtung ebenfalls verwendet werden. Beispielsweise kann der Ausgang aus der Einrichtung in den Eingang gepumpt werden, um das Eluier-mittel und Trennkomponenten erneut in Umlauf zu setzen. Zusätzlich kann das Lösungsmittel über eine Zeitperiode während des Rückführvorganges dadurch teilweise verdampft werden, dass ein inertes, trocknes Gas in die Einrichtung über den rohrförmigen Einlass 34 geführt wird, wodurch die Breite der Trennbänder der Komponenten reduziert wird.

Die erfindungsgemässe Zentrifugal-Chromatographie-einrichtung ist so ausgelegt, dass sie mit Drehzahlen des Rotors zwischen 100 und 10 000 U./min umläuft, obgleich der bevorzugte Bereich zwischen 300 und 1800 U./min ist. Wegen der hohen Tangentialgeschwindigkeiten, die in gelösten

Tröpfchen der Komponente durch derart hohe Rotordrehzahlen aufgegeben wird, ist es wesentlich, eine nicht-streuende Sammelwanne zu verwenden, wie sie durch die Ablenkflächen vorgesehen ist. Vergleiche einer derartigen Ablenkfläche mit einer vertikalen Ablenkfläche und einer radial nach aussen geneigten Ablenkfläche haben gezeigt, dass die radial nach innen geneigten Ablenkflächen einen vernachlässigbaren Spritzeffekt erzeugen und auftreffende Tröpfchen verwenden, um das vorher niedergeschlagene Eluiermittel rasch in den Kanal der Sammelwanne zu führen, während die vertikalen und radial nach aussen geneigten Ablenkflächen eine wesentliche Sprühwirkung und ein zugehöriges Mischen von Eluiertröpfchen zusätzlich zum Fehlen des Abflusseffektes der auftreffenden, im Anschluss daran eluierten Tröpfchen ergeben. Dieses Merkmal des Sammeltroges ergibt zusammen mit dem Neigen der Sammelwanne gegenüber der horizontalen Ebene die Anwendbarkeit der Einrichtung, die ein praktisches Werkzeug für das Trennen von komplexen und grossvolumigen Gemischen ergibt.

Fig. 3 zeigt eine abgeänderte Ausführungsform der Sam-melvorrichtung. Die Sammelvorrichtung 78, die in einem Winkel zur horizontalen Ebene geneigt ist, besteht aus einer ringförmigen Sammelwanne, die in radialer Richtung innerhalb der Wand der ringförmigen Kammer 76 vorgesehen ist. Die Wanne ist aus einem bandförmigen Material aufgebaut, das zu einer kreisförmigen Ablaufrinne mit etwa U-för-migem Querschnitt geformt ist. Die äussere Wand der Wanne erstreckt sich über die obere Fläche der radial inneren Wand hinaus und ist in axialer Richtung nach innen mit einem Winkel kleiner als 90° zur Ebene, die durch die Sammelwanne bestimmt ist, geneigt, so dass eine Ablenkfläche 80 entsteht. Diese Ablenkfläche richtet die eluierten Komponenten von dem Rotor nach abwärts in den Kanal der Wanne, wo die Komponenten rasch durch Schwerkraft in das Austrittsrohr an der untersten Stelle der Sammelwanne abfliessen.

Wenn die Zentrifugalchromatographieeinrichtung mit einem Brei aus absorbierendem Material versehen wird, wird die Gleichmässigkeit des auf der oberen Fläche des Rotors ausgebildeten Überzuges durch Verwendung der Abstreifervorrichtung nach den Figuren 4, 5 und 6 verbessert. Zusätzlich wird diese Vorrichtung zur Erzielung einer radial graduierten Dicke des absorbierenden Materials auf dem Rotor verwendet, das beispielsweise am axialen Teil des Rotors dik-ker ist als am Umfangsteil des Rotors, jedoch eine gleichförmige Dicke längs eines konzentrisch mit der Achse des Rotors verlaufenden Kreises ist. Dieser graduierte Überzug ermöglicht, dass die eluierenden Komponenten mit gleichförmigen Geschwindigkeiten trotz der Dispersion des Lösungsmittels und der Komponenten in eine grössere Menge an Absorptionsmittel nach aussen wandern, als das Eluiermittel in radialer Richtung nach aussen wandert.

Die Abstreifervorrichtung 107, die in den Figuren 4, 5 und 6 gezeigt ist, weist ein Abstreiferblatt 108 auf, das eine auf der Unterseite ausgebildete Abstreiferfläche 122 besitzt. Das Blatt 108 wird auf der Rotoroberfläche am äusseren Ende durch einen Stift 114 aufgenommen, der einstellbar in dem Bund 124 befestigt ist, sowie am inneren Ende durch eine Abstreiferverbindungsplatte 110. Diese Abstreiferver-bindungsplatte 110 besitzt eine zentrische Bohrung, die ermöglicht, dass die Abstreiferplatte nach abwärts über die Rotorwelle 112 geführt werden kann und auf der oberen Fläche des Rotors mit Hilfe von Stiften 116 und 118 aufliegt, die einstellbar in den Bunden 126 und 128 festgelegt sind.

Alle drei Stifte können in eine feste Position durch Einstellschrauben 130, 132 und 134 eingestellt werden. An der Basis eines jeden Stiftes 114,116 und 118 ist eine entsprechende Blattkante 136,138 und 140 vorgesehen, die so eingestellt ist,

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dass sie der Bewegungsrichtung der Abstreifervorrichtung 107 zugewandt ist, die einen durch die Pfeile in den Figuren 4 und 6 gezeigten Bogen darstellt. Die Blattkanten 136,138, 140 heben den gesamten Absorbiermittelüberzug von der Rotorfläche ab, während die Abstreiferfläche 122 so angeordnet ist, dass sie eine gleichförmige Schicht aus Absorptionsmittel auf dem Rotor belässt.

Eine graduierte Schicht aus Absorptionsmittel wird auf der Rotoroberfläche durch die Abstreiferplatte 108 belassen, wenn der Stift 114 auf eine Höhe eingestellt wird, die sich von der der Stifte 116 und 118 unterscheidet.

Die Abstreifervorrichtung wird auf folgende Weise verwendet, wobei bekannte Vorgänge zur Herstellung eines (un-gleichmässigen) absorbierenden Belages angewendet werden, der dann zu einem gleichmässigen Belag abgestreift wird. Ein Gemisch des pulverförmigen Absorptionsmittels (Silica-gel, Aluminiumoxyd usw.) wird zusammen mit einem Bindemittel (Kalziumsulfat, Polyvinylalkohol, Natriumsilicat usw.) mit Wasser gemischt und auf einen Rotor mit einer exakt ebenen Oberfläche gegeben. Nach dem Absetzen und Trocknen wird eine Abstreifervorrichtung auf die Rotorwelle aufgesetzt. Der Abstreifer wird dann gegen den Belag aus absorbierendem Material gedrückt und in Drehung versetzt, wodurch der Belag auf eine Dicke abgestreift wird, die durch die Einstellung der drei einstellbaren Stifte festgelegt ist. Absorbierendes Mittel, das innerhalb der zentrischen Fläche und am äusseren Rand verbleibt, wird durch Abstreifen von Hand entfernt, so dass der Absorptionsmittelbelag ausgebildet wird. Der Belag kann dann die gleiche Dicke an allen Stellen oder eine graduierte Dicke aufweisen, z.B. 3 mm an der inneren Kante und 1 mm an der äusseren Kante, je nach der Einstellung der Stifte.

Ein Rotor mit einem Durchmesser von 16,5 mm wurde s mit einer ringförmigen Schicht aus Silicagel mit Kalziumsulfat (15%) als Bindemittel in der vorbeschriebenen Weise überzogen und in die Einrichtung eingesetzt. Bei einer Drehzahl des Rotors von 700 U./min wurde Dichlormethan in einer Menge von 2 ml/min über die Lösungsmitteleinführvor-io richtung eingeführt, und das Austrittsrohr wurde mit einem Ultraviolettabsorptionsdetektor verbunden. Nach fünf Minuten zur Abgleichung wurde eine Lösung von 10 mg Azo-benzol und 10 mg Azeton 2,4-Dinitrophenylhydrazon in 0,5 ml Dichlormethan an der Eintrittsvorrichtung einge-is führt. Es wurde bei den beiden gefärbten Komponenten die Trennung in konzentrische gefärbte kreisförmige Bänder beobachtet, die eluiert, durch den Detektor aufgezeichnet und getrennt gesammelt wurden.

Nach Abschluss der Trennung wurden das Dichlorme-20 than und Spuren von Verunreinigungen, die im Absorptionsmittel verblieben waren, durch Hinzuführen von Azeton mit einer Menge von 3 ml/min über 10 min durch die Einführvorrichtung entfernt. Das auf dem Rotor noch verbleibende Azeton wurde dann verdampft, indem trockener 25 Stickstoff in die Vorrichtung mit einer Geschwindigkeit von 41 pro Minute über einen Zeitraum von 30 min geführt wurde. Die Vorrichtung war dann für weitere Trennvorgänge bereit.

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3 Blatt Zeichnungen

Claims

635 005 PATENTANSPRÜCHE

1. Zentrifugal-Chromatographieeinrichtungmit einem innerhalb einer Kammer (10) angeordneten Rotor (14), wobei der Rotor als flache Scheibe ausgebildet ist und in einem Winkel zur Horizontalen geneigt ist, und wobei auf der Oberseite des Rotors ein absorbierendes Medium angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass eine ringförmige Sammelvorrichtung (18,78) im Winkel zur Horizontalen geneigt angeordnet und innerhalb der Kammer (10) nahe am äusseren Rand des Rotors positioniert ist, und die Sammelvorrichtung eine Ablenkfläche (20, 80) an der radial innern Wand der Sammelvorrichtung aufweist, die gegen die Achse des Rotors in einem Winkel von weniger als 90° gegenüber der Oberseite des Rotors geneigt ist.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmige Sammelvorrichtung (18,78) in einem Winkel von 15 bis 25° zur Horizontalen geneigt ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmige Sammelvorrichtung (18,78) einen Trog aufweist, der in der radial innern Oberfläche der Wand der Kammer ausgebildet ist (Fig. 2).

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die ringförmige SammelVorrichtung (78) einen Trog aus bandförmigem Material mit einem U-förmigen Querschnitt aufweist, und in radialer Richtung innerhalb der Wand der Kammer positioniert ist.

5. Einrichtung nach einem der Ansprüche 1-4, mit einer Abstreifvorrichtung zur Erzielung einer vorbestimmten Schicht auf dem Rotor, gekennzeichnet durch ein Abstreiferblatt (108) mit einer Abstreiferkante (122) auf seiner untern Seite, einen ersten Abstützbolzen (114) am einen Ende des Abstreiferblattes, eine Verbindungsplatte (110), die am andern Ende des Abstreiferblattes (108) befestigt ist, auf der Verbindungsplatte (110) sitzende Tragbolzen (116,118), verstellbare Schrauben (130,132), mit denen der Abstand der Abstreiferkante (122) von der Oberseite des Rotors einstellbar ist.

6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Verbindungsplatte (110) eine Öffnung für den Durchlass der Antriebswelle (112) des Rotors aufweist.