CH417563A - Verfahren zur Herstellung von Gluconaten - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Herstellung von Gluconaten
Es ist bereits bekannt, gewisse, vom   menschli-      chen    Organismus   benötigte Metalle für therapeuti-      sche Zwecke in'gut verträgliche, wasserlösliche    Salze zu 2berführen Eisen- und Calciumpräparate werden so schon seit längerem in Form von Gluconaten hergestellt.



   In neuerer Zeit gewinnt die Verabreichung von Spurenelementen, zu denen n Metalle wie Kupfer,   Zizi,    Mangan   umd    Kobalt gehören, immer mehr an Bedeutung. Es wunde nun auch hier die   Uberführung    in   Gluconate    versucht, was   jedoch. auf Grund der    Löslichkeitseigenschaften dieser Salze einerseits und   der,    hohen Anforderungen bezüglich der Reinheit und exakte n und gleichmässigen Dosierung andererseits gewisse Schwierigkeiten) verursachte.

   Diese Schwierigkeiten) wenden   gemäss    vorliegender Erfindung überwunden durch ein Verfahren, das auf   einsr dop-    pelten Umsetzung zwischen   Bariumgluconat    und dem Sulfat des   betreffenden Metaüs, dessen Gluconat    man herstellen will, beruht, und dadurch gekennzeichnet ist, dass man das Sulfat des betreffenden Metalls in   wässriger Lösun ! g    mit einem geringen Überschuss an Bariumgluconat umsetzt, das ausfallende   Bariumsul-    fat abfiltriert und das gewünschte   Gluconat    durch Kristallisation isoliert.

   Die Reaktion   kans      dunch    folgende Gleichung veranschaulicht werden :
EMI1.1     
 in, der Me das Kation des Spurenelements und x des  sen Wertigkeit bedeutet.   



   Die   Ausgangsmaterialien des erfmdungsgemässen    Verfahrens sind in hinreichenden Reinheit leicht zu  gänglich    ; durch diesen Umstand erhält man das Glu  conat    in einer von Fremdionen verhältnismässig freien Lösung, wodurch, auch bei einem   gegebenen-    falls erforderlichen strkeren Einengen der Lösung,    die direkte Isolierung eines reinen Produktes ermög-    licht wind. Durch Umkristallisieren kann anschliessend   veine    weitere Reinigung vorgenommen werden.



  Man verwendet bei der Durchführung des erfin  dungsgemäsaen Verfahrens    einen geringen Uberschuss an   Bartiumionen, um    die restlose Entfernung des Sulfates zu gewährleisten. Es wurde gefunden, dass diese Bariumionen bei der Kristallisation des   Me-Gluconats    in Lösung bleiben und keine Störung verursachen.



   Da das Bariumsulfat mikrokristallin anfällt,   be-    reitet seine Filtration Schwierigkeiten. Um diese zu   umgehen, empfiehlt es sich, die Zugabe des Barium      ghiconats    zur Metallsulfatlösung in 2 Teilmengen vorzunehmen. Dabei werden durch die erste Portion   Kristallkeime    gebildet, die bei Zugabe der zweiten Portion zu relativ grossen Kristallen anwachsen,
Beispiel
Man löst etwa 0, 2 Mol des   Metallsulfats    in 300 ml dest. Wasser, Durch Zugabe von wenig   ln-Salzsäure    wird der pH-Wert der Lösung auf ca. 3 eingestellt. Man erwärmt auf etwa 90  und gibt die Hälfte einer 10%igen Lösung von   132    g (0, 25 Mol) Bariumgluconat in dest. Wasser zu.

   Man lässt das Reaktionsgemisch mehrere Stunden auf dem Wasserbad stehen, setzt sodann die restliche Bariumgluco  natlösung    zu und hält das Gemisch zuerst noch 2 Stunden n bei 90  (Wasserbadtemperatur), dann 48 Stunden) bei   60 .    Sodann wird abfiltriert.   D. as da, s ge-    wünschte Gluconat sowie überschüssiges Bariumgluconat enthaltende Filtnat wird im Vakuum eingeengt bis zur beginnenden Kristallisation. Dann wird unter Vakuum   abgenutscht und der. Filterkuchen)    4 mal mit   1  /oiger Gluconsäurelösung    und   1    mal mit dest. Wasser gewaschen. Nach dem Trocknen erhält man ein kristallines Produkt von für pharmazeutische Zwecke ausreichender Reinheit.

   Falls eine weitere Reinigung erwünscht ist, kann man wie folgt vorgehen :
Man löst die erhaltenen Kristalle in ca. 100 ml   , dest. Wasser.    Die Häfte dieser Lösung wird in ca.



  500 ml Äthanol (pharmazeut. Reinheitsgrad) eingegossen. Nach kräftigem Rühren lässt man 10 min   stehen, rührt nochmals kräftig und lässt absitzen.   



  Falls   di.    Lösung nach 10 min noch trübe ist, wird nochmals gerührt. Sobald sich alles abgesetzt hat, wird über Büchnen-Filter filtriert. Mit ! dem Filtrat behandelt man den 2. Teil der konzentrierten Gluco  naüösung auf dieselbe Weise. Man. trocknet    das Glu   conat im Vakuum und pulverisiert    es.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren ! zur Herstellung von Gluconaten von Spurenmetallen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Sulfat des betreffenden Metalls in wässriger Lösung mit einem geringen tberschuss an Bariumgluconat umsetzt, das ausfallende Bariumsulfat abfiltriert und das gewünschte Gluconat durch Kristallisa tion isoliert.

   UNTBRANSPRUCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Bariumgluconat in 2 etwa gleich. gcossen Teilmengen in zeitlichem Ab- stand der Metallsulfatlösung zugibt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Reaktionsgemisch mehrere Stunden bei erhöhten Tempematuren hält.