CH411920A - Verfahren zur Herstellung einer Tri-(äthylendiamin)-cadmium(II)-hydroxyd-Lösung - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer Tri-(äthylendiamin)-cadmium(II)-hydroxyd-LösungInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung einer Tri-(äthylendiamin)-cadinium(ll)-hydroxyd-Lösung Die Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren zur Herstellung einer Tri-(äthylendiamin) -cadmium (II)-hydroxyd-Lösung. Es ist bekannt, wässrige Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösungen durch Sättigen einer wässrigen Äthylendiaminlösung mit basischem Cadmium (II)-chlorid oder Cadmium (II)-hydroxyd herzustellen. Nach diesem Verfahren wird entweder chlorarmes Cadmiumhydroxyd oder basisches Cadmiumchlorid oder Cadmiumoxyd in einer Äthylen- diaminlösung bei 0 suspendiert und die Suspension gerührt; danach wird nach einigen Stunden vom nicht aufgelösten und inaktiv gewordenen Cadmiumhydroxyd abzentrifugiert, worauf der Sättigungsprozess noch etwa zwei- bis dreimal wiederholt werden muss. Man erhält dann die gewünschte Tri-(äthylendiamin)cadmium (II)-hydroxyd-Lösung brauchbarer Konzentration. Nach einem anderen Verfahren wird eine Äthylendiaminlösung mit Cadmiumoxyd und Wasser während 24 Stunden bei etwa 30 geschüttelt. Der Überschuss des Cadmiumhydroxyds muss dabei ebenfalls abzentrifugiert und die verbleibende Lösung erneut gesättigt werden. Anschliessend kann noch Natronlauge zugegeben werden. Ein zusätzlicher Nachteil der so hergestellten Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösung ist ihre geringere Sauerstoffbeständigkeit. Beide Herstellungsverfahren sind wegen der mehrmaligen Behandlung mit Cadmiumverbindungen sowie wegen des mehrmals durchzuführenden Zentrifugierens sehr zeitraubend und umständlich. Es ist ausserdem nach diesem Verfahren nicht möglich, die während des Prozesses eintretende Desaktivierung des Cadmiumhydroxyds völlig aufzuheben, zumal eine echte Gleichgewichtseinstellung, d. h. eine vollständige Sättigung der Reaktionspartner praktisch nicht eintreten kann. Einer Temperaturerhöhung zur Verbesserung der Auflösegeschwindigkeit und damit zur Erhöhung der Ausbeute steht der negative Temperaturkoeffizient der Löslichkeit entgegen, d. h. die Auflösung erfolgt bei tiefen Temperaturen besser als bei hohen Temperaturen. Es wurde gefunden, dass man die oben geschilderten Schwierigkeiten völlig vermeiden kann, wenn man eine Äthylendiaminlösung über bzw. durch ein in einer Säule angeordnetes, Cadmium (II)-hydroxyd oder Cadmium (11) - oxyd oder basisches Cadmium (II)-chlorid enthaltendes Bett laufen lässt. Bei Verwendung von Cadmiumoxyd wird dieses durch das in der Äthylendiaminlösung enthaltende Wasser in Cadmiumhydroxyd umgewandelt. Um zu verhindern, dass wegen der sehr feinen Verteilung des Cadmiumhydroxyds die Filter verstopfen, wird entweder Cadmiumoxyd bzw. Cadmiumchlorid mit Sand oder einem ähnlichen indifferenten grobkörnigen Material vermischt oder Cadmiumhydroxyd aus Cadmiumlösungen mit Alkalilösungen auf Sand oder einem ähn- lichen indifferenten grobkörnigen Material ausgefällt und entweder die eine oder die andere Mischung als Bett verwendet. Durch einen um die Säule angeordneten Kühlmantel wird die Temperatur der Reak tionspartner niedrig gehalten, so dass infolge des negativen Temperaturkoeffizienten der Löslichkeit das Lösevermögen der ;.thylendiaminlösung gegen über Cadmiumhydroxyd zunimmt. Durch die Kühltemperatur kann daher der Cadmiumgehalt der erhaltenen Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd Lösung reguliert werden. Nach dieser Verfahrensweise findet eine sehr intensive Berührung zwischen Lösung und Festsubstanz, in diesem Fall zwischen Äthylendiamin und Cadmiumhydroxyd enthaltendem Sand, statt. Die erhaltene Tri- (äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösung ist bekanntlich ein gutes und schnell wirkendes Lösungsmittel für Cellulose. Die wasserklare Lösung eignet sich zur Prüfung von Cellulose, insbesondere zur Viskositätsmessung und zur Bestimmung der Reaktionsfähigkeit der Cellulose. Die nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösung hat sich als vollkommen gleichwertig mit der nach den bekannten Verfahren hergestellten Lösung erwiesen. Die einfache und zweckmässige Herstellungsweise nach der Erfindung stellt jedoch einen wesentlichen Fortschritt dar. Die Verfahrensweise wird unter Bezugnahme auf die Zeichnung in folgendem Beispiel näher erläutert. Beispiel: In einem Rohr (1) von 30mmX und 400mm Länge, welches mit einem Kühlmantel (2) umgeben und am unteren Ende mit einer Filterkombination (3) und einem Glashahn (4) versehen ist, werden 300 g einer Mischung (5) aus Sand vom Schüttgewicht 150 g/1OO cm3 und Cadmiumhydroxyd eingefüllt. Die Mischung enthält 36,4 g Cadmiumhydroxyd (= ca. 100/o Cadmimum, auf Sand berechnet). Nach Einstellen der Kühlung auf 7-8" wird am unteren Ende der Säule unterhalb des Filters über einen Stutzen (6) ein Vakuum angelegt. Dadurch wird eine 31,50/obige Äthylendiaminlösung in Wasser von oben aus einem Vorratsgefäss (7) mittels eines Hebers (8) in die Säule (1) gesogen, in welcher das Äthylendiamin Cadmiumhydroxyd herauslöst, wobei beide Reaktionspartner unter Bildung von Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösung reagieren. Die so erhaltene Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)- hydroxyd-Lösung läuft nach Passieren der am unteren Ende der Säule befindlichen, aus Glaswolle und einer Sinterplatte bestehenden Filterkombination (3) in ein Auffanggefäss (9). Das Vakuum wird so eingestellt, dass stündlich ca. 100 ml Lösung abgezogen werden. Im ganzen erhält man 420 ml Tri-(äthylendiamin)cadmium (II)-hydroxyd-Lösung mit einem Gehalt von 6,0 O/o Cadmium und 31,5 O/o Äthylendiamin. Es entspricht einer Ausbeute von 25,3 g Cadmium = 92 0/0. Der Cadmium-Gehalt der Lösung kann durch Erniedrigung der Kühltemperatur noch weiter erhöht werden, jedoch besteht dann die Gefahr einer Auskristallisation beim Erwärmen auf Zimmertemperatur.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Tri-(äthylendiamin)-cadmium (II)-hydroxyd-Lösung, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Athylendiaminlösung über bzw. durch ein in einer Säule angeordnetes, Cadmium (II)-hydroxyd oder Cadmium (II)-oxyd oder basisches Cadmium (II)-chlorid enthaltendes Bett laufen lässt.UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch dadurch gekennzeichnet, dass das Bett aus einer Mischung von Cadmium (II)-hydroxyd, Cadmium (II)-chlorid und/oder Cadmium (II)-oxyd sowie einem grobkörnigen, inerten Material, beispielsweise Sand, besteht.2. Verfahren nach Unteranspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Cadmiumgehalt der Lösung durch die Einstellung der Kühlung der Säule reguliert wird.
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Also Published As
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