DE1285987B - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Oxyden - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Oxyden

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DE1285987B DEB85449A DEB0085449A DE1285987B DE 1285987 B DE1285987 B DE 1285987B DE B85449 A DEB85449 A DE B85449A DE B0085449 A DEB0085449 A DE B0085449A DE 1285987 B DE1285987 B DE 1285987B
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Description

1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und Die Temperatur der Reaktionszone beträgt übeine Vorrichtung zur Herstellung eines Metall- oder licherweise mindestens 700° C5 insbesondere minde-Metalloidoxydes durch Oxydation eines entsprechen- stens 900° C. Die Temperatur, auf die das Inertgas den Halogenides, insbesondere des Chlorides, in der oder ein oder beide Reaktionsteilnehmer mittels
Gasphase mit einem oxydierenden Gas in einem 5 Plasma erhitzt werden, kann gleich oder höher
doppelwandigen Reaktor mit einer porösen inneren als diejenige der tatsächlichen Oxydationsreaktion
Wand, durch welche ein weiteres Gas oder eine ver- sein.
dampfbare Flüssigkeit in den Reaktor einströmt, so Das weitere Gas oder die verdampfbare Flüssigdaß die Ablagerung von festen Produkten der Oxyda- keit kann aus einem beliebigen Gas oder einer betionsreaktion auf der porösen Wand gehemmt oder io liebigen verdampfbaren Flüssigkeit bestehen, sofern verhindert wird. Die Metall- oder Metalloidoxyde, sie die Poren der porösen Wand durchdringen kann die insbesondere in Betracht kommen, sind und die Oxydationsreaktion oder deren Produkte Titandioxyd, Aluminiumoxyd, Siliciumdioxid und nicht nachteilig beeinflußt. Ein Beispiel für ein ge-Zirkondioxyd. Solche Verfahren sind bereits be- eignetes weiteres Gas ist ein Inertgas, ζ. Β. Stickstoff, kannt. 15 Es kann günstig sein, als weiteres Gas ein solches Es ist z. B. ein Verfahren zur Herstellung von Gas zu verwenden, welches die Rückgewinnung des Metall- oder Metalloidoxyden durch Oxydation eines durch die Oxydationsreaktion freigesetzten Halogens entsprechenden Halogenides in der Gasphase mit aus dem abströmenden Gas nicht erschwert, so daß einem oxydierenden Gas bekannt, wobei in den Re- dieses Halogen zur Herstellung von weiterem Metallaktor ein durch einen elektrischen Bogen erhitztes ao oder Metalloidhalogenid verwendet werden kann. In Gas eingeleitet wird. diesem Fall wird als weiteres Gas vorteilhafterweise Aus der britischen Patentschrift 926 716 ist es be- das gleiche Halogen wie das Halogen des angewandkannt, während der Reaktion ein Gas durch die ten Metall- oder Metalloidhalogenides verwendet, poröse Wand der Reaktionszone strömen zu lassen, Deshalb kann es, falls das Metall- oder Metalloidum die Ablagerung von festen Reaktionsprodukten as halogenid aus einem Chlorid besteht, günstig sein, an der Wand zu verhindern. Chlor als weiteres Gas zu verwenden, und dieses Außerdem ist es aus der deutschen Auslegeschrift Chlor kann in besonders vorteilhafter Weise aus dem 1183 482 bekannt, die Wärme für die Überführung Abströmgas der Reaktionszone in bekannter Weise von Halogeniden in ihre Oxyde in der Gasphase in durch Abkühlung und Abtrennung des festen Reakden Reaktionsgasen und/oder einem inerten Hilfsgas 30 tionsproduktes gewonnen werden, durch Umwandlung von elektrischer Energie zu er- Die poröse Wand kann aus einem beliebigen, bezeugen, beispielsweise mittels eines durch Hochfre- ständigen Material gebildet werden; gefrittetes SiIiquenz induzierten Plasmas. Bei diesem Verfahren ciumdioxyd erwies sich als besonders günstig. Die tritt jedoch der Nachteil auf, daß ein Teil des gebil- Porosität muß so sein, daß sich eine Mehrzahl von deten Metall- oder Metalloidoxydes auf der Wand 35 Wegen für das weitere Gas oder die verdampfbare des Reaktionsgefäßes als Kruste abgelagert werden Flüssigkeit ergibt, und der Porositätsgrad der Wände kann, die hart und schwierig zu entfernen ist und ist wichtig. Falls die Porengröße zu groß ist und insdarüber hinaus einen Verlust des gebildeten Metall- besondere, wenn sie nicht praktisch einheitlich ist, oder Metalloidoxydes darstellt. Außerdem kann eine folgt das weitere Gas oder die verdampfbare Flüssigderartige Krustenbildung ein zufriedenstellendes Ar- 4° keit einer Anzahl bevorzugter Wege von geringstem beiten des Verfahrens während eines längeren Zeit- Widerstand und verhütet so nicht die Ablagerung raumes verhindern oder unmöglich machen. Bei- von Feststoffen über die gesamte Fläche der Wand, spielsweise kann die Kruste bis zu einer solchen Infolgedessen muß für jede gegebene Gasströmung Stärke anwachsen, daß das Reaktionsgefäß blockiert die Porengröße in der verwendeten Wand so sein, wird. Eine weitere Gefahr besteht sogar darin, daß 45 daß sich ein wesentlicher Druckabfall durch die die Wand des Reaktionsgefäßes schmilzt, weil die Wand ergibt, so daß sich eine gleichmäßige VerKruste elektrisch unter Umständen auf eine sehr hohe teilung des weiteren Einströmungsgases oder der verTemperatur erhitzt wird. dampfbaren Flüssigkeit ergibt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Ver- Das Plasma kann durch eine Induktionsspule gefahren zur Herstellung eines Metall- oder Metallo- 5° bildet werden, welche entweder als einschichtiges idoxydes anzugeben, bei dem die Krustenbildung ver- Solenoid oder als spiralförmiges Ebenengebilde (eine mieden wird. Ebene) gewickelt wird. Die Spule kann aus Metall Gemäß der Erfindung ist das Verfahren zur Her- gebildet sein und besteht normalerweise aus einem stellung eines Metall- oder Metalloidoxydes durch Kupferrohr, welches durch eine hindurchgeleitete Oxydation eines entsprechenden Halogenides, insbe- 55 Flüssigkeit, wie Wasser, gekühlt werden kann. Vorsondere des Chlorides, in der Gasphase mit einem zugsweise liegt die Spule an der inneren porösen oxydierenden Gas in einem doppelwandigen Reaktor Wand an. Das weitere Gas oder die verdampfbare mit einer porösen inneren Wand, durch welche ein Flüssigkeit kann in den Zwischenraum zwischen den weiteres Gas oder eine verdampfbare Flüssigkeit in beiden Wänden eingeführt werden, so daß es durch den Reaktor einströmt, so daß die Ablagerung von 60 die poröse Wand in das Reaktionsgefäß strömt. Es festen Produkten der Oxydationsreaktion auf der ist möglich, einen der Reaktionsteilnehmer, vorzugsporösen Wand gehemmt oder verhindert wird, da- weise das oxydierende Gas, vorzuerhitzen, indem es durch gekennzeichnet, daß ein Inertgas oder ein oder durch das Rohr geleitet wird. Hierdurch wird auch beide Reaktionsteilnehmer mittels eines Plasmas, eine Kühlung des Rohres bewirkt, welches durch Induktion erzeugt wird, mindestens 65 Das durch das Plasma zu erhitzende Gas besteht auf die Oxydationstemperatur erhitzt wird. Die vorteilhafterweise aus einem der Reaktionsteilneh-Wicklung der Induktionsspule ist hierbei erfindungs- mer, beispielsweise aus dem oxydierenden Gas, doch gemäß zwischen den beiden Wänden angeordnet. kann es auch aus einem anderen Gas, beispielsweise
einem Inertgas, wie Argon, bestehen oder ein derartiges Gas enthalten.
Die Stabilität des Plasmas wird durch die Art der Einführung des zu erhitzenden Gases oder der zu erhitzenden Gase beeinflußt. Besonders vorteilhaft ist es, wenn ein Teil des induktiv zu erhitzenden Gases tangential in den Reaktor unter Bildung einer schraubenartigen Strömung um das Plasma herum eingeleitet wird. Hierdurch wird das Plasma wirksam stabilisiert und gleichzeitig die Wand des Gefäßes gut gekühlt. Ebenso vorteilhaft ist es, wenn ein Teil des induktiv zu erhitzenden Gases in Längsrichtung als dünne, der Innenwand des Gefäßes benachbarte Schicht um das Plasma herum eingeleitet wird. Diese Art der Zuführung des zu erhitzenden Gases stellt ebenfalls ein wirksames Verfahren zur Stabilisierung des Plasmas dar.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung, die einen Reaktor, Zuleitungen zu diesem Reaktor für die Einführung der Halogenide und von oxydierendem Gas und eine die Begrenzungswand umschließende HF-Spule zur induktiven Erzeugung eines Plasmas innerhalb des Reaktors umfaßt, ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß die Spule in einer Ringkammer untergebracht ist, deren Innenwand gleichzeitig Begrenzungswand des Reaktionsgefäßes ist, daß die Ringkammer mit einer Zuführung für ein Gas oder eine verdampfbare Flüssigkeit versehen ist und daß die Begrenzungswand des Reaktionsgefäßes in an sich bekannter Weise aus einem porösen Werkstoff hergestellt ist.
Vorzugsweise besteht die poröse Begrenzungswand aus gefrittetem Siliciumdioxyd. Die Induktionsspule ist vorteilhafterweise als ein einschichtiges Solenoid ausgebildet.
Das zur Verhinderung der Krustenbildung durch die poröse Wand geleitete Gas kann Anlaß zur Korrosion der Induktionsspule geben, falls es aus einem korrodierenden Gas, wie Chlor, besteht und die Spule aus einem Material, das ziemlich leicht angegriffen wird, wie z. B. Kupfer. In einem solchen Fall ist es vorteilhaft, die Spule vor dem Gas abzuschirmen, beispielsweise, indem die Spule in Siliciumdioxyd gut eingehüllt wird. Jedoch kann dieses Abschirmen der Induktionsspule nicht stets notwendig sein, insbesondere, wenn das Gas relativ kühl ist. Es wurde z. B. gefunden, daß eine Kupferschlange nicht vor dem Gas abgeschirmt zu werden braucht, wenn es relativ kalt ist, selbst wenn es aus Chlor besteht.
Falls das zu erhitzende Gas ziemlich rasch durch das Plasma geführt wird, kann eine Neigung zur Entfernung des Plasmas stromabwärts von seiner normalen Stellung auftreten. Um diesen Effekt auf einem Minimum zu halten, kann die das Plasma bildende Spule mit einer Umkehrwicklung an ihrem Stromabwärtsende versehen sein, so daß das Plasma magnetisch begrenzt wird.
Noch günstiger als die stromabwärts liegende Umkehrwicklung kann eine Umkehrwicklung an dem stromaufwärts liegenden Ende der Spule sein. Ohne diese Stromaufwärts-Umkehrwicklung kann die Gefahr bestehen, daß der Brennerteil des Reaktors bis auf Schmelztemperatur erhitzt wird. Durch die Stromaufwärts-Umkehrwicklung können magnetische Wirbelströme, die durch die sich bis zu dem Brennerteil erstreckende Spule induziert werden würden, nicht auftreten.
Das Verhältnis der Menge der in den Reaktor eingedüsten Gase zu der Menge des durch die poröse Wand einströmenden weiteren Gases bzw. verdampfbarer Flüssigkeit kann im Bereich zwischen 1:10 bis 10:1, auf das Volumen bezogen, sein, und beträgt vorzugsweise etwa 1:1. Falls das Verhältnis unterhalb dieser Werte fällt, d. h. bei einem Überschuß an weiterem Gas, besteht jedoch nicht die Gefahr, daß die Plasmaentladung in den Raum außerhalb der
ίο porösen Wand hinausgeht oder sich in den Raum außerhalb der porösen Wand erstreckt, so wie es dann der Fall wäre, wenn die Induktionsspule um die äußere Wand gewickelt wäre. Bei Verhältnissen größer als 1:1 ist das Plasma normalerweise stabil, jedoch muß natürlich ausreichend weiteres Gas oder verdampfbare Flüssigkeit zur Verhinderung der Ablagerung fester Reaktionsprodukte auf der porösen Wand vorhanden sein. Zusätzlich zu der Verringerung oder Verhütung von Ablagerungen fester Reak-
ao tionsprodukte an der porösen Wand hat das durch die poröse Wand einströmende Gas noch die weitere wertvolle Wirkung, daß die poröse Wand gekühlt wird.
Es kann günstig sein, die Ringkammer zwischen den Wänden des Reaktors in Einzelzonen entlang der Achse des Reaktors zu unterteilen und unterschiedliche Einströmungsgeschwindigkeiten in den einzelnen Zonen anzuwenden, um auf diese Weise die verschiedenen Niveaus des Wärmeflusses in Übereinstimmung zu bringen.
Das aus dem Reaktionsgefäß abströmende Gas kann, in üblicher Weise, abgekühlt und das darin enthaltene Metall- oder Metalloidoxyd abgetrennt und gesammelt werden. Der erforderliche Abkühlungsgrad hängt von der Art der zur Sammlung des Oxyds verwendeten Apparatur ab, jedoch kann jeder gewünschte Abkühlungsgrad durch z. B. bekanntes Eindüsen der richtigen Menge an kaltem Gas erhalten werden. Das kalte Gas besteht üblicherweise vorzugsweise aus einem Teil des Abströmgases, welches zuvor aus dem Reaktionsgefäß abgezogen wurde und bereits abgekühlt ist.
Das Metall- oder Metalloidoxyd kann aus dem abgekühlten Abströmgas durch geeignete und hierfür bekannte Vorrichtungen, beispielsweise Gewebefiltern, Zyklonen, oder durch elektrostatische Niederschlagung abgetrennt werden.
Das in dem Reaktionsgefäß gebildete Plasma kann einen Einfluß auf die Teilchengröße des Metall- oder Metalloidoxydes haben. Der Temperaturgradient, der von den Reaktionsgasen nach dem Verlassen des Plasmas durchströmt wird, kann von gewisser Bedeutung sein. So kann bekanntlich ein rasches Abkühlen des Gasstromes, unmittelbar nachdem er das Plasma verlassen hat, die Bildung sehr kleiner Teilchen begünstigen. Falls etwas größere Teilchen gewünscht werden, kann es bekanntlich vorteilhaft sein, den Gasstrom relativ langsam abzukühlen, um so die restliche Reaktion zu begünstigen. Ein anderes Regelmerkmal besteht in der Geschwindigkeit, mit der der Gasstrom das Plasma verläßt, und diese kann in geeigneter Weise reguliert werden.
Es erweist sich als günstig, den Brenner, d. h. die Anordnung zur Einführung des Gases in das Reaktionsgefäß, aus einem elektrisch isolierenden Material zu fertigen. Teflon erweist sich als zufriedenstellend. Eine Konstruktion aus Metall wird normalerweise nicht bevorzugt.
Beim Anlaufenlässen des Verfahrens karln man das Plasma in bekannter Weise zünden, indem zuerst eine niedrige Kraft und niedrige Strömungsgeschwindigkeit des zu erhitzenden Gases angewandt werden, worauf dann diese Werte gleichzeitig auf die Arbeitswerte gesteigert werden. Vorzugsweise wird das Plasma gezündet, indem ein leicht ionisierbares Gas, wie Argon, in das Reaktionsgefäß eingeführt und nach Einstellung des Plasmas auf das gewünschte Gas übergegangen wird.
In der Figur ist zur Erläuterung der Erfindung eine Vorrichtung dargestellt, die gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann. Die Figur ist ein schematischer Schnitt eines Reaktors und des Reaktorkopfes.
Der Reaktor besteht aus zwei konzentrischen Wänden 2 und 3, wobei die Innenwand 3 porös ist. Ein Gas oder eine verdampfbare Flüssigkeit kann in den Raum zwischen den Wänden 2 und 3 mittels der Zuführungen 4 eingeführt werden, so daß es dann durch die poröse Wand 3 in das Reaktionsgefäß 5 strömen kann. Ein zu erhitzendes Gas kann durch den Einlaß 7 eingedüst werden, während ein Metalloder Metalloidhalogenid durch die Einlasse 8 und ein oxydierendes Gas durch die Einlasse 9 eingedüst werden kann. Die Einlasse 4, 7, 8 und 9 führen sämtlich durch den Brennerkopf 10. Eine Induktionsspule 11 ist in einer Ringkammer 1 zwischen den Wänden 2 und 3 untergebracht, so daß ein Plasma in dem Reaktionsgefäß 5 erzeugt wird. Die aus dem Reaktionsgefäß 5 abströmenden Gase können das Reaktionsgefäß durch den Auslaß 12 verlassen. Die Spule 11 besteht aus zehn Wicklungen eines mit Wasser gekühlten Kupferrohres mit einer Umkehrwicklung der Spule an dem Stromaufwärtsende.
Das folgende Beispiel dient zur weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel
40
Die Spule 11 war mit einer Hochfrequenzquelle von 4 Megahertz verbunden. Das Plasma wurde gezündet, indem ein Strom durch die Spule 11 geleitet und ein Metallstab durch den Einlaß 7 in das Feld der Spule eingesetzt wurde. Der Metallstab wurde sehr rasch auf eine sehr hohe Temperatur erhitzt und gab seine Energie an Argongas ab, das zuvor in das Reaktionsgefäß 5 eingeführt worden war. Der Stab wurde herausgenommen und Argon durch Einlaß 7 in einer Menge von 0,25 Mol/min eingeführt, wobei die durch die Spule 11 geführte Stromstärke gesteigert wurde. Nachdem sich das Plasma auf diese Weise eingestellt hatte, wurde Sauerstoff in einer Geschwindigkeit von 1,5 Mol/min durch die Einlasse 9 eingeführt und der Strom erneut erhöht. Dann wurde Titantetrachlorid in einer Menge von 1 Mol/min durch Einlaß 8 und Chlor durch die Einlasse 4 zu der gasdurchlässigen Reaktionsgefäßwand 3 in einer Menge von 3 Mol/min eingeleitet. Nachdem sich die Umsetzung in geeigneter Weise eingestellt hatte, wurde mit dem Zuführen von Argon aufgehört und die Stromstärke erneut erhöht. Die Reaktion erfolgte mit gleichmäßiger Geschwindigkeit, und es ergab sich kein Druckanstieg in der Chlorzuführung, was anzeigt, daß kein Wachstum von Titandioxydpigment auf der Reaktionsgefäßwand 3 stattfand. Das aus dem Auslaß 12 abgehende Produkt wurde wie üblich gesammelt und das Titandioxyd gewonnen.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines Metall- oder Metalloidoxydes durch Oxydation eines entsprechenden Halogenides, insbesondere des Chlorides, in der Gasphase mit einem oxydierenden Gas in einem doppelwändigen Reaktor mit einer porösen inneren Wand, durch welche ein weiteres Gas oder eine verdampfbare Flüssigkeit in den Reaktor einströmt, so daß die Ablagerung von festen Produkten der Oxydationsreaktion auf der porösen Wand gehemmt oder verhindert wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein Inertgas oder ein oder beide Reaktionsteilnehmer mittels eines Plasmas, welches durch Induktion erzeugt wird, mindestens auf die Oxydationstemperatur erhitzt wird, und daß die Wicklung der Induktionsspule zwischen den beiden Wänden angeordnet ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres Gas ein Inertgas verwendet wird.
3 Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als weiteres Gas das gleiche Halogen wie das Halogen des angewandten Metall- oder Metalloidhalogenides verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine poröse Wand mit solcher Porengröße verwendet wird, daß sich ein wesentlicher Druckabfall durch die Wand ergibt, so daß eine gleichmäßige Verteilung des weiteren Einströmungsgases oder der verdampfbaren Flüssigkeit gewährleistet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des induktiv zu erhitzenden Gases tangential in den Reaktor unter Bildung einer schraubenartigen Strömung um das Plasma herum eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil des induktiv zu erhitzenden Gases in Längsrichtung als dünne, der Innenwand des Gefäßes benachbarte Schicht um das Plasma herum eingeleitet wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend einen Reaktor, Zuleitungen zu diesem Reaktor für die Einführung der Halogenide und von oxydierendem Gas und eine die Begrenzungswand umschließende HF-Spule zur induktiven Erzeugung eines Plasmas innerhalb des Reaktionsgefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß die Spule in einer Ringkammer (1) untergebracht ist, deren Innenwand (3) gleichzeitig Begrenzungswand des Reaktionsgefäßes (5) ist, daß die Ringkammer (1) mit einer Zuführung (4) für ein Gas oder eine verdampfbare Flüssigkeit versehen ist und daß die Begrenzungswand (3) des Reaktionsgefäßes in an sich bekannter Weise aus einem porösen Werkstoff hergestellt ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Begrenzungswand aus gefrittetem Siliciumdioxyd besteht.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Induktionsspule als ein einschichtiges Solenoid ausgebildet ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Spule mit einer Umkehr-
wicklung an ihrem Stromaufwärtsende ausgebildet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Spule mit einer Umkehrwicklung an ihrem Stromabwärtsende ausgebildet ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEB85449A 1965-01-18 1966-01-18 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Oxyden Pending DE1285987B (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107497127A (zh) * 2017-10-23 2017-12-22 青岛同兴天然色素有限公司 一种色素浓缩设备

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH525705A (de) * 1968-12-24 1972-07-31 Lonza Ag Verwendung von vortex-stabilisierten Plasmabrennern zur Durchführung von chemischen Reaktionen
BE755316A (fr) * 1969-08-28 1971-02-26 Ppg Industries Inc Procede pour produire du bioxyde de titane
US3652213A (en) * 1969-09-25 1972-03-28 Procter & Gamble Process for the preparation of an anhydride of trivalent phosphorus
US3652211A (en) * 1969-09-25 1972-03-28 Procter & Gamble Process for the preparation of an anhydride of trivalent phosphorus using excited carbon dioxide or nitric oxide
US4012201A (en) * 1973-03-22 1977-03-15 Tioxide Group Limited Reactor
DE2849851C3 (de) * 1978-11-17 1981-11-05 Degussa Ag, 6000 Frankfurt Verfahren zur pyrogenen Herstellung von feinstteiligem Oxid eines Metalls und/oder eines Metalloids
US4687560A (en) * 1985-08-16 1987-08-18 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Method of synthesizing a plurality of reactants and producing thin films of electro-optically active transition metal oxides
US4997476A (en) * 1988-12-08 1991-03-05 Plasma Energy Corporation Recovery of free aluminum from aluminum dross using plasma energy without use of a salt flux
FR2723438B1 (fr) * 1994-08-02 1996-09-20 Lorraine Carbone Reacteur de pompe a chaleur chimique a puissance amelioree
US6193878B1 (en) * 1995-01-25 2001-02-27 Zpm, Inc. Multi-modal method and apparatus for treating a solution
US7473374B2 (en) * 2002-05-30 2009-01-06 Ralph Suddath Fluid treatment apparatus

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB926716A (en) * 1954-02-08 1963-05-22 Du Pont Improvements in the production of metal oxides
DE1183482B (de) * 1962-09-04 1964-12-17 Bayer Ag Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2670275A (en) * 1950-09-02 1954-02-23 Du Pont Metal oxide production
US2750260A (en) * 1953-02-10 1956-06-12 American Cyanamid Co Combustion of titanium tetrachloride with oxygen
US2945797A (en) * 1956-05-12 1960-07-19 Saint Gobain Manufacture of metals of high purity
FR1328326A (fr) * 1961-12-01 1963-05-31 Dispositif pour la fusion des produits réfractaires pulvérulents au chalumeau à plasma
US3203763A (en) * 1963-01-17 1965-08-31 Du Pont Production of metal oxides through oxidation of metal halides
US3275411A (en) * 1963-04-08 1966-09-27 American Cyanamid Co Plasma production of titanium dioxide
GB1019940A (en) * 1963-10-23 1966-02-09 Western Electric Co Method of growing an oxide film on the surface of a silicon body

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB926716A (en) * 1954-02-08 1963-05-22 Du Pont Improvements in the production of metal oxides
DE1183482B (de) * 1962-09-04 1964-12-17 Bayer Ag Verfahren zum Zufuehren von Waerme bei der UEberfuehrung von Metallhalogeniden in ihre Oxyde durch Umsetzen mit Sauerstoff bzw. Wasserdampf

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107497127A (zh) * 2017-10-23 2017-12-22 青岛同兴天然色素有限公司 一种色素浓缩设备

Also Published As

Publication number Publication date
GB1066651A (en) 1967-04-26
BE675290A (de) 1966-07-18
NO120071B (de) 1970-08-24
US3438720A (en) 1969-04-15
NL6600617A (de) 1966-07-19

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