CH472337A - Verfahren zur Herstellung von reinem B-Siliciumcarbid in feinteiliger Form - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von reinem B-Siliciumcarbid in feinteiliger FormInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von reinem /')-Siliciumearbid in feinteiliger Form Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reinem /3-Siliciumcarbid in feinteiliger Form durch Umsetzung von gasförmigen Organosiliciumverbindun- gen in einem Wasserstoffplasma. Es ist bekannt, Carbide von Metallen oder Metalloi- den der dritten bis vierten Gruppe des periodischen Systems durch Umsetzung der entsprechenden Metallha- logenide mit Kohlenwasserstoffen in einem Wasserstoff plasma herzustellen (Schweizer Patent 424 738). Bei der Anwendung von Siliciumtetrachlorid als Ausgangsmate rial entsteht jedoch ein a-Siliciumcarbid, das stark verunreinigt ist. Je nach angewendeten Temperaturen bzw. Versuchsbedingungen kann diese Verunreinigung entweder aus freiem Kohlenstoff oder halogenhaltigen Podukten bestehen. Es ist auch bekannt, Siliciumcarbid durch Erhitzen von in Gaszustand übergeführten alkylierten Silanen oder alkylierten Halogensilanen auf 600 bis 1100 C herzustellen. Nach dieser Methode wird ein Siliciumcar- bid erhalten, das mit metallischem Silicium verunreinigt ist (DAS 1 047 180). Ausserdem liegt die Raum-Zeit- Ausbeute nach diesem Verfahren niedrig; das bedeutet, dass dieses Verfahren wirtschaftlich unbefriedigend ist. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, reines, von metallischem Silicium freies ss-Siliciumcarbid in feinteiliger Form herzustellen, unter Umgehung der Schwierigkeiten der bekannten Verfahren. Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass man die Umsetzung der gasförmigen Ausgangsprodukte bei einer Temperatur von 1600 bis 3000 C und in Gegenwart von Kohlenwasserstoffen durchführt, wobei das Molverhältnis Kohlenwasserstoff zu Organosili- ciumverbindung bei 0,45 bis 1,0 liegt und die Zufuhr der Ausgangsverbindungen in das Wasserstoffplasma durch eine Ringdüse erfolgt. Als Ausgangsverbindungen können Organosilicium- verbindungen verwendet werden, die auch Halogen enthalten können. Insbesondere werden die Verbindun gen der Formel R,R,Si R3R4 eingesetzt, worin R1, R2, Rs und R, identisch oder verschieden sein können und Wasserstoff, Alkyl, Arylreste, substituierte Alkyl- oder Arylreste, Silyl- oder Silanylreste und Halogen bedeuten können. Mindestens eines der R muss jedoch ein organischer Rest sein. Vorzugsweise werden die Verbin dungen CH.jSiHC12 und CH3SiC13 verwendet. Die genannten Ausgangsverbindungen können einzeln oder als Gemische eingesetzt werden. Als Kohlenwasserstoffe werden zweckmässig solche mit ein bis zehn Kohlenstoffatomen, wie Propan, Butan, Hexan, Acetylen, Äthylen, Benzol, Xylol, Decan, Chlor methan, Chloräthan angewendet. Vorzugsweise wird Methan eingesetzt. Die Ausgangsverbindungen können z. B. durch Ver dampfen in gasförmigen Zustand übergeführt und an- schliessend mit Hilfe eines Trägergases, wie Wasserstoff, Argon, Helium dem Wasserstoffplasma zugeführt wer den. Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, als Trägergas für die Organosiliciumverbindung bei deren Zufuhr zum Plasma die anzuwendenden Kohlenwasser stoffe selbst zu verwenden. Von besonderer Bedeutung ist die Zuführung der Ausgangsmaterialien durch eine Ringdüse. Dadurch wird vermieden, dass das entstehende Siliciumcarbid durch chlorhaltige Produkte verunreinigt wird. Es wurde nämlich gefunden, dass, wenn die Zuführung der Aus gangsmaterialien durch eine Düse tangential zum Was serstoffplasma durchgeführt wird, das entstehende Sili- ciumcarbid stark durch chlorhaltige Produkte verunrei nigt ist. Der Abstand der Ringdüse zum erzeugten Plasmastrahl muss so eingestellt werden, dass Tempera- turen von 1600 bis 3000 C erreicht werden. Höhere Temperaturen sind zu vermeiden. Das Wasserstoffplasma kann auch durch Intergase, wie Argon, Helium, Kohlenmonoxid verdünnt sein. Zur Herstellung von dotiertem Siliciumcarbid kön nen Verbindungen, die Elemente der zweiten bis siebten Gruppe des periodischen Systems enthalten, eingesetzt werden, z. B. Trimethylsilylmethylmagnesium, Silylphos- phin, y-Trimethylsilylpropylphosphin, Phosphorchlorid, Borbromid oder Borchlorid. Nach dem Verfahren der Erfindung fällt ss-Silicium- carbid in sehr feiner Form an. In der Regel beträgt die mittlere Teilchengrösse 0,01 bis 1,0,u. Dieses feinpulvri ge Siliciumcarbid kann nachträglich einer Nachbehand lung, z. B. zur Kornvergrösserung, unterworfen wer den. Die Herstellung des Plasmastrahls erfolgt z. B. unter Verwendung eines stromstarken elektrischen Bogens in einem sogenannten Plasmagenerator, der zweckmässig nach dem an sich bekannten Prinzip aufgebaut ist und eine mit Wasser gekühlte durchbohrte Kupferanode und eine gekühlte Wolframkathode aufweist. Das tangential eingeführte Plasmagas bildet einen Wirbel, der den Bogen stabilisiert. Weiter dient ein ringförmiger Elektro magnet zur Rotation des Plasmas. Durch eine Expan sionsdüse tritt der Plasmastrahl in den Reaktionskessel, wo durch schnelle Durchmischung mit der Kesselatmo sphäre eine Abschreckung erreicht wird. Zum Zuführen der gas- bzw. dampfförmigen Ausgangsprodukte dient eine ringförmige Düse, welche konzentrisch um den austretenden Plasmastrahl angeordnet ist. Durch Variie ren der Distanz von der Austrittsöffnung kann die Temperatur geändert werden. <I>Beispiele</I> 1. Der Plasmagenerator wird unter folgenden Bedin gungen betrieben: EMI0002.0029 Strom <SEP> 200 <SEP> Ampere <tb> Bogenspannung <SEP> 120 <SEP> Volt <tb> H#,-Durchflussmenge <SEP> 721 <SEP> pro <SEP> Minute. Im Abstand von 103 cm von der Anode wird pro Minute ein gasförmiges Gemisch aus 0,1 Mol CH3 SiHCl2 und 0,09 Mol CH.4 (als Kohlenwasserstoff und zugleich Trägergas) durch eine Ringdüse mit Durchmes ser von 40 mm in den Plasmastrahl eingeführt. Mit einer Ausbeute von 71 % wurde ss-Siliciumcarbid als hellgel- bes Pulver gewonnen. Die Röntgenanalyse ergab, dass dieses Produkt kein Si-Metall enthielt. 2. Es wurde wie in Beispiel 1 vorgegangen mit der Ausnahme, dass Methyldichlorsilan zusammen mit To luol als Kohlenwasserstoff gemischt wurde und als Trägergas Argon verwendet wurde. Mit einer Ausbeute von 80 /o wurde ss-Siliciumcar- bid als hellgelbes Pulver erhalten. Die Röntgenanalyse ergab, dass dieses Produkt kein Si-Metall enthielt. 3. Wie in Beispiel 1 wurde als Vergleichsbeispiel in einem Plasmastrahl 0,1 Mol pro Minute CH3SiHC12 und 0,025 Mol pro Minute CH-4 als Trägergas einge- bracht. In einer Ausbeute von 68 % wurde ss-Silicium- carbid als hellgelbes Produkt erhalten. Die Röntgenana lyse ergab, dass dieses Produkt mit Si-Metall verunrei nigt war. Diese Menge Kohlenwasserstoff liegt hier unter der erfindungsgemäss anzuwendenden Menge, wodurch die Bildung des Si-Metalles nicht verhindert werden konnte. Das Verfahren der Erfindung gestattet eine grosse Raum-Zeit-Ausbeute, das die Reaktionszeit, je nach Wahl der Bedingungen, bei 10-z bis 10-4 Sek. liegt und die Materialausbeute hoch ist. Ausserdem ist die Wahl der Temperatur innerhalb des beanspruchten Bereiches nicht kritisch. Die nach dem Verfahren der Erfindung anfallenden ss-Siliciumcarbidpulver können verwendet werden zur Herstellung von dichten Körpern (durch Heisspressen) und als optische Schleifmittel. Weiter kann dieses Pro dukt in der Elektrotechnik angewendet werden, z. B. in der Halbleiterindustrie.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von reinem ss-Siliciumcar- bid in feinteiliger Form durch Umsetzung von gasförmi gen Organosiliciumverbindungen in einem Wasserstoff plasma, dadurch gekennzeichnet, dass man die Umset zung der Ausgangsprodukte bei einer Temperatur von 1600 bis 3000 C und in Gegenwart von Kohlenwasser stoffen durchführt, wobei das Molverhältnis Kohlenwas serstoff zu Organosiliciumverbindung 0,45 bis 1,0 be trägt und die Zufuhr der Ausgangsverbindungen in das Wasserstoffplasma durch eine Ringdüse erfolgt.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man als Ausgangsverbindungen die Ver bindungen CH3SiC13 und CHssiHCl2 verwendet. 2. Verfahren nach Patentanspruch und Unteran spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Kohlen wasserstoff Methan verwendet. 3.Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü che 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Kohlenwasserstoff zugleich als Trägergas für die Orga- nosiliciumverbindung bei deren Zufuhr zum Plasma verwendet. 4. Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü chen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man den Ausgangsprodukten Verbindungen, die Elemente der zweiten bis siebten Gruppe des periodischen Systems enthalten, zusetzt. 5.Verfahren nach Patentanspruch und Unteransprü chen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass ein Wasser stoffplasma angewendet wird, das durch Inertgas ver dünnt ist. <I>Anmerkung des</I> Eidg. <I>Amtes für geistiges Eigentum:</I> Sollten Teile der Beschreibung mit der im Patentanspruch gegebenen Definition der Erfindung nicht in Einklang ste hen, so sei daran erinnert, dass gemäss Art. 51 des Patentgesetzes der Patentanspruch für den sachlichen Geltungs bereich des Patentes massgebend ist.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CH859968A CH472337A (de) | 1968-06-10 | 1968-06-10 | Verfahren zur Herstellung von reinem B-Siliciumcarbid in feinteiliger Form |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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CH859968A CH472337A (de) | 1968-06-10 | 1968-06-10 | Verfahren zur Herstellung von reinem B-Siliciumcarbid in feinteiliger Form |
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ID=4342450
Family Applications (1)
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CH859968A CH472337A (de) | 1968-06-10 | 1968-06-10 | Verfahren zur Herstellung von reinem B-Siliciumcarbid in feinteiliger Form |
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CH (1) | CH472337A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1979000178A1 (en) * | 1977-10-04 | 1979-04-05 | Carborundum Co | Process and installation for producing silicon carbide with a very high purity |
JPS56500008A (de) * | 1978-12-21 | 1981-01-08 |
-
1968
- 1968-06-10 CH CH859968A patent/CH472337A/de not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO1979000178A1 (en) * | 1977-10-04 | 1979-04-05 | Carborundum Co | Process and installation for producing silicon carbide with a very high purity |
JPS56500008A (de) * | 1978-12-21 | 1981-01-08 |
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