CH349591A - Verfahren zur Erniedrigung des Biuretgehaltes von Harnstofflösungen - Google Patents

Description

  
 



  Verfahren zur Erniedrigung des Biuretgehaltes von Harnstofflösungen
Harnstoff wird üblicherweise aus Kohlendioxyd und Ammoniak in stöchiometrischem Verhältnis oder mit Ammoniaküberschuss bei erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur hergestellt. Das aus dem Reaktor (Druckrohr) austretende Gemisch enthält neben Harnstoff und Wasser stets noch Kohlendioxyd und Ammoniak in freier oder gebundener Form.   Üblicher-    weise wird das austretende Reaktionsgemisch teilweise oder ganz durch Entspannung und erhöhte Temperatur von Kohlendioxyd und Ammoniak befreit. Dabei entstehen sowohl im Reaktor als auch bei der Entgasung je nach Betriebsweise Harnstofflösungen, die eine grössere oder kleinere Menge von Biuret enthalten.

   Das Biuret ist aber eine unerwünschte Verunreinigung, sei es bei der Verwendung des Harnstoffes für Kunststoffe, als auch besonders bei dessen Anwendung für sich allein oder im Gemisch mit andern Stoffen als Dünger oder Futtermittel.



   Es ist bekannt, dass man wenigstens einen Teil des Harnstoffes rein gewinnen kann, wenn man den biurethaltigen Harnstoff umkristallisiert und mit reinen Waschlösungen deckt. Dabei verbleiben aber immer biurethaltige Harnstofflösungen, deren Verwendung oder Aufarbeitung mit grossen Schwierigkeiten verbunden ist. Besondere Erschwerungen treten auch dann auf, wenn eine biurethaltige Harnstofflösung, wie sie aus der Fabrikation als Mutterlauge anfällt, direkt als Düngelösung verwendet werden soll.



   Es wurde nun gefunden, dass man den Biuretgehalt wässriger Harnstofflösungen ganz beträchtlich erniedrigen kann, wenn man die biurethaltige wässrige Harnstofflösung mit Ammoniak unter erhöhtem Druck und bei erhöhter Temperatur behandelt.



  Zweckmässig wird dabei unter einem Druck von 80 bis 350 at. und bei Temperaturen zwischen 120 und   210"C    gearbeitet, wobei die Behandlung zwischen 1/2 und 2 Stunden, vorzugsweise etwa 1 Stunde, dauert. Man ist allerdings nicht an diese Grenzen gebunden, wenn man längere Reaktionszeiten oder apparativen Mehraufwand in Kauf nehmen will. Das Ammoniak wird vorzugsweise im Überschuss angewendet.



   Aus einer so von Biuret befreiten Harnstofflösung kann der Harnstoff auf übliche Weise, z. B. durch Kristallisation, Verspritzen oder Körnen, gewonnen werden.



   Vor allem kommt das Verfahren für die Behandlung von wässrigen   Harnstofflösungen    in Betracht, wie sie bei der Synthese nach der Entfernung der Hauptmenge von Kohlendioxyd und wenigstens eines Teils des Ammoniaks anfällt. Wird der Harnstoff durch Kristallisation aus seinen Lösungen gewonnen, so kann man die dabei anfallenden mit Biuret angereicherten Mutterlaugen erfindungsgemäss mit Ammoniak behandeln.



   Das Verfahren wird man zweckmässig in einem Autoklaven durchführen.   Vorteilhafter veise    kann man die mit Biuret angereicherte Harnstofflösung in der gleichen Apparatur behandeln, in welcher die Harnstofflösung erzeugt wird.



   Beispiele
1. Eine Lösung aus 20 Gewichtsteilen Harnstoff mit 6 Gewichtsteilen Wasser, welche z. B.   3,40/o    Biuret, bezogen auf Harnstoff, enthält, wird während einer Stunde mit 20 Gewichtsteilen Ammoniak auf eine Temperatur von   190"C    bei einem Druck von etwa 150 at. erwärmt. Der   Biuretgehalt    wird dadurch auf   0,05 0/o,    herabgesetzt. Nach Ablassen des Druckes wird das noch gelöste Ammoniak durch kurzes Erwärmen ausgetrieben.  



   2. 100 Gewichtsteile Harnstoff mit 30/0 Biuret als Verunreinigung werden in das Reaktionsgemisch der Harnstoffsynthese eingeführt, das z. B. ausser Harnstoff noch 36 Gewichtsteile Kohlendioxyd, 29 Gewichtsteile Wasser und 80-100 Gewichtsteile Ammoniak enthält. Das Gemisch befindet sich auf der Temperatur der Harnstoffsynthese von   190 C    und hat einen Druck von etwa 300 at. Nach Erwärmen während weniger als einer Stunde ist der Biuretgehalt von 3 auf   0,270/0    abgesunken.



   3. Eine bei   70"C    gesättigte Harnstofflösung (z. B. Mutterlauge aus der   Harnstoffkristallisation)    welche auf die Lösung bezogen,   2,50/0    Biuret enthält, wird während 3/4 Stunden mit einer Ammoniakmenge, welche   50-100/o    der Lösung ausmacht, auf   1509C    bei einem Druck von 200 at. erwärmt.



  Das Biuret geht dadurch auf rund   5 0/o    des ursprünglichen Gehaltes zurück.   

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Erniedrigung des Biuretgehaltes von biurethaltigen wässrigen Harnstofflösungen, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Harnstofflösung unter erhöhtem Druck und bei erhöhter Temperatur mit Ammoniak behandelt.

   UNTERANSPRÜCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung unter einem Druck von 80-350 at. und einer Temperatur von 120-210"C während ¸9 bis 2 Stunden durchführt.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die wässrige Harnstofflösung mit Ammoniak im Überschuss behandelt.

   3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man eine mit Biuret angereicherte Mutterlauge aus der Harnstoffkristallisation mit Ammoniak behandelt.

   4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass man die Behandlung einer mit Biuret angereicherten Harnstofflösung in der gleichen Apparatur vornimmt, in welcher die Harnstofflösung erzeugt wird.