CH314005A

CH314005A - Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Trimethylentrinitramin

Info

Publication number: CH314005A
Authority: CH
Inventors: Diels Albert
Original assignee: Prb Nv
Priority date: 1952-03-28
Filing date: 1953-01-30
Publication date: 1956-05-31

Description

Verfahren und Vorrichtung zur fortlaufenden Herstellung von Trimethylentrinitramin Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur fortlaufenden Herstellung von Trimethylen- trinitramin, im Verkehr bekannt als. Hexogen oder T4 (vg1. Paul Karner, Lehrbuch der organischen Chemie, Leipzig 1950, S. 1012).

Es ist bekannt, Hexamethylentetramin fortlaufend in Kolonnenapparaten zu nitrie ren, indem man diese mit verschiedenen Tem peraturzonen ausrüstet. Diese Durchführung der Nitrierung bringt den technischen Nach teil mit sich, ,

dass man in hohen Kolonnen Flüssigkeitssäulen beträchtlicherHöhe auf den untern Schichten zwangläufig lagern muss und so offensichtlich nicht in der Lage ist, die entsprechenden Temperatumsteigerungen rasch und sicher zu beherrschen. Ausserdem kann man bei den in der Technik bisher üblichen Kolonnen geringen Durchmessers eine ausreichende Rührung nicht durchfüh ren.

Dies ist aber für eine rasche Nitriex%ing unbedingt erforderlich. Das Ergebnis ist, dass die in der Technik üblichen Vorrichtungen nur auf geringe Leistung kommen und eine praktische Grossfabrikation auf diese Art nicht durchzuführen ist. Auch die an die Ni- tzrierung sich anschliessende Abführung der Salpetersäure durch

Ausblasen konnte man bisher praktisch fast nur ehargenmässig durch führen oder in Wannen im Durchfluss, wobei aber Zonen auftraten, in denen eine Rührring nicht möglich war, was wieder eine sehr un liebsame Zersetzung zwangl.äufig zur Folge hatte:

Auch das erforderliche- Stabilisieren ist in der Technik nur ehargenmässig in Druckge fässen oder Kochern durchgeführt worden, was wieder den Nachteil mit sieh bringt, dass man einen sehr grossen Apparaturaufwand in Kauf nehmen muss. Endlich ist auch das Trockenproblem bisher noch nicht befriech- gend gelöst worden;

denn das Trocknen wird fast ausnahmslos in Trockenhäusern auf Hor den mit Warmluft ;durchgeführt, was viele Einzelgebäude mit Wallanlagen erforderlich macht, dä aus begreiflichem. Sicherheitsgrün- den. die Beschickung der Einzelgebäude nicht zu gross gewählt werden darf.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist. nun dadurch gekennzeichnet, :dass die Nitriexilng in verschiedenen Stufen vorgenommen wird, die bei verschiedenen Temperaturen in hinter- einandergeschaIteten,

durch Leitungen mitein- and ier verbundenen Nitrierbehältern durchge führt werden, und dass ferner auch die Säure- ausblasiung und danach die Stabilisierung stufenweise in mehreren hintereinanderge schalteten Apparaten durchgeführt wird,

wo bei die Stabilisierung in mit Pressluft betrie benen Emulseuren vorgenommen urid idie Sal petersäure in gekühltem Zustand aufgegeben wird.

Man hat so die Möglichkeit, jeden Einzel- nitrierappa.rat auf die gerade zweckmässige Temperatur einzustellen. @ Der Gesamtnitrier prozess ist durch die Unterteilung in jeder einzelnen Phase gutbeherrschbar und lässt sich auch leicht unter dem. erforderlichen starken Rühren durchführen.

Man wird zweck mässig die Salpetersäure sehr stark abkühlen, um die Mögliehkeit zu haben, das Hexamethy- lentetramin schon dem ersten Nitrieraggregat zuzuführen. Man kann es aber auch in Portionen in verschiedenen Stufen zuführen. Wie die Nitrier tng geht.

auch die Ausblasimg der Salpetersäure stufenweise vor sich, wo bei es auch möglich ist Zwillingsapparaturen anzuwenden, um grosse Ausdampfflächen zu erhalten. Derartige Zwillingsapparate lassen es zu, da-ss man bei guter Rührung eine wei- testgehendeTem,peraturbeherrsehungbei maxi maler Oberfläche ,sicherstellen kann.

Unter einem Zivillingsapparat versteht man bekanntlich zwei gleichartige, parallel geschaltete Apparaturen, in denen derselbe Prozess gleichzeitig durchgeführt wird.

In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemässen Ver fahrens in einem Ausführ,ingsbeispiel darge stellt.

In Fig. 1 bezeichnet 1 einen kühlbaren Kessel für die Salpetersäure. Diese fliesst au ,3 diesem Kessel über die Dosierpiunpe lca ünd ein Kontrollorgan 1b in die Nitrierapparate 2,

von denen hier vier dargestellt sind. Jedes einzelne der Nitriergefässe 2 ist mit einer Aufgabevorriehttmg 3 für das Hexamet.hjen- tetramin versehen. In -dem gewählten Beispiel sind nur die -ersten beiden Nitrierapparate mit solchen Vorrichtungen ausgerüstet. Mit 4 endlich ist die gemeinsame Absailgeleitung angedeutet.

Aus den Nitrierkesseln 2 gelangt das Gut in die Aiisblasapparate 5, von denen in dem gewählten Beispiel zwei vorgesehen sind.

4 bezeichnet wieder eine Absaugeleitung. Aus dem letzten Zwillingsaippparat gelangt das CTut in die Schleuder 6, aus der die gewünschten Kristalle bei 7 abgeschieden werden, während die Abfallsäure durch die Leitung 8 der Wei- terverwendung zugeführt wird.

Die Stabilisierung des Trimethylent.rini- tramins wird .dann so durchgeführt, dass. das saure Produkt, mit Warmwasser aufge- schwemmt einem Emulseur zugeführt, und in diesem mitLuft . emulgiert wird. Man erreicht so eine intensive Durchmischung und sehr rasche Auswaschung. Dieser Prozess wird mehrmals wiederholt.

Zu diesem Zweck wird Aggregat hinter Aggregat geschaltet, wobei hinter je dem Emulseur eine vollständige oder zumin dest sehr weitgehendeAbscheidung desWaseh- wassers von den Kristallen mit bekannten Hilfsmitteln .durchgeführt wird.

In Fig. 2 ist eine solche Stabilisiervorricli- tung schematisch dargestellt. Bei 9 wird das bei 7 der Fig. 1 abgeschiedene Gut aufgege ben und im Aufschwemmapparat 10 mit Warmwasser weitgehend zerteilt,.

Von dort aus wird es in die hintereinandergeschalteten Emulseure 11, von denen in dem gewählten Beispiel vier dargestellt sind, geführt, die mit einander durch die Leitungen 11a und die Zwisehenabscheider 12 verbunden sind. Aus dem letzten Emulseur gelangt das Gut in die Zentrifuge 13,

aus der die gereinigten Kri stalle bei 15 abgeschieden und das abgesehleu- derte Waschwasser durch die Leitung 16 ab geführt wird'. 14 endlbeh ist, eine Filterein richtung für die aus den Zwischenabscheidern 12 abgehenden Waschwässer. Für das Trock nen .der bei 15 abgeschiedenen Kristalle ist ein Kanal vorgesehen, dem dass Gut fortlau fend aufgegeben wird.

Dieser Kanal ist gegen die Horizontale etwas geneigt und in einen obern und einen unterm Warn-luftr aum unter- teilt. Die Trennung zwischen Gutrauui -Lund Luftraum erfolgt durch Siebgewebe oder keramische Platten. Man bläst die Warmluft von etwa 50 in den Unterteil ein, bringt da:, zu trocknende Gut aiif den Trennboden und trocknet so das Gut im Fliessen.

Die Trocken luft geht durch Filter und fliesst am Ende des Kanals aus. Zweckmässig wird man die gesamteApparatair, insbesondere die Troeken- kammer, zur Abführung der statischen Elek trizität entsprechend sichern, beispielsweise durch radioaktive Massen die Luft. ionisieren.

In der Fig. 3 bezeichnet 17 die Aufgabe vssrrichtung für das bei 15 der Fig. 2 abge schiedene Gut. 116 isst das Warmluftaggregat, 18 der Trockenkanal mit Luftkammer 18a und Gutraum 18b, die .durch den Trennboden 18c getrennt sind, wie die Nebenskizze zu Fig. 3 in vergrössertem Massstab zeigt. 19 ist das Filter für die Abluft, und bei 20 fliesst das Enderzeugnis aus.

21 endlich sind einge hängte Platten mit radioaktiven Stoffen zur Ionisierung der Luft.

In den Oberteilen, der E mulseu:re können noch Schwebeteile, z. B. Gummikugeln, vor gesehen sein, die durch die Luftimpulse auf Sitzen bewegt werden und die Zerkleinerung der Kristalle innerhalb der Flüssigkeit be wirken.

Claims

PATENTANSPRÜCHE I. Verfahren zur fortlaufenden Herstel lung von Trimethylentrinitramin aus Hexa- methylentetsamin und Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrierung in ver- sehiedenen Stufen vorgenommen wird, die bei verschiedenen Temperaturen in hintereinan- dergeschalteten, durch Leitungen miteinander verbundenen Nitrierbehältern durchgeführt.

werden, und dass ferner auch die Säureaus- blasung und,dana.ch die Stabilisierung stufen weise in mehreren hintereinandergeschalteten Apparaten durchgeführt wird, wobei die Sta bilisierung in mit Pressluft betriebenen Emul- seuren vorgenommen und die Salpetersäure in gekühltem Zustand aufgegeben wird.

II. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach PatentansprLich I, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere miteinander ge schaltete, durch Leitungen miteinander ver bundene Nitriergefässe (2) vorgesehen sind', von denen mindestens eines eine Aufgabevor- richtung (3) für .das Hexamethylentetramin besitzt, an die sich Apparate (5)

zur Säure- ausblasung anschliessen, und- dass ferner eine Aufschwemmvorrichtung und mehrere mit Luft betriebene, hintereinandergeschaltete Eml.11Se11re vorgesehen sind, von welchen das Nitriergut über eine Schleuder (13) zu einem Trockenkanal (18) mit geringer Neigung ge gen die Horizontale gelangt, der einen Zwi schenboden (18e) aufweist. UNTERANSPRÜCHE 1.

Verfahren nach Patentanspruch I, da durch gekennzeichnet, dass die Säureausbla- sang in Zwillingsapparaten , durchgeführt wird. 2.

Verfahren nach Patentanspruch I, da- durch gekennzeichnet, dass die Stabilisierung in den Emulseuren mit Zwisehenabscheldung durchgeführt wird. 3.

Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass Zwillingsappa- rate (5) zur Säureausblasung vorgesehen sind. 4. Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulseure mit Zwischenabscheidern (12) ausgestattet sind. 5.

Vorrichtung nach Patentanspruch II, dadurch gekennzeichnet, dass die Emulseure im Oberteil schwebende Körper zur Zer- kleinexamg der Kristalle enthalten. 6. Vorrichtung nach Patentanispruch hI und Unteranspruch <B>5,</B> dadurch gekennzeich net, dass die schwebenden Körper aus Kau tschukkugeln bestehen.