CH462501A

CH462501A - Verfahren und Einrichtung zur Vermeidung der Wiedervermischung einzelner Komponenten eines mit einem Indikationsreagens zur Indikationsreaktion fähigen Stoffgemisches nach dessen Trennung

Info

Publication number: CH462501A
Application number: CH326166A
Authority: CH
Inventors: Jiri Dr Hrdina
Original assignee: Ceskoslovenska Akademie Ved
Priority date: 1965-03-26
Filing date: 1966-03-08
Publication date: 1968-09-15
Also published as: DE1598250A1; BE678394A; GB1147565A; US3458285A; DE1598250C3; SE325723B; DE1598250B2; AT286242B

Description


  
 



  Verfahren und Einrichtung zur Vermeidung der Wiedervermischung einzelner Komponenten eines mit einem Indikationsreagens zur Indikationsreaktion fähigen Stoffgemisches nach dessen Trennung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung der Wiedervermischung einzelner Komponenten eines mit einem Indikationsreagens zur Indikationsreaktion fähigen Stoffgemisches nach dessen Trennung.



   Dieses Verfahren ist geeignet, beispielsweise ein Gemisch von Aminosäuren in die einzelnen Aminosäurekomponenten zu trennen, und zwar mittels Kationen  austauscher-Säulenchromatographie    durch Auswertung eines Eluates, das ein Ninhydrinreagens umfasst.



   Bei bekannten Eluat-Auswertverfahren erfolgt aber eine wenigstens teilweise Wiedervermischung der getrennten Komponenten und somit eine oft wesentliche sogenannte Entwertung der Komponenten. Diese Wiedervermischung tritt auf, weil man, insbesondere bei der Ninhydrin-Reaktion, dem Reaktionsverlauf eine ausreichende Verweilzeit zubilligen muss für die notwendige Molekülextinktion. Die hydraulischen Vorgänge beim Durchfluss des Eluates durch die Einrichtung begünstigen die Wiedervermischung noch mehr, wenn die Massnahmen gegen Druckänderungen, Netzfrequenz, Reagens-Alterung und dgl. erhöht werden.



   Bei bekannten Strömungsanalysatoren wird die nötige Reaktionszeit bei der Ninhydrinreaktion dadurch erreicht, dass das Reaktionsgemisch durch eine Kapillare geführt wird, die sich in einer Umgebung erhöhter Temperatur bezüglich des Gemisches befindet. Bei den Standardtypen wird meistens eine Reaktionsdauer von 15 Minuten bei 1000C gefordert. Dies wird dadurch erreicht, dass das Eluat mit einer Geschwindigkeit von 30 ml pro Stunde und das Ninhydrinreagens mit einer Geschwindigkeit von 15 ml pro Stunde zufliesst und das Reaktionsgemisch durch eine Reaktionskapillare mit einer lichten Weite von   0,7 mm    und einer Länge von zirka 30 m geführt wird, wobei diese in ein Bad mit einer Temperatur von   100 C    getaucht ist.



   Hierbei entsteht allerdings eine bedeutende Wiedervermischung der durch die chromatographischen Kolonnen getrennten Komponenten. Manchmal ist es möglich,   die zu  Entwertung  dadurch zu vermindern, dass anstelle    eines kontinuierlichen Stromes des Gemisches aus Eluat und Ninhydrinreagens beim Durchgang durch den Reaktor ein auf einzelne, voneinander getrennte Abschnitte aufgeteilter Strom dieses Mediums verwendet wird, wobei die Zwischenabschnitte durch ein gasförmiges Medium ausgefüllt sein können. In beiden Fällen kann eine bedeutende Verbesserung des Gesamtresultates dadurch erzielt werden, dass die Reaktionsgeschwindigkeit wesentlich erhöht und dadurch die Reaktionsdauer wie auch der notwendige Weg des Mediums im Reaktor verkürzt wird.



   Um nun eine Wiedervermischung möglichst sicher zu vermeiden, zeichnet sich das   erfindungsgemässe    Verfahren dadurch aus, dass die Indikationsreaktion bei einer um mehr als 5% höheren Temperatur als der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches bei 760 mm Hg und einem wenigstens um 5% höheren Druck als dem äusseren Atmosphärendruck in einem Durchflussreaktor durchgeführt wird, worauf das Reaktionsgemisch abgesaugt und einem Sammelraum zugeführt wird, wobei der Durchflussreaktor und der mit diesem verbundene Sammelraum auf dem gleichen Überdruck gehalten werden.



   Ferner betrifft die Erfindung eine Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei der Durchflussreaktor eine Reaktionskapillare besitzt, die in einem Gefäss mit einem Heizmedium untergebracht ist und die Reaktionskapillare einerseits an Leitungen für das Reaktionsgemisch und andererseits an eine Auswerteeinrichtung angeschlossen ist, welche Einrichtung sich dadurch auszeichnet, dass die Reaktionskapillare, weitere Leitungen und ein Photometer am Sammelraum angeschlossen sind.  



   Eine beispielsweise Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung soll anhand der Zeichnung, welche eine schematische Darstellung einer Einrichtung zur Durchführung des genannten Verfahrens zeigt, nachfolgend näher erläutert werden.



   In der Einrichtung gemäss Darstellung werden Kolonnen 1 und 2 von Puffern durchflossen, die mit Hilfe einer Pumpe 3 und einer Pumpe 4 in die betreffende Kolonne eingedrückt werden. die Eluate aus diesen zwei Kolonnen werden abwechseInd mittels eines hydraulischen Schalters 6 an Leitung 5 geschaltet. Das Eluat der Kolonne, das gerade nicht in der Auswerteeinrichtung verarbeitet wird, gelangt zum Ablauf 7. In einer Mischstelle 8 wird das durch die Leitung 5 von den Kolonnen zufliessende Eluat mit einem Ninhydrinreagens gemischt, das eine Pumpe 9 über Leitung 10 zur Mischstelle fördert. Durch eine weitere Leitung 11 hindurch gelangt das Gemisch aus Eluat und Ninhydrinreagens zu einem kapillaren Reaktor, dessen Reaktionskapillare 12 in ein Bad 13 mit einer Temperatur von über 1000C eingetaucht ist.

   Das Gemisch wird nach der Reaktion über Leitung 14 zu einem Photometer 15, der   mehrkanalig    sein kann, geführt, von wo das Gemisch durch eine Leitung 16 in einen Sammelraum 17 abläuft, in dem durch eine Einrichtung mit manostatischer Funktion der notwendige Überdruck aufrechterhalten wird.



   Die gestrichelt eingezeichnete manostatische Einrichtung 18 kann an den Sammelraum 17 mit der Leitung 19 oder gegebenenfalls mit den Leitungen 20 oder 21 an die Leitungen 16 oder 14 angeschlossen sein.



   Aus der manostatischen Einrichtung 18 kann gegebenenfalls eine nicht näher gezeigte Einrichtung das zugehörige Trennmedium zur Bildung von Abschnitten des aufgeteilten Stromes des Mediums mit Hilfe von Abschnitten eines zweiten Mediums entnehmen. Eine Fördereinrichtung 23 kann gegebenenfalls kontinuierlich oder in dosierter Form den Inhalt des Auswerteraumes 15 über eine Leitung 22 oder aus dem Sammelgefäss 17 über eine Leitung 22' abpumpen.



   Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist selbstverständlich nicht auf die vorbeschriebene Ausführungsform begrenzt. Z.B. können beide Kolonnen durch eine einzige Pumpe über einen Schalter gespeist werden.



  Ferner können statt zwei Kolonnen mehrere Kolonnen oder auch nur eine einzige Kolonne verwendet werden, und ferner kann vor der Auswerteeinrichtung, wie schon angeführt, eine Einrichtung angeschlossen sein, die den kontinuierlichen Strom des Mediums durch Blasen oder Tropfen in einzelne voneinander getrennte Abschnitte aufteilt.

Claims

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur Vermeidung der Wiedervermischung einzelner Komponenten eines mit einem Indikationsreagens zur Indikationsreaktion fähigen Stoffgemisches nach dessen Trennung, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikationsreaktion bei einer um mehr als 5% höheren Temperatur als der Siedetemperatur des Reaktionsgemisches bei 760 mm Hg und einem wenigstens um 5% höheren Druck als dem äusseren Atmosphärendruck in einem Durchflussreaktor durchgeführt wird, worauf das Reaktionsgemisch abgesaugt und einem Sammelraum zugeführt wird, wobei der Durchflussreaktor und der mit diesem verbundene Sammelraum auf dem gleichen Überdruck gehalten werden.

II. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, wobei der Durchflussreaktor eine Reaktionskapillare besitzt, die in einem Gefäss mit einem Heizmedium untergebracht ist und die Reaktionskapillare einerseits an Leitungen für das Reaktionsgemisch und andererseits an eine Auswerteeinrichtung angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskapillare (12) über weitere Leitungen und ein Photometer (15) am Sammelraum (17) angeschlossen ist.

UNTERANSPRÜCHE 1. Einrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelraum (17), in welchem das ausgewertete Reaktionsgemisch aufgefangen wird, mit einem Manostat (18) verbunden ist.

2. Einrichtung nach Patentanspruch II und Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Manostat (18) an eine der weiteren Leitungen (14) angeschlossen ist, die in Strömungsrichtung der Reaktionskapillare (12) nachgeschaltet ist.

3. Einrichtung nach Patentanspruch II und den Unteransprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Manostat (18) in Strömungsrichtung dem Photometer (15) nachgeschaltet ist.

4. Einrichtung nach Patentanspruch II und den Unteransprüchen 1, 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, dass an das Photometer (15) eine Leitung (22) angeschlossen ist, die zu einem Pumpenaggregat (23) für die periodische Entleerung des Photometers (15) führt.

5. Einrichtung nach Patentanspruch II und den Unteransprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sammelraum (17) über eine Leitung (22') mit dem Pumpenaggregat (23) in Verbindung steht.