CH553283A - Flame resistant polyester fibres - by contacting with hot soln of 2-(2,4,6-tribromophenoxy) phenol in alkylene glycol - Google Patents

Flame resistant polyester fibres - by contacting with hot soln of 2-(2,4,6-tribromophenoxy) phenol in alkylene glycol

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CH553283A
CH553283A CH1444072A CH1444072A CH553283A CH 553283 A CH553283 A CH 553283A CH 1444072 A CH1444072 A CH 1444072A CH 1444072 A CH1444072 A CH 1444072A CH 553283 A CH553283 A CH 553283A
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Description


  
 



   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Flammfestaus rüsten von Polyester-, Polyamid- und Cellulosetriacetat-Fa sern enthaltenden Textilien mit einer Lösung eines bromhal - tigen schwer entflammbarmachenden Mittels in einem Glykol, das den behandelten Polyester- und Cellulosetriacetat-Fasern ferner eine verbesserte Farbaufnahmefähigkeit verleiht. Die
Erfindung betrifft ferner nach dem erfindungsgemässen Ver fahren veredelte Textilien.



   In jüngster Zeit hat sich ein steigendes Bedürfnis dafür entwickelt, Textilgewebe schwerer entflammbar und unbrenn bar zu machen. Dies erfolgte durch eine Oberflächenbehand lung des gefärbten Gewebes mit einer oder mehreren flamm festausrüstenden Chemikalien und erfolgte auch durch Ein arbeiten einer flammfest-machenden Verbindung in Form eines Weichmachers oder eines Additivs in die Polymerisatfa sern. Es wurden bereits flammfestmachende Monomere in die
Polymerisatstruktur   einmischpolymerisiert,    um diese Wirkung zu erzielen. Jedoch ergeben sich bei all diesen Verfahrenswei sen charakteristische Nachteile. Die Oberflächenbehandlung eines Gewebes führt nur zu einer zeitlich beschränkten Wir kung, da die schwer entflammbarmachende Chemikalie schnell verlustig geht, wenn man das Gewebe wäscht oder trockenreinigt.

  Additive, die man physikalisch mit dem Poly merisat vermischt oder chemisch in das Polymerisat einbaut, verschlechtern im allgemeinen die Eigenschaften der Poly merisatfasern in erheblichem Ausmass, so dass die Faser, ob wohl die Flammfestausrüstung relativ beständig sein kann, häufig spröde ist, eine geringe Reissfestigkeit aufweist oder gegenüber dem oxydativen Abbau eine geringe Beständigkeit besitzt.



   Darüber hinaus sind aus der deutschen Offenlegungs schrift 2 028 726 Färbehilfsmittel bekannt, die dazu bestimmt sind, die Löslichkeit des Farbstoffes zu verbessern und die in einem organischen Lösungsmittel eine flüchtige inerte organi sche Verbindung sowie einen Arylglykoläther dispergiert oder gelöst enthalten. Der Arylrest dieser Verbindung kann hierbei auch Halogensubstituenten tragen, jedoch sind dreifach bromierte Verbindungen, wie die der vorliegenden Erfindung, nicht erwähnt, und die Mittel sind in der beschriebenen Art und Weise nicht zum Flammfestausrüsten vorgesehen, noch wären sie für diesen Zweck geeignet.



   Es wurde nun gefunden, dass man Polyesterfasern, Poly amidfasern und Cellulosetriacetatfasern enthaltende Textilien dauerhaft flammfest ausrüsten kann, wenn man diese Fasern bei einer Temperatur von etwa   1200    C bis zum Erweichungs punkt der Faser mit einem Glykol behandelt, in dem
2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol gelöst ist.



   Vorzugsweise verwendet man das erfindungsgemässe Ver fahren als Vorbehandlung, bevor man die Polyesterfaser oder die Cellulosetriacetatfaser mit einem Dispersionsfarbstoff färbt, so dass die Faser sowohl schwer entflammbar als auch für den Farbstoff aufnahmefähig gemacht wird. Das erfin dungsgemässe Verfahren wird in ähnlicher Weise auf die Be handlung von Polyamidfasern oder -geweben angewandt. In diesem Fall dient die Behandlung hauptsächlich dazu, die
Nylonfasern flammfest auszurüsten.



   Die Ausdrücke  Glykol  und  Alkylenglykol  umfassen niedrig-molekulare Alkylenglykole und die entsprechenden
Dialkylenglykole, wie Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Pro pylenglykol, Dipropylenglykol und Butylenglykol. Überra schenderweise sind Polyole mit höherer Funktionalität, wie
Glycerin oder Butantriol, für das erfindungsgemässe Verfah ren nicht geeignet.



   Das Verfahren wird in der Weise durchgeführt, dass man die zu behandelnde Faser oder das zu behandelnde Gewebe mit einer heissen Glykollösung, die etwa 5 bis 20% des Tri bromphenoxyäthanols, bezogen auf das Gewicht der Fasern, enthält, benetzt oder in diese Lösung eintaucht, wobei das heisse Glykol sehr schnell in die Faser eindringt und die bromierte Verbindung aus der Lösung in die Faser einbringt.



  Demzufolge kann eine relativ geringe Menge der Lösung verwendet werden. Das Verfahren ist im wesentlichen innerhalb weniger Sekunden vollständig abgelaufen, wobei typischerweise eine Zeit von 5 bis 20 Sekunden genügt. Bei dem Verfahren wird eine Temperatur von etwa   1200    C bis zum Erweichungspunkt der Faser, vorzugsweise eine Temperatur von etwa 150 bis   200     C, angewandt. Das Verfahren scheint weniger temperaturabhängig zu sein als das bekannte Verfahren, bei dem Polyestermaterial mit Glykol behandelt wird. Die behandelte Faser wird dann zur im wesentlichen vollständigen Beseitigung des Alkylenglykols mit Wasser gewaschen. Es können jedoch Spuren des Alkylenglykols in der Faser verbleiben. Die in der Faser absorbierte bromierte Verbindung verbleibt dort und wird durch das anschliessende Waschen und Färben nicht beeinflusst.



   Wenn die Faser nach dem erfindungsgemässen Verfahren behandelt ist, enthält sie etwa 3 bis 15 Gew. % der bromierten Verbindung und ist dadurch im wesentlichen und dauerhaft schwer entflammbar bzw. feuerfest ausgerüstet. Teppiche, die z. B. gemäss diesem Verfahren behandelt wurden, bestehen den sog.  Tablet Test  (DOC FFI-70). Das heisse Glykol und die bromierte Verbindung bewirken auch eine Verbesserung der Farbaufnahmefähigkeit von Polyesterfasern und Cellulosetriacetatfasern, so dass die gefärbten Fasern einen tieferen Farbton haben, verglichen mit den gleichen Materialien, die lediglich mit dem heissen Glykol behandelt wurden.



   Das Glykol entfaltet insbesondere bei Polyesterfasern weitere günstige Wirkung dadurch, dass es neben der Verbesserung der Farbaufnahmefähigkeit die Pillenbildung verhindert.



   Ein besonderer Vorteil der Verwendung von Tribromphenoxyäthanol liegt darin, dass die Lichtechtheit der Farbstoffe und die physikalischen Eigenschaften der gemäss diesem Verfahren gefärbten Farbstoffe nicht beeinträchtigt werden. Das gefärbte Material besitzt keinen unerwünschten Geruch, und das physikalische Aussehen ist das gleiche wie das eines Materials, das unter Anwendung eines üblichen Verfahrens gefärbt wurde.



   Das neue erfindungsgemässe Verfahren kann als Vorbehandlung vor einem üblichen wässrigen Färbeverfahren angewandt werden, bei dem irgendeiner der Dispersionsfarbstoffe angewandt wird, der zum Färben von Polyester-, Polyamidund Cellulosetriacetat-Fasern geeignet ist. Das aus der Glykollösung aus den Fasern abgeschiedene Tribromphenoxy äthanol kann das einzige Färbehilfsmittel des Färbeverfahrens sein, wobei man jedoch auch übliche Färbehilfsmittel, wie Biphenyl, in der wässrigen Färbeflotte verwenden kann, wenn ein zusätzliches Färbehilfsmittel erwünscht ist. Einige repräsentative Vertreter von Dispersionsfarbstoffen sind   C.I.   

 

  (Color Index), Disperse Red 1, C.I. Disperse Blue 55, C.I. Disperse Red 60, C. I. Disperse Yellow 23 und C.I. Disperse Red 55.



   Der Ausdruck Polyester umfasst hochpolymere, im wesentlichen lineare und gesättigte Polyesterharze, die durch Umsetzen einer Dicarbonsäure oder eines Esters mit einem Diol in Gegenwart eines Veresterungs- oder Umesterungs Katalysators erhalten werden. Beispiele für dabei venvendete Dicarbonsäuren sind Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Azelainsäure, Hydromuconsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und Cyclohexandicarbonsäure, Repräsentative Vertreter von Diolen sind Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol und   1,6-Hexandiol.    Die im Handel erhältlichen Polyesterharze sind Polyäthylenterephthalat und Polyäthylenterephthalat, das durch Einschluss geringer Mengen eines anderen Glykols oder einer anderen Carbonsäure während des   Polyveresterungsverfahrens modifiziert wurde. Der in den Beispielen verwendete Polyester war Polyäthylenterephthalat.



   Der Ausdruck Polyamid umfasst langkettige synthetische Polyamide, bei denen sich wiederholende Amidgruppen einen integralen Teil der   Polymerisatkette    ausmachen. Nylon wird vielfach ebenfalls zur Bezeichnung dieser Materialien verwendet. Beispiele hierfür sind Nylon 6, Nylon 66, Nylon 7 und Nylon 11.



   Beispiele 1 bis 4
Es wurden   i0gew.%ige    Lösungen von 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol in Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol bzw. Dipropylenglykol bei   1800    C auf Polyestergewebeproben mit einem Gewicht von 135   g/m2    aufgeklotzt.



  Nach 15 Sekunden wurden die behandelten Gewebeproben in kaltem Wasser gewaschen und in einer üblichen wässrigen Färbeflotte, die C.I. Disperse Violet 18, jedoch kein Färbehilfsmittel enthielt, gefärbt. Das Verhältnis von Färbeflotte zu Gewebe betrug etwa 30:1. Die Gewebeproben wurden bei einer Temperatur von   75"    C in die Flotte eingebracht, die dann im Verlaufe von etwa 15 Minuten zum Sieden erhitzt wurde, wonach die Proben eine Stunde in der siedenden Flotte belassen wurden. Die gefärbten Proben wurden dann gespült und getrocknet.



   Alle gefärbten Gewebeproben zeigten einen gleichmässig tiefen Farbton. Ähnliche Gewebeproben, die vor dem Färben nicht behandelt wurden oder lediglich mit heissem Glykol behandelt wurden, zeigten wesentlich hellere Farbtöne, wenn sie in gleicher Weise gefärbt wurden, wobei diejenigen Gewebeproben, die lediglich mit Glykol behandelt wurden, einen Farbton aufwiesen, der zwischen dem der erfindungsgemässen Proben und dem der unbehandelten Proben lag.



   Die behandelten und gefärbten Gewebeproben der Beispiele 1 bis 4 enthielten etwa 4 Gew. % 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol und waren im Vergleich zu Proben, die die bromierte Verbindung nicht enthielten, wesentlich schwerer entflammbar.



   Man erzielt vergleichbare Ergebnisse, wenn man die Verfahrensweise der obigen Beispiele wiederholt, wobei man statt des Polyestergewebes Nylon- oder Cellulosetriacetat-Fasern oder -gewebe einsetzt.

 

   PATENTANSPRUCH 1
Verfahren zum Flammfestausrüsten von Polyesterfasern, Cellulosetriacetatfasern oder Polyamidfasern enthaltenden Textilien, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern bei einer Temperatur von   1200    C bis zum Erweichungspunkt der Fasern mit einem niedrig-molekularen Alkylenglykol behandelt, in dem   2-(2,4,6-Tribromphenoxy) -äthanol    gelöst ist.



      PATENTANSPRUCH II   
Polyester-, Cellulosetriacetat- oder   Polyamid-Fasern    enthaltende Textilien, veredelt nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass sie 3 bis 15 Gew. %   2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol    enthalten.

**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.



   

Claims (1)

  1. **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **. Polyveresterungsverfahrens modifiziert wurde. Der in den Beispielen verwendete Polyester war Polyäthylenterephthalat.
    Der Ausdruck Polyamid umfasst langkettige synthetische Polyamide, bei denen sich wiederholende Amidgruppen einen integralen Teil der Polymerisatkette ausmachen. Nylon wird vielfach ebenfalls zur Bezeichnung dieser Materialien verwendet. Beispiele hierfür sind Nylon 6, Nylon 66, Nylon 7 und Nylon 11.
    Beispiele 1 bis 4 Es wurden i0gew.%ige Lösungen von 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol in Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Propylenglykol bzw. Dipropylenglykol bei 1800 C auf Polyestergewebeproben mit einem Gewicht von 135 g/m2 aufgeklotzt.
    Nach 15 Sekunden wurden die behandelten Gewebeproben in kaltem Wasser gewaschen und in einer üblichen wässrigen Färbeflotte, die C.I. Disperse Violet 18, jedoch kein Färbehilfsmittel enthielt, gefärbt. Das Verhältnis von Färbeflotte zu Gewebe betrug etwa 30:1. Die Gewebeproben wurden bei einer Temperatur von 75" C in die Flotte eingebracht, die dann im Verlaufe von etwa 15 Minuten zum Sieden erhitzt wurde, wonach die Proben eine Stunde in der siedenden Flotte belassen wurden. Die gefärbten Proben wurden dann gespült und getrocknet.
    Alle gefärbten Gewebeproben zeigten einen gleichmässig tiefen Farbton. Ähnliche Gewebeproben, die vor dem Färben nicht behandelt wurden oder lediglich mit heissem Glykol behandelt wurden, zeigten wesentlich hellere Farbtöne, wenn sie in gleicher Weise gefärbt wurden, wobei diejenigen Gewebeproben, die lediglich mit Glykol behandelt wurden, einen Farbton aufwiesen, der zwischen dem der erfindungsgemässen Proben und dem der unbehandelten Proben lag.
    Die behandelten und gefärbten Gewebeproben der Beispiele 1 bis 4 enthielten etwa 4 Gew. % 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol und waren im Vergleich zu Proben, die die bromierte Verbindung nicht enthielten, wesentlich schwerer entflammbar.
    Man erzielt vergleichbare Ergebnisse, wenn man die Verfahrensweise der obigen Beispiele wiederholt, wobei man statt des Polyestergewebes Nylon- oder Cellulosetriacetat-Fasern oder -gewebe einsetzt.
    PATENTANSPRUCH 1 Verfahren zum Flammfestausrüsten von Polyesterfasern, Cellulosetriacetatfasern oder Polyamidfasern enthaltenden Textilien, dadurch gekennzeichnet, dass man die Fasern bei einer Temperatur von 1200 C bis zum Erweichungspunkt der Fasern mit einem niedrig-molekularen Alkylenglykol behandelt, in dem 2-(2,4,6-Tribromphenoxy) -äthanol gelöst ist.
    PATENTANSPRUCH II Polyester-, Cellulosetriacetat- oder Polyamid-Fasern enthaltende Textilien, veredelt nach dem Verfahren gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass sie 3 bis 15 Gew. % 2-(2,4,6-Tribromphenoxy)-äthanol enthalten.
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