JP2987885B2 - 薄片状黒鉛微粒子の製造方法 - Google Patents
薄片状黒鉛微粒子の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、薄片状黒鉛微粒子の製造方法に関するもの
で、より詳しくは熱プラズマを用いて特異な形状を有す
る薄片状黒鉛微粒子の製造方法に関するものである。
で、より詳しくは熱プラズマを用いて特異な形状を有す
る薄片状黒鉛微粒子の製造方法に関するものである。
従来より、黒鉛微粒子はその導電性、熱伝導性、摺動
性等を利用して、導電性の塗料、電池材料、放熱材ある
いは減摩剤等に用いられる。
性等を利用して、導電性の塗料、電池材料、放熱材ある
いは減摩剤等に用いられる。
これらの用途に対しては、粒子の大きさはサブミクロ
ンの領域であることが要求されることが多い。
ンの領域であることが要求されることが多い。
かかる黒鉛微粒子の製造方法としては、黒鉛の粉砕か
カーボンブラックの加熱黒鉛化処理の二つが主流であ
る。しかしながら、前者の方法では１μｍよりも小さい
ものを得ることが難しく、後者の方法では2000℃以上の
高温下での処理となるため、取扱い性、コスト等に難点
があった。
カーボンブラックの加熱黒鉛化処理の二つが主流であ
る。しかしながら、前者の方法では１μｍよりも小さい
ものを得ることが難しく、後者の方法では2000℃以上の
高温下での処理となるため、取扱い性、コスト等に難点
があった。
そこで、熱プラズマを用いて炭素質粒子を製造しよう
とする試みがなされている。熱プラズマは１万度以上の
高温を容易に発生でき、これに炭化水素等の炭素源を導
入すると一度完全に原子、イオンにまで分解した後、尾
炎部で冷却されて、炭素粒子が生成する。そしてかかる
方法では昇降温をほとんど瞬時に行えること、流れ系で
行うため生成を連続的に実施できることなどの利点があ
る。
とする試みがなされている。熱プラズマは１万度以上の
高温を容易に発生でき、これに炭化水素等の炭素源を導
入すると一度完全に原子、イオンにまで分解した後、尾
炎部で冷却されて、炭素粒子が生成する。そしてかかる
方法では昇降温をほとんど瞬時に行えること、流れ系で
行うため生成を連続的に実施できることなどの利点があ
る。
炭化水素から熱プラズマを用いて炭素質粒子を製造す
る方法としては特公昭43−12421号、特公昭54−11275号
各公報等、カーボンブラック等の炭素質を原料とする方
法としては特公昭47−11327号公報等に記載の方法が知
られている。さらにプラズマ ケミストリー アンド
プラズマ プロセシング（Plasma Chemistry and Pl
asma Processing）Vol.6,No.4,p.335,1986には熱プラ
ズマを用いてアセチレンブラックに類似する炭素質粒子
が得られることが開示されている。
る方法としては特公昭43−12421号、特公昭54−11275号
各公報等、カーボンブラック等の炭素質を原料とする方
法としては特公昭47−11327号公報等に記載の方法が知
られている。さらにプラズマ ケミストリー アンド
プラズマ プロセシング（Plasma Chemistry and Pl
asma Processing）Vol.6,No.4,p.335,1986には熱プラ
ズマを用いてアセチレンブラックに類似する炭素質粒子
が得られることが開示されている。
しかしながら、従来の方法では得られる炭素質粒子の
収量が少なく、またその得られる炭素質粒子の製造制御
については困難であることが多かった。
収量が少なく、またその得られる炭素質粒子の製造制御
については困難であることが多かった。
そこで、本発明者は鋭意検討の結果、特定の熱プラズ
マ反応条件により特異な薄片状黒鉛微粒子を選択的に、
且つ収率よく得られることを見出し本発明に到達した。
マ反応条件により特異な薄片状黒鉛微粒子を選択的に、
且つ収率よく得られることを見出し本発明に到達した。
すなわち、本発明の目的は特異な形状を有する薄片状
黒鉛微粒子を選択的に製造し得る方法を提供することに
ある。そして、かかる目的は熱プラズマ流帯域において
炭素と水素を含む原料から炭素質粒子を製造する方法に
おいて、原料中の水素原子数／炭素原子数の比を4.5以
上、及び熱プラズマ流帯域の3000℃〜4000℃の温度帯域
における原料の滞留時間を0.2ミリ秒以上とし、黒鉛微
粒子のラマンスペクトルでの1355cm-1のピーク強度IPと
1575cm-1のピーク強度IGの比IP/IGが0.55以下となる薄
片状黒鉛微粒子の製造方法により容易に達成される。
黒鉛微粒子を選択的に製造し得る方法を提供することに
ある。そして、かかる目的は熱プラズマ流帯域において
炭素と水素を含む原料から炭素質粒子を製造する方法に
おいて、原料中の水素原子数／炭素原子数の比を4.5以
上、及び熱プラズマ流帯域の3000℃〜4000℃の温度帯域
における原料の滞留時間を0.2ミリ秒以上とし、黒鉛微
粒子のラマンスペクトルでの1355cm-1のピーク強度IPと
1575cm-1のピーク強度IGの比IP/IGが0.55以下となる薄
片状黒鉛微粒子の製造方法により容易に達成される。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明の薄片状黒鉛微粒子を得るための炭化水素原料
としては、従来法により黒鉛微粒子を製造し得るもので
あれば特に限定されないが、例えばメタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、デカン、シクロ
ヘキサン等の飽和炭化水素、エチレン、トルエン、キシ
レン、エチルベンゼン、スチレン等の不飽和炭化水素、
ベンゼン、トルンエン、エチルベンゼン、スチレン等の
芳香族炭化水素、ナフタレン、アントラセン、フェナン
トレン、ピレン、サーカムアントラセン等の多環芳香族
炭化水素等が挙げられる。また、炭素質原料としては、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化
水素系樹脂、ガソリン、軽油、灯油等の石油分解物、ピ
ッチ、タール等の石油系または石炭系重質物あるいはコ
ークス、木炭、カーボンブラック等の固体炭素質原料が
挙げられる。
としては、従来法により黒鉛微粒子を製造し得るもので
あれば特に限定されないが、例えばメタン、エタン、プ
ロパン、ブタン、ペンタン、ヘキサン、デカン、シクロ
ヘキサン等の飽和炭化水素、エチレン、トルエン、キシ
レン、エチルベンゼン、スチレン等の不飽和炭化水素、
ベンゼン、トルンエン、エチルベンゼン、スチレン等の
芳香族炭化水素、ナフタレン、アントラセン、フェナン
トレン、ピレン、サーカムアントラセン等の多環芳香族
炭化水素等が挙げられる。また、炭素質原料としては、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン等の炭化
水素系樹脂、ガソリン、軽油、灯油等の石油分解物、ピ
ッチ、タール等の石油系または石炭系重質物あるいはコ
ークス、木炭、カーボンブラック等の固体炭素質原料が
挙げられる。
これらの炭化水素あるいは炭素質原料は、液状のもの
は予め加熱気化させて熱プラズマ流帯域に導入するか、
噴霧させて微細液滴としてガス状で導入する。また、固
体状のものを用いる際には微粉砕して導入ガス気流中に
分散させて導入することが好ましく、又、熱プラズマ流
帯域への原料の導入は必ずしも炭化水素あるいは炭素質
原料と水素ガスとを同時に導入することはなく、それぞ
れ別個に導入してもよい。
は予め加熱気化させて熱プラズマ流帯域に導入するか、
噴霧させて微細液滴としてガス状で導入する。また、固
体状のものを用いる際には微粉砕して導入ガス気流中に
分散させて導入することが好ましく、又、熱プラズマ流
帯域への原料の導入は必ずしも炭化水素あるいは炭素質
原料と水素ガスとを同時に導入することはなく、それぞ
れ別個に導入してもよい。
また、かかる原料の導入量は熱プラズマ流帯域を形成
させる入力パワーにより左右されるが、例えば入力パワ
ーが20KWの場合には0.1Nl/min以上5Nl/min以下、50KWの
場合には0.1Nl/min以上、20Nl/min以下の範囲であれば
よい。
させる入力パワーにより左右されるが、例えば入力パワ
ーが20KWの場合には0.1Nl/min以上5Nl/min以下、50KWの
場合には0.1Nl/min以上、20Nl/min以下の範囲であれば
よい。
本発明においては、炭化水素あるいは炭素質原料と水
素ガスとの混合物中のH/C比を4.5以上とすることが必要
である。混合物中のH/C比が4.5未満であると目的生成物
の収率が悪くなるので好ましくない。またあまりに大き
すぎると生産効率の点で実用的ではないので、通常4.5
〜15の範囲、好ましくは4.5〜10の範囲とするのが良
い。
素ガスとの混合物中のH/C比を4.5以上とすることが必要
である。混合物中のH/C比が4.5未満であると目的生成物
の収率が悪くなるので好ましくない。またあまりに大き
すぎると生産効率の点で実用的ではないので、通常4.5
〜15の範囲、好ましくは4.5〜10の範囲とするのが良
い。
そして、かかる混合物を熱プラズマ流帯域に導入して
熱分解を行うが、本発明では、熱プラズマ流帯域の3000
〜4000℃の温度帯域における滞留時間を0.2ミリ秒以上
とすることが必要である。この滞留時間を0.2ミリ秒未
満であると目的生成物の収率が悪くなるので好ましくな
い。通常、0.5〜10.0ミリ秒の範囲、好ましくは0.8〜5.
0ミリ秒の範囲とするのが良い。
熱分解を行うが、本発明では、熱プラズマ流帯域の3000
〜4000℃の温度帯域における滞留時間を0.2ミリ秒以上
とすることが必要である。この滞留時間を0.2ミリ秒未
満であると目的生成物の収率が悪くなるので好ましくな
い。通常、0.5〜10.0ミリ秒の範囲、好ましくは0.8〜5.
0ミリ秒の範囲とするのが良い。
このようにして得られた黒鉛微粒子の多くは薄片状黒
鉛微粒子であり、かかる薄片状黒鉛微粒子とは、立体写
真によりその厚みが丁度Ｘ線回折で観測されるLc値に近
似した、黒鉛の炭素網面が厚み方向に積層した薄片状の
ものである。かかるLc値は導入する原料の導入量（具体
的には炭素原子モル分率）により制御することができ
る。すなわち、H/C比が一定で3000〜4000℃の温度帯域
における滞留時間が一定の場合、導入した原料中の炭素
原子モル分率が大きいほどLc値が大きくなる。
鉛微粒子であり、かかる薄片状黒鉛微粒子とは、立体写
真によりその厚みが丁度Ｘ線回折で観測されるLc値に近
似した、黒鉛の炭素網面が厚み方向に積層した薄片状の
ものである。かかるLc値は導入する原料の導入量（具体
的には炭素原子モル分率）により制御することができ
る。すなわち、H/C比が一定で3000〜4000℃の温度帯域
における滞留時間が一定の場合、導入した原料中の炭素
原子モル分率が大きいほどLc値が大きくなる。
そして、この薄片状黒鉛微粒子は下記で定義される
（ID/IG）が0.55以下、好ましくは0.53以下であること
が重要である。（ID/IG）とは黒鉛微粒子のラマンスペ
クトルでのIDとIGとの比であり、IDは1355cm-1のピーク
強度であり、IGは1575cm-1のピーク強度である。
（ID/IG）が0.55以下、好ましくは0.53以下であること
が重要である。（ID/IG）とは黒鉛微粒子のラマンスペ
クトルでのIDとIGとの比であり、IDは1355cm-1のピーク
強度であり、IGは1575cm-1のピーク強度である。
また、更にかかる薄片状黒鉛微粒子は比表面積が120m
2/g以下、好ましくは150m2/g以上の範囲にあり、Ｘ線回
折によるLc値が45Å以上、好ましくは50〜100Åの範囲
である。また、薄片状黒鉛微粒子の黒度指数が5000以
上、好ましくは5000〜8000の範囲である。
2/g以下、好ましくは150m2/g以上の範囲にあり、Ｘ線回
折によるLc値が45Å以上、好ましくは50〜100Åの範囲
である。また、薄片状黒鉛微粒子の黒度指数が5000以
上、好ましくは5000〜8000の範囲である。
熱プラズマ流帯域を形成する方法は通常の手法により
行えばよいが、好ましくはDCアークと高周波アークを重
畳させたハイブリッド型熱プラズマ反応装置で発生させ
たものであることが生産性が大きく、安定性が高い等の
点で好ましい。
行えばよいが、好ましくはDCアークと高周波アークを重
畳させたハイブリッド型熱プラズマ反応装置で発生させ
たものであることが生産性が大きく、安定性が高い等の
点で好ましい。
熱プラズマ流帯域を形成する入力パワーとしては通常
10KW以上10MW以下、好ましくは20KW以上10MW以下の範囲
とするのがよい。
10KW以上10MW以下、好ましくは20KW以上10MW以下の範囲
とするのがよい。
以下に本発明の実施例を比較例と対比させながら説明
する。
する。
なお、本発明は、その要旨の範囲を越え無いかぎり、
実施例によって限定されるものではない。
実施例によって限定されるものではない。
〈実施例１〜４〉 実験条件を表−２に示す。
図１に示すDCアーク１と高周波アーク２を重畳させた
ハイブリッド型プラズマ反応装置を用いた。
ハイブリッド型プラズマ反応装置を用いた。
入力パワーはDCアーク１に5KW、高周波アーク２に20K
W（4MHz）とした。
W（4MHz）とした。
プラズマガスとしてはArを用い、DCアーク用にガス導
入口３から10/min、高周波側に、旋回流で導入口４か
ら30/minを導入した。
入口３から10/min、高周波側に、旋回流で導入口４か
ら30/minを導入した。
水素ガスは、導入口３あるいは導入口５から所定量を
導入した。また比較として、尾炎部の導入口６からも導
入した。
導入した。また比較として、尾炎部の導入口６からも導
入した。
原料は、導入口５から導入した。また装置の冷却のた
めの冷却水は、冷却水導入管７より導入され、冷却水排
水管８より排出している。
めの冷却水は、冷却水導入管７より導入され、冷却水排
水管８より排出している。
生成物はプラズマトーチ下部に設置したパイレックス
管９に付着させて回収した。
管９に付着させて回収した。
生成物のラマンスペクトルは日本分光（株）製を用い
以下の条件で測定を行なった。
以下の条件で測定を行なった。
ビーム径は100μｍ、波長を5145Å、入力パワーを500
mW、とした。また走査波数範囲は1000cm-1〜2000cm-1の
範囲とし、走査は８回行なった。
mW、とした。また走査波数範囲は1000cm-1〜2000cm-1の
範囲とし、走査は８回行なった。
Ｘ線回折は、学振法に基づき、シリコン単結晶粉を標
準として用い、ステップスキャンニング法で測定した。
準として用い、ステップスキャンニング法で測定した。
比表面積は、窒素吸着法によって求めた。
黒色度は、三菱カーボンブラック＃５、三菱カーボン
ブラック＃40、三菱カーボンブラック＃45、を合成樹脂
に0.1重量％配合したものをそれぞれ、１点、10点、20
点とし、これを基準として同一条件で配合した上記カー
ボンの配合物シートを肉眼判定法により１以上の整数で
表示される。この数値をＡとし、比表面積を用いて黒色
度Ｋを〔１〕式から算出した。
ブラック＃40、三菱カーボンブラック＃45、を合成樹脂
に0.1重量％配合したものをそれぞれ、１点、10点、20
点とし、これを基準として同一条件で配合した上記カー
ボンの配合物シートを肉眼判定法により１以上の整数で
表示される。この数値をＡとし、比表面積を用いて黒色
度Ｋを〔１〕式から算出した。
Ｋ｛6000/（1.86×SN2）｝２×Ａ 〔１式〕 SN2:比表面積 ［m2/g］ 生成物の物性を表−１に示す。生成物はいずれの条件
においても、ちょうどＸ線のLc程度の厚みを有する薄片
状の粒子で、ID/IG値は0.55以下、薄片の収率は90％以
上となっていた。
においても、ちょうどＸ線のLc程度の厚みを有する薄片
状の粒子で、ID/IG値は0.55以下、薄片の収率は90％以
上となっていた。
薄片状粒子の収率は透過型電子顕微鏡にて観察される
一視野内の総粒子の断面積に対する薄片状粒子の断面積
の割合で表わすこととした。薄片状粒子は、立体観察に
よって、その厚みを確認するとともに、厚み方向と直行
する面の広がりが、厚みの２倍以上となっているような
ものとした。
一視野内の総粒子の断面積に対する薄片状粒子の断面積
の割合で表わすこととした。薄片状粒子は、立体観察に
よって、その厚みを確認するとともに、厚み方向と直行
する面の広がりが、厚みの２倍以上となっているような
ものとした。
プラズマフレーム中での温度が3000〜4000℃であるよ
うな帯域を帯域Ａとする。この帯域Ａは、数値計算、実
測（光高温計、分光分析など）でその大きさを調べ、ガ
ス流速から、通過ガスの滞留時間を計算した。得られた
特異な薄片状黒鉛微粒子を図２に示す。
うな帯域を帯域Ａとする。この帯域Ａは、数値計算、実
測（光高温計、分光分析など）でその大きさを調べ、ガ
ス流速から、通過ガスの滞留時間を計算した。得られた
特異な薄片状黒鉛微粒子を図２に示す。
〈比較例１〜３〉 装置、プラズマアルゴン流量（RF30/min、DC10/m
in）、入力パワーは実施例１〜４と同じとし、原料ガス
の種類と流量、水素ガス流量などは表−２に示す様にし
た。
in）、入力パワーは実施例１〜４と同じとし、原料ガス
の種類と流量、水素ガス流量などは表−２に示す様にし
た。
生成物の評価も実施例１〜４と同様に行なった。
比較例１〜２においてはH/C比が4.5未満であるのでID
/IG比が0.55を越えている。
/IG比が0.55を越えている。
また、比較例３においては、H/C比が4.5以上である
が、水素ガスを尾炎部の導入口４から導入したため、ガ
スが急冷され、その結果、薄片成長に必要な温度領域で
ある帯域Ａにおける滞留時間が極めて短い。
が、水素ガスを尾炎部の導入口４から導入したため、ガ
スが急冷され、その結果、薄片成長に必要な温度領域で
ある帯域Ａにおける滞留時間が極めて短い。
そのため生成物は結晶性に乏しく、ID/IG値が大きく
なっており、Lcは小さい。しかも、生成物中に含まれる
薄片状生成物は10％程度と少ないことが分かった。
なっており、Lcは小さい。しかも、生成物中に含まれる
薄片状生成物は10％程度と少ないことが分かった。
〔発明の効果〕 本発明によれば、熱プラズマ流帯域で特定条件下、炭
素と水素を含む原料を加熱分解することにより、特異な
形状の薄片状黒鉛微粒子を効率よく簡便により製造する
ことができる。そして得られた本発明の薄片状黒鉛微粒
子は二次電池で使用される活物質のホスト、導電材料あ
るいは摺動材等に有効に用いられる。
素と水素を含む原料を加熱分解することにより、特異な
形状の薄片状黒鉛微粒子を効率よく簡便により製造する
ことができる。そして得られた本発明の薄片状黒鉛微粒
子は二次電池で使用される活物質のホスト、導電材料あ
るいは摺動材等に有効に用いられる。
【図面の簡単な説明】 図１は本発明に用いたハイブリッドプラズマ反応器の模
式図であり、図２は本発明により得られる薄片状黒鉛微
粒子の粒子の構造を示したものである。 １……DCアーク、２……高周波アーク、3,4,5,6……ガ
ス導入口、７……冷却水導入管、８……冷却水排水管、
９……パイレック管
式図であり、図２は本発明により得られる薄片状黒鉛微
粒子の粒子の構造を示したものである。 １……DCアーク、２……高周波アーク、3,4,5,6……ガ
ス導入口、７……冷却水導入管、８……冷却水排水管、
９……パイレック管
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01B 31/04 101 B01J 19/08
Claims (2)
- 【請求項１】熱プラズマ流帯域において炭素と水素を含
む原料から炭素質粒子を製造する方法において、原料中
の水素原子数／炭素原子数の比を4.5以上、及び熱プラ
ズマ流帯域の3000℃〜4000℃の温度帯域における原料の
滞留時間を0.2ミリ秒以上とし、黒鉛微粒子のラマンス
ペクトルでの1355cm-1のピーク強度IPと1575cm-1のピー
ク強度IGの比IP/IGが0.55以下となる薄片状黒鉛微粒子
の製造方法。 - 【請求項２】原料として炭化水素もしくは炭素質原料と
水素ガスとの混合物を導入する請求項１記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160579A JP2987885B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 薄片状黒鉛微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2160579A JP2987885B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 薄片状黒鉛微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0450109A JPH0450109A (ja) | 1992-02-19 |
| JP2987885B2 true JP2987885B2 (ja) | 1999-12-06 |
Family
ID=15718017
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2160579A Expired - Lifetime JP2987885B2 (ja) | 1990-06-19 | 1990-06-19 | 薄片状黒鉛微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2987885B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0218672D0 (en) | 2002-08-10 | 2002-09-18 | Pilkington Plc | Fire resistant glazings |
| GB2408452A (en) * | 2003-11-28 | 2005-06-01 | Caressa Kahn Ltd | A single use cosmetic applicator |
| US20060127285A1 (en) * | 2004-12-10 | 2006-06-15 | Von Drasek William A | Method and apparatus for flameless carbon black deposition |
| JP5328008B2 (ja) * | 2006-03-31 | 2013-10-30 | 島根県 | 炭素材料の製造方法 |
-
1990
- 1990-06-19 JP JP2160579A patent/JP2987885B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0450109A (ja) | 1992-02-19 |
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