CH332875A - Verfahren zur Einstellung eines Röntgen-Diffraktionsgoniometers und Visiereinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

  



  Verfahren zur Einstellung eines   Röntgen-Diffraktionsgoniometers    und Visiereinrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens
Geräte zur Durchführung von Messungen zur Bestimmung der Gitterstruktur kristallischer Stoffe mittels Röntgenstrahlen sind be  kannt    und werden als   Röntgen-Diffraktions-      goniometer bezeichnet.    Sie bestehen aus einer   lest angeordneten Teilskala, längs    der das   Strahlenmesswerk    bewegt wird. Die   aufzu-    fangenden Strahlen stammen von dem Gegenstand, der auf einem drehbar angeordneten Träger angebracht ist.

   Das Objekt wird von einem Bündel von   Primär-Röntgenstrahlen    ge  troffen    ; diese Strahlen werden von den Gitter  flachen der Kristallkörper    reflektiert, und der Winkel zwischen den   Primärstrahlen    und den reflektierten Strahlen sowie die gemessene Intensität schaffen einen Hinweis für die Struktur des kristallixschen Stoffes. Die Erfin  dung bezieht, sich    auf Massnahmen zur genauen   Eiinstellung    des Goniometers gegenüber der   Vorderfläehe    der Anode der Röntgenröhre.



   Die Einstellung des Goniometers wird   durci    den Winkel bedingt, den die nützlichen Röntgenstrahlen mit der   Anodenfläehe    der Röntgenröhre einschliessen. Dieser Winkel ist sehr gering und beträgt etwa 3 . Es muss dafür gesorgt werden, dass der Randstrahl, der die   Anodenfläche    unter diesem Winkel verlässt, mit der Drehachse des Trägers des Objektes und der Messstelle des Strahlenmes  sers bündig ist, wenn    der Ablenkwinkel 2   0    gleich 0  ist.

   Um das Röntgen-Diffraktions  goniometer    gemäss der Erfindung auf die Fläche der Anode der Röntgenröhre, auf   wel-    cher der Brennfleck erzeugt wird, einzustellen, wird von dem zur Verwendung im Goniometer erforderlichen nützlichen   Strahlenbün-    del mit   vorgeschriebenem    Öffnungswinkel ein diesen Winkel mit der   Anodenfläche      ein-    sehliessender Randstrahl durch Anwendung eines Schlitzes und eines   Auffangschirmes    einer Visiereinrichtung ermittelt,

   wobei der Randstrahl durch den Schlitz hindurchtritt und auf den Schirm einen   Lichtflecli    erzeugt und der Schlitz zusammen mit dem   Leucht-    schirm auf einer am Röhrennmantel entlang be  weglichen    Stütze des Goniometers angeordnet ist und in bezug auf die   Anodenfläche    in eine Lage gebracht wird, in welcher der Lichtfleek sich mit einer auf dem Schirm markierten Stelle deckt und dann die Stütze am Mantel befestigt wird.



   Vorzugsweise wird dann die   Visiereinrich-    tung durch einen   Richtkörper    ersetzt, der aus einem Metallstreifen mit rechtwinklig abgebogenem Rand besteht, dessen   aufrechtste-    hende Seite eine Höhe hat, die gleich dem Abstand des durch die Visiereinrichtung markierten Strahls von der Oberfläche des von dem Röhrenmantel vorstehenden   Sehenkels    der Eckstütze ist. Mit Hilfe dieses Richtkörpers erfolgt die Einstellung des Goniometers z. B. auf eine Weise, die nachstehend unter Hinweis auf die beiliegende Zeichnung erläutert wird.



   Die Zeichnung enthält eine Anzahl Figuren, von denen
Fig. 1 die Visiereinrichtung und
Fig. 2 die Gesamtheit der verwendeten Hilfsmittel zeigen,
Fig. 3 zur Erläuterung der Einstellung des   Strahlenmeters    dient, und
Fig. 4 zeigt, in welcher Weise der Träger des Gegenstandes eingestellt wird.



   Im obern Teil der Röntgenröhre   1    ist der Brennfleck 2, der auf der Vorderfläche der Anode entsteht, schematisch angedeutet. Der übrige Teil der Röntgenröhre   1    befindet sich innerhalb des Mantels 4, was aus Fig. 2   ersicht-    lich ist. Dieser Mantel dient ausserdem zur Abstützung des Goniometers 6 und ist dazu in Form einer starren Säule ausgebildet. Zum Goniometer gehört das   Strahlenmesswerk      8,    in diesem Falle ein   Geiger-Müller-Zählrohr.   



  Am Mantel 4 ist die Eckstütze 10 mit dem senkrechten Schenkel 12 befestigt. Der   waag-    rechte Schenkel 15 dient als   Richtarm    und besitzt eine Richtfläche   14,    die mit der   Träger-    flache des senkrechten Schenkels 12 am Mantel 4 einen genau bestimmten Winkel von z.   B.   



     87     einschliesst. Die Eckstütze ist in der Höhe mittels der   Einstellsehraube    16 verschiebbar, und die Schraube 18 dient zum Fixieren des   Sehenkels    12. Auf der Seite des Mantels   4,    auf der die Röntgenstrahlen austreten, ist derselbe mit einer Passfläèche 20 versehen, die g bearbeitet und parallel zu einer durch die Achse der Röntgenröhre gehenden Ebene ist, die   senkreeht    zum zentralen Strahl des zur Untersuchung dienenden   Röntgenstrahlenbün-    dels ist.



   Zur Einstellung der   Richtfläche 14    gegen über dem Brennfleck ist eine   Visiereinrich-      tung    22 vorgesehen (Fig. 1). Diese besteht aus einem längs der Riehtfläehe 14 verschiebbaren Schlitte mit zwei aufrecht stehenden Ohren   24    und 26. Das Ohr   24    hat eine   Öffnmg    28, in die ein Einsatzstück 30 mit einem engen   Schlitz 32    eingesetzt ist. Das andere Ohr 26 hat eine Öffnung, in die ein Leuchtschirm   34    eingesetzt ist, der mit   Fadenkreuzdrähten    36 versehen ist.

   Der   waagreehte    Draht des verschiebbaren Fadenkreuzes 36 befindet sieh in einem   gleiehen    Abstand oberhalb der Richtfläche 14 wie der Schlitz   32    im Ohr 24. Die Eckstütze wird mittels der Stellsehraube 16 aufwärts und abwärts bewegt, bis das Rönt  genstrahlenbündel,    das vom Schlitz 32 durchgelasse wird, auf dem Leuehtschirm 34 einen   Leuchtfleck    erzeugt, der sich mit dem   waag-    rechten Draht des   Fadenkreuzes 36 deekt.   



  Nach dieser Einstellung ergibt sich die Gewähr, dass die dureh den Schlitz   32    gehenden Strahlen einen Winkel von   3     mit der Anodenfläehe einschliessen und parallel zur   Rieht-    fläche 14 verlaufen und in einem bestimmten Abstand von dieser   Fläehe    verlaufen.



   Die Visiereinrichtung wird darauf entfernt und durch den   Richtkörper    38 (Fig. 2) ersetzt. Dieser besteht aus einer im Querschnitt rechtwinkligen Schiene, deren   senkreeht    zur Richtfläehe 14 stehende Seite   47    eine   Ilöhe    hat, die genau dem Abstand des durch die Vi  siereinrichtung    eingestellten Strahlenbündels von der   Riehtfläehe      14      entsprieht.    Auf der waagrechten obern Seite   40    des   Riehtkörpers      38    ist eine   U-förmige    Konsole 44 mit einem Stellschraube 46 befestigt.

   In die   öffnullg    der Konsole 44 ragt das halbkreisförmige    Ende 48 des Objekthalters 42, der im Gonio-    meter 6 eine Lagerung'besitzt, die durch ge  strichelte    Linien dargestellt ist. Mit der Stellschraube 46 ist der   Objekthalter    und   dadureh    das Goniometer fixiert. Um Beschädigung des Objekthalters zu vermeiden, ist   zwisehen    der Stellschraube   46    und dem halbkreisförmige Teil   48    ein Metallstreifen 46'vorgesehen, der am einen Ende rechtwinklig umgebogen ist.



  Der   Rand 49 der senkreehten    Seite   47    des   Riehtkörpers    38 ruht auf der   Richtfläche 14    des waagrechten Schenkels der Eckstütze 10 0 auf. Die Seite   47    hat zwei Aussparungen 50 und 53, deren Zweek weiter unten erläutert wird. Weiter sind auf den Seiten   40    und 47   Markierlinien 51 und 52    und auf der   End-    fläche des Objekthalters 42 und auf der   Sei-    tenkante des waagrechten Schenkels 15 der   Eekstütze    10 eine ähnliche Linie 56 angebracht.



   Bei der Befestigung des   Richtkörpers    38 am Ende 48 des Objekthalters   42    wird Sorge   getragen, dass die Markierlinie 54    am Objektlialter genau an die   Markierlinie    51 anschliesst.



  Der   er Riehtkörper    38 wird so weit über das Ende des Objekthalters geschoben, bis er gegen die senkrechte Fläche 55 einer Schulter des Objekthalters stösst. Darauf   versehiebt    man den   Richtkorper    38 längs der Oberfläche 14, bis die   Markierlinien    52 und 56 in Fluclit liegen und die Seite   47    des   Richtkörpers mit    der   Seitenfläehe    des Schenkels 15 bündig ist.



   Zur Begrenzung des   Primär-Röntgenstrah-      lenbündels    dient in eintrittsschlitz, der in einem Halter 58 angebracht ist. Die Lage des   lIalters    58 ist durch die Aussparung 50 im Richtkörper 38 bestimmt. Die Lage eines zweiten   IIalters    60 mit einem Schlitz zum Durchlassen reflektierter Strahlen ist durch die Aus  sparung 53    im   Richtkorper    bestimmt.



   Der   Röntgen-Diifraktionsgoniometer    nimmt dann die vorgeschriebene Lage gegenüber dem Brennfleck der Röntgenr hre ein, wobei die Mitte des Eintrittsschlitzes, die Mitte des   Aus-      1 rittsschlitzes und    die Objektfläehe des Objekthalters mit der Mitte des Brennfleckes in einer gemeinsamen Ebene liegen, die zur drehachse   des Objekthalters senkrecht    ist.



   Es wurde bisher nur die Anordnung des Goniometers behandelt. Der nächste Sehritt ist die Einstellung des Nullpunktes der Ska  leneinteilung,    wobei der   Ablenkwinkel 2 @      gleieh 0  ist,    wobei   0    den   Braggsehen    Winkel bezeichnet, Dazu wird der   Objekthalter    42   durci    eine   Richtlehre      62      (Fig.    3) ersetzt.

   Diese besitzt eine schlitzförmige Öffnung 65 und eine ebene   Seitenfläehe 64.    Indem die Lehre   62    vorsichtig um ihre Achse gedreht und ausserdem das   Strahlenmesswerk    8 über kleine   Abstände versehoben    wird, lässt sich die Lage finden, in der das   Strahlenmesswerk    die grösste Anzeige ergibt, wobei also die Einstellung gegenüber den durch den eintrittsschlitz im Halter 58 und den ustrittsschlitz im Halter 60 durchgelassenen Röntgenstrahlen am günstigsten ist. Diese Lage wird als die   Nullein-    stellung   betrachtet vnd    kann als solche auf einer Skaleneinteilung angegeben werden.



   Nachdem die   Nullpunkteinstellung    des   Strahlenmesswerkes    erzielt worden ist, muss noch die Einstellung der   Objektfläche    vorge  nommen    werden. Die Einstellung ist derart, dass die   Objektfläehe    mit der Ebene durch den   Eintrittssehlitz,    die Achse des Objekthalters und den austrittsschlit zusammenfällt.

   Zur Bestimmung der Lage der   Objektfläche    wird am Kopf des Objektträgers 42 ein Richtorgan 66   (Fig.      4)    befestigt, das aus zwei aufeinander befestigten dünnen Platten   68-69    besteht, zwischen denen ein Schlitz 70 gebildet ist, wobei die dureh die Mitte des Schlitzes gehende Linie in der vObjektfgläche liegt und durch die Drehachse des Objektträgers 42 geht. Das   Richtorgan    66 wird gemeinsam mit dem Objektträger in eine Lage gedreht, in der das   Strahlenmesswerk    die höchste Anzeige ergibt. Dann ist selbsttätig die Objektfläche, auf die vorgeschriebene Weise gegenüber dem   Röntgenstrahlenbündel    orientiert, und die Diffraktionsuntersuehung kann dann angefangen werden.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur Einstellung eines Rönt- gen-Diffraktionsgoniometers in bezug auf die Fläche der Anode der Röntgenröhre, auf der der Brennfleek (2) erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, dass von dem zur Verwendung im Goniometer (6) erforderlichen nützlichen Strahlenbündel mit vorgeschriebenem Öffnungswinkel ein diesen Winkel mit der Anodenfläche einsehliessender Randstrahl durch anwenkung eines Schlitzes (32) und eines Auffangsehirmes (34) einer Visiereinrichtung (22) ermittelt wird, wobei der Randstrahl durch den Schlitz hindurchtritt und auf den Schirm einen Lichtfleck erzeugt und der Schlitz (32) zusammen mit dem Leuchtsehirm (34)

   auf einer am Röhrenmantel (4) entlang beweglichen Stütze (10) des Goniometers angeordnet ist und in bezug auf die Anodenfläehe in eine Lage gebracht wird, in welcher der Lichtfleck sich mit einer auf dem Schirm (34) markierten Stelle (36) deckt und dann die Stütze am Mantel (4) befestigt wird.

   II. Visiereinrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Patentanspruch I, gekennzeichnet durch einen längs einer Richtfläche (14) der Stütze (10) des Goniometers versehiebbaren Schlitte mit zwei aufrecht stehenden Ohren (24, 26), von denen das eine ein Einsatzstück (30) mit einem Schlitz (32) und das andere einen Leuchtschirm (34) trägt.

   UNTERANSPRUCII Verfahren nach Patentanspruch I, dadurch gekennzeichnet, dass an Stelle der Visierein- richtung (22) auf die Bichtfläche (14) der Stütze (10) ein im Quersehnitt rechtwinkliger schienenförmiger Richtkörper (38) angeordnet wird, dessen Höhe gleich dem Abstand des markierten Röntgenstrahlenbündelsvon der Riehtfläche (14) ist, wobei auf der Stütze und auf den Richtkörper (38) angebrachte Nlar kierlinien (56 bzw.

   52) miteinander zur Dek kung gebracht werden und der Goniometer in einer dureh den Richtkörper bedingten sowie mittels auf dem rcihtkörper (38) und der Vorderfläehe (48) des Objekthalters (42) vorgesehenen Markierlinien (51 bzw. 54) vorgeschriebenen Lage in bezug auf den Röh renbrennfleek (2) angeordnet ist.