CH533152A - Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist, Verfahren zur Herstellung der Mischung und deren Verwendung - Google Patents
Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist, Verfahren zur Herstellung der Mischung und deren VerwendungInfo
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Description
Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist,
Verfahren zur Herstellung der Mischung und deren Verwendung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist und die als Mischungskomponente vulkanisierbare Siloxanpolymere enthält, wobei in diesen Siloxanpolymeren an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind und keine an Silicium gebundenen Wasserstoffatome vorliegen.
Des weiteren betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung dieser Mischung sowie deren Verwendung zur Herstellung eines geformten Gebildes.
Es besteht ein ständiger Bedarf an flammwidrigen Siloxan elastomermaterialien, insbesondere solchen, die auch zur flammfesten Isolierung elektrischer Vorrichtung dienen können.
Ziel der vorliegenden Erfindung war es, eine neue Mischung zu entwickeln, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist. Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist und die als Mischungskomponente vulkanisierbare Siloxanpolymere enthält, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind und die keine an Silicium gebundenen Wasserstoffatome aufweisen, wobei diese Mischung dadurch gekennzeichnet ist, dass sie pro Million Gew.-Teile der Mischung mindestens einen Gew.-Teil Platin enthält.
Vorzugsweise ist das Platin in der erfindungsgemässen Mischung in Form einer löslichen Platinverbindung, beispielsweise in Form von Platinchlorwasserstoffsäure enthalten. Die erfindungsgemässe Mischung kann Polydimethylsiloxane, die frei von an Silicium gebundenden Wasserstoffatomen sind als vulkanisierbare Siloxanpolymere enthalten und als weitere Komponenten auch noch einen Füllstoff, beispielsweise Kieselsäure und einen Vulkanisationskatalysator, beispielsweise ein Peroxid. Vorzugsweise sind in der Mischung 1 bis 20 Gew.-Teile Platin pro Million Gew.-Teile der Mischung enthalten.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemässen Mischung, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man einem Gemisch, das vulkanisierbare Siloxanpolymere, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind und die frei von an Silicium gebundene Wasserstoffatome sind, enthält, ein Platin enthaltendes Material in solcher Menge zumischt, dass in der fertigen Mischung pro Million Gew.-Teile derselben mindestens ein Gew.-Teil Platin enthalten ist.
Des weiteren betrifft die Erfindung die Verwendung der erfindungsgemässen Mischung zur Herstellung eines geformten Gebildes, wobei diese Verwendung dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Mischung unter Formgebung durch Erhitzen vulkanisiert.
Vulkanisierbare Siloxanpolymere, bei denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind und die frei von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen sind, sind bereits bekannt und können zum Teil auch käuflich erworben werden. Beispiele für derartige Siloxanpolymere sind die folgenden Materialien:
Polydimethylsiloxan, Phenylmethylsiloxan-Polymerisate und -Copolymerisate, Dimethylsiloxan- und Methylvinylsil oxan-Copolymerisate und Aeethylmethylsiloxan-Polymerisate und -Copolymerisate. Die Mischungen können als weitere Bestandteile übliche Füllstoffe, Vulkanisationsbeschleuniger oder Härtungskatalysatoren, Vernetzungsmittel und andere Zusätze enthalten.
Beispiele für vulkanisierbare Siloxanelastomere, die in den erfindungsgemässen Mischungen enthalten sein können, sind benzollösliche Diorganopolysiloxane, in welchen die Siloxaneinheiten Gruppen der Formel R2SiO sind, worin R ein Methyl
Phenyl-, oder Siliconeopentylrest sein kann. Als weitere Komponenten können die erfindungsgemässen Mischungen Kieselsäure-Füllstoffe und Peroxide enthalten, wie sie in den USA-Patenten Nr. 2 560 498, 2 568 672, 2 572 227, 2 658 882,2 684 957,2 718 512,2 723 964,2 759 904, 2 803 619,2 863 846,2 890 188, 2 983 697, 2 999 078, 3 036 985, 3 122 516, 2 721 857 und in den schweizerischen Patenten Nr. 296 674 und 260 315 beschrieben sind.
Wie bereits erwähnt wurde, kann das Platin in den erfindungsgemässen Mischungen in beliebiger Form enthalten sein, die eine homogene Verteilung dieses Materials in der Mischung erlaubt. Beispielsweise kann das Platin als fein verteiltes Platin, als gefälltes Platinmetall auf Kieselsäure, auf Kohlenstoff oder auf Aluminiumoxid enthalten sein oder als Platinverbindung, zweckmässigerweise als lösliche Platinverbindung.
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen Mischungen werden zweckmässigerweise lösliche Platinverbindungen während der Formulierung der Mischung oder vor der Formulierung der Mischung zugesetzt. Als lösliche Platinverbindungen können zum Beispiel die folgenden Verbindungen eingesetzt werden:
: Platinchlorwasserstoffsäure, Platinchloride, PtCl2[P(CH2CH2CHr,)3J2, Platinbromide, Komplexe aus einem Platin (II)-halogenid und einem Olefin wie Aethylen, Propylen, Butylen Cyclohexan und Styrol, Pt(CH3CN,82CI2, [Pt(CH3CN)2(NH3)4]C12, Pt(NH3)2C12, KtPtCl3 - (CH2CHCH2OH)J, PtBr2(C2H4)2, K[PtBr3(C2H4)] Pt Cl2(C2H4), (CH3)2C= CH2 PtCl2, H2Pt(CN)4 5H20.
H[PtCl3(CH3CN)]. Pt (NH3)2(CNS)2, [Pt(NH3)4] tPtCl4], PtCl2[P(CH2CH3)3]2, PtCI2 PCl3, PtCl2 P(OH)3, PtCl2 P(OCH2CH3)3, PtC12 [P(OCH2CH3)3]2, Pt(OOCCH2SCH2CH3)2, Pt(CN)3. (CH3)4Pt, (CH3)3Pt-Pt (CH3)3, (CH3)3Pt (CH3COCH=CCH3), PtCI2CO und PtBr2CO.
Bei der Herstellung der erfindungsgemässen Mischungen soll das Platin zweckmässigerweise homogen in der Mischung verteilt werden. Zur Herstellung der Mischungen können übliche Formulierungsverfahren angewandt werden. Zur Erreichung einer besseren und rascheren Dispersion des Platins in der Mischung können organische Lösungsmittel angewandt werden. Zu diesem Zweck sind organische Lösungsmittel, die üblicherweise zur Herstellung von Siloxanpolymeren geeignet sind, vernvendbar, wie zum Beispiel Isopropanol Aethanol, Benzol, Toluol und Xylol.
Die erfindungsgemässen Mischungen können, wie bereits erwähnt wurde, zu einem flammwidrigen Siloxanealstomermaterial vulkanisiert werden. Das gehärtete Elastomermaterial unterstützt eine Verbrennung nicht. Wenn man ein derartiges Elastomermaterial in die Flamme hineingibt bis das Elastomermaterial zu brennen beginnt. dann brennt dieses Material nicht mehr weiter, sobald es aus der Flamme herausgenommen wird.
Gemäss einer besonders bevorzugten Ausführungsart der Erfindung enthalten die erfindungsgemässen Mischungen als vulkanisierbares Siloxanpolymer ein solches auf Polydimethylsiloxan-Basis.
Erfindung sei nun anhand der folgenden Beispiele näher erläutert:
Beispiel 1
Es wurde eine zu einem Siloxanealstomermaterial härtbare Mischung hergestellt, die 39,5 Gew.-6Xc eines Polydimethylsil3xan- Gummis enthielt, der einen Gehalt von 0,142 Mol- /c an Methylvinylsiloxan- Gruppen und Vinyldimethylsiloxan- Endgruppen aufwies. Des weiteren enthielt die Mischung 71,7Gew.-C,c Rauchkieselsäure, 1,6Gew.-% Diphenylsilandiol, 3,6Gew.- % eines hydroxylierten Methylsiloxan-Polymeren, ),40Gew.-CHc eines Vinylgruppen enthaltenden Organosiloxan Polymeren, 1,6Ge'v.-% eines hitzestabilisierenden Zusatzes and 31,6Gew.-Sc Quarz-Füllstoffs mit 5 Mikron Korngrösse.
100 g dieses Materials wurden mit 2 g einer Chloroplatinsäure nthaltenden Lösung vermischt, die 0,3Gew.-aSc Platin enthielt und es wurden ferner 0,5 g Bis (2,4- dichlorbenzoyl) peroxid ugesetzt. Die so erhaltene Mischung wurde auf einem Draht extrudiert und durch 30 Sekunden dauerndes Erhitzen auf '50 C gehärtet.
Zu Vergleichszwecken wurde eine weitere Mischung, jedoch hne Platinchlorwasserstoffsäure, hergestellt und auf Draht vie beschrieben gehärtet. Die beschichteten Drähte wurden auf Flammenbeständigkeit nach der Methode geprüft, wie sie in den Standard of Underwriters' Laboratories Inc. , März 1957, UL 62, Flexible Cord and Fixture Wire , Seiten 55 bis 57 unter Flame-retardant Properties beschrieben ist. Ein Überzug besteht die Prüfung, wenn er nach fünfmaliger jeweils 15 Sekunden andauernder Behandlung mit einer Standardflamme keine Flamme für mehr als eine Minute erzeugt, wobei die Pausen zwischen den Behandlungen mit der Standardflamme 15 Sekunden betragen, und wenn der Überzug die Verbrennung weder während noch nach den fünf Behandlungen mit der Standardflamme fördert.
Das gehärtete, Platin enthaltende Elastomer widerstand dem Test, der Kontrollversuch zeigte keine Flammenbeständigkeit.
Beispiel 2
Es wurden je vier Organopolysiloxanformulierungen aus den Substanzen, die in Beispiel 1 beschrieben sind, hergestellt.
Die Ansätze wurden wie folgt in Gewichts-Prozenten vorgenommen: A. 57,9% Polydimethylsiloxan-Gummi 3l,9fSs Rauchkieselsäure
3,2% Diphenylsilandiol
5,2% hydroxyliertes Methylsiloxan-Polymerisat 0,6C/r Vinylsiloxan-Polymerisat 3.2eaS hitzestabilisierender Zusatzstoff B. 51,8% Polydimethylsiloxan-Gummi
28,5% Rauchkieselsäure
2,1% Diphenylsilandiol
4,7 hydroxyliertes Methylsiloxan-Polymerisat
0,5% Vinylsiloxan-Polymerisat
2,1 % hitzestabilisierender Zusatzstoff und l0,3% Quarzfüllstoff C. 47,0% Polydimethylsiloxan-Gummi
25,8% Rauchkieselsäure
1,9% Diphenylsilandiol
4,2% hydroxyliertes Methylsiloxan-Polymerisat
0,5% Vinylsiloxan-Polymer
1,9% hitzestabilisierender Zusatzstoff
18,7% Quarzfüllstoff D.
42,8% Polydimethylsiloxan-Gummi
23,6% Rauchkieselsäure
1,7% Diphenylsilandiol
3,9% hydroxyliertes Methylsiloxan-Polymerisat 0,4 Sc Vinylsiloxan-Polymerisat 1,76Sc hitzestabilisierender Zusatzstoff 25,7aSc Quarzfüllstoff
Zu 100 g von jedem der vier Ansätze wurden 2 g Platinchlorwasserstoffsäure-Lösung mit einem Gehalt von 0,3Gew. Ck Platin und 0.5 g p-Chlorbenzoylperoxyd zugesetzt.
Die Mischungen wurden auf Draht gehärtet und wie in Beispiel 1 geprüft. Alle erhaltenen Elastomere widerstanden dem Underwriters' Flammentest.
Beispiel 3
Je vier Proben von 100 g der Organopolysiloxanformulierung nach Beispiel 2, A. wurden mit variierenden Mengen Platinchlorwasserstoffsäure mit einem Gehalt von 0.3Gew. % Platin gemischt. Jede Probe wurde mit 0,5 g p Chlorbenzoylperoxyd katalysiert und auf Draht wie in Beispiel 1 gehärtet.
Menge zugesetzter Platinchlorwasserstoffsäure- Test auf Flammen Lösung ing beständigkeit 0,00 unbeständig 0,37 beständig 0,75 beständig 1,50 beständig
Beispiel 4
Neun Proben von je 100 g der Organopolysiloxanformulierung nach Beispiel 2, A wurden mit verschiedenen Metallverbindungen gemischt, um ihre Fähigkeit zu prüfen, flammenbeständigen Silikon-Kautschuk zu erzeugen. Andere Metallverbindungen als Verbindungen des Platins sollten lediglich als Vergleich dienen. Jede Probe wurde auf Draht unter Katalysatorzusatz von 0,5 g p-Chlorbenzoylperoxyd gehärtet.
Metall- Gew. Teile Metall Test auf Flammen Verbindung+) auf 10 Gew. Teile beständigkeit
Grundmasse Kontrollversuch 0,00 unbeständig H2PtCl6 18,90 beständig H2PtCl6 3,77 beständig H2PtCI6 3,26 beständig H2PtCI6 1,13 beständig H2PtCl6 0,57 unbeständig PdCl2 6,00 unbeständig ReCl3 3,18 unbeständig LaCl3 7,08 unbeständig +) Die Metallverbindungen wurden in Form folgender Lösungen zugegeben
1,00 Gewichts-Prozente H2PtCl6 6H2O in Isopropanol
0,20 Gewichts-Prozente PdCl2 in Methanol
0,10 Gewichts-Prozente ReCI3 in Methanol
0,25 Gewichts-Prozente LaCl3 in Methanol
Beispiel 5
Zu 100 g der Organopolysiloxanformulierung nach Beispiel 2,
A wurden 1,0 g einer 1,00 gewichtsprozentigen [(CH3CH2CH2CH2)3P] 2PtCl2-Lösung in Isopropanol und 0,6 g Bis(2,4-dichlorbenzoyl)-peroxyd zugegeben. Die Zusammensetzung wurde dann auf Draht wie in Beispiel 1 gehärtet.
Das gehärtete Siloxan-Elastomer zeigte im Underwriters' Flammentest Beständigkeit.
Beispiel 6
Ersetzt man [(CH3CH2CH2CH2)3P]2PtCl2 im Beispiel 5 durch (CH3)2 C = CH2 PtCl2, PtC12 P (OCH2CH3)3 PtC12 PCI oder PtBr2TC2H4)2, so werden dieselben Resultate erhalten
Beispiel 7
Wird auf Aluminiumoxyd niedergeschlagenes feinverteiltes
Platin in Mengen von 15 Teilen Platin auf eine Million Teile
Organopolysiloxan-Ausgangsmasse in 100 g Organopolysil oxan, bestehend aus 100 Gewichtsteilen eines Organosiloxan
Polymerisats mit 90 Molprozenten Dimethylsiloxan-Einheiten,
5 Molprozenten Phenylmethylsiloxan-Einheiten und 5 Molprozenten Methylvinylsiloxan-Einheiten, 85 Teilen Kieselsäure Füllstoff und 1,5 Teilen ditertiärem Butylperoxyd sorgfältig dispergiert und danach vulkanisiert, so erhält man ein flammenbeständiges Elastomer.
PATENTANSPRUCH 1
Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist, und die als Mischungskomponente vulkanisierbare Siloxanpolymere enthält, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind, und die keine an Silicium gebundenen Wasserstoffatome aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung pro Million Gewichtsteile der Mischung mindestens einen Gewichtsteil Platin enthält.
UNTERANSPRÜCHE
1. Mischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Platin in der Mischung in Form einer löslichen Platinverbindung enthalten ist.
2. Mischung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Platin in der Mischung in Form von Platinchlorwasserstoffsäure enthalten ist.
3. Mischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Polydimethylsiloxyn, das frei von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen ist, als vulkanisierbares Siloxanpolymer, Kieselsäure als Füllstoff und ein Peroxid als Vulkanisationskatalysator enthält.
4. Mischung nach Patentanspruch I oder Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie 1 bis 20 Gew.-Teile Platin pro Million Gew.-Teile der Mischung enthält.
PATENTANSPRUCH II
Verfahren zur Herstellung der Mischung gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man einem Gemisch, das vulkanisierbare Siloxanpolymere, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind, und die frei von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen sind, enthält, ein Platin enthaltendes Material in solcher Menge zumischt, dass in der fertigen Mischung pro Million Gewichtsteile derselben mindestens ein Gewichtsteil Platin enthalten ist.
UNTERANSPRÜCHE
5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man das Platin in Form einer löslichen Platinverbindung zugibt.
6. Verfahren nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als lösliche Platinverbindung Platinchlorwasserstoffsäure zusetzt.
PATENTANSPRUCH III
Verwendung der Mischung gemäss Patentanspruch I zur Herstellung eines geformten Gebildes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung unter Formgebung durch Erhitzen vulkanisiert.
**WARNUNG** Ende DESC Feld konnte Anfang CLMS uberlappen**.
Claims (1)
- **WARNUNG** Anfang CLMS Feld konnte Ende DESC uberlappen **.Menge zugesetzter Platinchlorwasserstoffsäure- Test auf Flammen Lösung ing beständigkeit 0,00 unbeständig 0,37 beständig 0,75 beständig 1,50 beständig Beispiel 4 Neun Proben von je 100 g der Organopolysiloxanformulierung nach Beispiel 2, A wurden mit verschiedenen Metallverbindungen gemischt, um ihre Fähigkeit zu prüfen, flammenbeständigen Silikon-Kautschuk zu erzeugen. Andere Metallverbindungen als Verbindungen des Platins sollten lediglich als Vergleich dienen. Jede Probe wurde auf Draht unter Katalysatorzusatz von 0,5 g p-Chlorbenzoylperoxyd gehärtet.Metall- Gew. Teile Metall Test auf Flammen Verbindung+) auf 10 Gew. Teile beständigkeit Grundmasse Kontrollversuch 0,00 unbeständig H2PtCl6 18,90 beständig H2PtCl6 3,77 beständig H2PtCI6 3,26 beständig H2PtCI6 1,13 beständig H2PtCl6 0,57 unbeständig PdCl2 6,00 unbeständig ReCl3 3,18 unbeständig LaCl3 7,08 unbeständig +) Die Metallverbindungen wurden in Form folgender Lösungen zugegeben 1,00 Gewichts-Prozente H2PtCl6 6H2O in Isopropanol 0,20 Gewichts-Prozente PdCl2 in Methanol 0,10 Gewichts-Prozente ReCI3 in Methanol 0,25 Gewichts-Prozente LaCl3 in Methanol Beispiel 5 Zu 100 g der Organopolysiloxanformulierung nach Beispiel 2,A wurden 1,0 g einer 1,00 gewichtsprozentigen [(CH3CH2CH2CH2)3P] 2PtCl2-Lösung in Isopropanol und 0,6 g Bis(2,4-dichlorbenzoyl)-peroxyd zugegeben. Die Zusammensetzung wurde dann auf Draht wie in Beispiel 1 gehärtet.Das gehärtete Siloxan-Elastomer zeigte im Underwriters' Flammentest Beständigkeit.Beispiel 6 Ersetzt man [(CH3CH2CH2CH2)3P]2PtCl2 im Beispiel 5 durch (CH3)2 C = CH2 PtCl2, PtC12 P (OCH2CH3)3 PtC12 PCI oder PtBr2TC2H4)2, so werden dieselben Resultate erhalten Beispiel 7 Wird auf Aluminiumoxyd niedergeschlagenes feinverteiltes Platin in Mengen von 15 Teilen Platin auf eine Million Teile Organopolysiloxan-Ausgangsmasse in 100 g Organopolysil oxan, bestehend aus 100 Gewichtsteilen eines Organosiloxan Polymerisats mit 90 Molprozenten Dimethylsiloxan-Einheiten, 5 Molprozenten Phenylmethylsiloxan-Einheiten und 5 Molprozenten Methylvinylsiloxan-Einheiten, 85 Teilen Kieselsäure Füllstoff und 1,5 Teilen ditertiärem Butylperoxyd sorgfältig dispergiert und danach vulkanisiert, so erhält man ein flammenbeständiges Elastomer.PATENTANSPRUCH 1 Mischung, die zu einem flammwidrigen Siloxanelastomermaterial vulkanisierbar ist, und die als Mischungskomponente vulkanisierbare Siloxanpolymere enthält, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind, und die keine an Silicium gebundenen Wasserstoffatome aufweisen, dadurch gekennzeichnet, dass die Mischung pro Million Gewichtsteile der Mischung mindestens einen Gewichtsteil Platin enthält.UNTERANSPRÜCHE 1. Mischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass das Platin in der Mischung in Form einer löslichen Platinverbindung enthalten ist.2. Mischung nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Platin in der Mischung in Form von Platinchlorwasserstoffsäure enthalten ist.3. Mischung nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Polydimethylsiloxyn, das frei von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen ist, als vulkanisierbares Siloxanpolymer, Kieselsäure als Füllstoff und ein Peroxid als Vulkanisationskatalysator enthält.4. Mischung nach Patentanspruch I oder Unteranspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass sie 1 bis 20 Gew.-Teile Platin pro Million Gew.-Teile der Mischung enthält.PATENTANSPRUCH II Verfahren zur Herstellung der Mischung gemäss Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man einem Gemisch, das vulkanisierbare Siloxanpolymere, in denen an die Siliciumatome einwertige Kohlenwasserstoffreste gebunden sind, und die frei von an Silicium gebundenen Wasserstoffatomen sind, enthält, ein Platin enthaltendes Material in solcher Menge zumischt, dass in der fertigen Mischung pro Million Gewichtsteile derselben mindestens ein Gewichtsteil Platin enthalten ist.UNTERANSPRÜCHE 5. Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass man das Platin in Form einer löslichen Platinverbindung zugibt.6. Verfahren nach Unteranspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als lösliche Platinverbindung Platinchlorwasserstoffsäure zusetzt.PATENTANSPRUCH III Verwendung der Mischung gemäss Patentanspruch I zur Herstellung eines geformten Gebildes, dadurch gekennzeichnet, dass man die Mischung unter Formgebung durch Erhitzen vulkanisiert.
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