DE1183482B - Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf - Google Patents

Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf

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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Internat. KL: B Ol j
DeutscheKL: 12 g-5/01
Nummer: 1183 482
Aktenzeichen: F 37743 IV a/12 g
Anmeldetag: 4. September 1962
Auslegetag: 17. Dezember 1964
Die bekannten Umsetzungen von Halogeniden mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bei Temperaturen oberhalb etwa 800° C bzw. mit Wasserdampf bei Temperaturen zwischen etwa 300 und 1500° C zu den entsprechenden Metalloxyden und Halogenen bzw. Halogenwasserstoffen sind nur schwach exotherm oder sogar endotherm, und selbst bei den exothermen Reaktionen überwiegt in der Regel die Abstrahlung von Energie — besonders durch die heißen Oxydteilchen — die durch die Reaktion frei werdende Wärme, so daß die Umsetzungen nicht ohne Zufuhr zusätzlicher Energie möglich sind.
Das getrennte Vorwärmen der Reaktionskomponenten auf die erforderlichen Temperaturen kann wegen der Agressivität dieser Stoffe gegenüber Metallen bei hohen Temperaturen nur in keramischen Apparaturen erfolgen. Diese sind jedoch einerseits kostspielig und leicht zerbrechlich und ermöglichen andererseits wegen ihrer geringen Wärmeleitfähigkeit nur einen schlechten Wärmeübergang.
Auch das indirekte Beheizen der Reaktionskammer selbst, auch durch Ausgestaltung der Kammerwände als elektrische Heizleiter, ist unvorteilhaft, da das unvermeidliche Ankrusten eines Teils der Oxydpartikeln an den Wänden den Wärmeübergang im Laufe der Umsetzung in steigendem Maße verschlechtert.
Ein weiterer bekannter Weg ist das Oxydieren oder Hydrolysieren der Halogenide in einer Hilfsflamme, die die erforderliche zusätzliche Energie liefert. Hierbei werden die Reaktionskomponenten, getrennt oder vorgemischt und gegebenenfalls vorgeheizt, parallel oder senkrecht zur Achse der Hilfsflamme in diese eingedüst.
Beim Umsetzen der Halogenide mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen hat dieses Verfahren zwei Nachteile. Bedient man sich für die Hilfsflamme wasserstoffhaltiger Brennstoffe, aus denen Wasserdampf entsteht, so geht ein der Wasserdampfmenge entsprechender Teil des Halogens in Halogenwasserstoff über. In der Regel soll aber das Halogen gewonnen und gegebenenfalls zur Herstellung neuer Halogenide im Kreislauf geführt werden. Der als Halogenwasserstoff gebundene Teil desselben ist daher als verloren zu betrachten. Speist man hingegen, wie schon bekannt wurde, die Hilfsflamme mit Kohlenmonoxyd, so ist wegen dessen geringer Verbrennungswärme eine größere Menge dieses verhältnismäßig teuren Hilfsgases erforderlich, wodurch das Verfahren mit erheblichen Kosten belastet wird.
Der zweite Nachteil der durch eine Hilfsflamme geförderten Reaktionen ist die Verdünnung des an-Verfahren zum Zuführen von Wärme bei
der Überführung von Metallhalogeniden in ihre
Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw.
Wasserdampf
Anmelder:
Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen
Als Erfinder benannt:
Dr. Hans Zirngibl, Duisburg;
Dr. Walter Gutsche, Krefeld;
Dipl.-Ing. Walter Weidmann,
Duisburg-Mündelheim
fallenden Halogens durch die Verbrennungsgase, die das Wiedergewinnen des Halogens erschwert. Dieser Verdünnungseffekt haftet auch den durch Hilfsgasverbrennung geförderten Hydrolysereaktionen an.
Neuerdings wurde die Durchführung solcher Oxydationsreaktionen, insbesondere die Überführung von Titantetrachlorid in Titandioxydpigmente, im Fließbett bekannt, wobei vor «der während der Umsetzung das Fließbett indirekt- durch Hilfsgas auf 800 bis 1000° C vorgeheizt und auf dieser Temperatur gehalten wird.
Als Fließbettmaterial dienen gröbere Teilchen des herzustellenden Oxyds. Dabei geht aber dadurch, daß sich neu entstehendes Oxyd auf den Fließbettpartikeln niederschlägt, ein erheblicher Teil des Oxyds für die Verwendung als Pigment verloren. Die Partikeln des Fließbettes vergrößern sich mitunter sogar so weit, daß sie ihre Fließfähigkeit einbüßen. Sie müssen dann kontinuierlich entfernt und durch Teilchen geringerer Größe ersetzt werden. Zum Wiedergewinnen des so für Pigmentzwecke verlorenen Titandioxyds ist angegeben worden, die abgetrennten groben Partikeln teilweise wieder zu chlorieren und dadurch ihren Durchmesser so weit zu verringern, daß sie dem Fließbett wieder zugeführt werden können. Das dabei gewonnene Titantetrachlorid wird dann in die Oxydationszone zurückgeleitet.
Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein besonders vorteilhaftes Verfahren zum Zuführen von Wärme bei der Überführung von Halogeniden, wie Calcium-, Magnesium-, Aluminium-, Silicium-, Zinn-, Titan-, Zirkon-, Chrom- und Eisenhalogeniden, mit
409 758/376
gebracht. Die reagierenden Gase durchströmen den isolierten, aus keramischem Material bestehenden Rohrreaktor 11 und werden bei 12 durch eingeblasenes Kaltgas auf unter 500° C abgekühlt, wodurch 5 ein Weiterwachsen der Oxydteilchen verhindert wird. Die Reaktionstemperatur kann durch das ThermOr element 13 gemessen werden. Der im Abgas suspendierte Oxydstaub wird im Zyklon 14 abgeschieden. Eine zweite Möglichkeit, die Reaktion von Metall-
Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bzw. Wasserdampf in ihre Oxyde und Halogen bzw. Halogenwasserstoff in der Gasphase, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in den Reaktionsgasen oder/und in einem inerten Hilfsgas elektrische Energie in Wärme umwandelt.
Für diese für die Überführung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde neue Art der Energiezufuhr gibt
es mehrere Möglichkeiten. Sie kann einmal durch
ein mit Hilfe eines elektrischen Lichtbogens auf sehr i° halogeniden mit sauerstoffhaltigen Gasen erfindungshohe Temperaturen erhitztes Inertgas, das man ent- gemäß zu fördern, besteht im Überlagern der einmal weder direkt mit den Reaktionskomponenten ver- entzündeten Reaktionsflamme mit einer elektrischen mischt oder das als eine im Zentrum des Reaktors Koronaentladung, die zwischen zwei geeignet angebrennende Strahlungsquelle dient, erfolgen. brachten Elektroden übergeht. Diese Art der Ent-Dabei beruht der Energiezuwachs des Inertgases 15 ladung kann in an sich bekannter Weise durch nicht allein auf einer unmittelbaren Erhöhung der Anlegen einer genügend hohen Spannung an die thermischen Energie desselben (Rotation, Oszillation Elektroden (Gleich- oder Wechselspannung) erreicht und Translation der Moleküle), sondern auch darauf, werden, wie es z. B. in der USA.-Patentschrift daß eine gewisse Teilmenge der Moleküle des Inert- 3004137 beschrieben ist. Dabei ist darauf zu achten, gases beim Durchströmen des Lichtbogens dissoziiert 20 daß die Entladung möglichst das gesamte von der oder ionisiert wird und die entsprechende Energie Flamme beanspruchte Volumen erfüllt und nicht in durch Rekombination der Bruchstücke im Reaktor einem schmalen Band zwischen den Elektroden konals Wärme wieder frei wird. Ein so erhitztes Inertgas zentriert ist.
wird gelegentlich als Plasma bezeichnet. Je nach Art Zum Einleiten und Aufrechterhalten der Ent-
des verwendeten Gases und dem Verhältnis der elek- 25 ladung ist es notwendig, daß die reagierenden Gase irischen Energie zur Gasmenge ist es möglich, Inert- genügend leitfähig sind. Die Leitfähigkeit der Gase gastemperaturen bis zu 30 000° K zu erzeugen. ist abhängig von der Konzentration der in ihnen vor-Allerdings gelingt es nicht, die gesamte elektrische handenen Ladungsträger, die entweder durch ther-Energie auf das Gas zu übertragen, da ein beträcht- mische Ionisation der Gasmolekel selbst oder durch licher Teil der Energie, nämlich im allgemeinen etwa 30 Zufuhr leicht ionisierbarer Stoffe in geringer Menge 40 bis 60%, mit dem Kühlwasser abgeführt wird. auf den gewünschten Wert eingestellt werden kann.
Als leicht ionisierbare Stoffe eignen sich besonders Alkalimetalle oder ihre Halogenide, die den Reaktionskomponenten dampfförmig zugemischt werden. 35 Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung, des erfindungsgemäßen Verfahrens mittels elektrischer Entladungen zeigt A b b. 2. Die vorgemiechten Reaktionskomponenten, z. B. Metallhalogenid und Luft, werden durch die Zuleitung 1 in den Ringkanal 2 Ver- 40 eingeführt und bei ihrem Eintritt in den Rohrreaktor 10 zunächst durch eine Hilfsflamme zur Reaktion gebracht, die über die Zuleitung 3 und die Ringkanäle 4 und 5 mit einem Luft-Gas-Gemisch, z.B. Kohlenmonoxyd—Luft, gespeist wird. Ist die Reak-45 tion in Gang gekommen, so wird über die Kabel 6 und 7 eine Gleich- oder Wechselspannung von einigen KV an die Elektroden 8 und 9 angelegt, wodurch die Koronaentladung an der Stelle, an der die Reaktionsmischung durch die vorher gezündete ein konzentriertes Halogen erhält. Für die Hydro- 50 Hilfsflamme auf ein höheres Energieniveau gebracht lysereaktion wird Wasserdampf eingeblasen. wurde, eingeleitet wird. 8 und 9 sind durch den Iso-
Eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung lationskörper 11, der gleichzeitig als Abschlußplatte dieser Ausführungsform der Erfindung ist in A b b. 1 dient, elektrisch getrennt. Es fließt dann ein Strom in dargestellt. In der von dem zylindrischen Metall- der Größenordnung von einigen Ampere durch die mante 1 umgebenen Metallapparatur brennt zwischen 55 Flamme, der dadurch etwa 90 bis 95 % der eingeder wassergekühlten Wolframkathode 2 und der die speisten elektrischen Energie als Wärme zugeführt Kathode konzentrisch umgebenden Kupferrohr- werden. Die Hilfsgaszufuhr kann dann fast völlig anode 3 ein Lichtbogen. Die beiden Elektroden sind abgestellt werden. Die reagierenden Gase durchlaufen wassergekühlt. Das Kühlwasser tritt bei 4 und 5 ein den isolierten Rohrreaktor 10. Die weitere Behand- und bei 6 und 7 aus. Das Inertgas wird bei 8 züge- 60 lung der Reaktionsprodukte entspricht der unter führt. Der im Inertgas brennende Lichtbogen wird A b b. 1 beschriebenen.
vom nachströmenden kalten Gas in die Länge ge- Wie oben erwähnt, kann man die elektrische Leitzogen, wodurch sich die Kontaktzeit des Gases im fähigkeit von Flammen dadurch erhöhen, daß man Bogen verlängert. Das Gas nimmt dabei große Ener- ihnen Spuren leicht ionisierbarer Stoffe, wie Alkaligiemengen auf und tritt als heißes, stark leuchtendes 65 halogenide oder Alkalimetalle, zusetzt, vorausgesetzt, Plasma bei 9 aus dem Anodenkanal aus. An dieser daß die thermische Energie der Flamme zum Ioni-Stelle werden dem Plasma die bei 10 eintretenden sieren solcher Stoffe ausreicht. Auf diese Weise Reaktionskomponenten zugemischt und zur Reaktion leitfähig gemachte Gase können, ähnlich wie andere
Für das vorliegende Verfahren verwendet man zweckmäßig ein Plasma zwischen etwa 5000 und etwa 30 000° K, vorzugsweise zwischen etwa 5000 und etwa 15 000° K.
Als Inertgase können die Edelgase sowie Stickstoff dienen. Wegen der Kosten und der besseren Energieausnutzung wird Stickstoff vorgezogen. Das Inertgasvolumen soll nur wenige Prozent des Abgasvolumens betragen. Dadurch tritt eine nennenswerte
dünnung der Abgase nicht ein.
Das Metallhalogenid wird dem Reaktor zweckmäßig als Gas zugeführt, es ist jedoch auch möglich, es in fester oder flüssiger, zerstäubter Form einzubringen.
Als sauerstoffhaltiges Gas kann zweckmäßigerweise Luft verwendet werden. Andererseits kann man auch mit reinem Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter Luft arbeiten, wodurch man als Abgas
elektrisch leitende Körper, schließlich auch induktiv beheizt werden, indem man sie durch ein keramisches, nichtleitendes Rohr führt, das von einer wechselstromdurchflossenen Spule umgeben ist. In manchen Fällen genügt es, die zum Anspringen der Induktion benötigte Leitfähigkeit durch eine Hilfsflamme allein zu erzeugen. Eine geeignete Vorrichtung hierfür zeigt Abb. 3. Die bei 1 vorgemischt eingeführten Reaktionskomponenten werden zunächst durch eine Hilfsflamme, die über die Rohre 2 und 3 gespeist wird, zur Reaktion gebracht, die im isolierten Keramikrohr 4 abläuft. Der hochfrequente Wechselstrom wird sodann über die Zuleitungen 5 und 6 der wassergekühlten Kupferrohrspirale 7 zugeführt. Dann wird die Hilfsgaszufuhr unterbrochen, und die Reaktion wird allein durch die Hochfrequenzbeheizung aufrechterhalten. Die Weiterbehandlung der Reaktionsprodukte erfolgt, wie unter Abb. 1 beschrieben.
Für bestimmte Reaktionen kann es unter Umständen vorteilhaft sein, die Reaktionskomponenten getrennt im elektromagnetischen Wechselfeld vorzuheizen und anschließend in geeigneter Weise zusammenzuführen. Man kann auch im Wechselfeld ein Inertgasplasma von hohem Energiegehalt erzeugen, das man dann, wie oben beschrieben, mit den Reaktionskomponenten vermischt.
B eispiel 1
Es wurde die in Abb. 1 dargestellte Vorrichtung verwendet. Der Plasmabrenner wurde mit einer Leistung von 15 KVA und 1,2 m3 Stickstoff pro Stunde als Arbeitsgas betrieben. Der vom Stickstoff aufgenommene Energieanteil beträgt 55% = 7,65 KVA =6580 Kcal pro Stunde entsprechend 4,5 Kcal/g Stickstoff.
Der Mischkammer wurden stündlich zugeführt: 77 Mol gasförmiges TiCl4 von 150 bis 200° C und 9,7 Nm3 Luft von 20° C. Die Reaktionstemperatur betrug 1100 bis 1200° C, die Abgastemperatur nach Zumischen von Kaltgas 485° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 5,9 kg TiO2 pro Stunde (Ausbeute 95,7% der Theorie) und 12,6 Nm3 Abgas mit einem Gehalt von 27,3% Cl2, 2,3% O2, 70,4% N2 und Spuren Wasserdampf. Das erhaltene TiO2 bestand zu 98% aus Rutil, hatte eine Korngrößenverteilung zwischen 0,15 und 0,3 μ und eine Farbstärke von 1600 Einheiten der Reynoldsskala.
50 Beispiel 2
In der in Abb. 2 gezeigten Vorrichtung wurde die Reaktion von SiCl4 mit Luft durch eine Hilfsflamme eingeleitet, die von CO und Luft unterhalten wurde. Dann wurden 3000 V Wechselspannung an die Elektroden angelegt und stündlich 55 Mol gasförmiges SiCl4 zusammen mit 7,2 Nm3 Luft durch den Ringkanal 3 in das Reaktionsrohr eingeführt. Dabei floß ein Strom von 1,6 A. Die Zufuhr von Hilfsgas wurde nach Beginn der Umsetzung fast vollständig eingestellt. Die zugeführte elektrische Leistung betrug 4,8 KVA = 4120 Kcal pro Stunde, die Reaktionstemperatur 950 bis 1050° C und die Abgastemperatur 420° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 3,1 kg SiO2 pro Stunde (Ausbeute 93,1% der Theorie) und 8,7 Nm3 Abgas pro Stunde mit einem Gehalt von 28,0% Cl2, 3,5% O2, 67,5% N2 und Spuren CO2 und Wasserdampf. Das erhaltene SiO2 hatte eine Korngrößenverteilung zwischen 0,05 und 0,1 μ.
Beispiel 3
In. der Vorrichtung gemäß Abb. 3 wurde zunächst durch eine Hilfsgasfiamme die Umsetzung von MgCl2 und Wasserdampf zu MgO und HCl eingeleitet. Dann wurde ein hochfrequenter Wechselstrom von 10 MHz durch die Kupferspule 6 geleitet. Die Leistung des Hochfrequenzgenerators wurde auf 6 KVA gebracht und die Hilfsgaszufuhr unterbrochen. Stündlich wurden 4,77 kg MgCl2, berechnet als wasserfreies Produkt, als Suspension in 1 kg Dampf in das Reaktionsrohr eingeführt. Die Umsetzung erfolgte bei 1500° C. Als Reaktionsprodukte wurden erhalten: 1,95MgO (Ausbeute 91,5%) pro Stunde und 2,4Nm3 Abgas pro Stunde mit einem Gehalt von 5,5% H2O und 94,5% HCl.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Zuführen von Wärme bei der Überführung von Halogeniden mit Sauerstoff oder sauerstoffhaltigen Gasen bzw. Wasserdampf in ihre Oxyde in der Gasphase, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Reaktionsgasen oder/und in einem inerten Hilfsgas elektrische Energie in Wärme umwandelt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das inerte Hilfsgas durch einen Lichtbogen führt und die Energie des Hilfsgases auf die Reaktionsgase überträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als inertes Hilfsgas Stickstoff verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine der Reaktionsflamme überlagerte elektrische Koronaentladung stattfinden läßt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, das man die Reaktionsgase oder das Hilfsgas durch hochfrequente Wechselströme, induktiv erwärmt.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
409 758/376 12.64 © Bundesdruckerei Berlin
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