CH433312A - Verfahren zur Herstellung therapeutisch wertvoller Amide der Isoindolin-2-carbonsäure - Google Patents

Verfahren zur Herstellung therapeutisch wertvoller Amide der Isoindolin-2-carbonsäure

Info

Publication number
CH433312A
CH433312A CH331264A CH331264A CH433312A CH 433312 A CH433312 A CH 433312A CH 331264 A CH331264 A CH 331264A CH 331264 A CH331264 A CH 331264A CH 433312 A CH433312 A CH 433312A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
sep
isoindoline
carboxylic acid
man
active
Prior art date
Application number
CH331264A
Other languages
English (en)
Inventor
Heidenbluth Karl-Hei Dipl-Chem
Scheffler Reingard
Toenjes Heinz Dr Dipl-Chem
Joachim Dr Schmidt
Original Assignee
Dresden Arzneimittel
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dresden Arzneimittel filed Critical Dresden Arzneimittel
Publication of CH433312A publication Critical patent/CH433312A/de

Links

Landscapes

  • Indole Compounds (AREA)

Description


      Verfahren        zur    Herstellung therapeutisch     wertvoller        Amide    der     Isoindolin-2-carbonsäure     
EMI0001.0006     
  
    .Die <SEP> Erfindung <SEP> betrifft <SEP> die <SEP> Herstelhtnig <SEP> von <SEP> Isoindiolin  2-carbonsäureamiden <SEP> (der <SEP> ,alpgemeinen <SEP> Formel     
EMI0001.0007     
  
EMI0001.0008     
  
    worin. <SEP> Y <SEP> Wasserstoff <SEP> oder <SEP> eine <SEP> Nitrogruppe <SEP> und <SEP> R1 <SEP> und
<tb>  bzw. <SEP> oider <SEP> R2 <SEP> Wassexstaff, <SEP> A.lkyl-, <SEP> Cycloalkyl", <SEP> Aryliallkyl  o@der <SEP> Arylmeste <SEP> beideuten.

   <SEP> Diese <SEP> Verbindungen <SEP> können <SEP> in
<tb>  ,entsprechende <SEP> Verbindungen <SEP> übergeführt <SEP> werden, <SEP> worin
<tb>  Y <SEP> die <SEP> Aminogruppe <SEP> bedeutet.
<tb>  



  Bisher <SEP> ist <SEP> ,aus <SEP> dieser <SEP> Reihe <SEP> nur <SEP> dies <SEP> einfache <SEP> I:so  indolin,2-,carbousäureiamüd <SEP> bekannt, <SEP> das <SEP> bei <SEP> der <SEP> Einwir  kung <SEP> von <SEP> B#nomcyan <SEP> lauf <SEP> N-Allyl.,isioiind'olin <SEP> und <SEP> an  sehhessend@er <SEP> Versaifung <SEP> (des <SEP> I;sioindolin-2-carbonsäure  nitrils <SEP> anfiel; <SEP> ,die
<tb>  in <SEP> der <SEP> :ersten <SEP> Stufte <SEP> beträgt <SEP> da
<tb>  bei <SEP> 40 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie, <SEP> ,die <SEP> oder <SEP> zweiten <SEP> Stufe <SEP> wird <SEP> nicht
<tb>  angegeben.
<tb>  



  .Es <SEP> wurde <SEP> .nun <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> man <SEP> Isoindolin-2-carb  onsäureamide <SEP> der <SEP> oben <SEP> angeführten <SEP> Struktur <SEP> in <SEP> indu  strieR <SEP> verwertbarer <SEP> Weise <SEP> (dadurch <SEP> :erhält, <SEP> dass <SEP> man <SEP> ein
<tb>  Isoindohn <SEP> der <SEP> a111gemeinen <SEP> Formel     
EMI0001.0009     
  
EMI0001.0010     
  
    in <SEP> oder <SEP> Y <SEP> ein <SEP> Wasiseratom <SEP> oder <SEP> eine <SEP> Nitrogruppe <SEP> sein
<tb>  kann, <SEP> (mit <SEP> Isocyanaten, <SEP> Carbamidsäurechloridan, <SEP> reak  tionsfähigen <SEP> Harnstoff-Dfivaten <SEP> -,oder <SEP> Phos;gen <SEP> in <SEP> an
<tb>  sich <SEP> bekannter <SEP> Weise <SEP> umsetzt <SEP> und <SEP> im <SEP> letztren <SEP> Fall <SEP> das
<tb>  gebildete <SEP> Is-oindolin-2-:aarbonsäurechlorid <SEP> der <SEP> Aminelyse
<tb>  unterwirft;

   <SEP> die <SEP> aromatische <SEP> Nitrogruppe <SEP> kann <SEP> gegeibe  neinfalls <SEP> zur <SEP> Aminogruppe <SEP> reduziert <SEP> werden. <SEP> Das <SEP> bereits
<tb>  erwähnte <SEP> Amid <SEP> (Y <SEP> = <SEP> H, <SEP> R1, <SEP> R2 <SEP> = <SEP> H) <SEP> ,ist <SEP> @so, <SEP> in <SEP> einer
<tb>  Stufe <SEP> und <SEP> meiner <SEP> Ausbeute <SEP> vorn <SEP> 74 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie <SEP> zu  gängI!iah.

       
EMI0001.0011     
  
    Es <SEP> wurde <SEP> weiter <SEP> gefunden, <SEP> dass <SEP> sich <SEP> eine <SEP> Anzahl
<tb>  dieser <SEP> Veobindungen <SEP> (durch <SEP> isichr,gute <SEP> :physüolog@sche, <SEP> ins  besondere <SEP> anal;getische <SEP> Rundsedative <SEP> Eigenschaften <SEP> bei
<tb>  zum <SEP> Teil <SEP> überraschend <SEP> llanger <SEP> Wirkungsdauer <SEP> auszeich  net. <SEP> Einige <SEP> Beispiele <SEP> hierfür <SEP> sind <SEP> in <SEP> oder <SEP> folgenden <SEP> Ta  bellie <SEP> zusammengestellt.
<tb>  



  <I>Beispiel <SEP> 1</I>
<tb>  Zu <SEP> einer <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> Isoindolin <SEP> in <SEP> 70,cm@ <SEP> tnok  kenem <SEP> Aceton <SEP> tropft <SEP> man <SEP> unter <SEP> Rühmen <SEP> innenhalb <SEP> 15
<tb>  Minuten <SEP> ,eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 5 <SEP> g <SEP> Phenyliiis:o@cyanat <SEP> in <SEP> 30 <SEP> amg
<tb>  Aceton, <SEP> lässt <SEP> über <SEP> Nacht <SEP> stehen, <SEP> saugt <SEP> alt <SEP> <B>und</B> <SEP> engt <SEP> die
<tb>  Mutterlauge <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> ein. <SEP> Die <SEP> vereinigten <SEP> Kri:stalf  siate <SEP> des <SEP> Is:oindolin-2-earbonsäürer-janiiliid;s <SEP> wenden <SEP> .aus
<tb>  Äthanol <SEP> umkristallisiert.
<tb>  



  Ausbeute: <SEP> .3,5 <SEP> g <SEP> = <SEP> 35 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie; <SEP> Schmelzpunkt
<tb>  187188  <SEP> C. <SEP> C15H14N20 <SEP> (238,28)
<tb>  Nb". <SEP> 11,75 <SEP> % <SEP> N"f. <SEP> 1.1.,59 <SEP> 0/0
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 2</I>
<tb>  5 <SEP> g <SEP> Nitroisoindolin <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 1,7g <SEP> Methyh-soeyanat
<tb>  .analog <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> umgesetzt; <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> 5-Nitnoi:so  indolin <SEP> 2,aarbonsäuremethylamüd <SEP> 4 <SEP> g <SEP> = <SEP> 60 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theo  rie; <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 7ers;tzung.aib <SEP> 260  <SEP> C.
<tb>  



  C1oH1fN303 <SEP> (221,21). <SEP> Nb". <SEP> 19,0<B>0</B> <SEP> 0/a <SEP> N"f. <SEP> 19,17 <SEP> 0/0
<tb>  ,durch <SEP> katalyüsche <SEP> Hydrierung <SEP> mit <SEP> Pd0 <SEP> als <SEP> Kafialysa
<tb>  tor <SEP> in <SEP> Äthanol <SEP> unter <SEP> Normalbedingungen <SEP> erhält <SEP> man <SEP> dar  aus <SEP> 2,3 <SEP> g <SEP> 5-Aminoisoindolin-2-carbonsäuremethylamid
<tb>  als <SEP> Monohydrat; <SEP> Ausbeute <SEP> 60,5 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie;

   <SEP> Schmelz  punkt <SEP> 199-202  <SEP> C, <SEP> Wasserabgabe <SEP> bei <SEP> 97-100  <SEP> C.
<tb>  C1oH1sNs0' <SEP> H20 <SEP> (209,25) <SEP> Nb". <SEP> 20,08 <SEP> % <SEP> N"t.19,79 <SEP> 0/0
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 3</I>
<tb>  8,5 <SEP> ,g <SEP> Isoindolin <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 9,3g <SEP> Benzyäsocyanat
<tb>  ,anallog <SEP> Beispiel <SEP> 1 <SEP> umgesetzt. <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> Is@oindolin-2  carbonsäure-benzylamid <SEP> 7 <SEP> g <SEP> = <SEP> 39 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie;
<tb>  Schmelzpunkt <SEP> 137  <SEP> C <SEP> (Äthanol).
<tb>  



  'CioH10N20 <SEP> (252,.16) <SEP> Nb". <SEP> 11,1.1 <SEP> % <SEP> Ngef, <SEP> 10,96 <SEP> 0/0       
EMI0002.0001     
  
    <I>Beispiel <SEP> 4</I>
<tb>  6-78 <SEP> g <SEP> 5 <SEP> Nitroisoindolin <SEP> werden <SEP> mit <SEP> 5,1 <SEP> g <SEP> Cyclo  hexylüsocyanat <SEP> anjalog <SEP> Bleispiel <SEP> 1 <SEP> umgeusetzt. <SEP> Ausbeute <SEP> uz
<tb>  5-Nitroisoindolin-2-carbonsäure-cyclohexylamid <SEP> 6,4 <SEP> g
<tb>  = <SEP> <B>53,8</B> <SEP>  /o <SEP> ider <SEP> Thdoäe;

   <SEP> Schme4punkt <SEP> 141' <SEP> C
<tb>  C15H1sN303 <SEP> (289,54) <SEP> Nb". <SEP> 14,51 <SEP>  /o <SEP> Ngef. <SEP> 14,30 <SEP> %
<tb>  ,Durch <SEP> kaealydsahe <SEP> Hydreamg <SEP> ,erhält <SEP> man <SEP> idarans
<tb>  das <SEP> 5-,AmiinoisionndoLn-2 <SEP> .cambonsäumeHcycloihexylann,id <SEP> als
<tb>  Hydnechlerid. <SEP> Schme4unkt <SEP> <B>207-209'</B> <SEP> C <SEP> i(Atham;ol/
<tb>  Äther).
<tb>  



  <B>C1.H22C2.N30'</B> <SEP> (295,8,1) <SEP> Nber. <SEP> 1\i21 <SEP>  /  <SEP> Ngee. <SEP> 14,10 <SEP> %
<tb>  <I>Beispiel <SEP> S</I>
<tb>  Zu <SEP> ,einer <SEP> Mischung <SEP> von <SEP> 4 <SEP> ig <SEP> Isvindolin, <SEP> 4 <SEP> cm3 <SEP> Tri  äthy,lamin. <SEP> und <SEP> 50 <SEP> arn3 <SEP> Chlomofomm <SEP> tropft <SEP> man <SEP> unter <SEP> Rüh  ren <SEP> bei <SEP> Raumtempimatur,eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 3,6 <SEP> .g <SEP> Dimeth  yleambamildsäunecblorid <SEP> in <SEP> 20 <SEP> cm? <SEP> Chloroform <SEP> und <SEP> kocht
<tb>  <U>ans</U>chliessend <SEP> 5 <SEP> Stunden <SEP> .lang <SEP> am. <SEP> Rürkflusis. <SEP> Nach.

   <SEP> Ab  dd,stiäatnlon <SEP> ,des <SEP> Lösungsmittels <SEP> nm <SEP> Vakuum <SEP> wird <SEP> der
<tb>  Rüokstanid <SEP> mit <SEP> 50 <SEP> cm.3 <SEP> vemdünnlter <SEP> HCI <SEP> geschüttelt, <SEP> Idas
<tb>  abgeechieldene <SEP> Laaindolün-2-,canbonsäuneridimethyl!amid
<tb>  abges,amgt <SEP> und <SEP> ,aus <SEP> Waassier <SEP> umkms@allisiemt. <SEP> Ausbeute:
<tb>  3.,5 <SEP> .g <SEP> = <SEP> 56 <SEP> % <SEP> ider <SEP> Theorie, <SEP> Sahm*punkt <SEP> 13i0  <SEP> C.
<tb>  



  CliH1.,N20 <SEP> (190,24) <SEP> Nber. <SEP> 14,72 <SEP>  /d <SEP> N"f. <SEP> 1d.,49 <SEP>  /o
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 6</I>
<tb>  Zu <SEP> einem <SEP> Gemisch <SEP> von <SEP> 4,75 <SEP> g <SEP> 5-Nitroisoindolin, <SEP> 2,3 <SEP> g
<tb>  Pyridin <SEP> und <SEP> 50 <SEP> cm3 <SEP> Chloroform <SEP> tropft <SEP> man <SEP> unter <SEP> Rüh  ren. <SEP> biei <SEP> Ranmtempiezatur <SEP> eine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> 6,57 <SEP> Z <SEP> Di  ph,enyllcarb,annüdsiämeidhllo <SEP> rid <SEP> ,in <SEP> 50,cm3 <SEP> Chlomoform <SEP> und
<tb>  emwärunt <SEP> ;

  ans, <SEP> Hassend <SEP> 5 <SEP> Stunden <SEP> lang <SEP> auf <SEP> 5^70 . <SEP> Das
<tb>  orkaff#ta <SEP> Reaktüonsgomizch <SEP> wird <SEP> mit <SEP> 100 <SEP> ,cm3 <SEP> 0,5 <SEP> n <SEP> HCl
<tb>  in <SEP> 3 <SEP> Pochonen <SEP> textrahiemt, <SEP> miüt <SEP> Wasser <SEP> gewaschen <SEP> und <SEP> die
<tb>  getneckne@e <SEP> Chllomoformpbase <SEP> ün. <SEP> Vakuum <SEP> vom <SEP> Lösungs  mitäel <SEP> ibdreiit. <SEP> Der <SEP> feste <SEP> Rückstand <SEP> von <SEP> rohem <SEP> 5-Nitro  is;omdoJinr:2carbonsäwne,,diphenylamüd <SEP> wind,ans <SEP> Äthanol'
<tb>  vmktistalllisüent. <SEP> Ausbeute <SEP> 7.,5 <SEP> g <SEP> = <SEP> 73 <SEP> % <SEP> ider <SEP> Theorie,
<tb>  Schmelzpunkt <SEP> 160,5-16r1,5  <SEP> C.
<tb>  



  C21H1<B>7</B>N303 <SEP> (359,37) <SEP> Nber. <SEP> l,1,6:9 <SEP>  /n <SEP> N<B>"</B>6. <SEP> 1'1,8,1 <SEP> %
<tb>  Durch <SEP> katalytisichie <SEP> Hydrierung <SEP> erhält <SEP> man <SEP> daraus
<tb>  3,75 <SEP> ,g <SEP> 5"Aminoisonndofn-,2@Garbonsäune-idiphenylamid
<tb>  als <SEP> Hydrochlorid. <SEP> Ausbeute: <SEP> 54,4 <SEP>  /o <SEP> ider <SEP> Theorie,
<tb>  Schmelzpunkt <SEP> 21,111 <SEP> C <SEP> (Äihan101/AtheT).
<tb>  



  <B>C21112eC1N30</B> <SEP> (365,85) <SEP> Nber. <SEP> 111,49 <SEP>  /o <SEP> N"f. <SEP> 1I1,52 <SEP> <B>%</B>
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 7</I>
<tb>  5,95 <SEP> g <SEP> Isnindohn <SEP> werden <SEP> malt <SEP> 60iaW <SEP> Wasisier <SEP> ver  rührt <SEP> und <SEP> 5,25 <SEP> g <SEP> Nitnahamstoff <SEP> portionsweisia <SEP> idngatna  .gen; <SEP> idie <SEP> nach <SEP> ua. <SEP> .ü <SEP> Minuten <SEP> ,abgeschiedenen <SEP> Kristalle
<tb>  wexläsn.abgesiaugt, <SEP> zur <SEP> Entfen=g <SEP> vorn <SEP> eimgesahlloissenem
<tb>  N20 <SEP> kurze <SEP> Zeit <SEP> zum <SEP> Schmdzen <SEP> ,erhitzt <SEP> und <SEP> ,ans <SEP> Wasser
<tb>  umkristaJEsiient. <SEP> Ausbeute <SEP> ian <SEP> 1soänldolin-2-icarlbionsäure  ,arid <SEP> 6 <SEP> ;g <SEP> = <SEP> 74 <SEP>  /o <SEP> Ider <SEP> Theorie, <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 185  186  <SEP> C.
<tb>  



  C Hl N2.0 <SEP> (162,19) <SEP> Nb". <SEP> 17,27 <SEP>  /  <SEP> Ns.ef. <SEP> 17,19 <SEP> %     
EMI0002.0002     
  
    <I>Beispiel <SEP> 8</I>
<tb>  <I>4,1</I> <SEP> g <SEP> 5-Nitrioisonmidohn <SEP> wenden <SEP> mit <SEP> 3,2 <SEP> g <SEP> Nitrdham  stoff <SEP> analog <SEP> Beispiel <SEP> 5 <SEP> umgesetzt; <SEP> Ausbeute <SEP> an <SEP> 5-Nitra  igoündoün-2-icambonsäunaamüld <SEP> 3,7 <SEP> @g <SEP> = <SEP> 72 <SEP> % <SEP> ider <SEP> Theo  rie; <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 193-194  <SEP> C <SEP> (Wasser).
<tb>  



  C H,N303 <SEP> (207,.19) <SEP> Nb". <SEP> 20,28 <SEP> % <SEP> N"f. <SEP> 23,73 <SEP>  /o
<tb>  ,Durch <SEP> katalytische <SEP> Hydrüemung <SEP> erhält <SEP> man <SEP> daraus
<tb>  2,7g <SEP> 5-Amimioisioiandoänr2carb.omsälundamüd; <SEP> Aussbeute:
<tb>  87 <SEP> % <SEP> der <SEP> Theorie; <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 201-202 C <SEP> (Äthanol).
<tb>  C H"N30 <SEP> (177,20) <SEP> Nber. <SEP> <B>23.,72%</B> <SEP> N"ef. <SEP> 23,73 <SEP>  /o
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 9</I>
<tb>  In <SEP> leine <SEP> Lösung <SEP> von <SEP> Isoinldiolin <SEP> in <SEP> Tolüol <SEP> leitet <SEP> man
<tb>  untres <SEP> Rühren <SEP> bei <SEP> Raumtempuratur <SEP> leinen <SEP> übersichnuss
<tb>  Phasigen <SEP> renn <SEP> luzid <SEP> erwärmt <SEP> ansichlüesisiend <SEP> 1-2 <SEP> Stunden
<tb>  .lang <SEP> auf <SEP> 80-90 . <SEP> Nach <SEP> dem.

   <SEP> Abkübllen <SEP> wird <SEP> vom <SEP> Un  fös <SEP> ichen <SEP> ,abgesiaugt, <SEP> Idas <SEP> Filtnait <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> eingeengt
<tb>  und <SEP> der <SEP> Rückstand <SEP> inus <SEP> B@mzoJ/Betroliäther <SEP> umkristalli  süe. <SEP> Dass <SEP> so <SEP> ;gewonnene <SEP> Isionndolin.,2-iaanbionsäuxtechliond
<tb>  vom. <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 125127  <SEP> wind <SEP> wie <SEP> folgt <SEP> umgesetzt:
<tb>  lau. <SEP> ,einer <SEP> Misichung <SEP> von <SEP> 1;

  6 <SEP> g <SEP> PiperIdin, <SEP> 2 <SEP> 1g <SEP> Triäthylamin
<tb>  und <SEP> 30,canz <SEP> Aceton <SEP> tropft <SEP> man <SEP> unter <SEP> Rühren <SEP> ,die <SEP> Lösung
<tb>  von <SEP> 3,5 <SEP> g <SEP> Isoindolin-2-carbonsäurechlorid <SEP> in <SEP> 140 <SEP> cm3
<tb>  Aceton <SEP> ,und <SEP> kocht <SEP> annsichliassiend <SEP> 1 <SEP> Stunde <SEP> lang <SEP> am <SEP> Rück  ,fllusis. <SEP> Nach <SEP> idem <SEP> Abkühlten <SEP> saugt <SEP> man <SEP> vorm. <SEP> Triäthylamin  Hydmoichlorlid <SEP> tat, <SEP> versietzt <SEP> mit <SEP> 35 <SEP> cm@ <SEP> verdünnter <SEP> HCl
<tb>  und <SEP> idmtühert <SEP> id;

  d <SEP> Hauptmange <SEP> ,des <SEP> Acetons <SEP> im <SEP> Vakuum
<tb>  ,ab. <SEP> Aus <SEP> ider <SEP> vembleilbidnjden <SEP> Lösung <SEP> kristtaüssient <SEP> ibieim <SEP> Ab  kühlen <SEP> 4,1 <SEP> Isoindolin-2-carbonsäure,-piperidid <SEP> ent  sprechend <SEP> 93 <SEP>  /o <SEP> ,<B>da</B> <SEP> Theorie; <SEP> .Schme4!unkt <SEP> <B>70-7,1'</B> <SEP> C
<tb>  (Aceton).
<tb>  



  C14H1sN20 <SEP> (23i0,3'0) <SEP> Nb". <SEP> 12,16 <SEP> % <SEP> N"f. <SEP> 1,1,94 <SEP> %
<tb>  <I>Beispiel <SEP> 10</I>
<tb>  ,lau <SEP> (einer <SEP> Mischjung <SEP> von <SEP> 4.,52 <SEP> g <SEP> Dmäthylamvin, <SEP> 6,26 <SEP> .g
<tb>  Täiäbhylanvin: <SEP> untd <SEP> 5,0 <SEP> cans <SEP> Aceton <SEP> tropft <SEP> man <SEP> unter <SEP> Rüh  ren <SEP> bei <SEP> Raumüeunpieratur <SEP> .im <SEP> Laufe;

   <SEP> von <SEP> 20 <SEP> Minuten <SEP> eine
<tb>  Lösung <SEP> von <SEP> 14;0 <SEP> ,g <SEP> ianalog <SEP> Bleispiel <SEP> 9 <SEP> dargestellten
<tb>  5-Mtroisoindolün-2rtc,arbionsäunloahllo#r@ds <SEP> (Schmelzpunkt
<tb>  120 C) <SEP> in <SEP> 124 <SEP> cm3 <SEP> Acellon <SEP> ,und,emhitzt <SEP> anoidh <SEP> 2 <SEP> Stunden
<tb>  .lang <SEP> zum <SEP> Sieiden. <SEP> Nach <SEP> dem <SEP> Abkühlen <SEP> wird <SEP> vom <SEP> Tri  ,äthylamnnhyüoichliohld <SEP> ialbjgesian@gt, <SEP> Idas <SEP> Filtrat <SEP> mit <SEP> 50 <SEP> .cm'
<tb>  vemdümnter <SEP> HCl <SEP> vemsezt <SEP> und <SEP> idile <SEP> Haupitunenge <SEP> ides <SEP> Lö  islungsmigeJs <SEP> im <SEP> Vakuum <SEP> .abdestilliert.

   <SEP> Aus <SEP> der <SEP> verblei  benden <SEP> Lösung <SEP> käsitalhäert <SEP> idas <SEP> rohe <SEP> 5-Nitnois'oin,dalin  2-icarbounsiäane-idiäthylamn@d <SEP> aus, <SEP> idas <SEP> zur <SEP> Reinigung <SEP> aus
<tb>  Äthanol, <SEP> umkristalllisiewtt <SEP> rund <SEP> ;auf <SEP> ,der <SEP> Fritte <SEP> mit <SEP> 300 <SEP> cm3
<tb>  Wasser <SEP> gewaschen <SEP> wind. <SEP> Ausbieute: <SEP> 13,6 <SEP> g <SEP> = <SEP> 83,7 <SEP> % <SEP> der
<tb>  ThejoAc; <SEP> Schmelzpunkt <SEP> 90-9i1  <SEP> C <SEP> (B,enzoll/Ä,ther).
<tb>  



  C13l-I1,N303 <SEP> (263,29) <SEP> Nber. <SEP> 15,96 <SEP>  /o <SEP> N,ef. <SEP> 15,60 <SEP>  /o
<tb>  Durch <SEP> katalytische <SEP> Hydriemmng <SEP> ,emhällt <SEP> miau <SEP> ,daraus
<tb>  Idas <SEP> 5-AminaIsioü#dolku-2 <SEP> aatbtonsäure-idiäthylamid <SEP> als
<tb>  Hydrochlorid.
<tb>  



  Sdhmdzpunkt <SEP> unsauber <SEP> bei <SEP> ,178188 C <SEP> (Äthanol/
<tb>  Äther).
<tb>  



  'C13<B>H</B>2o<B>C1N</B>30 <SEP> (269,77) <SEP> Nbu. <SEP> 15,57 <SEP> % <SEP> N"f. <SEP> ,15.,24 <SEP> %     
EMI0002.0003     
  
    Pharmakologische <SEP> Daten <SEP> (bei <SEP> i. <SEP> p. <SEP> Applikation <SEP> an <SEP> der <SEP> Maus)
<tb>  Antipyrese <SEP> Antiphlogistik
<tb>  Analgesie <SEP> Hefefieber <SEP> untere <SEP> Grenzdosis
<tb>  Elektrische <SEP> Schwanzreizung <SEP> d. <SEP> Ratte <SEP> mg/kg
<tb>  untere
<tb>  IZ@" <SEP> ED5o <SEP> LJD4" <SEP> :

   <SEP> ED5o <SEP> Grenzdosis <SEP> Dextran- <SEP> Formahn  Verbindung <SEP> mg/kg <SEP> mg/kg <SEP> mg/kg <SEP> Oedem <SEP> Oedem
<tb>  Isoindolin-2-carbon  säureamid <SEP> 620 <SEP> 50 <SEP> 12,4 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 20       
EMI0003.0001     
  
    <I>Tabelle <SEP> (Fortsetzung)</I>
<tb>  Antipyrese <SEP> Antiphlogistik
<tb>  Analgesie <SEP> Hefefieber <SEP> untere <SEP> Grenzdosis
<tb>  Elektrische <SEP> Schwanzreizung <SEP> d. <SEP> Ratte <SEP> mg/kg
<tb>  untere
<tb>  LD5o <SEP> ED5o <SEP> LD5o <SEP> :

   <SEP> ED5p <SEP> Grenzdosis <SEP> Dextran- <SEP> Formalin  <U>Ve</U>r<U>bin</U>d<U>ung</U> <SEP> mg<U>/</U>kg <SEP> mg/kg <SEP> mg<U>/</U>kg <SEP> Oedem <SEP> Oedem
<tb>  Isoindolin-2-carbon  säuremethylamid <SEP> 360 <SEP> 45 <SEP> 8,0 <SEP> 10 <SEP> 10 <SEP> 50
<tb>  Isoindolin-2-carbon  säuredimethylamid <SEP> 410 <SEP> 55 <SEP> 7,5 <SEP> 10 <SEP> 20 <SEP> 20
<tb>  Aminophenazon <SEP> 320 <SEP> 120 <SEP> 2,7 <SEP> 20 <SEP> 100 <SEP> 100
<tb>  Phenylbutazon-Natrium <SEP> 260 <SEP> 145 <SEP> 1,8 <SEP> 50 <SEP> 150 <SEP> 150

Claims (1)

  1. EMI0003.0002 PATENTANSPRUCH <tb> Verfahren <SEP> zur <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> I@soind & in-2-carbon säuneamwden <SEP> der <SEP> egemeänen <SEP> Formel EMI0003.0003 EMI0003.0004 worin <SEP> Y <SEP> für <SEP> ein. <SEP> Wassierseoffatom,oder <SEP> @elne <SEP> Nitrogruppe <tb> steht <SEP> und <SEP> R1 <SEP> und <SEP> bzw. <SEP> oder <SEP> R2 <SEP> Wasserstoff, <SEP> Alkyl <SEP> , <tb> Cyclüalkyl, <SEP> Arylaskyl- <SEP> iodm <SEP> Aryl-Reste <SEP> bedeuten, <SEP> die <tb> ihrerseits <SEP> substituiert <SEP> bzw.
    <SEP> zu <SEP> feinem <SEP> eInfachen, <SEP> hatero eyehschen <SEP> Ring <SEP> geschlossiennsein <SEP> können, <SEP> dadurch <SEP> ge ke,rnnzemchnüt, <SEP> dass <SEP> man <SEP> ein <SEP> Isoündolnn <SEP> der <SEP> allgemeinen <tb> Formel EMI0003.0005 EMI0003.0006 worin <SEP> Y <SEP> für <SEP> Wasserstoff <SEP> oder <SEP> ahne <SEP> Nitrogmppe <SEP> ;steht, <SEP> mit <tb> ,entspreahendenaktiven <SEP> Kohlensäuredenvaten,oder <SEP> akti ven <SEP> Harnstoff-;
    Derivaten <SEP> zur <SEP> Reaktion <SEP> bringt <SEP> bzw. <SEP> nach <tb> Umsetzung <SEP> mit <SEP> Phosgen <SEP> seine <SEP> A,minolyse <SEP> durchführt. <tb> UNTERANSPRÜCHE <tb> 1. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <SEP> gekenn zeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> Halsaktive <SEP> Kohliensäunederivate <SEP> Iso cyaarate <SEP> oder <SEP> Carbamiidsäiureichloride <SEP> verwendet. <tb> ,2. <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch, <SEP> dadurch <SEP> gekenn zeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> als <SEP> aktives <SEP> Harasuoffiderivat <SEP> Nmtro harnstoff <SEP> verwendet. <tb> 3.
    <SEP> Verfahren <SEP> nach <SEP> Patentanspruch <SEP> oder <SEP> Unteran spruch <SEP> 1 <SEP> oder <SEP> 2, <SEP> dadurch <SEP> gekennzeichnet, <SEP> dass <SEP> man <SEP> in <tb> erhaltenen <SEP> Verbindungen, <SEP> worin <SEP> Y <SEP> die <SEP> Nitrogruppe <SEP> be deutet, <SEP> die <SEP> aromatische <SEP> Nitrogruppe <SEP> zur <SEP> Aminogruppe <tb> reduziert.
CH331264A 1963-10-18 1964-03-13 Verfahren zur Herstellung therapeutisch wertvoller Amide der Isoindolin-2-carbonsäure CH433312A (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DD10108963 1963-10-18

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH433312A true CH433312A (de) 1967-04-15

Family

ID=5477995

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH331264A CH433312A (de) 1963-10-18 1964-03-13 Verfahren zur Herstellung therapeutisch wertvoller Amide der Isoindolin-2-carbonsäure

Country Status (2)

Country Link
AT (1) AT249666B (de)
CH (1) CH433312A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120122842A1 (en) * 2010-11-15 2012-05-17 Abbott Laboratories Nampt and rock inhibitors

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20120122842A1 (en) * 2010-11-15 2012-05-17 Abbott Laboratories Nampt and rock inhibitors
US9302989B2 (en) * 2010-11-15 2016-04-05 Abbvie Inc. NAMPT and rock inhibitors
US10093624B2 (en) 2010-11-15 2018-10-09 Abbvie Inc. NAMPT and ROCK inhibitors

Also Published As

Publication number Publication date
AT249666B (de) 1966-10-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH433312A (de) Verfahren zur Herstellung therapeutisch wertvoller Amide der Isoindolin-2-carbonsäure
DE2220256C3 (de) N-(o- bzw. p-nitrobenzoyl)-sulfoximine, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung derselben
DE834102C (de) Verfahren zur Herstellung neuer Tropasaeureabkoemmlinge
DE1470070B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Benzimidazolderivaten
CH642617A5 (de) Verfahren zur herstellung von bromhexin.
DE2413938C2 (de)
DE1670543B1 (de) Substituierte 2-Morpholino-4-piperazino-6-amino-s-triazine
AT212319B (de) Verfahren zur Herstellung neuer, 1-substituierter Pyrazolo-pyrimidine
DE2235377A1 (de) 2,4-thiazol-dimethanol-carbamat und verfahren zu dessen herstellung
CH478802A (de) Verfahren zur Herstellung von Pyrazolderivaten
DE747734C (de) Verfahren zur Herstellung von 1-Aryl-3-methyl-pyrazolonen-5
AT203491B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen 3,5-Diketo-pyrazolidin-Derivaten
DD226883A1 (de) Verfahren zur herstellung von 1,3-disubstituierten 5-alkoxy-1,2,4-triazolen und 1,2,4-triazolin-5-onen
DE1620054C (de) Verfahren zur Herstellung von Chinolindenvaten sowie diese Ver bindungen enthaltende Arzneimittel Ausscheidung aus 1470047
DE1445957A1 (de) Verfahren zur Herstellung von neuen 2-Imino-thiazolinderivaten und ihren Saeureadditionssalzen
DE2527157A1 (de) Verfahren zur herstellung von (chinoxalin-n hoch 1, n hoch 4-dioxyd- 2-ylmethylen)-carbazinsaeuremethylester
DE546827C (de) Verfahren zur Herstellung von Monooxaminsaeuren des 4íñ4&#39;-Diaminodiphenyl-1íñ1&#39;-cyklohexans und seiner Substitutionsprodukte
DE2500919C3 (de) 5-(l-Allyl-2-pyrrolidinylmethylaminocarbonyl)-6-methoxy-benzotriazol sowie seine pharmazeutisch verträglichen Additionssalze mit Säuren
DE1154091B (de) Verfahren zur Herstellung von aromatischen Isocyanaten
DE1518310B1 (de) Substituierte N-(tert.-Aminoalkyl)-benzamide sowie ihre Additionssalze und quartaeren Ammoniumderivate
DE1044796B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen Carbaminsaeureestern
DE2231664A1 (de) Verfahren zur herstellung von substituierten 1,3,4-thiadiazolen
DE1117102B (de) Verfahren zur Herstellung von Bis-carbaminsaeureestern
DE1770874B2 (de) Verfahren zur herstellung von 2-(2,6- dichlorphenylamino)-imidazolin-2
DD240013A1 (de) Verfahren zur herstellung von n-(1h-pyrazol-3-yl)-oxamaten