Verfahren zur Herstellung von Aluminiumblättchenpulver. Es sind verschiedene Sorten von Alumi niumpulver bekannt, die durch ihre Eigen- sehaften ziemlich stark voneinander abwei chen. Eines der wichtigsten Aluminiumpulvex- ist dasjenige, das in sehr dünnen Blättchen oder Floeken vorliegt und als Aluminium blättehenpulver bezeichnet werden kann. Dieses Aluminiunmblättchenpulver wird auf troekenem oder auf nassem Wege gewonnen.
Der nasse Weg ist nur dann gegeben, wenn das Blättchenpulver für Anstrichfarben be nützt werden soll, da sonst die Trägerflüssig keit und die Schmiermittel und andere orga- nisehe Stoffe, die vor oder während des Mah lens zugesetzt werden, ausgetrieben werden mässten, was ein kostspieliges Verfahren wäre.
Aluminiumblättchenpulver wird heute vor allem als Pigment für Anstriehfarben be nützt. Grössere Mengen werden auch in der Pyroteehnik verbraucht. Es bestehen noch andere Anwendungsgebiete, so die Herstel lung von Sehaumbeton und diejenige von metallisiertem Papier.
Neuerdings wird Aluminiumblättchenpul ver auelh für die Fabrikation von Leicht- netallpresslingren hoher Warmfestigkeit durch Sintern benützt. Für diesen Zweck muss (las Aluminiumblättchenpulv er fettfrei oder nahezu fettfrei sein, so dass die Herstellung im nassen Verfahren praktisch kaum in Frage kommt; es muss ausserdem oberflächlich ge-. nügend oxydiert. sein (Oxydgehalt des Pul vers z. B. 10-15 ). Es eignen sich die feineren Sorten von entfettetem blättchenför- urigem Aluminiumpulver des Handels, die meistens genügend fein und ohne weiteres Zu tun schon genügend oxydiert sind.
Mit sol- ehem Reinaluminiumblättchenpulver kann man Sinterkörper erhalten, die etwa folgende Festigkeiten mindestens in einer Richtung haben:
EMI0001.0014
Streckgrenze <SEP> 25- <SEP> 30 <SEP> kg/mm2
<tb> Zugfestigkeit <SEP> 30- <SEP> 35 <SEP> kg/mm2
<tb> Dehnung <SEP> (b <SEP> 10) <SEP> 5- <SEP> 8 <SEP> %
<tb> Brinellhärte <SEP> 80-100 <SEP> kg/mm2 Durch eine Glühung auf beispielsweise 200-500 C werden diese Eigenschaften nicht beeinträchtigt, während kaltgerecktes Alumi nium oder durch Wärmebehandlung vergü tete Aluminiumlegierungen eine starke Her absetzung der Streckgrenze, der Zugfestigkeit und der Brinellhärte erfahren.
Die erwähn ten Sinterkörper haben auch eine beachtliche Warmfestigkeit, das heisst eine beachtliche Festigkeit in der Wärme.
Das Verfahren zur Herstellung dieser Aluminiumpresslinge (Aluminiunisinterkör- per) ist beispielsweise in folgenden Patenten beschrieben: Schweizer Patente. Nr. 250118 und 259878, britisches Patent Nr. 625364, deutsches Bundespatent Nr.837467, französi sches Patent Nr. 949389, holländisches Patent Nr. 66566, italienische Patente Nr. 431577 und 435010.
Es lässt sich mit dem sogenannten atomisierten , durch Zerstäubung aus dem flüssigen Zustand erhaltenen Aluminiumpul ver, sowie mit Ahuniniumgriess nicht durch führen, das heisst die durch Pressen und Sin tern von atomisiertem Aluminiumpulver oder von Aluniniumgriess erhaltenen Leichtmetall körper weisen bei weitem nicht die oben an gegebenen hohen Festigkeiten auf; sie errei chen nämlich mit atomisiertem Pulver eine Streckgrenze von beispielsweise 12 kg/mn2, eine Zugfestigkeit von 18 kg/mm2 und eine Brinellhärte von 44 kg/mm2, mit Aluminium griess eine Streckgrenze von etwa 7 kg/mm2, eine Zugfestigkeit von 12 kg/mm2 und eine Brinellhärte von 32 kg/nm2.
Das feine Aluminiumblättchenpulver, das für die Ausführung des erwähnten Verfah rens zur Herstellung von Leichtmetallsinter körpern im Handel zur Verfügung steht, hat den grossen Nachteil eines sehr geringen Schüttgewichtes. Das handelsübliche feine Aluminiumblättchenpulver, das für Anstriche benützt wird und fetthaltig ist (z. B. 2-3 o/o Schmiermittel) hat ein Schüttgewicht von rund 0,27-0,35 kg/Liter.
Das entsprechende, unter gleichen Bedingungen hergestellte, aber unpolierte und fettfreie (schmiermittelfreie) oder nahezu fettfreie Aluminiumblättchenpul- v er, das in der Pyrotechnik verwendet wird, hat ein Schüttgewicht von rund 0,09 bis 0,2 kg/Liter, was bedeutet, dass zur Herstel lung eines zylindrischen Sinterkörpers von 10 ein Höhe und eines spezifischen Gewichtes von 2,7 g/em3 eine zylindrische Säule von Reinaluminiumblättchenpulver von 300 bis 135 cm zusammengepresst werden muss. Dies verursacht Schwierigkeiten, da Pressen mit sehr grossen Hüben erforderlich sind.
Werden zusammenhängende Sinterkörper von verhält nismässig grosser Höhe erwünscht, so muss man mehrere Vorpresslinge, die man durch Kaltvorpressen erhalten kann, übereinander legen und dann gemeinsam bei hoher Tempe ratur zusammenpressen oder warm verfor men, wobei auch ein Sintern stattfindet. Da durch können sich aber an den Verbindungs stellen der Vorpresslinge schwächere Stellen ergeben, welche die Festigkeit des fertigen Stückes beeinträchtigen. Dies dürfte darauf zurückzuführen sein, dass diese Verbindungs stellen infolge des Aufheizens einen wesent lich höheren Oxydgehalt aufweisen und sich weniger gut verbinden als die Pulverteilchen an den übrigen Stellen des Presslings unter einander.
Dekanntliclh ist es möglich, das Schüttgewicht vorn handelsüblichem Alumi- mimnblättchenpulver durch Rütteln oder Ab- klopien der Behälterwand Weht zu erhöhen, wobei aber nael dem Rütteln oder Klopfen nicht mehr von einem eigentlichen Schüttge wicht gesprochen werden kann, sondern eher von einem scheinbaren spezifischen Ge wicht .
Es gibt schmiermittelhaltige Alumi- niunblättehenpulver im Handel, deren schein bares spezifisches Gewicht nach Rütteln oder Klopfen rund 0,55 kg/Liter beträgt; das ist das Höchste, was unseres Wissens mit im Handel befindlichem feinem, poliertem und schmiermittelhaltigem Mlminiumblättchen- pulver erhalten werden kann.
Im Buche Aluminum Bronze Powder and Aluminum Paint von JuniusDavid Edwards, erschienen 1927 im Verlag The Chemical Catalog Company, Inc. , New York/USA, ist für Aluminiumblättchenpulver ein Schüttge wicht von 0,7 kg/Liter und darunter angege ben. Bei dem Produkt mit einem Schüttge wicht von 0,7 kg/Liter handelt es sich ohne Zweifel um ein Pulver für Farbanstriche, das poliert war und einen nennenswerten Schmier mittelgehalt aufwies. Ein entsprechendes fett freies (schmiermittelfreies) oder nahezu fett freies Aluminiumblättchenpulver hätte ein Schüttgewicht von nur 0,2-0,3 kg/Liter ge habt.
Vermutlicl waren die Blättchen dieses Pulvers verlältnismässig dick und daher der Oxydehalt wegen zu geringer Oberfläche für Verhältnis zurr Blättchenr v olumen ungenü gend für die Herstellung vorn Aluminiumsin terkörpern mit den hohen, weiter oben ange gebenen Festigkeiten. Ein solches fetthaltiges Aluminiumblättchenpulver mit einem Schütt- gewieht von 0,7 kg/Liter findet sieh schon deshalb seit langem nicht mehr im Handel, weil es ein viel niedrigeres Deelzver-mögenr hat als die heute hergestellten feineren und leieln- teren Sorten.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Ver fahren zur Herstellung eines Alunniniumblätt- chenpulvers für die Fabrikation von warnn- festen Aluminiunrnsinterkörperrr. Erfindungs- genäss wird bereits vorzerkleinertes Alumi- niun so durch Schlageinwirkung weiter ver arbeitet, dass ein Zusammenschweissen der ein zelnen Teilchen stattfindet und dass das Schüttgewicht des fertigen Aluminiumblätt chenpulvers mindestens 0,7 kg/Liter und der Aluniiniuinoxydgehalt mindestens 6%beträgt.
Ein solches Pulver kann dadurch erhalten werden, dass die Zerkleinerung durch Schläge (durch Stampfen oder in der Kugelmühle) in G egenwart einer Fett- oder Ölmenge (Schmier mittel) vorgenommen wird, die niedriger ist als diejenige, die man üblicherweise zusetzt, um ein leichtes Aluminiumblättchenpulver mit guter Schwimm- und Deckfähigkeit zu erhal ten und das Verschweissen der Aluminium teilehen untereinander bei der Zerkleinerung zu verhindern. Üblicherweise setzt man 1,5 bis 5 Gewichtsprozente Stearinsäure, Rizinusöl säure, Specköl, Talg oder andere Fettstoffe mit ähnlichen Eigenschaften zu. Nach der amerikanischen Patentschrift Nr. 2017851 wird vorzugsweise eine Fettmenge von 4 % verwen det.
Es heisst in dieser Veröffentlichung, dass man bei der Produktion von groben Pulvern bis auf 2 % Schmiermittel in bezug auf das Metallgewicht hinunter gehen kann.
Es ist nun nach dem neuen Verfahren ge lungen, ein für die Herstellung von Alumi- niumsinterkörpern hoher Warmfestigkeit sehr g it geeignetes Aluminiumblättchenpulver mit einem Schüttgewicht von mindesteins 0,7 kg/ Liter unter Verwendung einer Fettstoffnenge von unter 1 Gewichtsprozent, vorzugsweise höchstens 0,8 % zu erhalten. Die einzelnen Teilchen werden dabei trotz geringem Fett stoffzusatz genügend zerkleinert; sie schwei ssen sieh zum grössten Teil zu mehreren zu etwas grösseren Teilchen mit lanellarer Struk tur (Schieferstruktur) zusammen, die trotz ihrer Grösse genügend Aluminiumoxyd (Min destens 6 %) enthalten.
Dieser erhöhte Oxyd gehalt, dessen Grösse für die Herstellung der warmfesten Aluminiumsinterkörper notwen dig ist, ist darauf zurückzuführen, dass die einzelnen Blättchen des fertigen Aluminium pulvers nicht homogen sind, sondern schiefrige Struktur aufweisen, das heisst aus einer Mehr- zahl von sehr feinen, stellenweise zusammen geschweissten Lamellen bestehen, die alle mit einem äusserst dünnen, meistens unter 0,01 c dicken Film von amorphem Aluminiumoxyd überzogen sind. Es handelt sich hier um eine überraschende Feststellung, die bisher schon deshalb nicht gemacht werden konnte, weil man von vornherein, das heisst zu Beginn der Zerkleinerung in den Stampfern oder in der Kugelmühle, ein Zusammenschweissen der Teilchen verhinderte.
Ein Aluminiumblätt chenpulver gemäss vorliegender Erfindung war bisher unbekannt, besonders weil kein Bedürfnis für eine solche Qualität vorhanden war.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren kann ein Aluminiumblättchenpulver erhalten werden, das einen Gesamtfettgehalt von unter 0,3 % und dabei trotzdem ein Schüttgewicht von mindestens 0,7 kg/Liter aufweist. Es hat auch einen Aluminiumoxydgehalt von minde stens 6%,vorzugsweise 10-150/0, wobei unter Aluminiumoxydgehalt derjenige gemeint ist, der durch den Oxydfilm, mit dem die einzel nen Blättchen überzogen sind, gebildet ist, nicht etwa durch nachträglich zugesetztes Aluminiumoxyd; nachträglich zugesetztes Alu miniumoxyd, z. B. in Form von gemahlenem Aluminiumoxydpulver, trägt nicht zur Festig keit des Sinterkörpers bei.
Ein Pulver mit weniger als 6 % Aluminiumoxyd ergibt Sin- terkörper mit ungenügender Festigkeit.
Bei Sinterkörpern aus Pulver mit einem Oxyd- geha.lt von über 15 % ist die Verformbarkeit schlecht. Das mehr als 15 % Aluminiumoxyd enthaltende Pulver kommt aber noch immer in Frage,
wenn Sinterkörper durch einfache Verformungsvorgänge hergestellt werden sollen.
Nach einer weiteren Ausführungsart, der Erfindung wird das Aluminiumblättchenpul- ver nicht in einem Zuge zerkleinert, das heisst ohne nennenswerte Pausen zwischen den ein zelnen Stufen, oder überhaupt pausenlos, sondern es wird vorzugsweise mindestens eine Lagerung von mehreren Wochen, zweckmässig von vier oder mehr Wochen, eingeschaltet, was die Erzielung eines garantierten Oxydgehal- tes und die Vermeidung einer wesentliehen Nachoxydation gewährleistet. Dadurch wird auch die Gefahr einer Explosion mit ziem licher Sicherheit vermieden.
Es muss selbst verständlich ein für die Herstellung von Alluminiumsinterkörpern hoher Warmfestig keit bestimmtes Aluminiumblättchenpulver angestrebt werden, das sich durch lange La gerung nicht oder praktisch nicht ändert. Wird die mehrwöchige Zwischenlagerung nicht eingehalten, so kann ein praktisch unveränderliches Aluminiumblättehenpulver nicht mit Sicherheit erhalten werden. Wenn dann ein solches Pulver nicht auf einmal verbraucht wird, so werden Sinterkörper er halten, die in ihren Eigenschaften vonein ander mehr oder weniger abweichen. Aber auch wenn die Gesamtmenge des Pulvers auf einmal aufgebraucht werden soll, ist es wün schenswert, dass der Erfolg nicht davon ab hängig ist, ob das Pulver mehr oder weniger laug in der Fabrikationsstätte aufbewahrt worden ist.
uie bei der Herstellung des leichten Alu- miniumblättehenpulvers für die Fabrikation der eingangs erwähnten Aluminiumsinterkör per hoher Warmfestigkeit ist es möglich, schwach legiertes Aluminium an Stelle von Reinaluminium zu benützen, ohne das Ergeb nis in nennenswerter Weise zu beeinträchtigen.
Die Herstellung des schweren Aluminium- blättehenpulvers gemäss der Erfindung kann in den üblichen Maschinen erfolgen, z. B. in Stampfern oder in einer Kugelmühle, wie sie beispielsweise in den Schweizer Patentsehrif- ten Nr.105987 und 176695, im amerikanischen Patent Nr.1785283 und im britischen Patent Nr.130777 beschrieben sind.
Die bei der Ausführung des erfindungsge mässen Verfahrens benützte Fettstoffmenge richtet sieh nach dem gewünschten Erfolg und auch nach den Ausgangsstoffen und nach der Arbeitsweise. Sie wird vorteilhafterweise geringer als 1% sein und kann beispielsweise 0,2-0,8 % betragen. (Es handelt sich hier wie an allen andern Stellen der Beschreibung und der Ansprüche um Gewichtsprozente, in keinem Fall tm Volumenprozente.) Die am meisten verwendeten Fettsäuren, z. B. Stea rinsäure, wandeln sieh während der Herstel lung des Aluminiumblättehenpulv ers zum Teil in entsprechende Aluminiuiusalze um und bleiben als solche an der Aluminiumoberfläebe haften. Dies lässt sieh beispielsweise bei der Behandlung des fertigen Pulvers durch orga- nisehe Fettlösungsmittel, z.
B. Äthyläther, nachweisen, indem die noch unveränderten Fettsäuren in Lösung gehen, die fettsauren Aluminiumsalze dagegen ungelöst bleiben.
Als Ausgangsstoff für die Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens eignen sich die d ureh Auftropfenlassen von flüssigem Aluminium auf eine um eine vertikale Achse rotierende Scheibe erhaltenen flachen Gebilde sehr gut. Man kann aber auch von Folien abfällen ausgehen, ebenso von andern mehr oder weniger fein verteilten Ausgangsstoffen, wie sie bei der Herstellung von Aluminium- blättehenpulver für Anstriehzwecke benützt werden.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die Erfindung. Selbstverständlich sind im Rahmen derselben andere Ausführungsformen nöglieh.
Beispiel 1: Als Ausgangsmaterial werden Aluminium folienabfälle mit einem Reinheitsgrad voll 99,2-99,5 % verwendet. Sie werden zunächst in sogenannten Rundstampfern, die den Fach lauten bekannt sind und beispielsweise im Buche Technologie des Aluminiums und seiner Legierungen von A. von Zeerleder, Akademische Verlagsgesellschaft, Leipzig, 5. Auflage, S. 417, abgebildet sind, nach Zugabe von 0,4 % Stearinsä.ure zerkleinert., und zwar zunächst zur Teilchengrösse 0-3,3 min und dann zur Teilchengrösse 0-0,7 min.
Hierauf wird die erhaltene Masse in llen-en von 30 bis 10 kg und ohne weitere Fettzugabe in eine Kugelmühle der bereits erwähnten Art ein-e- führt und 10 Stunden unter Schutzgas darin gemahlen.
Das erhaltene Aluminiumblätt- ehenpulver weist einen Fettgehalt von etwa 0,'2I %, einen 0zydgehalt von etwa 12 % und ein Schüttgewicht von etwa 1 kg/Liter auf. Ähnliche Ergebnisse lassen sieh erzielen, wenn man die Fettstoffzugabe etwas steigert, so auf 0,6, 0,7 oder 0,8%.
Grössere Charäen er- fordern ein längeres Mahlen in der Durch Variation der Feinheit des in die Kugelmühle eingebrachten Materials, der Mahldauer, des Beschickungsgewichtes und des Fettstoffzusatzes können. Oxydgehalt, Fettgehalt und Schüttgewicht geändert wer den. So kann der Oxydgehalt des fertigen Pul vers S-15 %a oder mehr betragen. Das Schütt- gewiclt kann bis auf 1,5 kg/Liter gebracht werden und der Gesamtfettgehalt zwischen 0,15 und 0,3 a variieren.
Beispiel Als Ausgangsmaterial wird Aluminium von 99,6 % Reinheit verwendet, das 0,22-0,28 % Eisen und 0,12-0,14%a Silizium enthält. Die Verarbeitung zum gewünschten Blättchenpul ver höheren Schüttgewichtes für die Sinte rung erfolgt in acht Stufen.
In der ersten Verarbeitungsstufe werden Streifen von 10-15 en Länge, 1-2 en Breite und 0,1-0,2 mm Dicke in einer besonderen Giessvorrichtung hergestellt. Diese Vorrich tung weist eine Pfanne mit Öffnungen im Boden auf; das in der Pfanne befindliche geschmolzene Aluminium fliesst aus und fällt auf eine wassergekühlte, um eine vertikale Achse rotierende Metallplatte. Die entstehen den, erstarrten Streifen werden infolge der Zentrifugalkraft seitlich weggeschleudert und auf gefangen.
In der zweiten Verarbeitungsstufe werden die erhaltenen Streifen in Stampfwerken Riundlstampfern). unter Zugabe von 0,4 % pul verisierter Stearinsäure zu Schuppen (Blätt- clen) von einer Grösse von 0-3,3 mm ver arbeitet. Das Stanpfwerk besteht aus der Stampfwanne und zwölf im Kreis angeordne ten Stösseln von je 45 kg Gewicht. Der Hub der Stössel beträgt 90 mm, die Tourenzahl der Hubschnecke 80/min. Die Produktion eines solchen Stampfwerkes beträgt ungefähr 3,61,kg Sehuppen/Stunde; von Zeit zu Zeit wird Ma terial nachgefüllt. Die Schuppengrösse wird durchl Siebe, die in den Auswurföffnungen einlgesetzt sind, bestimmt.
In der dritten Verarbeitungsstufe werden die erhaltenen Schuppen in einem zweiten, gleichen Stampfwerk auf eine Grösse von 0-0,7 mm nach nochmaligem Zusetzen von 0,4 % Stearinsäure weiter zerkleinert. Die Maschinenleistung beträgt etwa 4 kg Schup pen/Stunde.
In der vierten Verarbeitungsstufe werden die Schuppen der Grösse von 0-0,7 mm in einer Kugelmühle zu Pulverteilchen der Fein heit 0-0,057 mm weiter verarbeitet. Die Kugelmühle hat einen innern Durchmesser von 60 ein, eine Länge von 3,5 m und weist innen sechs Längsrippen auf. Die Tourenzahl beträgt 38/min. Die Kugelfüllung besteht aus 1500 kg Stahlkugeln eines Durchmessers von 5,6 mm. Der Austrag des Pulvers erfolgt kon tinuierlich und pneumatisch. Das Pulver ge langt auf einen Sichter aus Bronzegewebe, dessen Maschenweite 0,057 mm beträgt. Das nicht durchgelassene gröbere Material wird in die Kugelmühle zurückgeführt.
Das Male len erfolgt hier in bekannter Weise unter Schutzgas mit geringem Sauerstoffzusatz, wie beispielsweise in folgenden Patenten beschrie ben: Schweizer Patent Nr.158013, französi sches Patent Nr. 716707, deutsches Patent Nr.619624, italienisches Patent Nr. 299324. In dieser Verarbeitungsstufe wird keine Stea- r insäure mehr zugesetzt. Die Produktion der Kugelmühle beträgt ungefähr 12 kg/Stunde. Das erhaltene Pulver hat einen Gesamtfettge halt von 0,4-0,6 % und einen Oxydgehalt von 4,5-5,5 %. Ein Teil des im Stampfwerk zugesetzten Schmiermittels (im ganzen 0,8% in bezug auf die zu verarbeitende Metall menge) wird durch Oxydation und Umset zung zu Aluminiumsalzen bei der Verarbei tung aufgebraucht.
Bei der Siebanalyse er hält man folgenden Rückstand:
EMI0005.0019
<U>Ty</U>l<U>e</U>r-Si<U>e</U>b <SEP> Nr. <SEP> Rückstand
<tb> 170 <SEP> - <SEP> 0,4 <SEP> - <SEP> 2,0 <SEP> 0/e
<tb> 250 <SEP> = <SEP> 3,2 <SEP> -16,4 <SEP> 0/0
<tb> 270 <SEP> = <SEP> 5,1- <SEP> 4,6 <SEP> 0/0
<tb> 3<B>2</B>5 <SEP> = <SEP> 32,5 <SEP> -17,8 <SEP> 0/ &
<tb> 400 <SEP> # <SEP> 20,0 <SEP> - <SEP> 20,4 <SEP> Oh,
<tb> Durchgang <SEP> : <SEP> 400 <SEP> = <SEP> 37,0 <SEP> - <SEP> 39,4 <SEP> % Es wird nun eine fünfte Verarbeitungs stufe eingeschaltet, die darin besteht, dass das Pulver unter freiem Luftzutritt so lange trok- ken gelagert wird, bis der Fettgehalt auf 0,35-0,4 % gesunken ist. Diese Lagerung nimmt 4-8 Wochen in Anspruch.
In der sechsten Verarbeitungsstufe wird das ausgelagerte Material in der Kugelmühle, selbstverständlich wieder unter leicht sauer stoffhaltigem Schutzgas (Zusammensetzung beispielsweise 92-95 % Stickstoff, 8-5 % Sauerstoff), weiter verarbeitet, bis ein Pulver der Feinheit von 0-0,035 mm erhalten wird. Die Verarbeitung erfolgt in Chargen voll etwa 35 kg. Die Mahlzeit beträgt 5 Stunden. Am Schluss des Mahlvorganges wird das Pul ver pneumatisch ausgetragen. Das erhaltene, blättchenförmige Pulver hat folgende Cha rakteristiken:
EMI0006.0005
Gesamt-Fettgehalt <SEP> 0,2- <SEP> 0,25%0
<tb> Oxydgehalt <SEP> 9 <SEP> -10,5 <SEP> %a
<tb> Schüttgewicht <SEP> etwa <SEP> 0,85 <SEP> kg/Liter Die siebente Verarbeitungsstufe besteht.
darin, dass das von der Kugelmühle kommende Pulver mit Hilfe eines Siebes der Maschen weite 0,13 mm nachgesiebt wird, und zwar zur Entfernung fremder Teilchen, so z. B. von Kugelteilchen (es kommt ab und zu von', dass eine Kugel der Mühle zertrümmert wird).
Als achte Verarbeitungsstufe wird eine Lagerung von etwa 2-3 Monaten angeschlos sen, wobei der Fettgehalt noch um etwa 0,05 % sinkt. Der Oxydgehalt steigt um 1-1,5 % an; ohne Zwischenlagerung würde er in viel grösserem Masse steigen. Das erhaltene Pulver hat folgende Charakteristiken
EMI0006.0007
Gesamt-Fettgehalt <SEP> 0,15 <SEP> - <SEP> 0,20 <SEP> %0
<tb> Oxyde <SEP> ehalt <SEP> 10 <SEP> -12 <SEP> %.
<tb> Schüttgewicht <SEP> 0,85 <SEP> kg/Liter Das nach der Erfindung gewonnene, prak tisch nahezu fettfreie Aluminiumpulver mit höherem Schüttgewicht eignet sich nicht für Anstrichfarben, da es eine nur sehr geringe Schwimmfähigkeit aufweist. Es ist aber ein vorzüglicher Ausgangsstoff für die Herstel lung von Leichtmetallsinterkörpern hoher Warmfestigkeit.
Will man einen zylindrischen Sinterkörper von 10 ecn Höhe mit einem spe zifischen Gewicht von 2,7g/em3 aus diesem Pulver herstellen, so muss nur noch eine Säule von beispielsweise 27 bis höchstens rund 40 cm statt (wie bei dem handelsüblichen Alumi- niumblättehenpulver) voll l35-300 cm zu sammengepresst werden. Die Vorteile liegen auf der Hand. Es sind viel kleinere Hübe er forderlich als bei Verwendung von normalem fettarmem Aluminiunmblättchenpulver, so dass man auch hohe Körper ohne Zusamnmenschielh- tung und daher ohne inhomogene, schwächere Stellen erzeugen kann.
Auch beim Transport und bei der Lagerung ist ein solches Alumni- niumblättehenpulver mit höherem Schüttge wicht viel vorteilhafter als das leichte han delsübliche, entfettete Aluminiumblättehen- pulver, da der Platzbedarf bedeutend kleinesr ist. Es kommt noch folgendes hinzu: Beim Pressen des Aluminiumblättehenpulvers ist es zweckmässig, die Luft von der Formrauimseite her durch ein Filter wegzusaugen. Beim Ver- pressen des Pulvers gemäss der Erfindung ist weniger Luft wegzusaugen; ausserdem ent weicht weniger Pulver zwischen Rezipienten und Pressstempel.
Die Bestimmung des Gehaltes an freien Fettstoffen (fettsaures Aluminium nicht in begriffen) wird nach folgendem Rezept durchgeführt: 5 b des Aluminiumpulvers wer den mit reinem, destilliertem @@th)-lätlier wäh rend 3 Stunden in einem 300 em3 fassenden Glaskolben so der Extraktion unterworfen, dass die Flüssigkeit unter einem Rüekfluss- hühler zum ruhigen Sieden erhitzt wird. Dann lässt man bei schräg gestelltem Kolben abküh len und das Aluminiumpulver sieh absetzen (1 Stunde).
Die überstehende Flüssigkeit wird hierauf durch ein Filter in einen grösse ren Glaskolben gegossen und das Aluminium pulver einer zweiten Extraktion mit Äthyl- äther unterworfen. Nach dem Aixswascliell des Filters werden die vereinigten Ätheraus züge portionsweise in einem gewogenen 10 eln3 fassenden Glaskölbehen auf gelinde Tempera tur zur Austreibung des Äthers erwärmt Lind die übrig bleibenden Fettstoffe durch Ein- stellen des Kölbchens in einen von aussen mit heissem Wasser erwärmten Vakuumabdampf
apparat zuerst vorsichtig bei geringem Unter- dlrueli zuletzt bei vollem Unterdruck einer Wasserstrahlpumpe getrocknet, wobei die Innentemperatur des Vakuumabdamnpfappa- rates 35-10 C nicht übersteigen darf. Nach einer Stunde Trocknen wird das Kölbehen Stunde bei der Waage stehen gelassen und dann gewogen. Auf diese Weise wird der Ge lalt an freien Fettstoffen ermittelt.
Zur Bestimmung des Gesamtfettgehaltes (fettsaures Aluminium inbegriffen) wird wie folgt vorgegangen: 10 g Aluminiumpulver werden in einem 1000 cm3 - Erlenmey erkolben mit 100 ecn3 destilliertem Wasser und nach und nach mit 1'2'0 ein3' konzentrierter Salzsäure von 38%o in kleinen Portionen in der Kälte versetzt. Die Salzsäurezugabe erfolgt so, dass keine zu Heftige Reaktion stattfindet. Nach vollständi ger Auflösung des metallischen Anteils kühlt man ab und extrahiert das Fett dreimal mit etwa 75 em3 Äther. Die Trennung des Äthers von der wässerigen Lösung erfolgt mittels eines Scheidetrichters. Man wäscht. dann die äthrerische Lösung zweimal mit destilliertem Wasser, bringt sie hierauf in einen Erlen meyerkolben von 500 cm3 Inhalt und versetzt mit wasserfreiem Natriumsulfat.
Die ätheri sche Lösung wird hierauf durch Abgiessen von Natriumsulfat getrennt und anschliessend dampft man den Äther in einem gewogenen 100 em3-Stehkölbchen mittels Destillationsauf satzes auf dem Wasserbad ab. Kölbehen und Rückstancd werden sodann für 5 Minuten in einen Trockenschrank von 100 C gestellt. hierauf wird das Kölbehen in einen Vakuum- lExsilklkator gestellt und während einer Stunde Luft durch den Exsikkator durchgesaugt. Dann wird der Lufthahn geschlossen und der Exsikkator während einer weiteren Stunde evakuiert (Wasserstrahlpumpe). Nach dem Erkalten wird das Kölbehen mit dem Fett riickstand gewogen und auf diese Weise der Gesanmtfettgehalt ermittelt.
Der Oxydgehalt des Aluminiumpulv ers ergibt sich als Differenz nach gasvolu- metrischer Bestimmung des Metallgehal tes. Etwa 1 g Aluminiumpulver wird in 2 bis 5 o%oiger Natronlauge aufgelöst und die er zeugte Grasmenge (Wasserstoff) in einer Mess- bürette abgelesen. Die Berechnung des Alu miniumgehaltes erfolgt nach der Reaktions gleichung 2A1+6NaOH =2A1(ONa)3+3H2
Process for the production of aluminum flake powder. Various types of aluminum powder are known, which differ from one another quite considerably due to their properties. One of the most important aluminum powder is that which is present in very thin flakes or flakes and can be referred to as aluminum flake powder. This aluminum flake powder is obtained by dry or wet means.
The wet route is only given if the flake powder is to be used for paints, otherwise the carrier liquid and the lubricants and other organic substances that are added before or during the grinding would have to be expelled, which is expensive Procedure would be.
Today aluminum flake powder is mainly used as a pigment for paints. Larger amounts are also used in pyrotechnics. There are other areas of application, such as the production of Sehaumbeton and that of metallized paper.
Recently, aluminum flake powder has also been used for the manufacture of light metal compacts with high heat resistance by sintering. For this purpose (aluminum flake powder must be fat-free or almost fat-free, so that production in the wet process is hardly possible; it must also be sufficiently oxidized on the surface (oxide content of the powder e.g. 10-15 The finer types of degreased, flaky aluminum powder available on the market, which are usually sufficiently fine and, without further ado, are already sufficiently oxidized, are suitable.
With such pure aluminum flake powder, sintered bodies can be obtained which have the following strengths at least in one direction:
EMI0001.0014
Yield strength <SEP> 25- <SEP> 30 <SEP> kg / mm2
<tb> Tensile strength <SEP> 30- <SEP> 35 <SEP> kg / mm2
<tb> elongation <SEP> (b <SEP> 10) <SEP> 5- <SEP> 8 <SEP>%
<tb> Brinell hardness <SEP> 80-100 <SEP> kg / mm2 Annealing to 200-500 C, for example, does not affect these properties, while cold-drawn aluminum or aluminum alloys tempered by heat treatment cause a significant reduction in the yield point, the tensile strength and the Brinell hardness.
The mentioned sintered bodies also have a considerable heat resistance, that is, a considerable strength in the heat.
The process for producing these aluminum compacts (aluminum sintered bodies) is described, for example, in the following patents: Swiss patents. Nos. 250118 and 259878, British Patent No. 625364, German Federal Patent No. 837467, French Patent No. 949389, Dutch Patent No. 66566, Italian Patent No. 431577 and 435010.
It cannot be carried out with the so-called atomized aluminum powder obtained by atomization from the liquid state, as well as with Ahuniniumgriess, i.e. the light metal bodies obtained by pressing and sintering atomized aluminum powder or Aluniniumgriess are far from the ones given above high strength; With atomized powder they achieve a yield point of, for example, 12 kg / mn2, a tensile strength of 18 kg / mm2 and a Brinell hardness of 44 kg / mm2, with aluminum powder a yield point of about 7 kg / mm2, a tensile strength of 12 kg / mm2 and a Brinell hardness of 32 kg / nm2.
The fine aluminum flake powder that is commercially available for the execution of the above-mentioned process for the production of light metal sintered bodies has the major disadvantage of a very low bulk density. The commercially available fine aluminum flake powder that is used for paints and contains grease (e.g. 2-3 o / o lubricant) has a bulk density of around 0.27-0.35 kg / liter.
The corresponding, unpolished and grease-free (lubricant-free) or almost grease-free aluminum flake powder, which is used in pyrotechnics, has a bulk density of around 0.09 to 0.2 kg / liter, which means that To produce a cylindrical sintered body with a height of 10 and a specific weight of 2.7 g / em3, a cylindrical column of pure aluminum flake powder from 300 to 135 cm must be compressed. This causes difficulties because presses with very large strokes are required.
If coherent sintered bodies of relatively large height are desired, several pre-pressings, which can be obtained by cold pre-pressing, have to be placed one on top of the other and then pressed together at high temperature or deformed warm, with sintering also taking place. Since, however, weaker points can result at the connection points of the preforms, which impair the strength of the finished piece. This is probably due to the fact that these connection points have a much higher oxide content as a result of the heating and do not combine as well as the powder particles at the other points of the compact with one another.
Decantically, it is possible to increase the bulk density of commercially available aluminum flake powder by shaking or tapping the container wall, but after shaking or knocking, one can no longer speak of an actual bulk weight, but rather of an apparent specific weight .
There are lubricant-containing aluminum leaf powders on the market whose apparent specific weight after shaking or knocking is around 0.55 kg / liter; that is the highest that, to our knowledge, can be obtained with commercially available fine, polished and lubricant-containing millinium flake powder.
In the book Aluminum Bronze Powder and Aluminum Paint by JuniusDavid Edwards, published in 1927 by The Chemical Catalog Company, Inc., New York / USA, a bulk weight of 0.7 kg / liter and below is given for aluminum flake powder. The product with a bulk weight of 0.7 kg / liter is undoubtedly a powder for paint coatings, which was polished and had an appreciable lubricant content. A corresponding fat-free (lubricant-free) or almost fat-free aluminum flake powder would have had a bulk density of only 0.2-0.3 kg / liter.
Presumably, the flakes of this powder were relatively thick and therefore the oxide content was insufficient for the production of aluminum sintered bodies with the high strengths given above because of the insufficient surface area for the volume of the flakes. Such a fatty aluminum flake powder with a bulk density of 0.7 kg / liter has not been found on the market for a long time because it is much lower in weight than the finer and lighter varieties produced today.
The invention relates to a method for producing an aluminum flake powder for the manufacture of warning-resistant aluminum sintered bodies. According to the invention, pre-shredded aluminum is further processed by impact so that the individual particles are welded together and that the bulk density of the finished aluminum flake powder is at least 0.7 kg / liter and the aluminum oxide content is at least 6%.
Such a powder can be obtained by crushing by beating (by pounding or in a ball mill) in the presence of an amount of fat or oil (lubricant) which is lower than that which is usually added to a light one To obtain aluminum flake powder with good swimming and hiding power and to prevent the aluminum parts from welding together during the crushing process. Usually 1.5 to 5 percent by weight of stearic acid, castor oil acid, lard oil, tallow or other fatty substances with similar properties are added. According to American patent specification No. 2017851, a fat amount of 4% is preferably used.
It is stated in this publication that in the production of coarse powders one can go as low as 2% lubricant in relation to the metal weight.
The new process has now succeeded in producing an aluminum flake powder with a bulk density of at least 0.7 kg / liter using a fat content of less than 1 percent by weight, preferably at most 0.8, which is very suitable for the production of aluminum sintered bodies with high heat resistance % to obtain. The individual particles are sufficiently comminuted in spite of the small amount of fat added; For the most part, they weld together to form somewhat larger particles with a lanellar structure (slate structure) which, despite their size, contain sufficient aluminum oxide (at least 6%).
This increased oxide content, the size of which is necessary for the production of the heat-resistant aluminum sintered bodies, is due to the fact that the individual flakes of the finished aluminum powder are not homogeneous, but rather have a schisty structure, that is, from a multitude of very fine spots There are lamellas welded together, all of which are covered with an extremely thin film of amorphous aluminum oxide, usually less than 0.01 c thick. This is a surprising finding that has not yet been made because the particles were prevented from welding together from the outset, i.e. at the beginning of the comminution in the tamper or in the ball mill.
An aluminum flake powder according to the present invention was previously unknown, especially because there was no need for such quality.
According to the process according to the invention, an aluminum flake powder can be obtained which has a total fat content of less than 0.3% and yet has a bulk density of at least 0.7 kg / liter. It also has an aluminum oxide content of at least 6%, preferably 10-150 / 0, with the aluminum oxide content meaning that which is formed by the oxide film with which the individual leaves are coated, not by subsequently added aluminum oxide; subsequently added aluminum oxide, e.g. B. in the form of ground aluminum oxide powder, does not contribute to the Festig speed of the sintered body.
A powder with less than 6% aluminum oxide results in sintered bodies with insufficient strength.
In the case of sintered bodies made of powder with an oxide content of over 15%, the deformability is poor. The powder containing more than 15% aluminum oxide can still be used,
if sintered bodies are to be produced by simple deformation processes.
According to a further embodiment of the invention, the aluminum flake powder is not comminuted in one go, that is, without significant breaks between the individual stages, or without breaks at all, but storage of at least several weeks, expediently four or more weeks, is preferred , switched on, which ensures the achievement of a guaranteed oxide content and the avoidance of substantial post-oxidation. This also almost certainly avoids the risk of an explosion.
It goes without saying that an aluminum flake powder intended for the production of aluminum sintered bodies with high heat resistance must be aimed for, which does not change or practically does not change during long storage. If the interim storage of several weeks is not observed, a practically unchangeable aluminum sheet powder cannot be obtained with certainty. If such a powder is not consumed all at once, then sintered bodies will be kept that differ more or less in their properties from one another. But even if the total amount of powder is to be used up at once, it is desirable that the success does not depend on whether the powder has been stored more or less lye in the factory.
As in the production of the light aluminum sheet powder for the production of the aluminum sintered bodies mentioned at the outset with high heat resistance, it is possible to use lightly alloyed aluminum instead of pure aluminum without significantly impairing the result.
The production of the heavy aluminum leaf powder according to the invention can take place in the usual machines, e.g. B. in pounders or in a ball mill, as described for example in the Swiss Patent Regulations No. 105987 and 176695, in the American patent No. 1785283 and in the British patent No. 130777.
The amount of fatty substance used in carrying out the process according to the invention depends on the desired success and also on the starting materials and on the method of operation. It will advantageously be less than 1% and can be, for example, 0.2-0.8%. (Here, as in all other places in the description and the claims, it is a percentage by weight, in no case is it a percentage by volume.) The most commonly used fatty acids, e.g. B. stea ric acid, convert see during the produc- tion of the aluminum sheet powder in part to the corresponding aluminum salts and as such adhere to the aluminum surface. This can be seen, for example, when the finished powder is treated with organic fat solvents, e.g.
B. Ethyl ether, in that the still unchanged fatty acids go into solution, while the fatty acid aluminum salts remain undissolved.
The starting material for carrying out the process according to the invention is very well suited to allowing liquid aluminum to drip onto a flat structure obtained by rotating about a vertical axis. But you can also start from foil waste, as well as from other more or less finely divided starting materials, such as those used in the production of aluminum sheet powder for painting purposes.
The following examples illustrate the invention. Of course, other embodiments are possible within the same framework.
Example 1: Aluminum foil waste with a degree of purity of 99.2-99.5% is used as the starting material. They are first used in so-called round rammers, which are known to the subject and are shown, for example, in the book Technology of Aluminum and its Alloys by A. von Zeerleder, Akademische Verlagsgesellschaft, Leipzig, 5th edition, p. 417, after adding 0, 4% stearic acid comminuted, first to a particle size of 0-3.3 min and then to a particle size of 0-0.7 min.
The mass obtained is then introduced into a ball mill of the type already mentioned, in amounts of 30 to 10 kg and without further addition of fat, and milled therein under protective gas for 10 hours.
The aluminum leaf powder obtained has a fat content of about 0.1%, an oxide content of about 12% and a bulk density of about 1 kg / liter. Similar results can be achieved if the addition of fat is increased somewhat, to 0.6, 0.7 or 0.8%.
Larger characters require a longer grinding time. By varying the fineness of the material put into the ball mill, the grinding time, the loading weight and the fat additive. Oxide content, fat content and bulk density are changed. The oxide content of the finished powder can be S-15% a or more. The bulk weight can be brought up to 1.5 kg / liter and the total fat content can vary between 0.15 and 0.3 a.
Example The starting material used is aluminum of 99.6% purity, which contains 0.22-0.28% iron and 0.12-0.14% silicon. The processing of the desired flake powder with a higher bulk density for sintering takes place in eight stages.
In the first processing stage, strips 10-15 cm long, 1-2 cm wide and 0.1-0.2 mm thick are produced in a special casting device. This Vorrich device has a pan with openings in the bottom; the molten aluminum in the pan flows out and falls onto a water-cooled metal plate rotating around a vertical axis. The resulting solidified strips are thrown as a result of centrifugal force to the side and caught.
In the second processing stage, the strips obtained are stamped in a stamping mill. with the addition of 0.4% powdered stearic acid, it is processed into flakes (leaves) with a size of 0-3.3 mm. The stamping unit consists of the tamping tub and twelve rams arranged in a circle, each weighing 45 kg. The stroke of the ram is 90 mm, the number of revolutions of the lifting screw 80 / min. The production of such a ramming plant is about 3.61 kg sehuppen / hour; material is topped up from time to time. The size of the flakes is determined by sieves that are inserted in the discharge openings.
In the third processing stage, the flakes obtained are comminuted further in a second, identical stamping mill to a size of 0-0.7 mm after adding 0.4% stearic acid again. The machine output is around 4 kg shed / hour.
In the fourth processing stage, the flakes with a size of 0-0.7 mm are further processed in a ball mill to give powder particles with a fineness of 0-0.057 mm. The ball mill has an inner diameter of 60 a, a length of 3.5 m and has six longitudinal ribs on the inside. The number of tours is 38 / min. The ball filling consists of 1500 kg steel balls with a diameter of 5.6 mm. The powder is discharged continuously and pneumatically. The powder reached a sifter made of bronze fabric with a mesh size of 0.057 mm. The coarser material not let through is returned to the ball mill.
The painting takes place here in a known manner under protective gas with little added oxygen, as described, for example, in the following patents: Swiss patent No. 158013, French patent No. 716707, German patent No. 619624, Italian patent No. 299324. In this processing stage stearic acid is no longer added. The production of the ball mill is approximately 12 kg / hour. The powder obtained has a total fat content of 0.4-0.6% and an oxide content of 4.5-5.5%. Part of the lubricant added in the tamping plant (0.8% in total in relation to the amount of metal to be processed) is used up by oxidation and conversion to aluminum salts during processing.
The following residue is obtained from the sieve analysis:
EMI0005.0019
<U> Ty </U> l <U> e </U> r-Si <U> e </U> b <SEP> No. <SEP> backlog
<tb> 170 <SEP> - <SEP> 0.4 <SEP> - <SEP> 2.0 <SEP> 0 / e
<tb> 250 <SEP> = <SEP> 3.2 <SEP> -16.4 <SEP> 0/0
<tb> 270 <SEP> = <SEP> 5,1- <SEP> 4,6 <SEP> 0/0
<tb> 3 <B> 2 </B> 5 <SEP> = <SEP> 32.5 <SEP> -17.8 <SEP> 0 / &
<tb> 400 <SEP> # <SEP> 20.0 <SEP> - <SEP> 20.4 <SEP> Oh,
<tb> Run <SEP>: <SEP> 400 <SEP> = <SEP> 37.0 <SEP> - <SEP> 39.4 <SEP>% A fifth processing stage is now switched on, which consists of the powder is stored in a dry place with access to air until the fat content has fallen to 0.35-0.4%. This storage takes 4-8 weeks.
In the sixth processing stage, the stored material is further processed in the ball mill, of course again under a slightly acidic protective gas (composition for example 92-95% nitrogen, 8-5% oxygen), until a powder with a fineness of 0-0.035 mm is obtained . Processing takes place in batches of around 35 kg. The meal is 5 hours. At the end of the grinding process, the powder is discharged pneumatically. The lamellar powder obtained has the following characteristics:
EMI0006.0005
Total fat content <SEP> 0.2- <SEP> 0.25% 0
<tb> Oxide content <SEP> 9 <SEP> -10.5 <SEP>% a
<tb> bulk density <SEP> about <SEP> 0.85 <SEP> kg / liter The seventh processing stage consists.
in that the powder coming from the ball mill is re-sieved with the help of a sieve of the mesh width 0.13 mm, namely to remove foreign particles, such. B. from spherical particles (it happens from time to time that a ball of the mill is smashed).
As the eighth processing stage, storage of around 2-3 months is connected, with the fat content falling by around 0.05%. The oxide content increases by 1-1.5%; without intermediate storage it would rise to a much greater extent. The powder obtained has the following characteristics
EMI0006.0007
Total fat content <SEP> 0.15 <SEP> - <SEP> 0.20 <SEP>% 0
<tb> Oxide <SEP> contains <SEP> 10 <SEP> -12 <SEP>%.
<tb> Bulk weight <SEP> 0.85 <SEP> kg / liter The practically almost fat-free aluminum powder with a higher bulk density obtained according to the invention is not suitable for paints, since it has only a very low buoyancy. But it is an excellent starting material for the produc- tion of light metal sintered bodies with high heat resistance.
If one wants to produce a cylindrical sintered body of 10 cm height with a specific weight of 2.7 g / cm3 from this powder, then only a column of, for example, 27 to a maximum of around 40 cm has to be filled (as is the case with commercially available aluminum sheet powder) l35-300 cm can be compressed. The advantages are apparent. Much smaller strokes are required than when using normal, low-fat aluminum flake powder, so that tall bodies can also be produced without joining together and therefore without inhomogeneous, weaker areas.
Also during transport and storage, such an aluminum leaf powder with a higher bulk weight is much more advantageous than the light, commercially available, degreased aluminum leaf powder, since the space requirement is significantly smaller. There is also the following: When pressing the aluminum sheet powder, it is advisable to suck the air away from the mold area through a filter. When compressing the powder according to the invention, less air has to be sucked away; In addition, less powder escapes between the recipient and the ram.
The determination of the content of free fatty substances (fatty acid aluminum not included) is carried out according to the following recipe: 5 b of the aluminum powder with pure, distilled @@ th) -lätlier is subjected to extraction for 3 hours in a 300 cubic meter glass flask that the liquid is heated to a calm boil under a reflux condenser. Then let it cool with the flask tilted and the aluminum powder settle (1 hour).
The supernatant liquid is then poured through a filter into a larger glass flask and the aluminum powder is subjected to a second extraction with ethyl ether. After removing the ether from the filter, the combined ether extracts are heated in portions in a weighed 10 eln3 glass bulb to a gentle temperature to expel the ether, and the remaining fatty substances are heated by placing the bulb in a vacuum steam heated from the outside with hot water
The apparatus is first carefully dried at a slight negative pressure and then finally under full negative pressure of a water jet pump, whereby the internal temperature of the vacuum evaporation apparatus must not exceed 35-10 ° C. After drying for an hour, the bottle is left to stand on the scales for an hour and then weighed. In this way, the amount of free fatty substances is determined.
To determine the total fat content (including fatty acid aluminum), proceed as follows: 10 g of aluminum powder are placed in a 1000 cm3 Erlenmey flask with 100 cm3 of distilled water and gradually with 1'2'0 in3 'concentrated hydrochloric acid of 38% o in small Served in the cold. The hydrochloric acid is added in such a way that no excessive reaction occurs. After the metallic part has completely dissolved, it is cooled and the fat is extracted three times with about 75 cubic meters of ether. The ether is separated from the aqueous solution by means of a separating funnel. One washes. then the ethereal solution twice with distilled water, place it in an Erlen Meyer flask of 500 cm3 and add anhydrous sodium sulphate.
The ethereal solution is then separated by pouring off sodium sulfate and then the ether is evaporated in a weighed 100 cm3 standing bulb using a distillation attachment on the water bath. The beehive and residue are then placed in a drying cabinet at 100 ° C. for 5 minutes. The flask is then placed in a vacuum desiccator and air is sucked through the desiccator for an hour. Then the air cock is closed and the desiccator is evacuated for a further hour (water jet pump). After cooling, the kettle with the fat residue is weighed and the total fat content is determined in this way.
The oxide content of the aluminum powder results from the difference after gas-volumetric determination of the metal content. About 1 g of aluminum powder is dissolved in 2 to 5% sodium hydroxide solution and the amount of grass (hydrogen) produced is read off in a measuring burette. The calculation of the aluminum content is based on the reaction equation 2A1 + 6NaOH = 2A1 (ONa) 3 + 3H2