DE1096637B

DE1096637B - Roentgengeraet fuer Diffraktionspruefung kristallischer Stoffe und Verfahren zur Einstellung des Roentgen-Diffraktionsgoniometers

Info

Publication number: DE1096637B
Application number: DEN10072A
Authority: DE
Inventors: William Parrish; Kurt Lowitzsch; Edward Alfred Hamacher
Original assignee: Philips Gloeilampenfabrieken NV
Current assignee: Koninklijke Philips NV
Priority date: 1954-01-18
Filing date: 1955-01-18
Publication date: 1961-01-05
Also published as: CH332875A; GB777275A; US2709752A; FR1117963A; BE534930A

Description

Röntgengerät für Diffraktionsprüfung kristallischer Stoffe und Verfahren zur Einstellung des Röntgen-Diffraktionsgoniometers Geräte zur Durchführung von Messungen zur Bestimmung der Gitterstruktur kristallischer Stoffe mittels Röntgenstrahlen werden als Röntgen-Diffraktionsgoniometer bezeichnet. Sie bestehen aus einer fest angeordneten Teilskala, längs der das Strahlenmeßwerk bewegt wird. Die aufzufangenden Strahlen stammen von dem Gegenstand, der auf einem drehbar angeordneten Träger angebracht ist. Das Objekt wird von einem Bündel von Primär-Röntgenstrahlen getroffen; diese Strahlen werden von den Gitterflächen der Kristallstruktur reflektiert, und der Winkel zwischen den Primärstrahlen und den reflektierten Strahlen sowie die gemessene Intensität gehen Hinweise für die Struktur des kristallischen Stoffes. Die Erfindung bezieht sich auf Maßnahmen zur genauen Einstellung des Goniometers gegenüber der Vorderfläche der Anode der Röntgenröhre.
Es sind Anordnungen bekannt, bei denen eine für - die Strahlenausbeute erforderliche Vorrichtung an der Röhrenhaube mit Hilfe einer Paßfläche befestigt wird, die glatt bearbeitet und parallel zu einer durch die Achse der Röntgenröhre senkrecht zum zentralen Strahl des zu benutzenden Röntgenstrahlenbündel 5 gehende Fläche ist. Eine solche Paßfläche kann auch zur Anbringung des Goniometers benutzt werden.
Dabei ist zu beachten, daß die Lage des Goniometers einstellbar sein soll, um eine möglichst günstige Ausnutzung der Röntgenstrahlen zu erzielen. Diese Einstellung des Goniometers wird durch den Winkel be dingt, den die nützlichen Röntgenstrahlen mit der Anodenfläche einschließen. Dieser Winkel ist sehr ge; ring und beträgt etwa 30. Es muß dafür gesorgt werden, daß der Randstrahl, der die Anodenfläche unter diesem Winkel verläßt, mit der Drehachse des Trägers des Objektes bündig ist. Gemäß der Erfindung ist ein Einzelteil in Form einer Eckstütze mit dem einen Schenkel auf der Paßfläche befestigt und in der Längsrichtung des Mantels verschiebbar, und es besitzt der andere Schenkel eine Richtfläche, die einen Winkel von weniger als 900 mit der Paßfläche einschließt, wobei die Differenz dem Winkel der Einstellung des Goniometers entspricht und die letztgenannte Fläche als Richtfläche zum Anbringen von Mitteln zur Feststellung der Lage des Goniometers dient. Der Winkel des zum Randstrahl des nützlichen Strahlenbündels parallelen Schenkels ist gleich der Winkelbreite des nützlichen Strahlenbündels, wobei angenommen wird, daß die Vorderfläche der Anode zur Achse der Röntgenröhre senkrecht ist.
Beim Verfahren zur Einstellung des Röntgengoniometers in einer vorgeschriebenen Lage auf die Richtfläche der am Röhrenmantel erfindungsgemäß befestigten Eckstütze ist eine Lichtvisiereinrichtung angebracht, die mit einem Leuchtschirm und einer Blende versehen ist, die eine schlitzförmige Öffnung besitzt und zwischen dem Schirm und der Röntgenröhre angeordnet ist. Auf dem Leuchtschirm entsteht ein Lichtfleck, der durch Röntgenstrahlen erzeugt wird, die durch den Schlitz in der Blende durchgelassen werden.
Die verschiebbare Befestigung der Eckstütze am Röhrenmantel wird dazu benutzt, die Einstellung zu finden, bei der der Leuchtfieck des Schirmes sich mit einem auf dem Schirm angebrachten Visierdraht deckt.
Darauf wird die Visiereinrichtung durch einen Richtkörper ersetzt, der aus einem Metallstreifen mit rechtwinklig abgebogenem Rand besteht, dessen aufrecht stehende Seite eine Höhe hat, die gleich dem Abstand des durch die Visiereinrichtung markierten Strahls von der Oberfläche des von dem Röhrenmantel vorstehenden Schenkels der Eckstütze ist. Mit Hilfe dieses Richtkörpers erfolgt die Einstellung des Goniometers auf eine Weise, die nachstehend unter Hinweis auf die Zeichnung erläutert wird.
Die Zeichnung enthält eine Anzahl Figuren, von denen Fig. 1 die Visiereinrichtung und Fig. 2 die Gesamtheit der verwendeten Hilfsmittel zeigt, Fig. 3 zur Erläuterung der Éinstellung des Strahlungsempfängers dient, und Fig. 4 zeigt, in welcher Weise der Träger des Gegenstairdes eingestellt~wi^rd.-Im oberen Teil der RöLtgenröhre 1 ist-der Bfennfleck 2> der auf der Vorderfläche der Anode entsteht, schematisch angedeutet. Der übrige Teil der Röntgenröhre 1 befindet sich innhalb des Mantels 4, was aus Fig. 2 ersichtlich ist. Dieser Mantel dient außerdem zur Abstützung des Goniometers 6 und ist dazu in Form einer steifen $-äule: ausgebildet. Zum Goniometer gehört der Strahlungsempfänger 8, in diesem Fall ein Geiger-Müller-ZáhIrohr. Am Röhrenmantel 4 ist die Eckstütze 10 mit dem senkrechten Schenkel 12 befestigt. Der waagerechte Schenkel 15 dient als Richtarm und besitzt eine Richtfläche 14, die mit der Trägerfläche des senkrechten Schenkels 12 am Mantel 4 einen genau bestimmten Winkel von z. B. 87° einschließt. Die Eckstütze ist in der Höhe mittels der Einstellschraube 16 verschiebbar, und die Schraube 18 dient zum Fixieren. Auf der Seite der herantretenden Röntgenstrahlen ist-der Mantel 4 mif einer Paßfläche 20 versehen, die glatt bearbeitet und parallel zu einer durch die Achse der Röntgenröhre gehenden Ebene ist, die senkrecht zum zentralen Strahl des zur Untersuchung dienenden Röntgenstrahlenbündels ist Zur Einstellung der Stellung der Richtfläche 14 gegenüber dem Brennfleck benutzt man die Visiereinrichtung 22. Diese besteht- aus einem Schlitten mit zwei aufrecht stehenden Ansätzen 24 und 26. Er ist längs der Richtfläche 14 verschiebbar. Der Ansatz 24 hat eine Öffnung 28, in die ein-Einsatzstück 30 mit einem engen Schlitz 32 eingesetzt ist. Der andere Ansatz 26 hat eine Öffnung, in die ein Leuchtschirm 34 eingesetzt ist, der mit Visierkreuzdrähten 36 versehen ist. Der waagerechte Draht des verschiebbaren Visierkreuzes 36 befindet sich im gleichen Abstand oberhalb der Richtfläche 14 wie der Schlitz 32 im Absatz 24.
Die Eckstütze wird mittels der Stellschraube 16 aufwärts und abwärts bewegt, bis das Röntgenstrahlenbündel, das durch den Schlitz 32 geleitet wird, auf dem Leuchtschirm 34 einen Leuchtfleck erzeugt, der sich mit dem waagerechten Draht des Visierkreuzes 36 deckt. Wenn das erreicht ist, ist gesichert, daß die durch den Schlitz gehenden Strahlen einen Winkel von 30 mit der Anodenfläche einschließen und,parallel zur Richtfläche 14 verlaufen und. einen bestimmten Abstand von dieser Fläche besitzen.
Die Visiereinrichtung wird darauf entfernt und durch den Richtkörper 38 ersetzt Dieser besteht aus einem rechtwinklig in der Längsrichtung abgebogenen Streifen, dessen aufrecht stehende Seite 47 eine Höhe hat, die genau dem Abstand des durch die Visiereinrichtung bestimmten Strahlenbündels von der Richtfläche entspricht. Auf der waagerechten oberen Fläche 40 des Richtkörpers 38 ist eine U-förmige Konsole 44 mit einer Stellschraube 46 befestigt. Das halbkreisförmige Ende 48 des Objekthalters 42 des Gonioo meters 6 ist in die Öffnung der Konsole 44 eingeschow ben und mittels der Stellschraube46 fixiert. Der Rand 49 der senkrechten Fläche 47 ruht auf der Richtfläche 14 des waagerechten Schenkels der Eckstütze 10 auf.
Die Seitenwand 47 hat zwei Aussparungen 50 und 53, deren Zweck weiter unten erlåutert wird. Weiter sind auf den Oberflächen~ 40 und .47 Markierlinien 51 und 52 und auf der Endfläche des Objekthalters 42 und auf der Seitenkante 15 des waagerechten Schenkels der Eckstütze 10 ähnliche Linien 54 und 56 angebracht.
Bei der Befestigung des Richtkörpers 38 am Ende 48 des Objekthalters 42 wird berücksichtigt, daß-die Markierlinie 54 genau an die Markierlinie 51 anschließt. Der Richtkörper 38 wird so weit über das Ende des Obj ekthalters geschoben, bis er gegen die senkrechte Fläche, 55 einer Schulter des Objekthalters stößt. Darauf verschiebt man den Richtkörper 38 längs der Oberfläche 14, bis die Markierlinien 52 und 56 in Flucht liegen und die Seitenfläche 47 des. Richtkörpers mit der Seitenkante 15 des Schenkels 14 ein Ganzes bildet.
Zur Begrenzung des Primär-Röntgenstrahlenbündels dient ein Eintrittsschlitz, der in einem Halter 58 angebracht ist. Die Stelle des Halters 58 wird durch die Aussparung 50 des Richtkörpers 38 bedingt. Die Anordnung eines zweiten Halters 60 mit einem Schlitz zum Durchlassen reflektierter Strahlen wird durch die Aussparung 53 des Richtkörpers bedingt Der Röntgen-Diffraktionsgortiometer nimmt dann die vorgeschriebene Lage gegenüber dem Brennfleck der Röntgenröhre ein, wobei die Mitte des Eintrittsschlitzes, die Mitte des Austrittsschlitzes und die Objekffläche des Objekthalters gemeinsam mit der Längsachse des Brenuflecks in einer Ebene liegen, die zur Drehachse des Objekthalters senkrecht ist.
Es wurde bisher nur die Anordnung des Goniometers behandelt. Das Goniometer enthält eine Skala, und mit deren Hilfe wird die Einstellung des Strahlenmeßwerkes 8 und dadurch der Strahlenablenkwinkel gemessen. Versteht man unter dem Strahlenablenkwinkel 0 den sogenannten Bragg-Winkel, dann ist der mit dem Meßwerk gemessene Winkel 20. Dieser Winkel wird bezug auf den -Nullpunkt der Skala bestimmt. Zu diesem Zweck soll der Nullpunkt mit der Einstellung des Meßwerkes übereinstimmen, bei der das Meßwerk von dem unabgelenkten Röntgenstrahl, der durch die Achse des Goniometers geht, getroffen wird. Zur Einstellung des Nullpunktes der Skalenteilung wird der Obj ekthalter 42 durch eine Richtlehre 62 ersetzt Diese besitzt eine schlitzförmige Öffnung 65 und eine flache Seitenkante 64. Indem die Lehre 62 vorsichtig gedreht und außerdem das Strahlenmeßwerk 8 über kleine Abstände verschoben wird, läßt sich die Lage finden, in der das Strahlungsmeßwerk die größte Anzeige ergibt, wobei also die Einstellung gegenüber den durch den Eintrittsschlitz im Halter 58 und den Austrittsschlitz im Halter 60 durchgelassenen Röntgenstrahlen am günstigsten ist. Diese Lage wird als die Nulleinstellung betrachtet und kann als solche auf einer Skaleneinteilung angegeben werden.
Nachdem die Nullpunkteinstellung des Strahlenmeßwerkes erzielt worden ist, wird die Richtlehre 62 durch den Objektträger 42 ersetzt, und- die Lage der Ohjektfläche wird bestimmt Dazu wird am Kopf des Objektträgers ein Richtorgan 66 befestigt, das zwei Öffnungen 68 und 70 oder Schlitze beiderseits und in gleichem Abstand von der Drehachse besitzt, wobei die durch die Mitten der Öffnungen gehende Linie in der Objektfläche liegt und durch die Drehachse geht Das Richtorgan 66 wird gemeinsam mit dem Objektträger in eine Lage gedreht, in der das Strahlungsmeßwerk die höchste Anzeige ergibt Dann ist selbsttätig die Objektfläche auf die vorgeschriebene Weise gegenüber dem- Röntgen strahlenbündel orientiert, und die Diffrahilonsuntersuchung kann dann angefangen werden.

Claims

PATENTANSPRUCnE: 1. Vorrichtung zur Befestigung eines Röntgen-Diffraktionsgoniometers für die Untersuchung k-ristallinischer Stoffe vor der Strahlenaustrittsöffnung an einem die Röntgenröhre umschließenden säulenförmigen Mantel, der auf der Seite der austretenden Röntgenstrahlen mit einer Paß fläche versehen ist, die glatt bearbeitet und parallel zu einer durch die Achse der Röntgenröhre senkrecht zum zentralen Strahl des zur Untersuchung dienenden Röntgenstrahlenbündei 5 gehenden Fläche ist, dadurch gekennzeichnet, daß ein Einzelteil in Form einer Eckstütze mit dem einen Schenkel auf der Paßfläche befestigt und in der Längsrichtung des Mantels verschiebbar ist und der andere Schenkel eine Richtfläche besitzt, die einen Winkel von weniger als 900 mit der Paß fläche einschließt, wobei die Differenz dem Winkel der Einstellung des Goniometers entspricht, und daß letztgenannte Oberfläche als Richtfläche zum Anbringen von Mitteln zur Feststellung der Lage des Goniometers dient.
2. Verfahren zur Einstellung eines Röntgen-Goniometers in einer vorgeschriebenen Lage auf die Richtfläche der am Röhrenmantel befestigten Eckstütze, dadurch gekennzeichnet, daß eine Visiereinrichtung mit einer schlitzförmigen Öffnung und einem Leuchtschirm, auf dem ein Visierdraht angebracht ist, auf der Richtfläche angeordnet ist und durch Verschiebung der Eckstütze längs der Paßfläche die Richtfläche derart eingestellt wird, daß die Randstrahlen des Strahlenbündels zur Diffraktionsuntersuchung durch die schlitzförmige Öffnung gehen und auf dem Leuchtschirm einen sich mit dem Visierdraht deckenden Lenchtfleck erzeugen und beim Anbringen des Goniometers durch die Drehachse des Objekthalters gehen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Goniometer mit einem am Obekthalter befestigten, rechtwinklig abgebogenen, streifenförmigen Richtkörper, dessen Höhe gleich dem Abstand der Randstrahlen von der Richtfläche ist, gegenüber der Richtfläche in die Lage geführt wird, in der auf dem Richtkörper angebrachte Markierlinien sich mit Markierlinien auf der Lichtfläche und der Vorderfläche des Objekthalters decken.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 616314; ATM Z74-11 (März 1951), Abb. 4; F. R e g 1 er, Grundzüge der Röntgenphysik, 1937, S. 385.