CN101236185B - 一种薄层色谱分析仪 - Google Patents

Abstract

本发明属于医药技术领域，公开了一种薄层色谱分析仪。包括展开室、支撑架、平台、滴管组成，支撑架支撑一个平台，载板与盖板组成一个展开室，在盖板的上方设有一个将展开剂滴入的滴入口，滴入口的上面有一装有滴入液的滴管，在载板上预先铺以固定相的薄层，其特征在于：在平台下方装有传动杆、传动杆的下面或相应位置装有使其产生机械振动的微振动力系统。本发明提出的新薄层的展开装置应用了微振技术，使其在展开过程中在载板、薄层和流动相液体上产生一个垂直的纵向振动波和沿载板平面由中心辐射的横向振动波，从而合成、分化、转化、引导了微观及宏观上表现的各种非正常的阻力、分力，从而改善了展开的质量和效率，提高了分离或分析的精密度和重现性。

Description

一种薄层色谱分析仪

技术领域：

本发明属于医药仪器技术领域，涉及一种薄层色谱分析仪，该仪器可应用于薄层色谱法中，在展开时应用了微振技术，使混合物在流动相中展开，分析的精密度提高。

背景技术：

在分离与分析科学中，薄层色谱法在化工制药、医学临床及环保中有广泛应用，其作用机理是利用混合物组分在固定相和流动相之间的不均匀分配，或不均匀保留而将其分离的。其简单过程是：将固定相物质涂垫在载板上，使之形成均匀薄层，再将待分离的样品溶液点滴或流注在该薄层的某位置上，其后便形成流动相的展开，展开的过程产生混合物的分离，其结果可由色谱谱带检测出来。

由此可知，展开过程的性质(方式)、样品品质及质量是该技术的重要的核心性要素。既往的展开，从模式上可分为两类：一类是完全静态的自然展开，如用完全水平位置放置载板，由流动相的混合物自行扩散、展开；第二类是受力展开或由外力影响展开，如载板水平放置在一个转盘上，是利用离心力影响为主的展开；又如在载板上另加一个压板，对流动相的混合物液相施压，是以改变展开速度与方向为主的加压展开等等。

但实践表明，既往的这些薄层色谱展开法，在实际结果上重现性很差，它表现在色谱谱带上、误差数值上、平面分布上、形态走势上各方面有明显不同，等等。为此不得不多次，甚至大量的实验、并应用数理统计回归才得出一个大体被认可的数据，而重复的实验又必然带来额外的影响，即新的误差：环境变化、温度变化、药性变化，等等。如中国专利ZL94210300.9和ZL200420039546.X。

之所以产生这种局面，是没有注意到并克服在固定相的薄层、流动相的样品、负载薄层的载板及操作工艺、工序这四者各自的属性问题，以及它们组合产生的问题：载板的平整度及其应设置的相对角度、薄层的密度均匀性、厚度、流动相的局部分布的差异和对流动相注流的位置、速度、流量等。

正因上述问题存在，加压展开和离心展开，虽能提高速度，但绝不能改善展开的性能。因为从本质上说，流动相在有外力和无外力的展开中，都不能克服由上述原因造成的影响，这便是在微观和宏观上所产生非线性畸形分布的张力等。

这些影响因素不仅对不同载板、薄层具有随机性，就是在同一载板的平面分布上也具有离散性、随机性，并且还有随机性转化、改变的特点。这是既往展开模式的先天性缺陷。

发明内容

本发明为了克服在既往薄层展开中，出现的确实难免的各种消极作用的力，提出在展开过程中应用微振技术。该技术是对展开的主体：载板、薄层和其上的流动相样品，加一个有相当能量强度的周期(或非周期)振动的技术。

微振动力是从载板平面的垂直方向，即纵向的中心位传入，因此不仅有纵向振动波，还同时产生中心向外辐射的横向波，因此对薄层的展开力有引导、消解、转移等作用，且具有三维性。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一个由软体材料制成的支撑架202，支撑一个平台201。

由载板102与盖板103组成一个展开室105，大致在盖板的中心位或特选的其它位置上设有一个将展开剂滴入的滴入口106，滴入口的上面有一装有滴入液的滴管101。

在载板102上预先铺以固定相的薄层104。这样的基本构件组成了既往的常规的静态自然展开的基本装置。

微振技术应用是这样实现的：

在平台201的下面中心部位设有一个垂直的传动杆203，在下面与传动杆203的相对处，装有一个微振器204，在传动杆203与微振器204之间留有一适当间隙。传动杆203或传动杆203的下端部为导磁材料制成。微振器204上有电磁线圈，由外部供给一个正弦波或方波电源，即可使传动杆随电流周期性变化而周期性振动，并将这种振动扩布到平台及其上的载板、展开室。

另一种结构是带离心转盘的结构

该仪器由转盘、转盘上面的展开室(由载板、涂层板、盖板组成)、转盘下面位于中心的传动杆、传动杆架、平台、变速箱、滴管组成，在传动杆的下面与其相对应处，装有驱动转盘旋动的电动机及使转盘微振的微振动力系统。

展开室的相关部件可以直接置于平台上，即微振动力系统直接经由在平台下面固定的传动杆对平台进行微振，并直接应用于其它既往典型常用的展开方式，如在薄层上放置可外加压力的压板的加压展开、载板垂直于平台放置的展开方向是上或下的上行展开和下行展开、从圆心向外辐射展开方式的径向展开等通用的结构上。

它还包括某些自动控制环节，如滴液量的自动控制环节及其显示记录装置等。其滴液的自动控制环节是以滴管滴出的滴数为最小单位来控制的。

其微振动力系统的微振的频率和幅度是可调节的，其波形可用正弦波，也可用方波。常用的频率范围是30Hz～50KHz。微振源常用电子线路的振荡器，经功率放大后去驱动电磁线圈。

所用微振动力系统的结构，可以是电磁铁对导磁材料推拉方式，也可以是多磁极转轮由电动机带动的方式。

滴管的滴液驱动可以是对滴管芯柱的活塞式或推拉式滴入，也可以由多轮式蠕动泵驱动，也可以采用其它种结构的流体泵等来驱动。

转盘的转速由电动机调控，转速范围常用于0～1500转/分，由展开的性质而选。

振动的幅度及频率由交流或方波电源决定，在电路上容易实现对幅度与频率的调节与控制。振动电源宜采用方波，因为它具有高次谐波，即多频成份的宽频带性质。

由于有了这样一个连续的动态的力，可使得原来薄层展开主体又加有一个新的力的影响，造成对薄层上各处力的分配上起着克服阻力的功效。

应用微振动技术的薄层色谱展开方式它具有如下优点：

1、由于基本克服阻力，消除了展开的斑点的畸形，展开的品质得到提高，如平整度、圆心的辐射性和展开的规范性好；

2、分离或分析的精确度提高1个数量级；

3、重现性提高，同种条件下离散性小于1％。

附图说明：

图1本发明的结构示意图(包含微振展开装置)；

图2本发明有微振的静态自然展开的整体结构示意图；

图3本发明有转盘的微振展开装置图；

图4本发明应用自动预置与控制的微振旋转展开装置结构示意图；

图5本发明应用蠕动泵的自动滴加装置的微振旋转展开装置结构示意图；

图6多磁极凸轮式微振源结构示意图。

滴管101，载板102，盖板103，薄层104，展开室105，展开剂滴入口106，平台201，平台支撑202，传动杆203，微振器204，转盘205，传动杆支架206，轴承207，滑板208，丝杠209，丝杆上支架210，丝杆下支架211，滴液电动机212，滴液变速箱213，压板214，储液器芯柱215，储液器外套216，微振驱动源301，微振驱动整流器电源302，转盘驱动变速箱303，转盘驱动电动机304，电动机的转速调节器305，液滴检测器401，放大器402，整形器403，计数器404，符合电路405，滴量预置406，滴液电动机启停开关407，滴入速度的调压或变频预置408，滴液速度预置409，换向开关410，蠕动泵501，传动轴502，蠕动泵转盘503，转轮504，软管505，圆桶506，储液池507，蠕动泵电动机508，多磁极凸轮601，高速电动机602，调速控制器件603。

具体实施方式：

实施例1

一种应用微振的只有静态自然滴入展开的结构如图2所示。一个作业面的平台201由较软的支撑202固定在整体装置的机架上，作为展开的主要部件载板102及其上涂的薄层104和构成展开室105的有中心孔的盖板103，合成后，放置在平台201上，展开室105中心上部装有滴管101，该滴管101由铁夹107稳固，可置于平台侧位或机架上。

平台的下面中心位置上装有一个由导磁材料制成的传动杆203，传动杆203下端，有一个微振器204，在图中是一个电磁振动器。即利用电流波动或换向产生的电磁力变化而产生推拉振动。振动波由传动杆203传至平台201，从而使平台201有纵向性波源，由于平台201是一个平板、振动波则从中心水平传播，从而同时又产生了横向振动波。振动的频率和幅度可由微振驱动源301进行调节控制。

实施例2

一种带有离心力的旋动转盘的微振展开装置的结构图，如图3所示。它与前者的区别是：传动杆203通过二个轴承207定位的传动杆203固定在平台201上，传动杆203是可旋动的。在传动杆203下端靠近平台的位置装有一个变速箱303。变速箱303的高速端与转盘驱动电动机304连接。带动传动杆203一体旋动。转盘205作为新的“平台”，来放置载板102等部件。载板102等展开部件将由转盘205做刚性传播，从而有纵向、横向的振动波，同时有旋动的离心力作用。

转盘205的转速即离心力大小，由转盘驱动电机304的转速调节器305控制；

微振源则与实施例1相同。

实施例3

一种全功能智能化的有微振的薄层展开装置，其结构组成如图4所示。这是一个略去了微振及转盘旋动机构的简化图。

与滴管相连的是滴液的自动推进装置：它由滑板208、丝杠209、滴液变速箱213、滴液电动机212、轴承207等组成。

滴液电动机212经由滴液变速箱213、驱动丝杠209带动滑板208、滑板208则因电动机的正反转而上、下移动，滑板的压头214带动储液器芯柱215上下移动。在下移时储液器216内液体经软管505滴入展开室105。滴入速度由滴液电动机212的转速来控制。

在软管505出口装有一个液滴检测器401，如光/电耦合对。每有一滴即有一个信号产生，这个初始的信号经放大器402放大，然后经整形器403对波形、幅度处理后进入计数器404，如常规的十进制计数电路或微处理品的计数输入口等，实时的计数数码进入符合电路405，与另一输入端的滴量预置406的输入值进行比较做符合判断，当符合或等同时，发出信号控制滴液电动机212停机。

滴液电动机212若为直流电机时，通过改变滴入速度的调压或变频预置408的电压，若用步进电机时改变滴入速度的调压或变频预置408的频率来实现对滴液速度的控制。

输液滴入的驱动还可应用其它型式的流体泵来完成，如常用的蠕动泵，它包括一个由电机驱动的蠕动泵转盘503，蠕动泵转盘503上有等半径分布的多个转轮504，众转轮504外周有一固定的圆桶506。滴液用的软管505放在圆桶506与转轮504之间，由转轮的挤压使流体被缓慢挤出。其结构示意图如图5所示。

微振源结构还可以由永磁式多磁极凸轮式结构来实现。其结构如图6所示，传动杆203下端可装有磁铁或导磁材料，传动杆203下，有一多磁极凸轮601，它由高速电动机602带动，当601转动时产生交互式磁场，从而有推拉作用，而产生微振。其微振频率由多磁极凸轮601的磁极数和高速电动机602的转速决定，高速电动机602转速通过调速控制器件603来调解。

Claims (1)

1.一种薄层色谱分析仪，包括展开室、支撑架、平台、滴管组成，支撑架(202)支撑一个平台(201)，载板(102)与盖板(103)组成一个展开室(105)，在盖板的上方设有一个将展开剂滴入的滴入口(106)，滴入口的上面有一装有滴入液的滴管(101)，在载板(102)上预先铺以固定相的薄层(104)，其特征在于：在平台(201)下方装有传动杆(203)、传动杆的下面或相应位置装有使其产生机械振动的微振动力系统，微振动力系统为微振器(204)，微振动力系统由两种方式实现，第一种为电磁铁对导磁材料推拉方式；第二种为多磁极转轮由电动机带动的方式。 

2、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：所述展开室直接置于平台上，微振动力系统直接经由在平台下面固定的传动杆对平台进行微振，并直接应用于加压展开、上行展开、下行展开、径向展开的结构上。

3、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：在传动杆(203)与微振器(204)之间留有间隙，传动杆(203)或传动杆(203)的下端部为导磁材料制成，微振器(204)上有电磁线圈，由外部供给一个微振驱动源(301),它是正弦波电源或方波电源，即可使传动杆随电流周期性变化而周期性振动，并将这种振动扩布到平台及其上的载板、展开室。

4、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：在展开室(105)与方板平台(201)之间设置一个转盘(205)，展开室(105)装在转盘(205)上面，传动杆(203)通过二个轴承(207)定位的，传动杆(203)固定在平台(201)上，传动杆(203)是可旋动的，传动杆(203)被转盘驱动电动机(304)带动的转盘驱动变速箱(303)驱动。

5、根据权利要求4所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：转盘驱动电动机(304)联结一转速调节器(305)。

6、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：滴管连接滴液的自动推进装置，滴液的自动推进装置包括滑板(208)、丝杠(209)、滴液变速箱(213)、滴液电动机(212)、轴承(207)，滴液电动机(212)带动滴液变速箱(213)、驱动丝杠(209)带动滑板(208)、滑板(208)则因电动机的正反转而上、下移动，滑板的压头(214)带动储液器芯柱(215)上下移动，在下移时储液器(216)内液体经软管(505)滴入展开室(105)，滴入速度由滴液电动机(212)的转速来控制，在软管(505)出口装有一个液滴检测器(401)，每有一滴即有一个信号产生，这个初始的信号经放大器(402)放大，然后经整形器(403)对波形、幅度处理后进入计数器(404)，实时的计数数码进入符合电路(405)，与另一输入端的滴量预置(406)的输入值进行比较做符合判断，当符合或等同时，发出信号控制滴液电动机(212)停机。

7、根据权利要求6所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：所述的液滴检测器（401）为光/电偶合对。

8、根据权利要求6所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：所述的计数器（404）为常规的十进制计数电路或微处理器的计数输入口。

9、根据权利要求6所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：滴液电动机(212)若为直流电机时，通过改变滴入速度的调压或变频预置(408)的电压，若用步进电机时改变滴入速度的调压或变频预置(408)的频率来实现对滴液速度的控制。

10、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：滴入液的滴管输液采用流体泵滴入，它包括一个由电机驱动的蠕动泵转盘(503)，蠕动泵转盘(503)上有等半径分布的多个转轮(504)，众转轮(504)外周有一固定的圆桶(506)，滴液用的软管(505)放在圆桶(506)与转轮(504)之间，由转轮的挤压使流体被缓慢挤出。

11、根据权利要求1所述的薄层色谱分析仪，其特征在于：微振动力系统由永磁式多磁极凸轮式结构来实现，传动杆(203)下端装有磁铁或导磁材料，传动杆(203)下，有一多磁极凸轮(601)，它由高速电动机(602)带动，当多磁极凸轮(601)转动时产生交互式磁场，从而有推拉作用，而产生微振，其微振频率由多磁极凸轮(601)的磁极数和高速电动机(602)的转速决定，高速电动机(602)转速通过调速控制器件(603)来调解。 

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