DE1183482B - Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf - Google Patents
Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. WasserdampfInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KL: B Ol j
DeutscheKL: 12 g-5/01
Nummer: 1183 482
Aktenzeichen: F 37743 IV a/12 g
Anmeldetag: 4. September 1962
Auslegetag: 17. Dezember 1964
Die bekannten Umsetzungen von Halogeniden mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bei Temperaturen
oberhalb etwa 800° C bzw. mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen etwa 300 und 1500° C
zu den entsprechenden Metalloxyden und Halogenen bzw. Halogenwasserstoffen sind nur schwach exotherm
oder sogar endotherm, und selbst bei den exothermen Reaktionen überwiegt in der Regel die
Abstrahlung von Energie — besonders durch die heißen Oxydteilchen — die durch die Reaktion frei
werdende Wärme, so daß die Umsetzungen nicht ohne Zufuhr zusätzlicher Energie möglich sind.
Das getrennte Vorwärmen der Reaktionskomponenten auf die erforderlichen Temperaturen kann
wegen der Agressivität dieser Stoffe gegenüber Metallen bei hohen Temperaturen nur in keramischen
Apparaturen erfolgen. Diese sind jedoch einerseits kostspielig und leicht zerbrechlich und ermöglichen
andererseits wegen ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit nur einen schlechten Wärmeübergang.
Auch das indirekte Beheizen der Reaktionskammer selbst, auch durch Ausgestaltung der Kammerwände
als elektrische Heizleiter, ist unvorteilhaft, da das unvermeidliche Ankrusten eines Teils der Oxydpartikeln
an den Wänden den Wärmeübergang im Laufe der Umsetzung in steigendem Maße verschlechtert.
Ein weiterer bekannter Weg ist das Oxydieren oder Hydrolysieren der Halogenide in einer Hilfsflamme,
die die erforderliche zusätzliche Energie liefert. Hierbei werden die Reaktionskomponenten,
getrennt oder vorgemischt und gegebenenfalls vorgeheizt, parallel oder senkrecht zur Achse der Hilfsflamme
in diese eingedüst.
Beim Umsetzen der Halogenide mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen hat dieses Verfahren
zwei Nachteile. Bedient man sich für die Hilfsflamme wasserstoffhaltiger Brennstoffe, aus denen Wasserdampf
entsteht, so geht ein der Wasserdampfmenge entsprechender Teil des Halogens in Halogenwasserstoff
über. In der Regel soll aber das Halogen gewonnen und gegebenenfalls zur Herstellung neuer
Halogenide im Kreislauf geführt werden. Der als Halogenwasserstoff gebundene Teil desselben ist
daher als verloren zu betrachten. Speist man hingegen, wie schon bekannt wurde, die Hilfsflamme
mit Kohlenmonoxyd, so ist wegen dessen geringer Verbrennungswärme eine größere Menge dieses verhältnismäßig
teuren Hilfsgases erforderlich, wodurch das Verfahren mit erheblichen Kosten belastet wird.
Der zweite Nachteil der durch eine Hilfsflamme geförderten Reaktionen ist die Verdünnung des an-Verfahren
zum Zuführen von Wärme bei
der Überführung von Metallhalogeniden in ihre
Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw.
Wasserdampf
der Überführung von Metallhalogeniden in ihre
Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw.
Wasserdampf
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche, Krefeld;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
Duisburg-Mündelheim
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche, Krefeld;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
Duisburg-Mündelheim
fallenden Halogens durch die Verbrennungsgase, die das Wiedergewinnen des Halogens erschwert. Dieser
Verdünnungseffekt haftet auch den durch Hilfsgasverbrennung geförderten Hydrolysereaktionen an.
Neuerdings wurde die Durchführung solcher Oxydationsreaktionen,
insbesondere die Überführung von Titantetrachlorid in Titandioxydpigmente, im Fließbett
bekannt, wobei vor «der während der Umsetzung
das Fließbett indirekt- durch Hilfsgas auf 800 bis 1000° C vorgeheizt und auf dieser Temperatur
gehalten wird.
Als Fließbettmaterial dienen gröbere Teilchen des herzustellenden Oxyds. Dabei geht aber dadurch,
daß sich neu entstehendes Oxyd auf den Fließbettpartikeln niederschlägt, ein erheblicher Teil des
Oxyds für die Verwendung als Pigment verloren. Die Partikeln des Fließbettes vergrößern sich mitunter
sogar so weit, daß sie ihre Fließfähigkeit einbüßen. Sie müssen dann kontinuierlich entfernt und durch
Teilchen geringerer Größe ersetzt werden. Zum Wiedergewinnen des so für Pigmentzwecke verlorenen
Titandioxyds ist angegeben worden, die abgetrennten groben Partikeln teilweise wieder zu chlorieren
und dadurch ihren Durchmesser so weit zu verringern, daß sie dem Fließbett wieder zugeführt
werden können. Das dabei gewonnene Titantetrachlorid wird dann in die Oxydationszone zurückgeleitet.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Zuführen von
Wärme bei der Überführung von Halogeniden, wie Calcium-, Magnesium-, Aluminium-, Silicium-, Zinn-,
Titan-, Zirkon-, Chrom- und Eisenhalogeniden, mit
409 758/376
gebracht. Die reagierenden Gase durchströmen den isolierten, aus keramischem Material bestehenden
Rohrreaktor 11 und werden bei 12 durch eingeblasenes Kaltgas auf unter 500° C abgekühlt, wodurch
5 ein Weiterwachsen der Oxydteilchen verhindert wird. Die Reaktionstemperatur kann durch das ThermOr
element 13 gemessen werden. Der im Abgas suspendierte Oxydstaub wird im Zyklon 14 abgeschieden.
Eine zweite Möglichkeit, die Reaktion von Metall-
Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bzw. Wasserdampf in ihre Oxyde und Halogen bzw.
Halogenwasserstoff in der Gasphase, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in den Reaktionsgasen
oder/und in einem inerten Hilfsgas elektrische Energie in Wärme umwandelt.
Für diese für die Überführung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde neue Art der Energiezufuhr gibt
es mehrere Möglichkeiten. Sie kann einmal durch
ein mit Hilfe eines elektrischen Lichtbogens auf sehr i° halogeniden mit sauerstoffhaltigen Gasen erfindungshohe Temperaturen erhitztes Inertgas, das man ent- gemäß zu fördern, besteht im Überlagern der einmal weder direkt mit den Reaktionskomponenten ver- entzündeten Reaktionsflamme mit einer elektrischen mischt oder das als eine im Zentrum des Reaktors Koronaentladung, die zwischen zwei geeignet angebrennende Strahlungsquelle dient, erfolgen. brachten Elektroden übergeht. Diese Art der Ent-Dabei beruht der Energiezuwachs des Inertgases 15 ladung kann in an sich bekannter Weise durch nicht allein auf einer unmittelbaren Erhöhung der Anlegen einer genügend hohen Spannung an die thermischen Energie desselben (Rotation, Oszillation Elektroden (Gleich- oder Wechselspannung) erreicht und Translation der Moleküle), sondern auch darauf, werden, wie es z. B. in der USA.-Patentschrift daß eine gewisse Teilmenge der Moleküle des Inert- 3004137 beschrieben ist. Dabei ist darauf zu achten, gases beim Durchströmen des Lichtbogens dissoziiert 20 daß die Entladung möglichst das gesamte von der oder ionisiert wird und die entsprechende Energie Flamme beanspruchte Volumen erfüllt und nicht in durch Rekombination der Bruchstücke im Reaktor einem schmalen Band zwischen den Elektroden konals Wärme wieder frei wird. Ein so erhitztes Inertgas zentriert ist.
es mehrere Möglichkeiten. Sie kann einmal durch
ein mit Hilfe eines elektrischen Lichtbogens auf sehr i° halogeniden mit sauerstoffhaltigen Gasen erfindungshohe Temperaturen erhitztes Inertgas, das man ent- gemäß zu fördern, besteht im Überlagern der einmal weder direkt mit den Reaktionskomponenten ver- entzündeten Reaktionsflamme mit einer elektrischen mischt oder das als eine im Zentrum des Reaktors Koronaentladung, die zwischen zwei geeignet angebrennende Strahlungsquelle dient, erfolgen. brachten Elektroden übergeht. Diese Art der Ent-Dabei beruht der Energiezuwachs des Inertgases 15 ladung kann in an sich bekannter Weise durch nicht allein auf einer unmittelbaren Erhöhung der Anlegen einer genügend hohen Spannung an die thermischen Energie desselben (Rotation, Oszillation Elektroden (Gleich- oder Wechselspannung) erreicht und Translation der Moleküle), sondern auch darauf, werden, wie es z. B. in der USA.-Patentschrift daß eine gewisse Teilmenge der Moleküle des Inert- 3004137 beschrieben ist. Dabei ist darauf zu achten, gases beim Durchströmen des Lichtbogens dissoziiert 20 daß die Entladung möglichst das gesamte von der oder ionisiert wird und die entsprechende Energie Flamme beanspruchte Volumen erfüllt und nicht in durch Rekombination der Bruchstücke im Reaktor einem schmalen Band zwischen den Elektroden konals Wärme wieder frei wird. Ein so erhitztes Inertgas zentriert ist.
wird gelegentlich als Plasma bezeichnet. Je nach Art Zum Einleiten und Aufrechterhalten der Ent-
des verwendeten Gases und dem Verhältnis der elek- 25 ladung ist es notwendig, daß die reagierenden Gase
irischen Energie zur Gasmenge ist es möglich, Inert- genügend leitfähig sind. Die Leitfähigkeit der Gase
gastemperaturen bis zu 30 000° K zu erzeugen. ist abhängig von der Konzentration der in ihnen vor-Allerdings
gelingt es nicht, die gesamte elektrische handenen Ladungsträger, die entweder durch ther-Energie
auf das Gas zu übertragen, da ein beträcht- mische Ionisation der Gasmolekel selbst oder durch
licher Teil der Energie, nämlich im allgemeinen etwa 30 Zufuhr leicht ionisierbarer Stoffe in geringer Menge
40 bis 60%, mit dem Kühlwasser abgeführt wird. auf den gewünschten Wert eingestellt werden kann.
Als leicht ionisierbare Stoffe eignen sich besonders
Alkalimetalle oder ihre Halogenide, die den Reaktionskomponenten dampfförmig zugemischt werden.
35 Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung, des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels elektrischer
Entladungen zeigt A b b. 2. Die vorgemiechten Reaktionskomponenten,
z. B. Metallhalogenid und Luft, werden durch die Zuleitung 1 in den Ringkanal 2 Ver- 40 eingeführt und bei ihrem Eintritt in den Rohrreaktor
10 zunächst durch eine Hilfsflamme zur Reaktion gebracht, die über die Zuleitung 3 und die Ringkanäle 4 und 5 mit einem Luft-Gas-Gemisch, z.B.
Kohlenmonoxyd—Luft, gespeist wird. Ist die Reak-45
tion in Gang gekommen, so wird über die Kabel 6 und 7 eine Gleich- oder Wechselspannung von einigen
KV an die Elektroden 8 und 9 angelegt, wodurch die Koronaentladung an der Stelle, an der die
Reaktionsmischung durch die vorher gezündete ein konzentriertes Halogen erhält. Für die Hydro- 50 Hilfsflamme auf ein höheres Energieniveau gebracht
lysereaktion wird Wasserdampf eingeblasen. wurde, eingeleitet wird. 8 und 9 sind durch den Iso-
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung lationskörper 11, der gleichzeitig als Abschlußplatte
dieser Ausführungsform der Erfindung ist in A b b. 1 dient, elektrisch getrennt. Es fließt dann ein Strom in
dargestellt. In der von dem zylindrischen Metall- der Größenordnung von einigen Ampere durch die
mante 1 umgebenen Metallapparatur brennt zwischen 55 Flamme, der dadurch etwa 90 bis 95 % der eingeder
wassergekühlten Wolframkathode 2 und der die speisten elektrischen Energie als Wärme zugeführt
Kathode konzentrisch umgebenden Kupferrohr- werden. Die Hilfsgaszufuhr kann dann fast völlig
anode 3 ein Lichtbogen. Die beiden Elektroden sind abgestellt werden. Die reagierenden Gase durchlaufen
wassergekühlt. Das Kühlwasser tritt bei 4 und 5 ein den isolierten Rohrreaktor 10. Die weitere Behand-
und bei 6 und 7 aus. Das Inertgas wird bei 8 züge- 60 lung der Reaktionsprodukte entspricht der unter
führt. Der im Inertgas brennende Lichtbogen wird A b b. 1 beschriebenen.
vom nachströmenden kalten Gas in die Länge ge- Wie oben erwähnt, kann man die elektrische Leitzogen,
wodurch sich die Kontaktzeit des Gases im fähigkeit von Flammen dadurch erhöhen, daß man
Bogen verlängert. Das Gas nimmt dabei große Ener- ihnen Spuren leicht ionisierbarer Stoffe, wie Alkaligiemengen
auf und tritt als heißes, stark leuchtendes 65 halogenide oder Alkalimetalle, zusetzt, vorausgesetzt,
Plasma bei 9 aus dem Anodenkanal aus. An dieser daß die thermische Energie der Flamme zum Ioni-Stelle
werden dem Plasma die bei 10 eintretenden sieren solcher Stoffe ausreicht. Auf diese Weise
Reaktionskomponenten zugemischt und zur Reaktion leitfähig gemachte Gase können, ähnlich wie andere
Für das vorliegende Verfahren verwendet man zweckmäßig ein Plasma zwischen etwa 5000 und
etwa 30 000° K, vorzugsweise zwischen etwa 5000 und etwa 15 000° K.
Als Inertgase können die Edelgase sowie Stickstoff dienen. Wegen der Kosten und der besseren Energieausnutzung
wird Stickstoff vorgezogen. Das Inertgasvolumen soll nur wenige Prozent des Abgasvolumens
betragen. Dadurch tritt eine nennenswerte
dünnung der Abgase nicht ein.
dünnung der Abgase nicht ein.
Das Metallhalogenid wird dem Reaktor zweckmäßig als Gas zugeführt, es ist jedoch auch möglich,
es in fester oder flüssiger, zerstäubter Form einzubringen.
Als sauerstoffhaltiges Gas kann zweckmäßigerweise Luft verwendet werden. Andererseits kann
man auch mit reinem Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter Luft arbeiten, wodurch man als Abgas
elektrisch leitende Körper, schließlich auch induktiv beheizt werden, indem man sie durch ein keramisches,
nichtleitendes Rohr führt, das von einer wechselstromdurchflossenen Spule umgeben ist. In
manchen Fällen genügt es, die zum Anspringen der Induktion benötigte Leitfähigkeit durch eine Hilfsflamme
allein zu erzeugen. Eine geeignete Vorrichtung hierfür zeigt Abb. 3. Die bei 1 vorgemischt
eingeführten Reaktionskomponenten werden zunächst durch eine Hilfsflamme, die über die Rohre 2
und 3 gespeist wird, zur Reaktion gebracht, die im isolierten Keramikrohr 4 abläuft. Der hochfrequente
Wechselstrom wird sodann über die Zuleitungen 5 und 6 der wassergekühlten Kupferrohrspirale 7 zugeführt.
Dann wird die Hilfsgaszufuhr unterbrochen, und die Reaktion wird allein durch die Hochfrequenzbeheizung
aufrechterhalten. Die Weiterbehandlung der Reaktionsprodukte erfolgt, wie unter Abb. 1 beschrieben.
Für bestimmte Reaktionen kann es unter Umständen vorteilhaft sein, die Reaktionskomponenten
getrennt im elektromagnetischen Wechselfeld vorzuheizen und anschließend in geeigneter Weise zusammenzuführen.
Man kann auch im Wechselfeld ein Inertgasplasma von hohem Energiegehalt erzeugen,
das man dann, wie oben beschrieben, mit den Reaktionskomponenten vermischt.
B eispiel 1
Es wurde die in Abb. 1 dargestellte Vorrichtung verwendet. Der Plasmabrenner wurde
mit einer Leistung von 15 KVA und 1,2 m3 Stickstoff pro Stunde als Arbeitsgas betrieben. Der
vom Stickstoff aufgenommene Energieanteil beträgt 55% = 7,65 KVA =6580 Kcal pro Stunde entsprechend
4,5 Kcal/g Stickstoff.
Der Mischkammer wurden stündlich zugeführt: 77 Mol gasförmiges TiCl4 von 150 bis 200° C und
9,7 Nm3 Luft von 20° C. Die Reaktionstemperatur betrug 1100 bis 1200° C, die Abgastemperatur nach
Zumischen von Kaltgas 485° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 5,9 kg TiO2 pro Stunde
(Ausbeute 95,7% der Theorie) und 12,6 Nm3 Abgas mit einem Gehalt von 27,3% Cl2, 2,3% O2,
70,4% N2 und Spuren Wasserdampf. Das erhaltene TiO2 bestand zu 98% aus Rutil, hatte eine Korngrößenverteilung
zwischen 0,15 und 0,3 μ und eine Farbstärke von 1600 Einheiten der Reynoldsskala.
50 Beispiel 2
In der in Abb. 2 gezeigten Vorrichtung wurde die Reaktion von SiCl4 mit Luft durch eine Hilfsflamme
eingeleitet, die von CO und Luft unterhalten wurde. Dann wurden 3000 V Wechselspannung an die Elektroden
angelegt und stündlich 55 Mol gasförmiges SiCl4 zusammen mit 7,2 Nm3 Luft durch den Ringkanal
3 in das Reaktionsrohr eingeführt. Dabei floß ein Strom von 1,6 A. Die Zufuhr von Hilfsgas wurde
nach Beginn der Umsetzung fast vollständig eingestellt. Die zugeführte elektrische Leistung betrug
4,8 KVA = 4120 Kcal pro Stunde, die Reaktionstemperatur 950 bis 1050° C und die Abgastemperatur
420° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 3,1 kg SiO2 pro Stunde (Ausbeute 93,1% der Theorie)
und 8,7 Nm3 Abgas pro Stunde mit einem Gehalt von 28,0% Cl2, 3,5% O2, 67,5% N2 und
Spuren CO2 und Wasserdampf. Das erhaltene SiO2
hatte eine Korngrößenverteilung zwischen 0,05 und 0,1 μ.
In. der Vorrichtung gemäß Abb. 3 wurde zunächst
durch eine Hilfsgasfiamme die Umsetzung von MgCl2
und Wasserdampf zu MgO und HCl eingeleitet. Dann wurde ein hochfrequenter Wechselstrom von
10 MHz durch die Kupferspule 6 geleitet. Die Leistung des Hochfrequenzgenerators wurde auf
6 KVA gebracht und die Hilfsgaszufuhr unterbrochen. Stündlich wurden 4,77 kg MgCl2, berechnet
als wasserfreies Produkt, als Suspension in 1 kg Dampf in das Reaktionsrohr eingeführt. Die Umsetzung
erfolgte bei 1500° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 1,95MgO (Ausbeute 91,5%) pro
Stunde und 2,4Nm3 Abgas pro Stunde mit einem Gehalt von 5,5% H2O und 94,5% HCl.
Claims (5)
1. Verfahren zum Zuführen von Wärme bei der Überführung von Halogeniden mit Sauerstoff
oder sauerstoffhaltigen Gasen bzw. Wasserdampf in ihre Oxyde in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet,
daß man in den Reaktionsgasen oder/und in einem inerten Hilfsgas elektrische Energie in Wärme umwandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das inerte Hilfsgas durch
einen Lichtbogen führt und die Energie des Hilfsgases auf die Reaktionsgase überträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Hilfsgas Stickstoff
verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine der Reaktionsflamme
überlagerte elektrische Koronaentladung stattfinden läßt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das man die Reaktionsgase oder
das Hilfsgas durch hochfrequente Wechselströme, induktiv erwärmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 758/376 12.64 © Bundesdruckerei Berlin
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---|---|---|---|
BE636306D BE636306A (de) | 1962-09-04 | ||
NL296482D NL296482A (de) | 1962-09-04 | ||
DEF37743A DE1183482B (de) | 1962-09-04 | 1962-09-04 | Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf |
FI630944A FI45413C (fi) | 1962-09-04 | 1963-05-07 | Menetelmä hienojakoisen, tasalaatuisen metallioksidipigmentin valmista miseksi |
FR944847A FR1378092A (fr) | 1962-09-04 | 1963-08-16 | Procédé pour convertir des halogénures métalliques en leurs oxydes et en halogène ou respectivement en hydracide halogéné par réaction avec de l'oxygène ou de la vapeur d'eau |
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GB34612/63A GB1072193A (en) | 1962-09-04 | 1963-09-02 | The production of metal oxides |
GB27975/66A GB1072194A (en) | 1962-09-04 | 1963-09-02 | The production of metal oxides |
GB27974/66A GB1072590A (en) | 1962-09-04 | 1963-09-02 | The production of metal oxides |
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