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Die Erfindung betrifft die Erzeugung von Bleiverbindungen. insbesondere von Bleioxyden, wie Massikot und Mennige. Bleikarbonaten und Bleisulfaten.
Der Hauptzweck der Erfindung ist, mit Sicherheit auf billigem Wege Blei in solcher Form zu erhalten, dass es leicht in Bleiverbindungen von hoher Reinheit übergeführt werden kann, die für die Erzeugung von Farben von hohem Deckvermögen. ferner von Flintglas (Bleiglas) und im allgemeinen für alle Zwecke geeignet sind, bei denen ein Produkt von besonderer Güte erforderlich ist.
Bekanntlich wird bei der Erzeugung von Bleimonoxyd (pub0), die der Verarbeitung desselben auf Bleiverbindungen vorangellt, metallisches Blei (Rohblei) der Einwirkung von Wärme in Gegenwart eines Luftstromes ausgesetzt, wobei das Blei fein zerstäubt und vom Luftstrom mitgerissen wird, aus dem es dann grösstenteils als Bleimonoxyd ausgeschieden und gesammelt wird. um durch nachfolgende Behandlung mit den gewählten Reagentien die gewünschten Bleiverbindungen zu bilden.
Wegen der hohen Gefährlichkeit des Bleies und der Bleiverbindungen für die Arbeiter und aus wirtschaftlichen Rücksichten ist es geboten, jedes Entweichen von zerstäubtem Blei oder Bleiverbindungen zu verhüten. Ferner soll bei der Umwandlung des Bleies oder Bleimonoxyds in die jeweils gewünschten Verbindungen eine möglichst grosse Oberfläche des Ausgangsmateriales den Reagentien dargeboten werden, um das Eindringen der letzteren in das Ausgangsmaterial zu befördern.
Die vorliegende Erfindung liefert ein diesen Bedingungen geniigendes Verfahren und gestattet mit geringem Zeitaufwand ein Produkt von hoher Güte zu erhalten. Die Erfindung besteht im wesentlichen darin, dass Briketts aus staubfeinen Teilchen von Blei, Bleioxyden, Bleihydroxyden, Bleikarbonaten oder ändern Bleioxydverbindungen, die im folgenden unter der Bezeichnung bleiiges Ausgangsmaterial zusammengefasst werden sollen, wobei die kleinen Zwischenräume zwischen den Teilchen mit Luft, Wasser, Reagentien oder Reaktionsprodukten ausgefüllt sein können, hergestellt werden, worauf diese Briketts der Behandlung mit den je nach der Beschaffenheit des gewünschten Produktes gewählten Reagentien unterworfen werden.
Die Briketts sind so gestaltet, dass sie von den Reagentien vollständig und wirksam durchdrungen werden, ohne dass Rührwerke verwendet werden müssten, welche, abgesehen von dem durch sie bedingten Arbeitsaufwand. Anlass zum Entweichen von Staub und zur Verunreinigung der Luft geben.
Die Temperatur, auf welche das Blei zwecks Zerstäubung erhitzt wird. ist gemäss der Erfindung so niedrig und die Überführung des Bleies in Staub geht so rasch vor sich, dass Verunreinigungen des Bleies durch die Materialien der Apparatur vernachlässigt werden können.
Die Überführung von Blei in Staub gemäss der Erfindung erfolgt so, dass ein Entweichen'des Staubes in die Luft ausgeschlossen ist und im Behälter, in welchem die Zerstäubung erfolgt, Unterdruck herrscht. Der in den Behälter eingeblasene Luftstrom verhindert so jeden Verlust an Staub. Dieses staubförmige bleiige Ausgangsmaterial wird zweckmässig mit Wasser vermischt, um eine zusammenhängende Masse zu bilden, welche zu Briketts geformt oder gepresst werden kann. Letztere können zwecks Herstellung gewisser Verbindungen in der nachstehend beschriebenen Weise altern gelassen werden und werden zwecks Herstellung der gewünschten Bleiverbindungen weiter behandelt.
Zwischen dem Zeitpunkt der Herstellung des Staubes und dem Zeitpunkt des Brikettierens desselben ist der Staub völlig dicht abgeschlossen ; beim Eintritt in die Formvorrichtung bildet er aber eine
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feuchte zusammenhängende Masse. Es kann also kein Staub in die Luft entweichen. Die so erhaltenen Briketts erstarren sehr rasch und können ohne jede Gefahr für die Arbeiter gehandhabt werden, werden aber von Reagentien leicht durchdrungen.
Zwecks Erzielung der besten Ergebnisse ist es wünschenswert, die Briketts so zu gestalten, dass keines ihrer Teilchen weiter als etwa 13 mm von der freien Oberfläche entfernt ist, so dass ein rasches und gründliches Eindringen der Reagentien möglich ist.
Die Verwendung des bleiigen Ausgangsmaterials in Form solcher Briketts ist ein wichtiges Merkmal der Erfindung. Wird beispielsweise bei der Erzeugung von Mennige (Pbg OJ das Ausgangsmaterial in Staub-oder Pulverform in einen Röstofen gebracht, so erfährt, wenn keine Rührwerke benutzt werden, nur eine verhältnismässig dünne Schicht des Staubes die erforderliche Umwandlung. Wird Staub in dickeren Schichten eingeführt, so sind Rührwerke nötig, um ein wirksames Eindringen der Reagentien herbeizuführen, so kann stets Staub fortgerissen werden und Staubsammler zu seiner Wiedergewinnung sind unvermeidlich.
Bei der Überführung von metallischem oder Rohblei in Monoxyd (Massikot PbO) und Mennige (Pb304) sollte eine Gewichtszunahme von etwa 7% bzw. 10% eintreten. Bei guter Durchführung der Operation und guten Staubsammlern werden daher die Kosten der Überführung mindestens zum grossen Teil durch die Gewichtszunahme wettgemacht. Die beste Sorte Mennige, die Orangemennige, wird bekanntlich häufig durch Rösten von Bleiweiss (2 Pb C03 + Pb (OH) 2) bei einer unter dunkler Rotglut liegenden Temperatur (nicht mehr als 5500 C) erhalten. Nach der Erfindung wird sie durch Rösten der Briketts bei gleicher Temperatur erhalten.
In den Zeichnungen ist Fig. 1 eine schematische Seitenansicht, zum Teil Schnitt einer Vorrichtung zur Überführung von Blei in Bleistaub, zum Sammeln des Staubes und Vermischen desselben mit Wasser gemäss der Erfindung. Fig. 2 ist ein Querschnitt der Zerstäubungstrommel, Fig. 3 zeigt eine Presse zum Formen des angefeuchteten Staubes zu Briketts, Fig. 4 ist eine Schauansicht und Fig. 5 ein Schnitt eines Briketts. Fig. 6 ist ein Schnitt eines Muffelofens zur Verarbeitung der Briketts auf die gewünschten Verbindungen, wie Bleiglätte oder Mennige.. Fig. 7 zeigt das Schema zur Veranschaulichung der Erzeugung von Briketts aus staubförmigem bleiigen Ausgangsmaterial und der Verarbeitung derselben.
Bei Ausführung der Erfindung wird metallisches oder Rohblei A (Fig. 7) durch Wärme in einem Luftstrom zerstäubt, der die Bleistaubteilchen mitreisst. Der so erhaltene Staub wird aus dem Luftstrom bei B abgeschieden und in 0 mit Wasser vermischt, um eine zusammenhängende Masse zu bilden, die dann bei D zu Briketts von geeigneter Gestalt gepresst wird. Diese lässt man bei E erstarren. Zwecks Überführung in gewisse Blei- erbindungen lässt man die Briketts zuerst in F altern, bevor sie mit den er-
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sulfate herzustellen, unterwirft man die gealterten Briketts der Säurebehandlung bei J. Zwecks Herstellung von Bleikarbonaten und andern Bleiverbindungen hingegen werden nicht gealterte Briketts bei K, L, M mit geeigneten Reagentien behandelt.
Bei der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird metallisches oder Rohblei in ein Drehrohr 2 eingeführt, das auf Rollen 3 läuft und zwecks Antriebes ein Zahn- oder Kettenrad 4 trägt. Das Drehrohr liegt im Feues'arum 6 eines Ofens, beispielsweise mit Ölfeuerung 7. Das Blei wird zweckmässig durch die Eintragöffnung 8 an einem Ende aufgegeben, u. zw. wenn gewünscht, in flüssigem Zustande aus einer oberhalb des Ofens gelegenen Pfanne 9, die von den Feuerungsgasen geheizt wird und von der
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zustrom nach Belieben geregelt werden kann.
Das aus Gusseisen oder einem andern geeigneten Material hergestellte Drehrohr ist vorteilhafterweise mit Längsrippen13 an der Innenfläche versehen, die gegen den Halbmesser und die Tangente der Trommelwand geneigt sind und so Tröge 14 bilden.
Das Drehrohr wird durch die Feuerung auf eine oberhalb des Schmelzpunktes des Bleies liegende Temperatur erhitzt, die jedoch niedriger ist als die zur erheblichen Bildung von Massikot erforderliche, denn letzteres würde den richtigen Verlauf des Verfahrens beeinträchtigen. Bei der Drehung der Trommel wird die Bleimasse von den Trögen 14 soweit gehoben und mitgeführt, bis das Blei aus diesen Trögen herabfällt.
Durch die Eintragöffnung des Drehrohres 2 wird Luft eingeblasen, durchstreicht die Trommel in der Längsrichtung und entweicht durch eine Austrittsöffnung 16 am andern Ende der Trommel in eine Anzahl von Staubsammlern. Die aus den Trögen 14 kommende Bleimasse fällt durch den Luftstrom. wodurch feine Teilchen von Blei oder Bleistab von dem Luftstrom mitgerissen werden, aus dem dieser Staub dann in Form eines äusserst feinen oder unsichtbaren Pulvers als völlig oder zum Teil oxydiertes Blei von den Staubsammlern abgeschieden wird. Der Weg des Luftstromes im Drehrohr und in den Staubsammlern ist in Fig. 1 durch Pfeile angedeutet.
Zwecks Sammeln der feinen Staubteilchen wird zweckmässig eine ortsfeste Leitung 17 dicht vor die Austrittsöffnung 16 des Drehrohres gestellt. Von dieser Leitung führt eine Abzweigung in einen
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ersten Staubsammler 18, in welchen die schwereren mitgerissenen Teilchen herabfallen. Der erste Staubsammler ist zweckmässig mit einer Lufteinlassöffnung 19 versehen, durch welche Luft in die Leitung eintritt und das Herabfallen leichterer Teilchen im ersten Staubsammler zum grössten Teil verhiitet. Auch verhindert die durch die Öffnung 19 einströmende Luft das Entweichen von Staub aus dem ersten Sammler in die Aussenluft. Die verhältnismässig schweren, im ersten Sammler gesammelten Staubteilchen werden von Zeit zu Zeit in das Drehrohr 2 zurückgefördert, um weiter behandelt zu werden.
Ein zweiter Zweig der Leitung 17 ist bei 20 mit einem zweiten Staubsammler 21 verbunden, welcher durch eine Leitung 22 mit einem dritten Staubsammler 23 in Verbindung stehen kann. Ein Ventilator 24 saugt Luft durch das Drehrohr und die Staub sammler. Es wird bemerkt, dass die Erfindung nicht auf die genaue hier beschriebene und dargestellte Anordnung der Staubsammler beschränkt ist ; es kann eine grössere oder kleinere Anzahl von Staubsammlern verwendet werden.
Der in den Staubsammlern abgeschiedene Staub gelangt in ein Gehäuse 26, dessen Inneres eine Förder-und Mischkammer 27 bildet, in welcher der Staub mit Wasser vermischt und in eine Brikettiervorrichtung gefördert wird, wobei die Mündungen 28 der Staubsammler vor Öffnungen 29 des Gehäuses 26 liegen. Die Förderschnecke. 31 erstreckt sich entlang des Gehäuses und wird durch ein geeignetes Vorgelege mit der erforderlichen Geschwindigkeit gedreht.
Das Wasser wird durch eine geeignete Pumpe 32 und Rohr 33 in die Kammer 27 eingeführt und dort durch Rührarme oder Flügel. 30 auf der Förderschneckenwelle 34 mit dem Staub vermischt. Die Riihrarme oder Flügel 3C sind zweckmässig nahe am Austrittsende der Kammer 27 vorgesehen. Man erhält somit eine zusammenhängende Masse von einer für das folgende Brikettieren geeigneten Konsistenz.
Die Pumpe 32 kann von der Förderschneckenwelle angetrieben werden, wobei der Wasserzufluss entsprechend dem Staubzutritt zur Mischkammer geregelt wird.
Aus der Mischkammer 27 gelangt das angefeuchtete bleiige Ausgangsmaterial in die in Fig. 3 schematisch angedeutete Brikettiervorriehtung, die die Masse zu Briketts von der gewünschten Form presst. Die Briketts können die Gestalt von ebenen Platten, Zylindern oder Stangen haben, doch ist es wünschenswert, dass keines der Teilchen im Innern der Briketts weiter als etwa 13 mm von der freien Oberfläche derselben entfernt ist, um ein völliges Eindringen der Reagentien zu sichern. Vorteilhafterweise haben die Briketts parallelepipedische Gestalt (Fig. 4 und 5) mit durchgehenden Kanälen 37 und Nuten 38 an den Aussenseiten.
Die Briketts können gealtert werden, indem man sie der Luft mit oder ohne Mitwirkung von Feuchtigkeit aussetzt oder auch der aus den Trockenkammer abgesaugten feuchten Luft. Indessen ist das Altern gründlicher und vollständiger, wenn man die Briketts einfach der Einwirkung der Aussenluft aussetzt.
Sollen die Briketts zur Erzeugung von Mennige (PbgOJ verwendet werden, so kann man sie zunächst altern lassen und dann in einer, am besten gusseisernen Muffel 41 (Fig. 6) bei einer 5500 C nicht übersteigenden Temperatur behandeln. An einem Ende der Muffel bei 42 lässt man Luft eintreten und am andern bei 43 entweichen. Die Briketts werden in einer Reihe in kleinen Zwischenräumen voneinander auf in die Muffel einzuschiebenden Tafeln 44 derart aufgestellt, dass die Kanäle 37 der sämtlichen Briketts in der Längsrichtung der Muffel liegen und so Längskanäle für die durchströmende Luft bilden, welche dann die Briketts vollständig durchdringen kann.
Die Tür oder der Verschluss 46 am Einlassende 42 ist mit Öffnungen 47 und einem Register oder Regler 48 ausgestattet, um den Luftzutritt nach Bedarf zu regeln. Zum gleichen Zweck kann in der Austrittsleitung 43 eine Klappe 49 vorgesehen sein. Der Ofen kann, wenn gewünscht, Ölfeuerung aufweisen, wie bei 51 angedeutet und den Verbrennungsprodukten kann ein gewundener Weg vorgezeichnet sein, wie durch die Pfeile angedeutet, um eine gleichmässige Wärmeverteilung im Ofen 41 zu erzielen ; durch die Öffnung 52 entweicht der Rauch in einen Schornstein, am besten am unteren Ende desselben, um im Ofen 41 einen guten Zug zu erreichen.
Nach dem Brennen oder Rösten können die Briketts herausgenommen und zu einem feinen Pulver zwecks Verwendung vermahlen werden.
Es zeigt sieh, dass gealterte Briketts der angegebenen Art nach vierstündigem Rösten bei einer Temperatur von nicht mehr als 550 C (z. B. bei 4900 C) 80% Mennige enthalten und dass durch Rösten derselben Briketts bei höherer Temperatur eine völlige Umwandlung in gelbes Monoxyd (Massikot) in weniger als zwei Stunden bewirkt wird.
Will man basisches Bleikarbonat oder Bleiweiss (2 PbC03 + Pb (OH) s) herstellen, so werden die Briketts vor oder nach dem Altern nach der holländischen oder Haufenmethode behandelt, wobei die Briketts zweckmässig so geschichtet werden, dass ihre Kanäle eine Reihe von im wesentlichen lotrechten Durchgangswege für die Reaktionsgase bilden.
Zwecks Erzeugung von Bleisulfaten aus den Briketts durch Einwirkung von Schwefelsäure sollen die Briketts vor der Behandlung völlig gealtert sein.
Die Behandlungen der Briketts, ob sie gealtert sind oder nicht, zwecks Überführung in verschiedene Bleiverbindungen ändern sich mit dem gewünschten Endprodukt, doch passen sich diese Behandlungen im allgemeinen den bekannten Methoden zur Überführung von metallischem Blei oder Bleioxyden in die Endprodukte an und bedürfen daher keiner weiteren Beschreibung.