CH630660A5 - Inversion process for the preparation of papermaking glue from reinforced rosin - Google Patents

Description

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REVENDICATIONS 1. Procédé d'inversion pour la préparation d'une colle de papeterie à partir d'une colophane fortifiée, lors de la mise en œuvre duquel de la colophane fortifiée fondue et de l'eau contenant un agent dispersant sont préalablement mélangées afin d'établir une émulsion dans laquelle la colophane fortifiée fondue est la phase continue cependant que l'eau est la phase dispersée, après quoi l'émulsion est invertie par l'addition d'eau afin d'établir une émulsion dans laquelle l'eau est la phase continue tandis que la colophane fortifiée est la phase dispersée, lequel procédé est caractérisé en ce qu'on utilise comme agent dispersant un ou plusieurs composés solubles dans l'eau et qui fournissent en solution un ou plusieurs anions représentables par la formule suivante:

o o Il II 0(CH2CH20)nCCHCH2C0

so3-

(I)

dans laquelle R est un radical alcoyle en chaîne normale ou ramifiée comportant de 4 à 18 atomes de carbone, et n est un nombre entier de 4 à 25.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'anion dérive d'un composé soluble dans l'eau contenant Fanion et un cation convenable permettant une dissolution substantielle du composé dans l'eau.

3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans l'anion, R est un radical nonyle, et n possède une valeur moyenne égale à 9,5.

4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le cation est choisi parmi le groupe constitué par sodium, potassium et ammonium.

5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le cation est choisi parmi le groupe constitué par sodium, potassium et ammonium.

6. Colle invertie, caractérisée en ce qu'elle est préparée par mise en œuvre du procédé selon la revendication 1.

7. Colle invertie, selon la revendication 6 préparée par mise en œuvre du procédé selon la revendication 2.

8. Colle invertie selon la revendication 6, préparée par mise en œuvre du procédé selon la revendication 3.

9. Colle invertie selon la revendication 6, préparée par mise en œuvre du procédé selon la revendication 4.

10. Colle invertie selon la revendication 6, préparée par mise en œuvre du procédé selon la revendication 5.

La question de l'encollage interne de papier avec de la colophane se trouve traitée dans l'ouvrage de Casey, «Pulp and Paper», 2eme édition, Volume II: «Papermaking», Chapitre XIII, pages 1043-1066.

A la page 1048 du susdit ouvrage, Casey traite de la question d'une colle à base de colophane fortifiée et indique que des colles à base de colophane fortifiée sont préparées en faisant réagir de l'anhydride maléique ou d'autres substances diéno-philes avec de la colophane afin d'en accroître le nombre de radicaux carboxyle. Casey précise aussi qu'une colle fortifiée typique peut contenir environ de 1 à 30% d'anhydride de l'acide maléopimarique.

A la page 1047, Casey, sous la tête de chapitre «Free Rosin Size» (colle à base de colophane libre), précise que les mérites relatifs d'une colle à haute teneur en colophane libre et d'une colle à basse teneur en colophane libre ont été le sujet d'Une controverse pendant de nombreuses années, mais qu'il est maintenant à peu près généralement reconnu que la mise en œuvre d'une colle à haute teneur en colophane libre a pour résultat un meilleur encollage et permet l'utilisation de moins d'alun.

A la page 1050, sous le titre «Protected Rosin Size» (Colle à base de colophane protégée), Casey précise que, grâce à l'utili-5 sation d'un colloïde protecteur, il est possible de préparer une colle très stable pouvant contenir une concentration de colophane aussi élevée que 90% (colophane libre). A la page 1051, Casey décrit le procédé Bewoid pour la préparation d'une colle à haute teneur en colophane libre et précise que la colle Bewoid, io telle qu'elle est habituellement préparée, contient environ 90% de colophane libre dispersée dans une petite quantité de savon de colophane et stabilisée par la présence d'environ 2% de caséine ou d'une autre protéine. La caséine sert de colloïde protecteur pour empêcher que les particules de colophane grossis-i5 sent, en les maintenant ainsi dans un état de fine division.

Casey précise encore que le procédé Bewoid implique la subdivision mécanique de la colophane en présence d'environ 1 à 2% d'hydroxyde de sodium et d'environ 2% de caséine. On chauffe la colophane et on la soumet à une contrainte de cisaille-20 ment mécanique jusqu'à ce qu'elle se trouve subdivisée en petites particules. Une petite proportion de soude caustique (1,6 partie pour 100 parties de colophane) est ensuite ajoutée à la colophane afin de la saponifier partiellement, après quoi on ajoute de la caséine (2,0 parties de caséine dispersée dans 0,2 25 partie de substance caustique) pour stabiliser les particules dispersées de colophane. La caséine dissoute est introduite dans la colophane fondue et vigoureusement agitée, après quoi on ajoute une petite proportion (0,2 partie) de substance caustique supplémentaire, ou bien on injecte la masse fondue et chaude de 30 colophane dans de l'eau contenant de la caséine. On ajoute finalement de l'eau pour produire une dispersion contenant environ 45 % de substances solides et que l'on utilise sous cette forme. Cette méthode est quelquefois dénommée, dans la technique, «procédé d'inversion pour la préparation d'une colle à la 35 colophane», et la colle à base de colophane ainsi produite est dénommée «colle invertie».

Utilisant le procédé d'inversion, Mashburn, dans son brevet US No 2 393 179, décrit la préparation d'une colle à base de colophane libre en utilisant un agent dispersant non alcalin, tel 40 qu'un alcool gras supérieur sulfoné, à la place de l'hydroxyde de sodium. On fond la colophane et on y ajoute la proportion désirée d'agent dispersant en agitant suffisamment pour former une masse fondue homogène. Une solution ou dispersion aqueuse, sensiblement neutre ou légèrement acide, d'un col-45 loîde protecteur (tel que de la caséine) est ensuite progressivement ajoutée tout en agitant rapidement afin qu'il se produise une dispersion du type pâte à haute teneur en substances solides qui est ensuite diluée avec de l'eau jusqu'à une teneur en solides comprise entre 40 et 60% en poids.

50 Casey, aux pages 1051 et 1052, traite du procédé Prosize pour la production d'une colle protégée à haute teneur en colophane libre. On empêche les particules de colophane de grossir et former des agrégats; pour cela, on ajoute une protéine tensio-active telle que de la protéine de soja.

55 Le brevet Allemagne No 1 131 348 précise que des colles à base de colophane libre sont des dispersions d'acides résiniques non saponifiés et contenant un certain pourcentage de savon de colophane. On prépare les dispersions par le procédé d'inversion. La plupart du temps, elles sont utilisées avec une teneur en 60 colophane libre de 60 à 95 % et elles contiennent, outre de la colophane, des émulsifiants et des stabilisants auxiliaires de la colophane tels que des stéarates, de la triéthanolamine, de la caséine et des cires.

Le brevet Allemagne No 1 131 348 indique en outre que, 65 jusqu'à présent, les colophanes fortifiées ne se sont pas révélées adéquates en vue de la préparation de dispersions car elles ont pour la plupart des points de fusion trop élevés, ont une tendance à cristalliser, ou à former, pendant la dispersion, de fines

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croûtes qui font apparaître des phénomènes de sédimentation. Le même brevet décrit et revendique une colle de papeterie et un procédé pour la préparation d'une colle de papeterie sous la forme d'une dispersion aqueuse à haute teneur en colophane libre à partir de colophane fortifiée, lequel procédé est caracté- 5 risé en ce que la colophane fortifiée est mélangée avec des acides gras, des mélanges d'acides gras, et/ou des acides naphté-niques à des températures élevées, la dispersion étant effectuée d'une manière connue. Le procédé utilisé dans ce brevet est le procédé d'inversion. 10

Le brevet US No 3 565 755 décrit une suspension aqueuse stable, sensiblement homogène, de matière à base de colophane dans un état de fine subdivision. La matière à base de colophane peut être soit uniquement de la colophane fortifiée, soit un mélange de colophane ordinaire et de colophane fortifiée. Une très 15 petite proportion de la matière à base de colophane est saponifiée et fonctionne comme agent dispersant pour les particules à base de colophane. Cette composition, qui comprend essentiellement de la matière à base de colophane, de la matière à base de colophane saponifiée, et de l'eau, est utilisée pour l'encollage 20 de papier. La colle décrite dans ce brevet No 3 565 755 est une colle à haute teneur en colophane libre car elle ne contient qu'une très petite proportion de matière à base de colophane saponifiée. En outre, elle possède une bonne stabilité (longue durée de conservation en magasin) et elle ne nécessite pas l'utili- 25 sation de stabilisants auxquels on a eu recours jusqu'à présent pour préparer des colles stables à haute teneur en colophane, stabilisants tels, par exemple, que de la caséine et de la protéine de soja.

Lors de la mise en œuvre du procédé décrit dans le susdit 30 brevet US No 3 565 755, une matière telle qu'un sel de colophane ou un sel de colophane fortifiée, ou une substance alcaline telle que de l'hydroxyde de sodium, est dissoute dans de l'eau. La solution aqueuse résultante est mélangée avec une solution préparée avec un solvant organique non miscible avec 35 l'eau, tel que du benzène, dans lequel on a dissout de la colophane fortifiée. On homogénéise le mélange résultant afin de produire une émulsion stable, puis on en sépare le solvant organique afin d'obtenir une dispersion aqueuse stable.

La demande de brevet Australie No 69375/74, déposée de 40 24 mai 1974, décrit un procédé pour la préparation d'une dispersion aqueuse essentiellement stable d'une matière à base de colophane, utilisable pour l'encollage de fibres cellulosiques de papeterie, lequel procédé consiste à homogénéiser, sous une pression comprise entre environ 140 kg/cm2 et environ 560 kg/ 45 cm2 et à une température comprise entre environ 150 °C et environ 195 °C, une dispersion aqueuse instable contenant, en poids, au moins 5 % de solides, lesdits solides étant essentiellement constitués par un mélange contenant, en poids, depuis 0 jusqu'à environ 95 % de colophane et depuis 100% jusqu'à 5 % d'un produit de réaction du type adduct de colophane et d'un composé à caractère acide contenant le radical -C=C-C— O, la

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proportion dudit composé à caractère acide formant I'adduct étant comprise entre environ 1 % et environ 20 % du poids des 55 solides totaux, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il est mis en œuvre en présence d'un agent dispersant anionique. Cet agent dispersant anionique peut être une matière à base de colophane saponifiée, un alcoylbenzènesulfonate de sodium, un naphtalènesulfofane de sodium, du Iaurylsulfate de sodium, et le 60 sel d'ammonium de l'ester du type sulfate d'un alcoylphénoxy (polyéthylèneoxy)éthanol.

La demande de brevet Suède No 7410018-1 décrit une dispersion aqueuse pratiquement stable, essentiellement constituée par de l'eau, une matière du type colophane et, à titre de stabili- 65 sant pour la matière du type colophane, un alcoylbenzènesulfonate de métal alcalin présent en une proportion suffisante pour stabiliser ladite matière du type colophane. On prépare les dispersions en faisant passer, au travers d'un homogénéiseur, un mélange préparé avec les composants.

Le brevet US No 3 906 142 décrit un agent pour l'encollage de papier sans utilisation de sulfate d'aluminium, et qui comprend une dispersion aqueuse stable de colophane fortifiée (fortifiée par réaction avec un acide carboxylique a,ß-non saturé ou avec un anhydride d'un tel acide) ; un colloïde protecteur, tel que de la caséine; et une base volatile, telle que de l'ammoniaque ; au moins 90% de ladite colophane fortifiée étant non saponifiés.

Le mode opératoire utilisé dans le susdit brevet US No 3 906 142 est le procédé d'inversion pour préparer une colle et consiste à fondre de la résine fortifiée dans un récipient équipé de moyens d'agitation et de chauffage. Dans un récipient séparé, on prépare un agent dispersant et stabilisant en dissolvant une quantité mesurée d'un colloïde protecteur, tel que de la caséine, et une quantité mesurée d'une base volatile, telle que de l'ammoniaque, dans de l'eau. L'opération élémentaire suivante pour la fabrication de l'agent d'encollage consiste à ajouter rapidement, à la colophane fondue, l'agent dispersant et stabilisant, préalablement préparé, en agitant très énergiquement le mélange pendant et après l'addition. La teneur en solides de la dispersion aqueuse de colophane résultante est ensuite ajustée en y ajoutant une quantité calculée d'eau.

Conformément à la présente invention, il est prévu un procédé d'inversion pour la préparation d'une colle de papeterie à partir de colophane fortifiée, dans lequel l'utilisation de colloïdes protecteurs, tels que de la caséine, auquels on a jusqu'à présent eu recours lors de la mise en œuvre d'un procédé d'inversion, n'est pas essentielle.

Selon le présent procédé d'inversion, de la colophane fortifiée fondue et de l'eau contenant un agent dispersant sont d'abord mélangées pour établir une émulsion dans laquelle la colophane fortifiée fondue est la phase continue tandis que l'eau est la phase dispersée, après quoi l'émulsion est inversée ou invertie par l'addition d'eau afin d'établir une émulsion dans laquelle l'eau est la phase continue tandis que la colophane fortifiée est la phase dispersée. Le perfectionnement réside dans l'utilisation, comme agent dispersant, d'un composé soluble dans l'eau qui fournit en solution un anion représentable par la formule suivante:

O O

R

/ ^

0(CH2CH20)„CCHCH2C0 I

so,~

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dans laquelle R est un radical alcoyle en chaîne droite ou ramifiée comportant de 4 à 18 atomes de carbone; et n est un nombre entier de 4 à 25. La valeur de n, telle qu'est utilisée ici, est une valeur moyenne car, lors de la mise en œuvre du procédé de préparation des agents dispersants, on obtient, à la suite de la réaction de condensation, des produits de condensation d'oxyde d'éthylène dans lesquels la longueur de la chaîne varie. Comme exemples de radicaux R, on peut notamment citer les radicaux butyle, isobutyle, pentyle, isopentyle, hexyle, isohexyle, octyle, nonyle, dodécyle, tétradécyle, hexadécyle et octadécyle.

Les suspensions aqueuses préparées par mise en œuvre du procédé selon l'invention peuvent comprendre, en poids, depuis environ 5 % jusqu'à environ 70%, et de préférence depuis environ 10% jusqu'à environ 55%, de colophane fortifiée ou d'un mélange à base de colophane fortifiée (colophane fortifiée mélangée avec de la colophane non fortifiée et/ou avec un diluant, de la manière décrite ci-après) ; depuis environ 1 % jusqu'à environ 10%, et de préférence depuis environ 2% jusqu'à environ 8%, d'agent dispersant sur la base du poids de la colophane fortifiée ou du mélange à base de colophane fortifiée; le reste, ou complément à 100%, étant de l'eau.

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La colophane dont on se sert pour préparer la colophane fortifiée utilisée lors de la mise en œuvre de l'invention peut être n'importe lequel des différents types de colophane se trouvant dans le commerce et tels que colophane de bois, colophane de gomme ou de gemme, colophane d'huile de tali et des mélanges d'au moins deux telles substances, à l'état brut ou à l'état raffiné. Des colophanes qui ont tendance à cristalliser peuvent être traitées, à des températures élevées, par du formaldéhyde ou du paraformaldéhyde en présence d'un catalyseur acide tel, par exemple, que de l'acide ptoluènesulfonique, d'une manière bien connue des spécialistes. On peut donc utiliser une colophane traitée par du formaldéhyde pour préparer le colophane fortifiée, et une telle colophane traitée est comprise dans la portée du terme «colophane» tel qu'il est utilisé au cours de la présente description et dans les revendications suivantes.

La colophane fortifiée utilisée est le produit de réaction du type adduct de colophane et d'un composé à caractère acide contenant le radical >C=C-C= O et s'obtient en faisant réagir I I

de la colophane et le composé à caractère acide à des températures élevées, habituellement comprises entre environ 150 °C et 20 environ 210 °C.

La proportion utilisée de composé à caractère acide sera celle permettant d'obtenir une colophane fortifiée contenant depuis environ 1 % jusqu'à environ 12%, et de préférence depuis 25 environ 4% jusqu'à environ 9%, en poids, de composé à caractère acide engagé dans un adduct, sur la base du poids de la colophane fortifiée. Des modes opératoires pour la préparation de colophane fortifiée se trouvent décrits dans les brevets US No 2 628 918 et No 2 684 300. 30

Comme exemples de composés à caractère acide contenant le radical >C=Ç-Ç=0 et utilisables pour préparer la colophane fortifiée, on peut notamment citer les acides organiques a,ß-non saturés et leurs anhydrides disponibles, et plus particulière- 35 ment les composés suivants: acide fumarique, acide maléique, acide acrylique, anhydride maléique, acide itaconique, anhydride itaconique, acide citraconique et anhydride citraconique. L'acide préféré pour préparer un adduct est l'acide fumarique. On peut aussi, si on le désire, utiliser des mélanges d'acides pour 40 préparer la colophane fortifiée. On peut également utiliser, si on le désire, des mélanges de différentes colophanes fortifiées. Ainsi, par exemple, pour préparer les colles inverties selon l'invention, on peut utiliser un mélange de l'adduct de colophane avec de l'acide acrylique et de l'adduct avec de l'acide fumarique. 45

La colophane fortifiée peut être diluée, si on le désire, en se servant de diluants connus comme étant utilisables à de telles fins et tels que des cires, plus particulièrement de la cire de paraffine et de la cire microcristalline; des résines du type hydrocarbure, y compris celles dérivant d'hydrocarbures tirés du 50 pétrole et des terpènes, et analogues. Une telle dilution est réalisable en mélangeant avec la colophane fortifiée, soit à l'état fondu, soit en solution, jusqu'à environ 100% en poids, sur la base du poids de la colophane fortifiée, du diluant pour la colophane fortifiée. S'il s'agit d'incorporer un diluant à la colophane 55 fortifiée, la proportion en poids de diluant mise en œuvre représente de préférence d'environ 30% à environ 50% du poids de la colophane fortifiée.

On peut également utiliser, pour mettre en œuvre l'invention, des mélanges de colophane fortifiée et de colophane non 60 fortifiée aussi bien que des mélanges de colophane fortifiée, de diluant et de colophane non fortifiée.

Des mélanges de colophane fortifiée et de colophane non fortifiée peuvent comprendre depuis environ 25 % jusqu'à environ 99% de colophane fortifiée et depuis environ 75% jusqu'à 65 environ 1 % de colophane non fortifiée. Des mélanges de colophane fortifiée, de colophane et de diluant pour colophane peuvent comprendre d'environ 25% à 49% de colophane fortifiée,

d'environ 5% à 50% de colophane non fortifiée, et d'environ 1 % à 50% de diluant pour colophane fortifiée.

Si de la colophane (c'est-à-dire, de la colophane non fortifiée) est mélangée avec la colophane fortifiée, elle peut être 5 n'importe laquelle de celles utilisables pour la préparation de la colophane fortifiée, et dont une liste est donnée ci-dessus. On peut en outre utiliser, si on le désire, des colophanes partielle- " ment ou pratiquement complètement hydrogénées, et des colophanes polymérisées.

10 Les agents dispersants utilisés pour préparer les dispersions selon l'invention sont des composés solubles dans l'eau, représentables par la formule suivante:

O O

0(CH2CH20)nC CHCH2C—O- M+ (i)

SO,

M+

dans laquelle R et n sont tels que définis ci-dessus.

Dans la formule (I), M+ est un cation convenable quelconque, capable de permettre une dissolution considérable de l'agent dispersant dans l'eau.

De préférence, M+ est un ion métal alcalin tel que potassium, sodium, lithium et césium; ammonium (NH4+) ; et mono-(hydroxyéthyl)ammonium. Un M+ peut être l'ion hydrogène (H+), si on le désire.

On peut préparer, par mise en œuvre de méthodes connues, des agents dispersants solubles dans l'eau, représentables par la formule (I). Ainsi, par exemple, on condense de l'oxyde d'éthy-lène avec un alcoylphénol, tel que de l'octylphénol, en ayant recours à des modes opératoires bien connus pour aboutir à l'obtention d'un produit de condensation représentable par la formule suivante:

JD- 0(CH2CH20)nH

Ainsi qu'on l'a déjà indiqué ci-dessus, la valeur de n est une valeur moyenne, car des produits de condensation d'oxyde d'é-thylène ayant diverses longueurs de chaîne sont obtenus à la suite de la réaction de condensation. Le produit de condensation est ensuite admis à réagir avec de l'anhydride maléique ou de l'acide maléique, et le produit de réaction résultant est lui-même admis à réagir ensuite avec un sulfite soluble dans l'eau, tel que du sulfite de sodium, en suite de quoi on obtient un sel soluble dans l'eau, représentable par la formule (I). Des sels de sodium des esters du type sulfosuccinate de produits de condensation d'oxyde d'éthylène avec des alcoylphénols sont disponibles dans le commerce; un exemple particulier est le produit vendu sous la marque «Aerosol Al 03».

Lors de la mise en œuvre du procédé selon l'invention, une quantité connue de colophane fortifiée, conjointement avec n'importe quel diluant adéquat désiré et/ou de la colophane non fortifiée, est chauffée jusqu'à la fusion dans un récipient équipé de moyens d'agitation et de chauffage afin de constituer une masse résineuse fondue (résine fondue). La température de la résine fondue est habituellement comprise entre environ 90 °C et environ 160 °C. S'il s'agit de mélanger un diluant à base point de fusion avec la colophane fortifiée, la température du mélange fondu peut être inférieure à 90 °C.

On ajoute une solution de l'agent dispersant dans de l'eau à la résine fondue, tout en agitant continuellement la masse résineuse fondue, afin de former une émulsion dans laquelle l'eau constitue la phase dispersée tandis que la résine fondue constitue la phase continue. Il convient que la proportion d'agent dispersant dans la solution aqueuse ait une valeur suffisante

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pour permettre l'apport d'une quantité d'agent dispersant, ex- Exemple A

primée en poids, sur la base du poids de la résine fondue, com- Le présent exemple illustre la préparation de colophane for-

prise entre environ 1 % et environ 10%, et de préférence entre tifiée par de l'acide fumarique. A une température d'environ environ 2 % et environ 8 %. La proportion d'eau utilisée à ce 200 °C, on forme un adduct de 8 parties d'acide fumarique avec stade correspond à la proportion suffisante pour établir une 5 92 parties de colophane d'huile de tali. L'acide fumarique se émulsion telle que décrite ci-dessus, ayant une teneur en poids dissout dans la colophane fondue et réagit avec elle, et il se de solides totaux comprise entre environ 70% et 86%, selon la forme ainsi de la colophane fortifiée par de l'acide fumarique. nature de l'agent dispersant particulier utilisé et selon sa con- Après que pratiquement la totalité de l'acide fumarique a réagi centration. avec la colophane, on fait refroidir la colophane fortifiée jusqu'à

Ensuite, on incorpore, en agitant vigoureusement, une 10 la température ambiante ordinaire (environ 21 °C).

quantité additionnelle d'eau chaude (eau d'inversion) à une Ci-après sont donnés différents exemples, bien entendu non température d'environ 70 °C. Pour un rapport de l'eau à la ré- limitatifs, destinés à illustrer les modalités de mise en œuvre de sine égal à environ 30:70, l'émulsion s'inverse, l'eau devenant la l'invention. Toutes les quantités exprimées en «parties» et phase continue tandis que la résine devient la phase dispersée. toutes les proportions exprimées en pourcentages doivent s'en-Par refroidissement, la résine se solidifie et l'on obtient une 15 tendre en poids, sauf indication contraire.

dispersion aqueuse de particules de résine finement divisée. Les particules de résine peuvent être soit des particules de colo- Exemple 1

phane fortifiée, soit des particules d'un mélange à base de colo- On fond et on chauffe jusqu'à 145 °C, dans un récipient à

phane fortifiée tel que décrit ci-dessus. La dispersion aqueuse chicanes en acier inoxydable, 100 parties de la résine fortifiée peut être diluée jusqu'à une plus basse teneur en solides, si on le 20 par de l'acide fumarique préparée de la manière décrite dans désire, par l'addition d'eau. l'exemple A. A la colophane fortifiée fondue agitée, on ajoute,

On a constaté que des dispersions selon l'invention possè- au cours d'une période d'une durée de 5 minutes, environ 21 dent une bonne stabilité à un pH compris entre environ 3,0 et parties d'une solution à 23,3 % de dispersant «Aerosol Al03» environ 5,5. On peut ajuster le pH en ajoutant un alcali, de dans de l'eau distillée qui a été chauffée jusqu'à 95 °C. Ce dis préférence de l'hydroxyde de sodium, à l'eau d'inversion ou à la 25 persant «Aerosol Al 03» est le sel disodique de nenylphénol solution aqueuse d'agent dispersant, en une proportion permet- éthoxylé (9,5 moles d'oxyde d'éthylène par mole de nonylphé-tant d'amener le pH de la dispersion aqueuse à la valeur désirée. noi) sous la forme de demi-ester de l'acide sulfosuccinique. Une

Les spécialistes comprendront facilement que le procédé se- quantité considérable d'eau s'évapore pendant l'addition de la Ion l'invention peut être mis en œuvre soit dans un récipient solution de l'agent tensio-actif. La température du mélange,

ouvert, sous la pression atmosphérique, soit sous pression, dans 30 après que cette addition est complètement terminée, est égale à un récipient fermé. 85 °C. Au mélange agitée, on ajoute une quantité supplémen taire de 20 parties d'eau chaude (à 90 °C), et on obtient ainsi Ainsi qu'on l'a déjà indiqué ci-dessus, la température ini- une émulsion du type eau dans la résine, lisse, d'un blanc cré-tiale de la résine fondue (colophane fortifiée ou mélange à base meux, ayant une teneur en solides approximativement égale à de colophane fortifiée) est avantageusement comprise entre en- 35 80%. On ajoute ensuite, tout en agitant vigoureusement, au viron 90 °C et environ 160 °C. Si le procédé est mis en œuvre cours d'une période d'une durée d'une minute, 70 parties d'eau sous la pression atmosphérique et si la température initiale de la chaude à 90 °C, ce qui provoque l'inversion de l'émulsion et sa résine est supérieure à 100 °C, la température s'abaissera lors de transformation en une émulsion du type résine dans l'eau, que l'addition de la solution aqueuse d'agent dispersant à cause l'on refroidit rapidement jusqu'à 30 °C. La dispersion aqueuse d'une évaporation partielle de l'eau. Si l'on prépare la composi- 4<> résultante est à une teneur en solides de 51,4%, possède un tion dans un récipient fermé et sous une pression de vapeur aspect blanc bleuté, passe complètement au travers d'un tamis d'eau, ce qui a pour effet de retarder l'évaporation de l'eau, on normalisé no 100 (à ouvertures carrées mesurant 0,149 mm de peut maintenir la température à une valeur supérieure à 100 °C. côté), et possède une excellente stabilité de conservation. Ce On peut faire varier dans un large intervalle l'allure d'addition produit est avantageusement utilisable comme colle de papete-de la solution aqueuse d'agent dispersant et de l'eau d'inversion, 45 rie.

et le choix des conditions opératoires est de la compétence d'un Exemple 2

spécialiste. Toutefois, normalement, il convient d'accroître le L appareillage utilisé dans le présent exemple comprend débit de l'eau d'inversion et d'accélérer l'agitation lorsque sur- trois pompes de précision, deux mélangeurs agencés en série, vient le point d'inversion afin d'assurer une inversion rapide et deux récepteurs sous pression, des agencements auxiliaires de complète pour former la dispersion du type résine dans l'eau. La so commande et réglage de pression, et des tuyauteries chauffées température au point d'inversion se trouve comprise entre envi- raccordant entre eux ces différents éléments de 1 appareillage, ron 70 °C et environ 150 °C, et de préférence entre environ De la colophane d huile de tali, fortifiée par de 1 acide fumari-

90 °C et environ 130 °C. que et préparée de la manière décrite ci-dessus dans l'exemple

A, est chauffée jusqu'à environ 140 °C et est injectée, à l'aide On peut aussi mettre en œuvre le procédé en deux stades en 55 d'une pompe, jusque dans un premier mélangeur, qui est main-amenant la résine fondue et la solution aqueuse chaude d'agent tenu à 125 °C, à un débit de 4,12 parties à la minute, où on la dispersant jusqu'à un mélangeur afin de former la dispersion du mélange avec une solution à 11,8% d'agent dispersant «Aerosol type eau dans la résine. Ultérieurement, on amène, sous la A103» dans de l'eau distillée chauffée à 80 °C, qui est injectée forme de couranté séparés, la dispersion du type eau dans la jusque dans ledit premier mélangeur à l'aide d'une pompe à un résine et l'eau chaude d'inversion jusqu'à un second mélangeur 60 débit de 1,66 partie à la minute, ce qui a pour effet d'établir une maintenu à une température comprise entre environ 70 °C et émulsion du type eau dans la résine contenant 70% de solides. 150 °C jusqu'à ce que l'inversion intervienne. On recueille alors, On refoule cette émulsion jusque dans un second mélangeur, à partir du second mélangeur, la dispersion aqueuse résultante. maintenu à 105 °C, où elle est mélangée avec de l'eau distillée

Par mise en œuvre du procédé selon l'invention, on prépare chauffée jusqu'à 90 °C, qui est pompée jusque dans ledit second des dispersions stables, du type résine dans l'eau. Les particules 65 mélangeur à un débit de 3,5 parties.à la minute. Il se forme ainsi constituant la phase dispersée sont relativement petites, au une émulsion du type résine dans l'eau ayant une teneur en so-

maximum environ 10% des particules mesurant plus d'environ lides de 45 % et qui est ensuite rapidement refroidie jusqu'à une 0,4 micron. température inférieure à 50 °C.

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Exemple B

On prépare une colophane d'huile de tali, fortifiée par de l'acide fumarique, en opérant de la manière décrite ci-dessus dans l'exemple A, à l'exception du fait que l'on utilise environ 7,5 parties d'acide fumarique et 92,5 parties de colophane d'huile de tali. La colophane d'huile de tali fortifiée par de l'acide fumarique ainsi obtenue possède un indice d'acide égal à 215 et contient environ 7 % d'acide fumarique combiné.

Exemple 3

On fond et on chauffe jusqu'à 134 °C, dans un récipient en acide inoxydable à chicanes, 200 parties de colophane fortifiée par de l'acide fumarique préparée de la manière décrite ci-des-sus dans l'exemple B. A la colophane fortifiée fondue et agitée, on ajoute, au cours d'une période d'une durée de 5 minutes, 40 parties d'une solution à 20% de dispersant «Aerosol A103»

dans de l'eau distillée qui a été chauffée jusqu'à 95 °C. Une quantité considérable d'eau s'évapore pendant l'addition de la solution d'agent tensio-actif. La température du mélange, après que cette addition est complètement terminée, est de 106 °C. On ajoute une portion supplémentaire de 80 parties d'eau chaude (à 90 °C) au mélange agité, ce qui donne une émulsion lisse, d'un blanc crémeux, du type eau dans la résine, contenant approximativement 80% de solides. On y ajoute ensuite, en une minute et tout en agitant vigoureusement, 180 parties d'eau chaude à 90 °C, ce qui provoque une inversion de l'émulsion, et on refroidit rapidement, jusqu'à 30 °C, l'émulsion du type résine dans l'eau ainsi obtenue, qui est à une teneur en solides de 45,9%.

On utilise la dispersion de l'exemple 3 pour réaliser l'encollage superficiel de feuilles de papier non collé fabriquées avec 50% de pâte à papier kraft blanchie de bois tendre et 50% de pâte à papier kraft blanchie de bois dur ayant un degré de liberté des fibres, déterminé selon la Normalisation canadienne, égal à 5 500. On prépare les feuilles de papier sur une machine à papier pilote, à un pH de 4,5 et avec addition de 2,5 % d'alun. Après ~ l'application de la dispersion sur la surface des feuilles, on sèche celles-ci sur un tambour et on les laisse vieillir pendant 24 heures avant de procéder aux essais. On applique trois taux 10 d'encollage, tels que spécifiés dans le Tableau I ci-après. Des essais d'encollage Hercules révèlent les bons résultats de telles opérations d'encollage. Ces données d'essais sont également indiquées dans le Tableau I ci-dessous.

15 Tableau I

Taux d'application de colle 1 (sur la base du poids sec de la feuille de papier)

2C

0,07 0,14 0,28

Essai d'encollage

Hercules

(secondes)

41 147 290

25 II convient d'insister encore sur le fait que tout spécialiste, après avoir pris connaissance de la description de l'invention ci-dessus, pourra facilement imaginer et utiliser de nombreuses autres variantes et modifications des modes de modes de réalisation spécifiés, et ce sans s'écarter pour autant de l'esprit ni de la 30 portée de ladite invention.

C