Verfahren zur Herstellung von Aluminiumblättchenpulver. Es sind verschiedene Sorten von Alumi niumpulver bekannt, die durch ihre Eigen- sehaften ziemlich stark voneinander abwei chen. Eines der wichtigsten Aluminiumpulvex- ist dasjenige, das in sehr dünnen Blättchen oder Floeken vorliegt und als Aluminium blättehenpulver bezeichnet werden kann. Dieses Aluminiunmblättchenpulver wird auf troekenem oder auf nassem Wege gewonnen.
Der nasse Weg ist nur dann gegeben, wenn das Blättchenpulver für Anstrichfarben be nützt werden soll, da sonst die Trägerflüssig keit und die Schmiermittel und andere orga- nisehe Stoffe, die vor oder während des Mah lens zugesetzt werden, ausgetrieben werden mässten, was ein kostspieliges Verfahren wäre.
Aluminiumblättchenpulver wird heute vor allem als Pigment für Anstriehfarben be nützt. Grössere Mengen werden auch in der Pyroteehnik verbraucht. Es bestehen noch andere Anwendungsgebiete, so die Herstel lung von Sehaumbeton und diejenige von metallisiertem Papier.
Neuerdings wird Aluminiumblättchenpul ver auelh für die Fabrikation von Leicht- netallpresslingren hoher Warmfestigkeit durch Sintern benützt. Für diesen Zweck muss (las Aluminiumblättchenpulv er fettfrei oder nahezu fettfrei sein, so dass die Herstellung im nassen Verfahren praktisch kaum in Frage kommt; es muss ausserdem oberflächlich ge-. nügend oxydiert. sein (Oxydgehalt des Pul vers z. B. 10-15 ). Es eignen sich die feineren Sorten von entfettetem blättchenför- urigem Aluminiumpulver des Handels, die meistens genügend fein und ohne weiteres Zu tun schon genügend oxydiert sind.
Mit sol- ehem Reinaluminiumblättchenpulver kann man Sinterkörper erhalten, die etwa folgende Festigkeiten mindestens in einer Richtung haben:
EMI0001.0014
Streckgrenze <SEP> 25- <SEP> 30 <SEP> kg/mm2
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 30- <SEP> 35 <SEP> kg/mm2
<tb> Dehnung <SEP> (b <SEP> 10) <SEP> 5- <SEP> 8 <SEP> %
<tb> Brinellhärte <SEP> 80-100 <SEP> kg/mm2 Durch eine Glühung auf beispielsweise 200-500 C werden diese Eigenschaften nicht beeinträchtigt, während kaltgerecktes Alumi nium oder durch Wärmebehandlung vergü tete Aluminiumlegierungen eine starke Her absetzung der Streckgrenze, der Zugfestigkeit und der Brinellhärte erfahren.
Die erwähn ten Sinterkörper haben auch eine beachtliche Warmfestigkeit, das heisst eine beachtliche Festigkeit in der Wärme.
Das Verfahren zur Herstellung dieser Aluminiumpresslinge (Aluminiunisinterkör- per) ist beispielsweise in folgenden Patenten beschrieben: Schweizer Patente. Nr. 250118 und 259878, britisches Patent Nr. 625364, deutsches Bundespatent Nr.837467, französi sches Patent Nr. 949389, holländisches Patent Nr. 66566, italienische Patente Nr. 431577 und 435010.
Es lässt sich mit dem sogenannten atomisierten , durch Zerstäubung aus dem flüssigen Zustand erhaltenen Aluminiumpul ver, sowie mit Ahuniniumgriess nicht durch führen, das heisst die durch Pressen und Sin tern von atomisiertem Aluminiumpulver oder von Aluniniumgriess erhaltenen Leichtmetall körper weisen bei weitem nicht die oben an gegebenen hohen Festigkeiten auf; sie errei chen nämlich mit atomisiertem Pulver eine Streckgrenze von beispielsweise 12 kg/mn2, eine Zugfestigkeit von 18 kg/mm2 und eine Brinellhärte von 44 kg/mm2, mit Aluminium griess eine Streckgrenze von etwa 7 kg/mm2, eine Zugfestigkeit von 12 kg/mm2 und eine Brinellhärte von 32 kg/nm2.
Das feine Aluminiumblättchenpulver, das für die Ausführung des erwähnten Verfah rens zur Herstellung von Leichtmetallsinter körpern im Handel zur Verfügung steht, hat den grossen Nachteil eines sehr geringen Schüttgewichtes. Das handelsübliche feine Aluminiumblättchenpulver, das für Anstriche benützt wird und fetthaltig ist (z. B. 2-3 o/o Schmiermittel) hat ein Schüttgewicht von rund 0,27-0,35 kg/Liter.
Das entsprechende, unter gleichen Bedingungen hergestellte, aber unpolierte und fettfreie (schmiermittelfreie) oder nahezu fettfreie Aluminiumblättchenpul- v er, das in der Pyrotechnik verwendet wird, hat ein Schüttgewicht von rund 0,09 bis 0,2 kg/Liter, was bedeutet, dass zur Herstel lung eines zylindrischen Sinterkörpers von 10 ein Höhe und eines spezifischen Gewichtes von 2,7 g/em3 eine zylindrische Säule von Reinaluminiumblättchenpulver von 300 bis 135 cm zusammengepresst werden muss. Dies verursacht Schwierigkeiten, da Pressen mit sehr grossen Hüben erforderlich sind.
Werden zusammenhängende Sinterkörper von verhält nismässig grosser Höhe erwünscht, so muss man mehrere Vorpresslinge, die man durch Kaltvorpressen erhalten kann, übereinander legen und dann gemeinsam bei hoher Tempe ratur zusammenpressen oder warm verfor men, wobei auch ein Sintern stattfindet. Da durch können sich aber an den Verbindungs stellen der Vorpresslinge schwächere Stellen ergeben, welche die Festigkeit des fertigen Stückes beeinträchtigen. Dies dürfte darauf zurückzuführen sein, dass diese Verbindungs stellen infolge des Aufheizens einen wesent lich höheren Oxydgehalt aufweisen und sich weniger gut verbinden als die Pulverteilchen an den übrigen Stellen des Presslings unter einander.
Dekanntliclh ist es möglich, das Schüttgewicht vorn handelsüblichem Alumi- mimnblättchenpulver durch Rütteln oder Ab- klopien der Behälterwand Weht zu erhöhen, wobei aber nael dem Rütteln oder Klopfen nicht mehr von einem eigentlichen Schüttge wicht gesprochen werden kann, sondern eher von einem scheinbaren spezifischen Ge wicht .
Es gibt schmiermittelhaltige Alumi- niunblättehenpulver im Handel, deren schein bares spezifisches Gewicht nach Rütteln oder Klopfen rund 0,55 kg/Liter beträgt; das ist das Höchste, was unseres Wissens mit im Handel befindlichem feinem, poliertem und schmiermittelhaltigem Mlminiumblättchen- pulver erhalten werden kann.
Im Buche Aluminum Bronze Powder and Aluminum Paint von JuniusDavid Edwards, erschienen 1927 im Verlag The Chemical Catalog Company, Inc. , New York/USA, ist für Aluminiumblättchenpulver ein Schüttge wicht von 0,7 kg/Liter und darunter angege ben. Bei dem Produkt mit einem Schüttge wicht von 0,7 kg/Liter handelt es sich ohne Zweifel um ein Pulver für Farbanstriche, das poliert war und einen nennenswerten Schmier mittelgehalt aufwies. Ein entsprechendes fett freies (schmiermittelfreies) oder nahezu fett freies Aluminiumblättchenpulver hätte ein Schüttgewicht von nur 0,2-0,3 kg/Liter ge habt.
Vermutlicl waren die Blättchen dieses Pulvers verlältnismässig dick und daher der Oxydehalt wegen zu geringer Oberfläche für Verhältnis zurr Blättchenr v olumen ungenü gend für die Herstellung vorn Aluminiumsin terkörpern mit den hohen, weiter oben ange gebenen Festigkeiten. Ein solches fetthaltiges Aluminiumblättchenpulver mit einem Schütt- gewieht von 0,7 kg/Liter findet sieh schon deshalb seit langem nicht mehr im Handel, weil es ein viel niedrigeres Deelzver-mögenr hat als die heute hergestellten feineren und leieln- teren Sorten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren zur Herstellung eines Alunniniumblätt- chenpulvers für die Fabrikation von warnn- festen Aluminiunrnsinterkörperrr. Erfindungs- genäss wird bereits vorzerkleinertes Alumi- niun so durch Schlageinwirkung weiter ver arbeitet, dass ein Zusammenschweissen der ein zelnen Teilchen stattfindet und dass das Schüttgewicht des fertigen Aluminiumblätt chenpulvers mindestens 0,7 kg/Liter und der Aluniiniuinoxydgehalt mindestens 6%beträgt.
Ein solches Pulver kann dadurch erhalten werden, dass die Zerkleinerung durch Schläge (durch Stampfen oder in der Kugelmühle) in G egenwart einer Fett- oder Ölmenge (Schmier mittel) vorgenommen wird, die niedriger ist als diejenige, die man üblicherweise zusetzt, um ein leichtes Aluminiumblättchenpulver mit guter Schwimm- und Deckfähigkeit zu erhal ten und das Verschweissen der Aluminium teilehen untereinander bei der Zerkleinerung zu verhindern. Üblicherweise setzt man 1,5 bis 5 Gewichtsprozente Stearinsäure, Rizinusöl säure, Specköl, Talg oder andere Fettstoffe mit ähnlichen Eigenschaften zu. Nach der amerikanischen Patentschrift Nr. 2017851 wird vorzugsweise eine Fettmenge von 4 % verwen det.
Es heisst in dieser Veröffentlichung, dass man bei der Produktion von groben Pulvern bis auf 2 % Schmiermittel in bezug auf das Metallgewicht hinunter gehen kann.
Es ist nun nach dem neuen Verfahren ge lungen, ein für die Herstellung von Alumi- niumsinterkörpern hoher Warmfestigkeit sehr g it geeignetes Aluminiumblättchenpulver mit einem Schüttgewicht von mindesteins 0,7 kg/ Liter unter Verwendung einer Fettstoffnenge von unter 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens 0,8 % zu erhalten. Die einzelnen Teilchen werden dabei trotz geringem Fett stoffzusatz genügend zerkleinert; sie schwei ssen sieh zum grössten Teil zu mehreren zu etwas grösseren Teilchen mit lanellarer Struk tur (Schieferstruktur) zusammen, die trotz ihrer Grösse genügend Aluminiumoxyd (Min destens 6 %) enthalten.
Dieser erhöhte Oxyd gehalt, dessen Grösse für die Herstellung der warmfesten Aluminiumsinterkörper notwen dig ist, ist darauf zurückzuführen, dass die einzelnen Blättchen des fertigen Aluminium pulvers nicht homogen sind, sondern schiefrige Struktur aufweisen, das heisst aus einer Mehr- zahl von sehr feinen, stellenweise zusammen geschweissten Lamellen bestehen, die alle mit einem äusserst dünnen, meistens unter 0,01 c dicken Film von amorphem Aluminiumoxyd überzogen sind. Es handelt sich hier um eine überraschende Feststellung, die bisher schon deshalb nicht gemacht werden konnte, weil man von vornherein, das heisst zu Beginn der Zerkleinerung in den Stampfern oder in der Kugelmühle, ein Zusammenschweissen der Teilchen verhinderte.
Ein Aluminiumblätt chenpulver gemäss vorliegender Erfindung war bisher unbekannt, besonders weil kein Bedürfnis für eine solche Qualität vorhanden war.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann ein Aluminiumblättchenpulver erhalten werden, das einen Gesamtfettgehalt von unter 0,3 % und dabei trotzdem ein Schüttgewicht von mindestens 0,7 kg/Liter aufweist. Es hat auch einen Aluminiumoxydgehalt von minde stens 6%,vorzugsweise 10-150/0, wobei unter Aluminiumoxydgehalt derjenige gemeint ist, der durch den Oxydfilm, mit dem die einzel nen Blättchen überzogen sind, gebildet ist, nicht etwa durch nachträglich zugesetztes Aluminiumoxyd; nachträglich zugesetztes Alu miniumoxyd, z. B. in Form von gemahlenem Aluminiumoxydpulver, trägt nicht zur Festig keit des Sinterkörpers bei.
Ein Pulver mit weniger als 6 % Aluminiumoxyd ergibt Sin- terkörper mit ungenügender Festigkeit.
Bei Sinterkörpern aus Pulver mit einem Oxyd- geha.lt von über 15 % ist die Verformbarkeit schlecht. Das mehr als 15 % Aluminiumoxyd enthaltende Pulver kommt aber noch immer in Frage,
wenn Sinterkörper durch einfache Verformungsvorgänge hergestellt werden sollen.
Nach einer weiteren Ausführungsart, der Erfindung wird das Aluminiumblättchenpul- ver nicht in einem Zuge zerkleinert, das heisst ohne nennenswerte Pausen zwischen den ein zelnen Stufen, oder überhaupt pausenlos, sondern es wird vorzugsweise mindestens eine Lagerung von mehreren Wochen, zweckmässig von vier oder mehr Wochen, eingeschaltet, was die Erzielung eines garantierten Oxydgehal- tes und die Vermeidung einer wesentliehen Nachoxydation gewährleistet. Dadurch wird auch die Gefahr einer Explosion mit ziem licher Sicherheit vermieden.
Es muss selbst verständlich ein für die Herstellung von Alluminiumsinterkörpern hoher Warmfestig keit bestimmtes Aluminiumblättchenpulver angestrebt werden, das sich durch lange La gerung nicht oder praktisch nicht ändert. Wird die mehrwöchige Zwischenlagerung nicht eingehalten, so kann ein praktisch unveränderliches Aluminiumblättehenpulver nicht mit Sicherheit erhalten werden. Wenn dann ein solches Pulver nicht auf einmal verbraucht wird, so werden Sinterkörper er halten, die in ihren Eigenschaften vonein ander mehr oder weniger abweichen. Aber auch wenn die Gesamtmenge des Pulvers auf einmal aufgebraucht werden soll, ist es wün schenswert, dass der Erfolg nicht davon ab hängig ist, ob das Pulver mehr oder weniger laug in der Fabrikationsstätte aufbewahrt worden ist.
uie bei der Herstellung des leichten Alu- miniumblättehenpulvers für die Fabrikation der eingangs erwähnten Aluminiumsinterkör per hoher Warmfestigkeit ist es möglich, schwach legiertes Aluminium an Stelle von Reinaluminium zu benützen, ohne das Ergeb nis in nennenswerter Weise zu beeinträchtigen.
Die Herstellung des schweren Aluminium- blättehenpulvers gemäss der Erfindung kann in den üblichen Maschinen erfolgen, z. B. in Stampfern oder in einer Kugelmühle, wie sie beispielsweise in den Schweizer Patentsehrif- ten Nr.105987 und 176695, im amerikanischen Patent Nr.1785283 und im britischen Patent Nr.130777 beschrieben sind.
Die bei der Ausführung des erfindungsge mässen Verfahrens benützte Fettstoffmenge richtet sieh nach dem gewünschten Erfolg und auch nach den Ausgangsstoffen und nach der Arbeitsweise. Sie wird vorteilhafterweise geringer als 1% sein und kann beispielsweise 0,2-0,8 % betragen. (Es handelt sich hier wie an allen andern Stellen der Beschreibung und der Ansprüche um Gewichtsprozente, in keinem Fall tm Volumenprozente.) Die am meisten verwendeten Fettsäuren, z. B. Stea rinsäure, wandeln sieh während der Herstel lung des Aluminiumblättehenpulv ers zum Teil in entsprechende Aluminiuiusalze um und bleiben als solche an der Aluminiumoberfläebe haften. Dies lässt sieh beispielsweise bei der Behandlung des fertigen Pulvers durch orga- nisehe Fettlösungsmittel, z.
B. Äthyläther, nachweisen, indem die noch unveränderten Fettsäuren in Lösung gehen, die fettsauren Aluminiumsalze dagegen ungelöst bleiben.
Als Ausgangsstoff für die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens eignen sich die d ureh Auftropfenlassen von flüssigem Aluminium auf eine um eine vertikale Achse rotierende Scheibe erhaltenen flachen Gebilde sehr gut. Man kann aber auch von Folien abfällen ausgehen, ebenso von andern mehr oder weniger fein verteilten Ausgangsstoffen, wie sie bei der Herstellung von Aluminium- blättehenpulver für Anstriehzwecke benützt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Selbstverständlich sind im Rahmen derselben andere Ausführungsformen nöglieh.
Beispiel 1: Als Ausgangsmaterial werden Aluminium folienabfälle mit einem Reinheitsgrad voll 99,2-99,5 % verwendet. Sie werden zunächst in sogenannten Rundstampfern, die den Fach lauten bekannt sind und beispielsweise im Buche Technologie des Aluminiums und seiner Legierungen von A. von Zeerleder, Akademische Verlagsgesellschaft, Leipzig, 5. Auflage, S. 417, abgebildet sind, nach Zugabe von 0,4 % Stearinsä.ure zerkleinert., und zwar zunächst zur Teilchengrösse 0-3,3 min und dann zur Teilchengrösse 0-0,7 min.
Hierauf wird die erhaltene Masse in llen-en von 30 bis 10 kg und ohne weitere Fettzugabe in eine Kugelmühle der bereits erwähnten Art ein-e- führt und 10 Stunden unter Schutzgas darin gemahlen.
Das erhaltene Aluminiumblätt- ehenpulver weist einen Fettgehalt von etwa 0,'2I %, einen 0zydgehalt von etwa 12 % und ein Schüttgewicht von etwa 1 kg/Liter auf. Ähnliche Ergebnisse lassen sieh erzielen, wenn man die Fettstoffzugabe etwas steigert, so auf 0,6, 0,7 oder 0,8%.
Grössere Charäen er- fordern ein längeres Mahlen in der Durch Variation der Feinheit des in die Kugelmühle eingebrachten Materials, der Mahldauer, des Beschickungsgewichtes und des Fettstoffzusatzes können. Oxydgehalt, Fettgehalt und Schüttgewicht geändert wer den. So kann der Oxydgehalt des fertigen Pul vers S-15 %a oder mehr betragen. Das Schütt- gewiclt kann bis auf 1,5 kg/Liter gebracht werden und der Gesamtfettgehalt zwischen 0,15 und 0,3 a variieren.
Beispiel Als Ausgangsmaterial wird Aluminium von 99,6 % Reinheit verwendet, das 0,22-0,28 % Eisen und 0,12-0,14%a Silizium enthält. Die Verarbeitung zum gewünschten Blättchenpul ver höheren Schüttgewichtes für die Sinte rung erfolgt in acht Stufen.
In der ersten Verarbeitungsstufe werden Streifen von 10-15 en Länge, 1-2 en Breite und 0,1-0,2 mm Dicke in einer besonderen Giessvorrichtung hergestellt. Diese Vorrich tung weist eine Pfanne mit Öffnungen im Boden auf; das in der Pfanne befindliche geschmolzene Aluminium fliesst aus und fällt auf eine wassergekühlte, um eine vertikale Achse rotierende Metallplatte. Die entstehen den, erstarrten Streifen werden infolge der Zentrifugalkraft seitlich weggeschleudert und auf gefangen.
In der zweiten Verarbeitungsstufe werden die erhaltenen Streifen in Stampfwerken Riundlstampfern). unter Zugabe von 0,4 % pul verisierter Stearinsäure zu Schuppen (Blätt- clen) von einer Grösse von 0-3,3 mm ver arbeitet. Das Stanpfwerk besteht aus der Stampfwanne und zwölf im Kreis angeordne ten Stösseln von je 45 kg Gewicht. Der Hub der Stössel beträgt 90 mm, die Tourenzahl der Hubschnecke 80/min. Die Produktion eines solchen Stampfwerkes beträgt ungefähr 3,61,kg Sehuppen/Stunde; von Zeit zu Zeit wird Ma terial nachgefüllt. Die Schuppengrösse wird durchl Siebe, die in den Auswurföffnungen einlgesetzt sind, bestimmt.
In der dritten Verarbeitungsstufe werden die erhaltenen Schuppen in einem zweiten, gleichen Stampfwerk auf eine Grösse von 0-0,7 mm nach nochmaligem Zusetzen von 0,4 % Stearinsäure weiter zerkleinert. Die Maschinenleistung beträgt etwa 4 kg Schup pen/Stunde.
In der vierten Verarbeitungsstufe werden die Schuppen der Grösse von 0-0,7 mm in einer Kugelmühle zu Pulverteilchen der Fein heit 0-0,057 mm weiter verarbeitet. Die Kugelmühle hat einen innern Durchmesser von 60 ein, eine Länge von 3,5 m und weist innen sechs Längsrippen auf. Die Tourenzahl beträgt 38/min. Die Kugelfüllung besteht aus 1500 kg Stahlkugeln eines Durchmessers von 5,6 mm. Der Austrag des Pulvers erfolgt kon tinuierlich und pneumatisch. Das Pulver ge langt auf einen Sichter aus Bronzegewebe, dessen Maschenweite 0,057 mm beträgt. Das nicht durchgelassene gröbere Material wird in die Kugelmühle zurückgeführt.
Das Male len erfolgt hier in bekannter Weise unter Schutzgas mit geringem Sauerstoffzusatz, wie beispielsweise in folgenden Patenten beschrie ben: Schweizer Patent Nr.158013, französi sches Patent Nr. 716707, deutsches Patent Nr.619624, italienisches Patent Nr. 299324. In dieser Verarbeitungsstufe wird keine Stea- r insäure mehr zugesetzt. Die Produktion der Kugelmühle beträgt ungefähr 12 kg/Stunde. Das erhaltene Pulver hat einen Gesamtfettge halt von 0,4-0,6 % und einen Oxydgehalt von 4,5-5,5 %. Ein Teil des im Stampfwerk zugesetzten Schmiermittels (im ganzen 0,8% in bezug auf die zu verarbeitende Metall menge) wird durch Oxydation und Umset zung zu Aluminiumsalzen bei der Verarbei tung aufgebraucht.
Bei der Siebanalyse er hält man folgenden Rückstand:
EMI0005.0019
<U>Ty</U>l<U>e</U>r-Si<U>e</U>b <SEP> Nr. <SEP> Rückstand
<tb> 170 <SEP> - <SEP> 0,4 <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP> 0/e
<tb> 250 <SEP> = <SEP> 3,2 <SEP> -16,4 <SEP> 0/0
<tb> 270 <SEP> = <SEP> 5,1- <SEP> 4,6 <SEP> 0/0
<tb> 3<B>2</B>5 <SEP> = <SEP> 32,5 <SEP> -17,8 <SEP> 0/ &
<tb> 400 <SEP> # <SEP> 20,0 <SEP> - <SEP> 20,4 <SEP> Oh,
<tb> Durchgang <SEP> : <SEP> 400 <SEP> = <SEP> 37,0 <SEP> - <SEP> 39,4 <SEP> % Es wird nun eine fünfte Verarbeitungs stufe eingeschaltet, die darin besteht, dass das Pulver unter freiem Luftzutritt so lange trok- ken gelagert wird, bis der Fettgehalt auf 0,35-0,4 % gesunken ist. Diese Lagerung nimmt 4-8 Wochen in Anspruch.
In der sechsten Verarbeitungsstufe wird das ausgelagerte Material in der Kugelmühle, selbstverständlich wieder unter leicht sauer stoffhaltigem Schutzgas (Zusammensetzung beispielsweise 92-95 % Stickstoff, 8-5 % Sauerstoff), weiter verarbeitet, bis ein Pulver der Feinheit von 0-0,035 mm erhalten wird. Die Verarbeitung erfolgt in Chargen voll etwa 35 kg. Die Mahlzeit beträgt 5 Stunden. Am Schluss des Mahlvorganges wird das Pul ver pneumatisch ausgetragen. Das erhaltene, blättchenförmige Pulver hat folgende Cha rakteristiken:
EMI0006.0005
Gesamt-Fettgehalt <SEP> 0,2- <SEP> 0,25%0
<tb> Oxydgehalt <SEP> 9 <SEP> -10,5 <SEP> %a
<tb> Schüttgewicht <SEP> etwa <SEP> 0,85 <SEP> kg/Liter Die siebente Verarbeitungsstufe besteht.
darin, dass das von der Kugelmühle kommende Pulver mit Hilfe eines Siebes der Maschen weite 0,13 mm nachgesiebt wird, und zwar zur Entfernung fremder Teilchen, so z. B. von Kugelteilchen (es kommt ab und zu von', dass eine Kugel der Mühle zertrümmert wird).
Als achte Verarbeitungsstufe wird eine Lagerung von etwa 2-3 Monaten angeschlos sen, wobei der Fettgehalt noch um etwa 0,05 % sinkt. Der Oxydgehalt steigt um 1-1,5 % an; ohne Zwischenlagerung würde er in viel grösserem Masse steigen. Das erhaltene Pulver hat folgende Charakteristiken
EMI0006.0007
Gesamt-Fettgehalt <SEP> 0,15 <SEP> - <SEP> 0,20 <SEP> %0
<tb> Oxyde <SEP> ehalt <SEP> 10 <SEP> -12 <SEP> %.
<tb> Schüttgewicht <SEP> 0,85 <SEP> kg/Liter Das nach der Erfindung gewonnene, prak tisch nahezu fettfreie Aluminiumpulver mit höherem Schüttgewicht eignet sich nicht für Anstrichfarben, da es eine nur sehr geringe Schwimmfähigkeit aufweist. Es ist aber ein vorzüglicher Ausgangsstoff für die Herstel lung von Leichtmetallsinterkörpern hoher Warmfestigkeit.
Will man einen zylindrischen Sinterkörper von 10 ecn Höhe mit einem spe zifischen Gewicht von 2,7g/em3 aus diesem Pulver herstellen, so muss nur noch eine Säule von beispielsweise 27 bis höchstens rund 40 cm statt (wie bei dem handelsüblichen Alumi- niumblättehenpulver) voll l35-300 cm zu sammengepresst werden. Die Vorteile liegen auf der Hand. Es sind viel kleinere Hübe er forderlich als bei Verwendung von normalem fettarmem Aluminiunmblättchenpulver, so dass man auch hohe Körper ohne Zusamnmenschielh- tung und daher ohne inhomogene, schwächere Stellen erzeugen kann.
Auch beim Transport und bei der Lagerung ist ein solches Alumni- niumblättehenpulver mit höherem Schüttge wicht viel vorteilhafter als das leichte han delsübliche, entfettete Aluminiumblättehen- pulver, da der Platzbedarf bedeutend kleinesr ist. Es kommt noch folgendes hinzu: Beim Pressen des Aluminiumblättehenpulvers ist es zweckmässig, die Luft von der Formrauimseite her durch ein Filter wegzusaugen. Beim Ver- pressen des Pulvers gemäss der Erfindung ist weniger Luft wegzusaugen; ausserdem ent weicht weniger Pulver zwischen Rezipienten und Pressstempel.
Die Bestimmung des Gehaltes an freien Fettstoffen (fettsaures Aluminium nicht in begriffen) wird nach folgendem Rezept durchgeführt: 5 b des Aluminiumpulvers wer den mit reinem, destilliertem @@th)-lätlier wäh rend 3 Stunden in einem 300 em3 fassenden Glaskolben so der Extraktion unterworfen, dass die Flüssigkeit unter einem Rüekfluss- hühler zum ruhigen Sieden erhitzt wird. Dann lässt man bei schräg gestelltem Kolben abküh len und das Aluminiumpulver sieh absetzen (1 Stunde).
Die überstehende Flüssigkeit wird hierauf durch ein Filter in einen grösse ren Glaskolben gegossen und das Aluminium pulver einer zweiten Extraktion mit Äthyl- äther unterworfen. Nach dem Aixswascliell des Filters werden die vereinigten Ätheraus züge portionsweise in einem gewogenen 10 eln3 fassenden Glaskölbehen auf gelinde Tempera tur zur Austreibung des Äthers erwärmt Lind die übrig bleibenden Fettstoffe durch Ein- stellen des Kölbchens in einen von aussen mit heissem Wasser erwärmten Vakuumabdampf
apparat zuerst vorsichtig bei geringem Unter- dlrueli zuletzt bei vollem Unterdruck einer Wasserstrahlpumpe getrocknet, wobei die Innentemperatur des Vakuumabdamnpfappa- rates 35-10 C nicht übersteigen darf. Nach einer Stunde Trocknen wird das Kölbehen Stunde bei der Waage stehen gelassen und dann gewogen. Auf diese Weise wird der Ge lalt an freien Fettstoffen ermittelt.
Zur Bestimmung des Gesamtfettgehaltes (fettsaures Aluminium inbegriffen) wird wie folgt vorgegangen: 10 g Aluminiumpulver werden in einem 1000 cm3 - Erlenmey erkolben mit 100 ecn3 destilliertem Wasser und nach und nach mit 1'2'0 ein3' konzentrierter Salzsäure von 38%o in kleinen Portionen in der Kälte versetzt. Die Salzsäurezugabe erfolgt so, dass keine zu Heftige Reaktion stattfindet. Nach vollständi ger Auflösung des metallischen Anteils kühlt man ab und extrahiert das Fett dreimal mit etwa 75 em3 Äther. Die Trennung des Äthers von der wässerigen Lösung erfolgt mittels eines Scheidetrichters. Man wäscht. dann die äthrerische Lösung zweimal mit destilliertem Wasser, bringt sie hierauf in einen Erlen meyerkolben von 500 cm3 Inhalt und versetzt mit wasserfreiem Natriumsulfat.
Die ätheri sche Lösung wird hierauf durch Abgiessen von Natriumsulfat getrennt und anschliessend dampft man den Äther in einem gewogenen 100 em3-Stehkölbchen mittels Destillationsauf satzes auf dem Wasserbad ab. Kölbehen und Rückstancd werden sodann für 5 Minuten in einen Trockenschrank von 100 C gestellt. hierauf wird das Kölbehen in einen Vakuum- lExsilklkator gestellt und während einer Stunde Luft durch den Exsikkator durchgesaugt. Dann wird der Lufthahn geschlossen und der Exsikkator während einer weiteren Stunde evakuiert (Wasserstrahlpumpe). Nach dem Erkalten wird das Kölbehen mit dem Fett riickstand gewogen und auf diese Weise der Gesanmtfettgehalt ermittelt.
Der Oxydgehalt des Aluminiumpulv ers ergibt sich als Differenz nach gasvolu- metrischer Bestimmung des Metallgehal tes. Etwa 1 g Aluminiumpulver wird in 2 bis 5 o%oiger Natronlauge aufgelöst und die er zeugte Grasmenge (Wasserstoff) in einer Mess- bürette abgelesen. Die Berechnung des Alu miniumgehaltes erfolgt nach der Reaktions gleichung 2A1+6NaOH =2A1(ONa)3+3H2