CH617717A5 - Process for producing a lithium soap lubricating grease of high dripping point - Google Patents

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CH617717A5
CH617717A5 CH448675A CH448675A CH617717A5 CH 617717 A5 CH617717 A5 CH 617717A5 CH 448675 A CH448675 A CH 448675A CH 448675 A CH448675 A CH 448675A CH 617717 A5 CH617717 A5 CH 617717A5
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Lithiumseifenschmierfettes mit hohem Tropfpunkt, enthaltend ein Schmieröl sowie eine hydroxyfettsaure Lithiumseife und eine Verbindung des Bors als konsistenzgebendes Verdickungsmittel, sowie ein nach dem Verfahren hergestelltes Schmierfett.
Schmierfette sind bei vielen Anwendungen den Schmierölen überlegen. Sie werden beispielsweise eingesetzt, um den Zutritt störender Fremdstoffe durch ein Fettpolster zu vermeiden (Verwendung in Wälzlagern oder Stoffbüchsen), um einen sehr geringen Schmiermittelbedarf sicherzustellen (Verwendung an Achsköpfen, bei Lagern mit häufiger Betriebsunterbrechung) um den Wartungsaufwand klein zu halten (Verwendung in schwer zugänglichen Lagern oder in Haushaltsmaschinenlagern) oder um den Schmiermittelbedarf an Schmierstellen mit langsamen Gleitbewegungen, hohen Flächendrücken und/oder stark wechselnden Belastungen zu sichern (Verwendung zum Beispiel an landwirtschaftlichen Geräten und Fahrzeugen).
Von den einzelnen Schmierfett-Typen sind insbesondere Aluminium-, Calcium-, Natrium- und Lithiumseifenfette bekannt geworden. Lithiumseifenfette werden seit vielen Jahren in grossem Umfang eingesetzt. Ihre grosse Verbreitung rührt daher, dass sie die wesentlichen Vorteile von Calcium-und Natriumseifenfetten vereinigen. Das heisst sie weisen eine gute Wasserbeständigkeit, hohe Scherstabilität und obere Gebrauchstemperaturen über 100 °C auf.
Es hat sich aber gezeigt, dass in vielen Fällen, zum Beispiel bei der Schmierung von Radlagern einiger PKW-Typen, die Temperaturbeständigkeit dieser Fette nicht mehr ausreicht. Besonders bei Fahrzeugen, die mit in der Nähe der Radlager angebrachten Scheibenbremsen ausgerüstet sind, hat man auf Gebirgsstrecken, die häufiges Abbremsen erfordern, Lagertemperaturen von 180 bis 200 °C gemessen. Bei Verwendung von Lithiumseifenfetten herkömmlicher Art besteht in solchen Fällen die Gefahr, dass die Fette bei dieser Beanspruchung aus den Lagern auslaufen und unter Umständen die Scheibenbremsen verschmieren.
Ein weiteres Beispiel ist die Schmierung von Heissluftventi-latorenlagern. Auch hier können Temperaturen von 150 bis
200 °C in den Lagern erreicht werden. Lithiumseifenfette mit Tropfpunkten bis 200 °C können zur Schmierung dieser Lager nicht mehr eingesetzt werden.
Als zum Stand der Technik gehörig ist der in der DT-OS Nr. 2157 207 beschriebene Erfindungsgegenstand zu erwähnen, nach welchem sich ein Lithiumseifenfett herstellen lässt. Das neben dem Schmieröl notwendige Verdickungssystem lässt drei Hauptbestandteile erkennen: die Lithiumseife einer Hydroxyfettsäure mit 12 bis 24 C-Atomen, das Lithiumsalz einer zweiten Hydroxyfettsäure mit 3 bis 14 C-Atomen und das Dilithiumsalz einer 4 bis 12 C-Atome enthaltenden Dicarbon-säure, wobei diese Dicarbonsäure wahlweise durch das Mono-lithiumsalz der Borsäure ersetzt werden kann.
Es ist auch bereits ein konsistenzgebendes Verdickungsmittel in einem Lithiumseifenschmierfett vorgeschlagen worden, das aus 5 bis 20 Gew.-% einer Lithiumseife einer Hydroxystea-rinsäure und 0,1 bis 3 Gew.-% des Lithiumsalzes einer Borverbindung besteht, wobei dieses Verdickungsmittel dem Schmierfett einen erweiterten Gebrauchstemperaturbereich verleiht.
Schliesslich sei auf die DT-OS Nr. 2 235 098, die eine weitere Ausgestaltung der in der DT-OS Nr. 2 157 207 dargelegten Erfindung bezweckt, verwiesen, in welcher die im Verdickungssystem des Schmierfettes enthaltene zweite Hydroxyfettsäure mit einem niederen Alkohol verestert sein soll.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es nun, die bekannt gewordenen Nachteile herkömmlicher Lithiumseifenfette zu überwinden und ein Lithiumseifenfett herzustellen, welches eine hohe Temperaturbeständigkeit bei der Schmierung von beispielsweise Wälzlagern aufweist, wobei der Umstand zu berücksichtigen war, dass der Einsatz sowohl von relativ teurem Lithiumtetraborat als auch mehrerer Hydroxycarbonsäu-ren gleichzeitig im Verdickungssystem eines Schmierfettes eine Kostensteigerung bedeutete, welche vom Markt nicht ohne weiteres aufgenommen wurde.
Zur Herstellung eines Lithiumseifenschmierfetts der genannten Art besteht die Lösung der Aufgabe darin, dass man das Verdickungsmittel durch Umsetzen eines Esters der 12-Hydroxystearinsäure und Borsäure mit Lithiumhydroxid herstellt und mit einem Schmieröl vermischt. Für die Umsetzung kann Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl- oder Glycerinester, vorzugsweise Methylester der 12-Hydroxystearinsäure, verwendet werden.
Das nach dem Verfahren hergestellte Lithiumseifenschmierfett ist vorzugsweise gekennzeichnet durch 5-20 Gew.-% der Lithiumseife der 12-Hydroxystearinsäure und 0,1-3 Gew.-% Borsäure als Lithiumsalz. Die Borsäure kann in Form von Di- oder Monolithiumborat vorliegen.
Es wurde gefunden, dass die Temperaturbeständigkeit dieses verbesserten Lithiumseifenschmierfettes erheblich erhöht ist und sich eine deutlich gestiegene Beständigkeit gegenüber oxidativen Einflüssen neben längerer Schmierdauer ergibt.
Weiterhin ergibt sich, dass bei Verwendung des Methylesters und des Dilithiumborats ebenfalls eine starke Tropfpunkterhöhung ermittelt werden kann.
Üblicherweise setzen sich diese Schmierfette aus drei Hauptkomponenten zusammen:
der flüssigen Phase - das Grundöl -dem Dickungsmittel den Zusatzstoffen.
Die handelsüblichen Schmierfette enthalten normalerweise naphthenische Mineralöle, paraffinische Öle oder auch schwach raffinierte Öle. Es ist aber auch üblich, vor allem, wenn Schmierfette speziellen Beanspruchungen ausgesetzt werden, synthetische Flüssigkeiten, wie Polyalkylglykole, Esteröle hergestellt aus zweibasischen Säuren und einwertigen Alkoholen oder aus einbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, Silicone, halogenierte Kohlenwasserstoffe oder Phenyläther, zu verwenden. Für das erfindungsgemässe Schmierfett werden
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bevorzugt Mineralöle und die dem Nachlauf der Alkylbenzol-synthese entstammenden Alkylbenzole verwendet.
Als Zusatzstoffe im Schmierfett sind Wirkstoffe, zum Beispiel Oxidations- und Korrosionsinhibitoren, Schmierfähig-keitsverbesserer und Hochdruckzusätze gebräuchlich. 5
Es hat sich erwiesen, dass ein Gehalt von 7 bis 15 Gew.-% (bezogen auf den Gesamtschmierfettansatz) der Lithiumseife der 12-Hydroxystearinsäure und 0,15-1,5 Gew.-% (ebenfalls bezogen auf den Gesamtschmierfettansatz) Borsäure in Form von Di- oder Monolithiumborat für eine befriedigende Tropf- 10 punkterhöhung ausreichend sind.
Herstellung, Formulierung und Eigenschaften des neuen Schmierfettes werden durch die nachfolgenden Beispiele belegt:
15
Vergleichsbeispiel für ein herkömmliches Schmierfett Einwaage:
10,00 kg 12-Hydroxystearinsäure l,73kgLiOH • H2O
0,50 kg Borsäure 20
87,77 kg Solvat, paraffinbasisch, 65 cSt/50 °C
25
Herstellung:
In Gegenwart von 30 kg Solvat wurden bei 70 °C 10,0 kg 12-Hydroxystearinsäure mit 1,73 kg LiOH • H2O, zusammen mit 0,5 kg Borsäure in 10 Liter Wasser gelöst, verseift. Nach der Entwässerung bei 100 °C wurde die Temparatur des Ansatzes innerhalb von 2 Stunden auf 210 °C gesteigert. Bei 150 °C wurden weitere 30 kg Solvat und bei 210 °C der Rest von 27,77 kg 30 zugegeben. Nach anschliessender Auskühlung auf 60 °C unter intensivem Rühren erfolgte die Homogenisierung der Charge mittels einer Korundscheibenmühle. j
Ein nach dieser Formulierung und der beschriebenen Verfahrensweise hergestelltes Fett wies folgende Daten auf : 35
Tropfpunkt: 221 °C Ruhpenetration: 269 mm/10 Walkpenetration: 263 mm/10
40
Beispiele für Schmierfette nach der Erfindung
Beispiel 1
Einwaage:
10,00 kg 12-Hydroxystearinsäuremethylester 0,50 kg Borsäure «
1,65 kg LiOH • H2O 87,85 kg Solvat, paraffinbasisch, 65 cSt/50 °C
Herstellung:
In einem geeigneten Rührwerksbehälter wurden 10,0 kg 12-HydroxystearinsäuremethyIester zusammen mit 25,0 kg Solvat auf 85 °C erhitzt und anschliessend mit 1,65 kg LiOH-Mono-hydrat, gelöst in 10 Liter kochendem Wasser, verseift. Während der Entwässerungsperiode bei 100 °C wurden 0,5 kg Borsäure zugegeben. Nach erfolgter Entwässerung wurde die Temperatur des Kesselinhaltes innerhalb von 2 Stunden auf 240 °C gesteigert. Während des Aufheizens wurde ein weiterer Teil des Solvats (25 kg) bei 155 °C zugegeben. Das restliche Solvat wurde dem Ansatz nach Erreichen der Maximaltemperatur von 240 °C zugegeben. Anschliessend wurde die Charge auf 60 °C kaltgerührt. Bei dieser Temperatur erfolgte mittels einer Korundscheibenmühle die Homogenisierung des Ansatzes. Vom fertigen Schmierfett wurden folgende Daten gemessen: Tropfpunkt: 265 °C Ruhpenetration:261 Walkpenetration:263
Beispiel 2 Einwaage:
10,00 kg 12-Hydroxystearinsäuremethylester 1,50 kg Borsäure 2,33 kg LiOH • H2O
86,17 kg Solvat, paraffinbasisch, 65 cSt/50 °C
Die Herstellung erfolgte nach der gleichen Verfahrensweise wie in dem Beispiel 1 angegeben.
Es wurden von dem fertigen Schmierfett folgende Daten ermittelt:
Tropfpunkt: 278 °C Ruhpenetration: 265 Walkpenetration: 269
Beispiel 3 Einwaage:
10,00 kg 12-Hydroxystearinsäuremethylester 1,50 kg Borsäure 3,35 kg LiOH • H2O
85,15 kg Solvat, paraffinbasisch, 65 cSt/50 °C
Im Gegensatz zu den Beispielen 1 und 2, in denen die zugegebenen Anteile an LiOH • H2O auf Herstellung von Monolithiumborat berechnet worden waren, wurde in diesem Beispiel der zur Entwicklung von Dilithiumborat stöchiometrische Anteil an LiOH • H2O zugegeben.
Bei gleicher Verfahrensweise wie Beispiel 1 ergab sich für das fertige Fett ein Tropfpunkt von 255 °C, eine Ruhpenetration von 288 mm/10 und eine Walkpenetration von 293 mm/10.
Tabelle
Beispiel
Vergleich 1
2
3
12-Hydroxystearinsäure
%
10,00
12-Hydroxystearinsäuremethylester
%
10,00
10,00
10,00
LiOH • H2O
%
1,73
1,65
2,33
3,35
Borsäure
%
0,50
0,50
1,50
1,50
Solvat, paraffinbasisch 65 cSt/50 °C
%
87,77
87,85
86,17
85,15
Maschinenöl-Raffinat, naphthenbasisch 58
%
cSt/50 °C
Tropfpunkt, °C (DIN 51801)
221
265
278
255
Ruhpenetration, mm/10 (DIN 51804)
269
261
265
288
Walkpenetration, mm/10
263
263
269
293

Claims (5)

617717 PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung eines Lithiumseifenschmierfettes mit hohem Tropfpunkt, enthaltend ein Schmieröl sowie eine hydroxyfettsaure Lithiumseife und eine Verbindung des Bors als konsistenzgebendes Verdickungsmittel, dadurch gekennzeichnet, dass man das Verdickungsmittel durch Umsetzung eines Esters der 12-Hydroxystearinsäure und Borsäure mit Lithiumhydroxid herstellt und mit einem Schmieröl vermischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man für die Umsetzung Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Butyl-oder Glycerinester, vorzugsweise Methylester der 12-Hydroxystearinsäure, verwendet.
3. Lithiumseifenschmierfett hergestellt nach dem Verfahren gemäss Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 5-20 Gew.-% der Lithiumseife der 12-Hydroxystearinsäure und 0,1 -3 Gew.-% Borsäure als Lithiumsalz.
4. Schmierfett nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass es die Borsäure in Form von Di- oder Monolithiumborat enthält.
5. Schmierfett nach den Ansprüchen 3 und 4, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 7,5-15 Gew.«% der Lithiumseife der 12-Hydroxystearinsäure und 0,15-1,5 Gew.-% Borsäure in Form von Di- oder Monolithiumborat.
CH448675A 1974-05-24 1975-04-09 Process for producing a lithium soap lubricating grease of high dripping point CH617717A5 (en)

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