CH346535A - Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat - Google Patents
Verfahren zum Reinigen von DimethylterephthalatInfo
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- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
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- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
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Description
Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat Die Reinigung von Dimethylterephthalat kann entweder durch Destillation oder durch Umkristalli sation, z. B. aus Methanol oder Tetrachlorkohlen- stoff, vorgenommen werden. Bei der Destillation unter Atmosphärendruck wird eine extreme Reinigung des wegen nicht erreicht, weil bei den relativ hohen Temperaturen Zersetzungserscheinungen unvermeid bar sind, welche neuerliche Verunreinigungen hervor rufen. Der Nachteil bei der Umkristallisation liegt darin, dass grosse Mengen Mutterlauge anfallen, deren Aufarbeitung umständlich ist und erhebliche Verluste nach sich zieht. Man hat bereits vorgeschlagen, die Destillation von Dimethylterephthalat in einem konti nuierlichen Prozess durchzuführen, wobei drei Destilla- tionszonen durchlaufen werden. Auch diese Art der Reinigung ist wegen der umfangreichen Apparaturen umständlich und lässt keine extreme Reinigung zu, wie sie für die Weiterverarbeitung von Dimethyl- terephthalat zu entsprechenden Polykondensaten un bedingt notwendig ist. Es wurde gefunden, dass man das rohe Dimethyl- terephthalat einer weitgehenden Reinigung unter ziehen kann, wenn man es in'Gegenwart von Alkylen- glykolen, insbesondere Äthylenglykol, unter Vakuum einer Destillation unterwirft. Dieser Befund ist deshalb überraschend, weil durch eine Destillation z. B. mit Methanol keine Reinigung in gewünschtem Sinne möglich ist. Beim vorliegenden Verfahren wird er reicht, dass der rohe Dimethylester, welcher z. B. durch Depolymerisation von Polyäthylenterephthalat oder durch Veresterung von Terephthalsäure gewonnen wurde, in einem Arbeitsgang destillativ gereinigt wird. Das zur Destillation verwendete Glykol kann sofort wieder zur weiteren Destillation verwendet werden, ohne dass es vorher redestilliert wird. Der geringe Glykolgehalt des durch Abnutschen vom über schüssigen Glykol befreiten Dimethylterephthalats macht jede Zwischentrocknung überflüssig und be deutet eine wesentliche Beschleunigung des gesamten Arbeitsvorganges. Das Dimethylterephthalat ist sofort zur Ümesterung bzw. anschliessenden Polykonden sation zu Polyäthylenterephthalat geeignet. Man er hält Polykondensate hoher Viskositätsgrade mit K- Werten von 50 bis 57. <I>Beispiel</I> 30 g rohes Dimethylterephthalat werden mit 270 g Äthylenglykol in einem Kolben gemischt und unter Einleiten von trockenem Stickstoff in einer Kolonne von 30 cm bei etwa 44 Torr destilliert. Das Azeotrop, welches aus etwa 97% Dimethylterephthalat besteht, geht bei etwa 120 in eine gekühlte Vorlage über. Das durch Absaugen von Glykol abgetrennte Dimethyl- terephthalat kann sofort zur Umesterung bzw. zur Polykondensation verwendet werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephtha- lat, dadurch gekennzeichnet, dass man das Dimethyl- terephthalat in Gegenwart von Alkylenglykolen unter Vakuum einer Destillation unterwirft.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DEV9752A DE1004162B (de) | 1955-11-18 | 1955-11-18 | Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CH346535A true CH346535A (de) | 1960-05-31 |
Family
ID=7572808
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CH346535D CH346535A (de) | 1955-11-18 | 1956-09-27 | Verfahren zum Reinigen von Dimethylterephthalat |
Country Status (5)
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CH (1) | CH346535A (de) |
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GB (1) | GB802067A (de) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US3468763A (en) * | 1966-06-21 | 1969-09-23 | Halcon International Inc | Purification of terephthalonitrile by azeotropic distillation with ethylene glycol |
-
1955
- 1955-11-18 DE DEV9752A patent/DE1004162B/de active Pending
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- 1956-10-25 GB GB32597/56A patent/GB802067A/en not_active Expired
Also Published As
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FR1163410A (fr) | 1958-09-25 |
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