CH617010A5

CH617010A5 -

Info

Publication number: CH617010A5
Application number: CH452277A
Authority: CH
Inventors: Kazuo Nagamatsu; Tadao Yasuhara; Masakazu Oi; Hideaki Maeda
Original assignee: Takeda Chemical Industries Ltd
Priority date: 1976-07-15
Filing date: 1977-04-12
Publication date: 1980-04-30
Also published as: US4125805A; FR2358654A1; DE2715399A1; GB1575100A; FR2358654B1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung gemäss dem Oberbegriff des Patentanspruches 1 bzw. des Patentanspruches 10.

Im allgemeinen ist die Prüfung von dicht verschlossenen 30 Behältern, beispielsweise Ampullen aus Glas, die eine sterilisierte medizinische Flüssigkeit enthalten, notwendig, um die Flüssigkeit für eine lange Zeit unbeschadet aufbewahren zu können. Wenn Leckstellen, wie kleine Löcher, Risse oder dergl. im verschlossenen Behälter vorhanden sind, können 35 Mikroben oder Bakterien zusammen mit Luft durch die feinen Löcher oder Risse in das Innere des Behälters gelangen oder die Flüssigkeit kann durch die kleinen Löcher oder Risse nach aussen durchsickern. In beiden Fällen ist die Sicherheit der Lagerung der medizinischen Flüssigkeit nicht 40 gewährleistet.

Es wurde daher schon vorgeschlagen, das Vorhandensein von feinen Löchern oder Rissen in mit elektrisch leitender Flüssigkeit gefüllten Glasbehältern, die Ampullen der oben beschriebenen Art, mit Hilfe eines elektrischen Verfahrens 45 festzustellen. Ein solches Verfahren ist in der japanischen Patentanmeldung Nr. 46 250/48 beschrieben, gemäss welchem die Glasampulle zwischen zwei Elektroden, die an eine hohe Gleichspannung angelegt sind, vorbeigeführt wird. Die Höhe der Spannung ist so gewählt, dass, wenn der Glasbehälter 50 keine defekte Stellen aufweist, keine Funkenentladung erfolgt. Sind jedoch feine Löcher oder Risse im Behälter vorhanden, so entsteht eine Funkenentladung. Durch Messen des Entladestromes durch den Glasbehälter wird festgestellt, ob dieser defekt ist oder nicht. 55

Beim oben beschriebenen bekannten Verfahren wird eine der Elektroden, die mit einer Wechselstromhochspannungs-quelle verbunden ist, mit dem Glasbehälter in Berührung gebracht, während eine Entladestrecke zwischen der anderen der Elektroden und dem zu untersuchenden Teil des Glas- 60 behälters gebildet wird, wobei der durch die Funkenentladung auftretende Entladestrom an der Leckstelle des mit Flüssigkeit gefüllten Glasbehälters abnormal ansteigt, weil die Flüssigkeit durch die Leckstelle ausgetreten und an die äussere Oberfläche des Behälters gelangt ist. Dieses bekannte Ver- 65 fahren weist jedoch den Nachteil auf, dass der auf diese Weise erzeugte Entladestrom sehr unstabil ist. Weiter wird insbesondere zu Beginn des Prüfverfahrens eine beträchtlich lange Zeit benötigt, bevor die vorgesehene Funkenentladung erfolgt. Es tritt keine Funkenentladung ein, wenn kleine Löcher mit einem Durchmesser von einigen Zehntel Mikron im Glasbehälter vorhanden sind. Derartige Leckstellen können mit dem bekannten Verfahren nicht erfasst werden, und es ist daher schwierig, alle Leckstellen mit hoher Sicherheit zu erfassen. Um diesen Nachteil des oben beschriebenen Verfahrens zu beseitigen, kann die Wechselspannung bis zu einem Wert erhöht werden, dass die Funkenentladung mit Sicherheit an der Funkenstrecke erfolgt, wobei aber der Entladestrom abnormal ansteigen kann, auch dann, wenn der Glasbehälter keine Leckstellen aufweist. Es ist jedoch möglich, dass bei einer zu hoch gewählten Hochspannung der Glasbehälter selbst zerstört wird. Wenn der Funkenentladestrom infolge einer sehr hohen Spannung von sich aus schon sehr gross ist, so kann der Entladestrom, der durch die Anwesenheit von kleinen Löchern in dem Glasbehälter entsteht, nicht mehr mit genügender Sicherheit vom zuvor genannten Entladestrom unterschieden werden. Ausserdem kann das bekannte Verfahren nicht zum Feststellen von kleinen Löchern oder Rissen verwendet werden, wenn der Behälter anstelle einer leitenden Flüssigkeit eine nicht elektrisch leitende Flüssigkeit enthält.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zum Feststellen eines Defektes in einem Behälter aus elektrisch isolierendem Material und eine Einrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens anzugeben, die gestatten, das Vorhandensein von Leckstellen an derartigen Behältern, wie Ampullen, Arzneifläschchen, Milchflaschen, Tetrapackungen, Papierbehälter und Flaschen, die aus Glas, Plastik, Gummi oder anderen elektrisch nicht leitenden Materialien bestehen und elektrisch leitende oder nicht leitende Flüssigkeiten, wie Wasser, Wasserlösungen, destilliertes Wasser oder Flüssigkeiten mit einem spezifischen Widerstand von weniger als 10 Mß/cm gestatten, wobei die oben angeführten Nachteile nicht auftreten.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist gekennzeichnet durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angeführten Merkmale.

Die erfindungsgemässe Einrichtung ist gekennzeichnet durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 10 angeführten Merkmale.

Die Erfindung ist nachstehend mit Bezugnahme auf die Zeichnungen beispielsweise näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsge-mässen Einrichtung zum Feststellen eines Defektes an einem Behälter in vereinfachter schematischer Darstellung;

Fig. 2 einen äquivalenten Ersatzstromkreis der Einrichtung gemäss der Fig. 1;

Fig. 3(a) bis 3(f) die gleiche Darstellung der Einrichtung gemäss der Fig. 1, jedoch in verschiedenen Betriebszuständen;

Fig. 4(a) bis 4(e) die graphische Darstellung von Strömen die an verschiedenen Punkten der Einrichtung gemäss der Fig. 1 auftreten;

Fig. 5 und 6 zwei weitere Ausführungsbeispiele der er-findungsgemässen Einrichtung;

Fig. 7 eine modifizierte Ausführungsform der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung;

Fig. 8 die graphische Darstellung der Charakteristik einer Elektronenröhre, die in der Einrichtung gemäss der Fig. 7 verwendet wird, und

Fig. 9 und 10 zwei weitere Ausführungsbeispiele der er-findungsgemässen Einrichtung in vereinfachter Darstellung.

Nachstehend sind gleiche oder ähnliche Teile jeweilen in allen Figuren mit denselben Bezugszeichen versehen.

Die Fig. 1 zeigt in stark vereinfachter Form eine Einrichtung zum Feststellen eines Defektes an einem Behälter

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mit dem prinzipiellen Schaltschema. Ein Teil la einer Ampulle 1 liegt auf einer Kathodenplatte 2 auf, während der Halsteil lb der Ampulle 1 mit Hilfe eines Anodenstabes 3 und einem Hilfselektrodenstab 4, die im Bereich des Halsteiles lb angeordnet sind, aufgeladen oder neutralisiert wird. Die Ampulle 1 ist ein verschlossener Behälter aus elektrisch isolierendem Material, beispielsweise aus Glas, in welchem eine elektrisch leitende oder elektrisch nicht leitende Flüssigkeit, z. B. eine medizinische Flüssigkeit 5, enthalten ist. Der Behälterteil la weist einen grossen inneren Durchmesser und der Halsteil lb einen kleineren Durchmesser auf. Die Wandstärke der beiden Teile la und lb ist praktisch dieselbe. Es sei angenommen, dass das verschlossene Ende des Halsteiles lb auf Leckstellen untersucht werden soll, d. h. es soll festgestellt werden, ob in diesem verschlossenen Ende des Halsteiles feine Löcher oder Risse vorhanden sind oder nicht. Der Anodenstab ist mit der positiven Anschlussklemme einer eine Hochspannung abgebenden Gleichstromquelle 6 verbunden, die eine Ausgangsspannung von 0,1 bis 10 kV, vorzugsweise von 1 bis 5 kV/mm bezogen auf den Abstand zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und der Spitze des Hilfselektrodenstabes 4 abgibt. Die Kathodenplatte 2 ist über einen Messwiderstand 7 an die negative Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 angeschlossen und der Hilfselektrodenstab 4 kann über einen Schalter 8 mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 verbunden werden. Die Kathodenplatte 2 ist eine flache ebene Platte, die beispielsweise kreisförmig ist und die den Teil la der Ampulle 1 an einer möglichst grossen Kontaktfläche berührt, um eine genügende elektrische Aufladung der Ampulle 1 zu garantieren. Der Anodenstab 3 besitzt eine scharfe Spitze und ist vor der Stirnseite des Halsteiles lb in der Längsrichtung der Ampulle beweglich angeordnet, wobei die Spitze zum Halsteil lb der Ampulle gerichtet ist. Der Abstand zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und dem Halsteil lb sei beispielsweise 2 mm und die Ausgangsspannung der Gleichstromquelle 6 betrage 20 bis 24 kV, so dass der Halsteil lb durch das elektrische Feld zwischen dem Anodenstab 3 und der Kathodenplatte 2 aufgeladen wird, wobei nicht notwendigerweise ein Funkenüberschlag zwischen dem Anodenstab 3 und dem Halsteil lb stattfindet. Der Hilfselektrodenstab 4 besitzt ebenfalls eine scharfe Spitze in ähnlicher Weise wie der Anodenstab 3 und ist im Bereich des Halsteiles lb der Ampulle 1 angeordnet, wobei die Spitze gegen den Halsteil lb gerichtet ist und beispielsweise ein Abstand von 1 mm zwischen der Spitze und dem Halsteil lb vorhanden ist. Der Abstand zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und der Spitze des Hilfselektrodenstabes 4 beträgt beispielsweise 10 mm. Solange der Schalter 8 nicht geschlossen ist, ist das Potential des Hilfselektrodenstabes 4 unbestimmt, es findet weder eine elektrische Entladung noch eine Ladung statt. Wenn der Schalter 8 jedoch geschlossen wird, wodurch der Hilfselektrodenstab 4 mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 verbunden wird, findet eine Entladung zwischen dem Hilfselektrodenstab 4 und dem Anodenstab 3 statt, welche Entladung bewirkt,

dass die elektrische Ladung des Halsteiles lb der Ampulle 1 ebenfalls entladen wird. Selbstverständlich ist es notwendig, dass der Schalter 8 zum Verbinden und Abschalten des Hilfselektrodenstabes 4 zur bzw. von der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 so ausgebildet sein muss, dass er die von der Gleichstromquelle gelieferte Hochspannung einwandfrei abzuschalten vermag. Ein Detektorstromkreis 9 ist an die beiden Enden des Messwiderstandes 7 angeschlossen, der zwischen die Kathodenplatte 2 und die negative Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 geschaltet ist. Die negative Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 ist zudem geerdet. Der Detektorstromkreis 9 spricht auf den Spannungsabfall im Messwiderstand 7 an, welcher Spannungsabfall durch den Strom erzeugt wird, der zwischen der Kathodenplatte 2 und dem Hilfselektrodenstab 4 fliesst. Der Detektorstromkreis 9 besitzt einen nicht dargestellten Kom-paratorstromkreis, der in Abhängigkeit des Vergleiches der Eingangsspannung mit einer Referenzspannung ein Ausgangssignal erzeugt. Der Komparator kann beispielsweise ein Schmitt-Trigger sein.

Es sei bemerkt, dass wenn die kürzesten Distanzen zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und der zu untersuchenden Stelle des Halsteiles lb, zwischen der Spitze des Anodenstabes 3 und der Spitze des Hilfselektrodenstabes 4 und zwischen der Spitze des Hilfselektrodenstabes 4 und der zu untersuchenden Stelle des Halsteiles lb durch li, I2 bzw. ls dargestellt wird, dass dann jede dieser Distanzen li, I2 und I3 höchstens 200 mm betragen oder im Bereich von 0,1 bis 30 mm, vorzugsweise im Bereich von 1 bis 10 mm liegen sollte.

Es wird vorausgesetzt, dass die oben genannte festzustellende Leckstelle am Halsteil lb, welche Stelle am weitesten von der Spitze des Anodenstabes 3 und des Hilfselektrodenstabes 4 entfernt ist, sich noch innerhalb des Wirkbereiches der Einrichtung befindet.

Die Fig. 2 zeigt einen äquivalenten Ersatzstromkreis der Einrichtung gemäss der Fig. 1. Die Ampulle 1 ist durch einen ersten Kondensator Cl, der durch die Aussenseite und die Innenseite des Halsteiles lb gebildet ist, einen durch die in der Ampulle enthaltene Flüssigkeit gebildeten Widerstand R1 und einen zweiten durch die Aussenseite und die Innenseite des Teiles la der Ampulle gebildeten zweiten Kondensator C2 dargestellt. Für den Ladevorgang durch den Anodenstab 3 besitzt der Ersatzstromkreis einen dritten Kondensator C3, der Ladevorgang wird durch einen Widerstand R2 und der Neutralisierungsvorgang durch den Hilfselektrodenstab durch einen Widerstand R3 ermöglicht, welcher parallel zum dritten Kondensator C3 geschaltet ist.

Wenn die in der Ampulle 1 enthaltene Flüssigkeit durch ein Leck nach aussen durchsickert, so kann dies durch einen Leckwiderstand R4, der parallel zum ersten Kondensator Cl geschaltet ist, dargestellt werden. Der Ladewiderstand R2, der dritte Kondensator C3, der erste Kondensator Cl, der Widerstand R1 und der zweite Kondensator C2 sind in Reihe zwischen der positiven Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 und dem Messwiderstand 7 geschaltet.

Mit Bezug auf die Fig. 3(a) bis 4(e) ist nachstehend die Arbeitsweise der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung zum Prüfen der Ampulle 1 beschrieben, und zwar für den Fall,

dass die Ampulle 1 keine Leckstellen aufweist, dass die Ampulle nur kleine Löcher von 2 ß oder grösser aufweist, dass ein Teil der in der Ampulle enthaltenen Flüssigkeit durch ein Leck ausgetreten ist, und dass in der Ampulle keine Flüssigkeit enthalten ist.

Gemäss der Fig. 3(a) wird die Ampulle 1 vorerst in die Prüfstellung verbracht, indem der Teil la der Ampulle auf die Kathodenplatte 2 gebracht wird, wobei der zu prüf ende Halsteil lb gegenüber dem Anodenstab 3 und dem Hilfselektrodenstab 4 in eine Lage gebracht wird, damit die nachstehend angeführten Abstände vorhanden sind. Danach wird die Gleichstromquelle 6 eingeschaltet, wobei der Schalter 8 offen ist, so dass die Hochspannung zwischen dem Anodenstab 3 und der Kathodenplatte 2 wirksam ist. Dadurch wird der Halsteil lb der Ampulle positiv aufgeladen, wie dies durch kleine Kreise in der Fig. 3(a) dargestellt ist. In diesem Fall treten keine intermittierende Funkenentladungen zwischen dem Anodenstab 3 und der Ampulle 1 auf, wie dies in der Fig. 4(a) dargestellt ist. Die Ladung der Ampulle ist wirksam zwischen dem Glasbehälter und der darin enthaltenen Flüssigkeit 5 und die Ladungsmenge, der die Ampulle 1 unterworfen ist, wird grösser, je mehr Berührungsfläche zwischen dem Teil la der Ampulle 1 und der Kathodenplatte

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2 vorhanden ist. Während dieser Zeit ist das Potential des Hilfselektrodenstabes 4 unbestimmt, weil der Schalter 8 offen ist. Nachdem die Ampulle 1 wie oben beschrieben, aufgeladen worden ist, wird der Hilfselektrodenstab 4 durch Schliessen des Schalters mit der negativen Anschlussklemme 5 der Gleichstromquelle 6 verbunden, wodurch eine Funkenentladung zwischen dem Anodenstab 3 und dem Hilfselektrodenstab 4 eingeleitet wird, wodurch die Funkenstrecke kurz geschlossen wird. Während der Funkenentladung werden Elektronen von dem Hilfselektrodenstab 4 ausgesen- 10 det und von der äusseren Oberfläche des zu untersuchenden Teiles der zuvor aufgeladenen Ampulle 1 angezogen, was bewirkt, dass die elektrische Ladung der Ampulle 1 zwischen der Hilfselektrode 4 und dem zu untersuchenden Teil des Halsteiles lb der Ampulle 1 neutralisiert wird. Damit wird 15 der ursprüngliche Zustand vor dem Laden der Ampulle erreicht. Der zum Neutralisieren der Ladung notwendige Neu-tralisierungsstrom ii fliesst von dem Hilfselektrodenstab 4 zur Kathodenplatte 2 und wird vom Detektorstromkreis 9 detektiert. Der Neutralisierungsstrom ii erreicht normaler- 20 weise sein Maximum sofort nach dem Einleiten der Entladung durch den Hilfselektrodenstab 4 und fällt danach schnell wieder ab. Wenn die Ampulle 1 fehlerfrei ist, d. h. keine Leckstellen aufweist und mit einer bestimmten Menge der Flüssigkeit 5 gefüllt ist, so beträgt der Neutralisie- 25 rungsstrom ii eine Einheit, wie dies in der Fig. 4b gezeigt ist. Wenn die Ampulle leer ist, d. h. keine Flüssigkeit enthält, so beträgt der Neutralisierungsstrom Ì5 nur eine halbe Einheit, wie dies in der Fig. 4(e) dargestellt ist, weil kein Ladestrom für die Flüssigkeit in der Ampulle fliessen kann, wie dies aus 30 der Fig. 3(f) ersichtlich ist. Wenn andererseits die in der Ampulle 1 enthaltene Flüssigkeit trotz Vorhandensein einer Leckstelle, beispielsweise eines feinen Loches von 2 nm oder mehr nicht auf die Aussenfläche der Ampulle durchgesickert ist, so beträgt der Neutralisierungsstrom ia mehr ^ als zwei Einheiten, wie dies in der Fig. 4(c) dargestellt ist. Wenn jedoch die Flüssigkeit durch diese Leckstelle auf die Aussenfläche der Ampulle durchgesickert ist, so erfolgt die Funkenentladung kontinuierlich zwischen dem Anodenstab 3 und der Hilfselektrodenstab 4 durch die ausgetretene Flüssigkeit, siehe Fig. 3(e), wobei ein Endladestrom Ì4 von weniger als40 0,9 Einheiten festgestellt wird, welcher Entladestrom in der Fig. 4(d) gezeigt ist. Durch Überwachen des Neutralisierungs-stromes i mit dem Detektorstromkreis 9 ist es möglich, festzustellen, ob die Ampulle 1 normal ist, ob dieselbe Leckstellen aufweist oder ob keine Flüssigkeit in derselben ent- 45 halten ist.

Wenn nachfolgend der Hilfselektrodenstab 4 durch Öffnen des Schalters 8 von der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 getrennt wird, siehe Fig. 3(c), so wird der gleiche Ladevorgang, wie er mit Bezug auf die Fig. 3(a) beschrieben ist, eingeleitet, wobei ein Ladestrom iz, siehe Fig. 4(b), von der Kathodenplatte zur negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 fliesst, welcher Strom durch den Detektorstromkreis 9 detektiert wird. Der Ladestrom Ì2 erreicht seinen maximalen Wert unmittelbar nach dem Ein- S5 leiten des Ladevorganges der Ampulle 1 und sinkt danach schnell wieder auf Null. Wenn im Normalfall die Ampulle 1 fehlerfrei ist und mit der vorgesehenen Menge der Flüssigkeit gefüllt ist, so beträgt der Ladestrom 12 etwa eine Einheit, d. h. er ist gleich gross wie der vorangehend genannte <0 Neutralisierungsstrom ii, siehe Fig. 4(b). Wenn die Ampulle 1 leer ist, so fehlt der Ladestrom für die Flüssigkeit, was in der Fig. 3(f) dargestellt ist, der Ladestrom io beträgt nur etwa eine halbe Einheit wie der zuvor genannte Neutralisierungsstrom U, siehe Fig. 4(e). Wenn der Detektorstromkreis 65 9 so ausgebildet ist, dass er auf den Neutralisierungsstrom 15 oder den Ladestrom Ì6 anspricht, so kann die Einrichtung feststellen, ob die Ampulle 1 normal gefüllt oder leer ist.

Wenn die in die Ampulle eingefüllte Flüssigkeit nicht auf die Oberfläche der Ampulle ausgetreten ist, obwohl beispielsweise ein feines Loch mit einem Durchmesser von 2 /Lern vorhanden ist, wird die Ladung der Ampulle 1 durch das Vordringen der Flüssigkeit 5 in das genannte feine Loch erhöht, wie dies aus der Fig. 3(d) ersichtlich ist, was bewirkt, dass der Ladestrom Ì3 auf mehr als zwei Einheiten ansteigt. Durch Vergleich dieses Ladestromes mit dem Ladestrom Ì2 einer normalen Ampulle im Diskriminator 9, kann festgestellt werden, ob die Ampulle in Ordnung ist oder ob sie ein kleines Loch aufweist, das nicht genügend gross ist, auf dass die Flüssikeit durchsickern kann. Wenn die Ampulle 1 ein grosses Leck aufweist, durch welches die Flüssigkeit 5 auf die Aussenfläche der Ampulle gelangen kann, so tritt selbst wenn der Hilfselektrodenstab 4 nicht mit der negativen Anschlussklemme der Stromquelle 6 verbunden ist, eine kontinuierliche Funkenentladung während einiger Zeit zwischen dem Anodenstab 3 und dem Halsteil lb der Ampulle 1 über die ausgetretene Flüssigkeit auf, wobei ein Entladestrom u von weniger als 0,9 Einheiten kontinuierlich auftritt, wie dies in der Figur 4(d) dargestellt ist. Durch Vergleichen der Grösse oder der Form des Lade- oder Entladestromes einer defekten Ampulle mit dem Lade- bzw. Entladestrom einer normalen Ampulle 1 kann festgestellt werden, ob die erstgenannte Ampulle in Ordnung ist oder ob sie ein Leck aufweist, durch welches die Flüssigkeit aus der Ampulle austreten kann.

Es sei festgehalten, dass in allen der oben beschriebenen erfindungsgemässen Verfahren es möglich ist, mit Hilfe der Eingangssignale des Diskriminators 9 zu prüfen, ob die Ampulle 1 normal ist oder nicht, indem der Schalter 8 geschlossen und wieder geöffnet wird. Wenn beispielsweise das Eingangssignal des Diskriminators 9 mit einer bestimmten Referenzspannung verglichen wird, und ein Ausgangssignal erzeugt wird, um anzuzeigen, dass die Ampulle 1 normal ist, so können einwandfreie Ampullen automatisch auf rationelle Weise von den defekten Ampullen getrennt werden, weü bei den letzteren das dem Detektorstromkreis 9 zugeführte Eingangssignal entweder höher ist als die Referenzspannung oder tiefer als die Referenzspannung ist, aber dafür längere Zeit andauert, was anzeigt, dass eine Ampulle mit ausgetretener Flüssigkeit vorliegt.

Da der Ladevorgang der Ampulle und die Entladung mittels des Hilfselektrodenstabes 4 unter bedeutend stabileren Verhältnissen ausgeführt wird, als dies bei den bekannten Entladungsverfahren geschieht, kann die Prüfung von Ampullen wesentlich genauer durchgeführt werden. Weil der durch die Ampulle 1 fliessende Ladestrom relativ Mein ist, ist der Nachteil der bekannten Einrichtungen, d. h. das Zerstören der Ampulle durch den hindurchfliessenden Strom, vollkommen beseitigt. Zudem kann der Aufbau der Einrichtung wesentlich vereinfacht und verkleinert werden.

Eine Ausführung der erfindungsgemässen Einrichtung ist beispielsweise eingerichtet, um Ampullen mit den nachstehend angeführten Abmessungen zu prüfen:

Glasampulle Inhalt

20

ml

Gesamtlänge

55

mm

Länge des Halsteiles

23,5

mm

Durchmesser des Halsteiles

5,1

mm

Wandstärke des Halsteües

0,3

mm

Länge des Hauptteiles der Ampulle

31,5

mm

Durchmesser des Hauptteiles

12,5

mm

Wandstärke des Hauptteiles

0,48 mm

In die Ampullen eingefüllt war eine wässrige Glukoselösung, die einen spezifischen Widerstand von 1,5 kß/mm aufwies.

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Der Anodenstab 5 war in einem Abstand von 1 mm gegenüber dem Halsteü der Ampulle angeordnet.

Der Hilfselektrodenstab war unter dem Halsteil in einer Entfernung von 10 mm gegenüber dem Anodenstab angeordnet.

Die Kathodenplatte mit den Abmessungen 23 mm X 20 mm befand sich in engem Kontakt mit dem Hauptkörper der Ampulle.

Die von der Gleichstromquelle abgegebene Spannung betrug 24 kV.

Messergebnisse: An den Messwiderstand wurde ein Ka-thodenstrahloszillograph angeschlossen und die Prüfung einer Ampulle mit einem feinen Loch von 2 [im im vorderen Teil des Halsteiles der Ampulle ergab eine dreimal grössere Ablenkung auf dem Schirm des Kathodenstrahloszillogra-phen als die Messung mit einwandfreien Ampullen. Die Grösse des feinen Loches in der defekten Ampulle wurde zuvor mit einem Mikroskop bestimmt.

In der Fig. 5 ist eine verbesserte Ausführungsform der erfindungsgemässen Einrichtung dargestellt. Der weiter oben mit Bezug auf die Fig. 1 beschriebene Schalter 8, mit welchem der Hilfselektrodenstab 4 an die negative Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 angeschlossen werden kann, fehlt. Der Hilfselektrodenstab 4, welcher nach der Fig. 1 in der Nachbarschaft des Halsteiles lb der Ampulle angeordnet ist, ist ersetzt durch einen ähnlichen Hilfselektrodenstab 4a, der an einem Ende einer drehbaren Welle Ml eines Motors M befestigt ist. Der Hilfselektrodenstab 4a kann längs einer durch einen Pfeil angegebenen Drehbewegung zwischen einer dem Halsteil lb benachbarten und einer vom Halsteil lb entfernten Stellung hin und her geschwenkt werden. Anstelle der ebenen Kathodenplatte 2 in der Fig. 1 sind zwei Kathodenplatten 2a und 2b vorgesehen, welche den dem Halsteil lb gegenüberliegenden Teil der Ampulle 1 halten, wodurch die Kontaktfläche wesentlich vergrössert ist. Weil die Spitze des Hilfselektrodenstabes 4a wahlweise in eine Stellung direkt vor dem Halsteil lb in eine weit vom Halsteil lb entfernte Stellung verbracht werden kann, so hat diese Anordnung dieselbe Wirkung wie der Schalter 8 der Einrichtung nach der Fig. 1.

Die Fig. 6 zeigt eine gegenüber der in der Fig. 1 dargestellten Einrichtung modifizierte Einrichtung. Sie ist so ausgeführt, dass gleichzeitig mehrere Stellen der Ampulle 1 geprüft werden können. Anstelle des Anodenstabes 3, der in der Einrichtung gemäss der Fig. 1 verwendet wird, ist eine flache Anodenplatte 3' vorgesehen. Anstelle des einzigen Hilfselektrodenstabes 4 und des Schalters 8 gemäss der Fig. 3 sind mehrere Hüfselektrodenstäbe 4'—1, 4'—2 und 4'—3 sowie Schalter 8'—1, 8'—2 und 8'—3 vorgesehen.

Eine scheibenförmige Kathodenplatte 2' ist am Boden der Ampulle 1 angeordnet. Die Anodenplatte 3' ist so geformt, dass ihre der Ampulle gegenüberliegende Kante einen konstanten Abstand von beispielsweise 2 mm aufweist. Die der Ampulle 1 zugewendete Seite der Anodenplatte 3' ist als Schneide ausgebildet, um den Entladevorgang zu unterstützen. Jeder der Hüfselektrodenstäbe 4'—1, 4'—2 und 4'—3 weist eine Spitze auf, die gegen die Ampulle 1 gerichtet ist und gegenüber dieser einen Abstand von einem mm aufweist. Die Hüfselektrodenstäbe sind so angeordnet, dass der Abstand zwischen ihnen und der Anodenplatte 3' 10 mm beträgt. Über die Schalter 8'—1, 8'—2 und 8'—3 können die Hüfselektrodenstäbe 4'—1, 4'—2 und 4'—3 wahlweise mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 verbunden werden. Die Kathodenplatte 2' ist vorzugsweise soweit als möglich von der Anodenplatte 3' und den Hilfs-elektrodenstäben entfernt angeordnet, und bedeckt praktisch den ganzen Boden der Ampulle 1. Mit der Einrichtung gemäss der Fig. 6 können Leckstellen an der Ampulle 1 auf dieselbe Art festgestellt werden, wie dies weiter oben mit

Bezug auf die Fig. 1 beschrieben ist. Vorerst sind alle Schalter 8'—1 bis 8'—3 offen und anschliessend werden die Schalter 8'—1, 8'—2 und 8'—3 ein- und ausgeschaltet, um ein entsprechendes Ausgangssignal des Diskriminators zu erzeugen, das einen allfälligen Defekt der Ampulle anzeigt.

Die übrigen Teile der Einrichtungen gemäss den Fig. 5 und 6 sind gleich ausgebaut wie jene der Einrichtung gemäss der Fig. 1, so dass sich eine Erläuterung dieser Teile erübrigt.

Die Fig. 7 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung. Der Schalter 8 des Ausführungsbeispieles nach der Fig. 1 ist ersetzt durch einen kleineren Schalter 8h und eine Triode 10, die für die vorhandene Hochspannung dimensioniert ist. Zwischen dem Anodenstab 3 und der positiven Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 ist ein Widerstand 3a angeordnet. Die Hochspannungstriode 10, z. B. eine GT-Röhre 6B54 besitzt eine Anode p, die mit dem Hilfselektrodenstab 4 verbunden ist. Das Gitter g kann über den Schalter 8a mit der negativen Anschlussklemme einer Vorspannungsquelle 12 verbunden werden. Die Kathode k ist mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 verbunden und der Heizfaden h ist an eine Gleichstromquelle 11 angeschlossen. Die Triode 10 kann Spannungen bis zu 30 000 V ertragen. Die Abhängigkeit des Anodenstromes Ip ist von der Gittervorspannung Eg abhängig, siehe Fig. 8. Der Anodenstrom Ip ist Null, wenn an das Gitter g eine Spannung von — 25 V angelegt ist. Diese Spannung wird von der Gleichstromquelle 12 geliefert. Wenn die Gittervorspannung auf Null reduziert wird, fliesst ein relativ grosser Anodenstrom Ip. Das Anlegen und Abschalten der Gittervorspannung an das Gitter g wird durch Betätigen des Schalters 8a bewirkt. Wenn also die von der Gleichstromquelle 12 gelieferte Vorspannung durch Schliessen des Schalters 8a an das Gitter g der Triode 10 angelegt wird, so ist der Anodenstrom Ip unterdrückt, d. h. die Triode 10 ist gesperrt, wodurch der Hilfselektrodenstab 4 von der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 getrennt ist. Andererseits wird durch Ausschalten des Schalters 8a bewirkt, dass das Gitter g keine Vorspannung mehr aufweist, wodurch die Triode 10 leitend wird, und den Hilfselektrodenstab mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 verbindet. Dementsprechend kann durch Betätigen des Schalters 8a der Hilfselektrodenstab wahlweise von der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 getrennt bzw. verbunden werden, wobei der von der Gleichstromquelle 6 gelieferte Strom für den Hüfselektrodenstab durch die Triode 10 fliesst. Der Schalter 8a zum Steuern der Triode 10 kann ein kleiner Schalter sein, weil er nur die relativ kleine Gittervorspannung für die Triode 10 ein- und ausschalten muss.

Die übrigen Teile der Einrichtung gemäss der Fig. 7 sind ähnlich aufgebaut wie diejenigen der Einrichtung gemäss der Fig. 1.

In der Fig. 9 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemässen Einrichtung dargestellt, und die Fig. 10 zeigt ein modifiziertes Ausführungsbeispiel der Einrichtung gemäss der Fig. 9. In dieser Einrichtung werden die Ampullen 1 automatisch durch ein Förderband 13 zu einer Prüfstelle und anschliessend an eine Entladestelle gefördert. Es sind Mittel 14 zum Bewegen des Förderbandes 13 vorhanden. Eine Anzahl von Hilfselektrodenstäben 4" sind radial abstehend an einem Rad 15 angeordnet, das mit Hilfe eines Motors 16 gedreht werden kann. Der Motor frann mit einem Schalter 8b gesteuert werden. Das Förderband 13 ist beispielsweise ein endloses Förderband, das Einbuchtungen 13a zur Aufnahme von Ampullen aufweist. Das Förderband 13 selbst ist elektrisch leitend und über ein Antriebsrad 14 geerdet, so dass das Förderband 13 die gleiche Funktion erfüllt wie die Anodenplatte 2 der Einrichtung gemäss der

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Fig. 1. Der Anodenstab 3 ist über einen Widerstand an die positive Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 angeschlossen und die Hüfselektrodenstäbe können über den Schalter 8b an die negative Anschussklemme der Gleichstromquelle 6 angeschlossen werden. Der Detektorstromkreis 9 ist parallel zum Messwiderstand 7 geschaltet, der zwischen der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle 6 und dem Förderband 13 angeordnet ist. Die Ampullen, beispielsweise die Ampullen 1—1,1—2 und 1—3 sind gemäss der Fig. 10 automatisch oder manuell in die Einbuchtungen 13a des Förderbandes verbracht worden, während das Förderband durch Antriebsräder 14 schrittweise bewegt wird, weil die Welle 14b eines der Antriebsräder mit einem nicht dargestellten Antrieb verbunden ist. Wenn eine der Ampullen die Prüfstelle erreicht, in welcher Position sie dem Anodenstab 3 gegenüberliegt, so wird diese Ampulle auf die mit Bezug auf die Fig. 1 beschriebene Weise durch den Anodenstab 3 aufgeladen und gleichzeitig wird festgestellt, ob sie Mängel aufweist, durch die Betätigung des Hilfselektrodenstabes 4". Anschliessend wird die geprüfte Ampulle durch das Förderband 13 weitergefördert und entladen. Die Hüfselektrodenstäbe 4" sind so angeordnet, dass keine von ihnen nahe genug bei derjenigen Ampulle ist, die in die Prüf-position gebracht worden ist, so dass die Ampulle durch den Anodenstab 3 aufgeladen werden kann. Wenn das Rad 15 mittels des Motors 16 durch Schliessen des Schalters 8b angetrieben wird, so gelangt einer der Hüfselektrodenstäbe 4" in nächste Nähe zur zu untersuchenden Anapulle und eine Funkenentladung zwischen diesem Hilfselektrodenstab 4" und dem Anodenstab 3 wird eingeleitet. Durch Weiterdrehen 5 des Rades 15 wird der betreffende Hilfselektrodenstab 4" wieder von der Ampulle 1 entfernt, wodurch die Funkenentladung zwischen dem Hilfselektrodenstab 4" und dem Anodenstab 3 unterbrochen wird, so dass die Ampulle erneut über den Anodenstab 3 aufgeladen wird. Wenn dem-10 entsprechend der Neutralisierungsstrom und der Ladestrom zu dieser Zeit durch den Detektorstromkreis 9 überwacht werden, wie dies mit Bezug auf die Fig. 1 weiter oben beschrieben ist, können die Ampullen automatisch getestet werden, da sie zum Durchführen der zur Prüfung notwen-15 digen Arbeitsabläufe schrittweise vorwärtsbewegt werden.

Mit dem oben beschriebenen Verfahren und den oben beschriebenen Einrichtungen können Behälter aus elektrisch isolierendem Material, beispielsweise verschlossene Ampullen, die medizinische Flüssigkeiten enthalten, bezüglich verso schiedene Mängel, wie kleine Löcher, geprüft werden, wobei die dazu notwendige Einrichtung einfach im Aufbau ist.

Das oben beschriebene Verfahren kann zur Prüfung von anderen Behältern als Ampuüen verwendet werden, wenn 25 die Einrichtung an die Grössenverhältnisse dieser Behälter angepasst ist.

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Claims

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PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zum Feststellen eines Defektes an einem mit einer Flüssigkeit gefüllten Behälter aus elektrisch isolierendem Material, gekennzeichnet durch Anlegen einer ersten Elektrode (2) an einen Teil (la) des Behälters, elektrisches Aufladen des zu untersuchenden Teiles des Behälters mittels einer an eine Hochspannung führenden Gleichstromquelle angeschlossenen zweiten Elektrode (3), indem die zweite Elektrode an den genannten Teil des Behälters angenähert wird, durch anschliessendes Entladen des Behälters, indem ein Betätigungsschaltmittel (8; M; 10; 16) von einer Ausgangs- in eine andere Stellung verbracht wird zum Erzeugen einer Funkenentladung zwischen der ersten Elektrode und einer im Bereich des zu untersuchenden Teiles des Behälters angeordneten Hilfselektrode (4), und durch Delektieren von Änderungen der elektrischen Ladung während der Zeit, in welcher das Betätigungsmittel zum Wiederaufladen des zu untersuchenden Teiles des Behälters in die Ausgangsstellung verbracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass, wenn die Ladungsänderung einen Sollbereich überschreitet, angezeigt wird, dass ein Defekt am Behälter vorhanden ist, und dass, wenn die Ladungsänderung den Sollbereich unterschreitet, angezeigt wird, dass der Behälter leer ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Betätigungsmittel ein Schalter (8), der sich zwischen dem einen Anschluss der Gleichstromquelle und der Hilfselektrode (4) befindet, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Detektieren der elektrischen Ladungsänderungen erfolgt, indem zum Einleiten der genannten Funkenentladung die mit dem einen Anschluss der Gleichstromquelle verbundene Hilfselektrode (4; 4'; R") in die Nachbarschaft des zu untersuchenden Teiles (lb) des Behälters und in die Nachbarschaft der zweiten Elektrode (3) bewegt wird, die durch die genannte Funkenentladung eingeleitete Entladung des aufgeladenen zu untersuchenden Teiles (lb) des Behälters über einen Messwiderstand (7) erfolgt und der durch den Messwiderstand fliessende von der Aufladung des zu untersuchenden Teiles des Behälters abhängige elektrische Strom detek-tiert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode (4a) um eine Welle (Ml) gedreht wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Spitze der zweiten Elektrode (3) auf eine Distanz von 200 mm oder weniger an den zu untersuchenden Teil (lb) des Behälters herangeführt wird, und dass zwischen der Spitze der zweiten Elektrode und einer Spitze der Hilfselektrode (4) und zwischen der Spitze der Hilfselektrode und dem zu untersuchenden Teil (lb) des Behälters ein Abstand von höchstens 200 mm eingehalten wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Abstände zwischen der Spitze der zweiten Elektrode (3) und des zu untersuchenden Teiles des Behälters, zwischen der Spitze der zweiten Elektrode und der Spitze der Hilfselektrode (4) und zwischen der Spitze der Hilfselektrode und dem zu untersuchenden Teil (lb) des Behälters im Bereich von 0,1 bis 30 mm, vorzugsweise von 1 bis 10 mm, gewählt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Spannung der Gleichstromquelle so eingestellt wird, dass ein derartiges elektrisches Feld zwischen der ersten Elektrode und der Hilfselektrode erzeugt wird, das eine Feldstärke von 0,1 bis 10 kV/mm, vorzugsweise 1 bis 5 kV/ mm, ergibt.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode (4) in einem Abstand von 1 mm gegenüber dem zu untersuchenden Teil (lb) des Behälters und in einem Abstand von 10 mm gegenüber der zweiten Elektrode (3) angeordnet ist.
10. Einrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine eine Hochspannung erzeugende Gleichstromquelle (6), eine erste Elektrode (2) zum Anlegen an einen ersten Teil (la) des Behälters, eine zweite Elektrode (3) zum Annähern an einen zu untersuchenden Teil (lb) des Behälters (1), wobei sich der zu untersuchende Teü des Behälters in einem bestimmten Abstand gegenüber dem ersten Teil (la) des Behälters befindet, wobei die genannten Elektroden an die Gleichstromquelle angeschlossen sind, eine an die gleiche Anschlussklemme der Gleichstromquelle wie die erste Elektrode anschliessbare Hilfselektrode (4), die zum Anbringen im Bereich des zu untersuchenden Teiles (lb) des Behälters bestimmt ist, ein Schaltmittel (8) zum Verbinden der Hilfselektrode mit der genannten Anschlussklemme oder zum Bewegen der Hilfselektrode, um eine Funkenentladung zwischen der zweiten Elektrode und der Hilfselektrode zu erzeugen, und Mittel (9) zum Detektieren von Ladungsänderungen während dem Betätigen des Schaltmittels, wobei die Detektions-mittel an einen Messwiderstand (7) angeschlossen sind,

über welchen Messwiderstand die genannte Anschlussklemme der Gleichstromquelle mit der ersten Elektrode verbunden ist.
11. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Elektrode ein stabförmiges Glied (3) ist, das mit der positiven Anschlussklemme der Gleichstromquelle verbunden ist.
12. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Elektrode ein plattenförmiges Glied (3') ist, das eine Schmalseite zum Anordnen derselben gegenüber dem zu untersuchenden Teil des Behälters aufweist und an die positive Anschlussklemme der Gleichstromquelle angeschlossen ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Elektrode zum Erzielen einer Berührungsfläche mit dem ersten Teil (la) des Behälters eine Platte (2) ist.
14. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Elektrode durch ein Plattenpaar (2a, 2b) gebildet ist, zwischen denen der Behälter gehalten werden kann.
15. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Elektrode ein Förderband (13) mit Vertiefungen (13a) zum Aufnehmen der Behälter ist, dass das Förderband so angeordnet ist, dass es die Behälter in die Prüfstellung bezüglich der zweiten Elektrode und der Hilfselektrode bringt, und dass das Förderband geerdet ist.
16. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode ein über das Schaltmittel mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle verbindbarer Stab (4) ist.
17. Einrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das Schaltmittel ein in eine Offenstellung oder eine Geschlossenstellung bringbarer Schalter ist.
18. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Schaltmittel einen Motor (M) umfasst,

dass die stabförmige Hilfselektrode (4a) an der Antriebswelle (Ml) des Motors angeordnet ist und mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle verbunden ist, und dass die stabförmige Hilfselektrode durch den Motor von einer unwirksamen Stellung in eine wirksame Stellung und umgekehrt schwenkbar ist.
19. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Hilfselektroden (4'—1, 4'—2, 4'—3) vorhanden sind, dass mehrere Schaltmittel, je eines für jede

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Hilfselektrode vorhanden sind, und dass jede Hilfselektrode wahlweise über das ihr zugeordnete Schaltmittel mit der negativen Anschlussklemme der Gleichstromquelle verbindbar ist.
20. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenn- 5 zeichnet, dass das Schaltmittel eine Elektronenröhre (10) umfasst.
21. Einrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenröhre eine Triode ist, dass das Gitter der Triode über einen Schalter (8a) mit der negativen io Anschlussklemme der Gleichstromquelle verbindbar ist, dass die Kathode der Triode an die negative Anschlussklemme der Gleichstromquelle angeschlossen ist, und der Heizfaden der Triode an eine weitere Gleichstromquelle (11) angeschlossen ist. 15
22. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Hilfselektrode ein drehbar gelagerter Rotor (15) mit mehreren radial abstehenden Stäben (4") ist, dass Mittel (16) zum Antreiben des Rotors vorhanden sind, und dass die Stäbe elektrisch mit der negativen Anschlussklemme 2o der Gleichstromquelle verbunden sind.
23. Einrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Detektionsmittel einen an den Messwiderstand (7) angeschlossenen Detektorstromkreis (9) aufweisen.

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